CN104445382A - 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法 - Google Patents

微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104445382A
CN104445382A CN201410722421.5A CN201410722421A CN104445382A CN 104445382 A CN104445382 A CN 104445382A CN 201410722421 A CN201410722421 A CN 201410722421A CN 104445382 A CN104445382 A CN 104445382A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
powder
tio
microwave
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410722421.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104445382B (zh
Inventor
房国丽
王立辉
严祥辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Xiang Tai new Mstar Technology Ltd
Original Assignee
North Minzu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by North Minzu University filed Critical North Minzu University
Priority to CN201410722421.5A priority Critical patent/CN104445382B/zh
Publication of CN104445382A publication Critical patent/CN104445382A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104445382B publication Critical patent/CN104445382B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G29/00—Compounds of bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

本发明涉及一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法。其特征在于，包括如下步骤：(1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，得到A溶液；(2)将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，得到B溶液；(3)将A溶液与步骤(2)得到的B溶液混合，得到澄清C溶液；(4)向C溶液中加入柠檬酸；滴加氨水调节溶液的pH值为6～10，并搅拌至成为透明溶胶；(5)将透明溶胶在100～130℃下缩合、干燥，得到干凝胶；(6)在低真空条件下，将得到的干凝胶通过微波加热分解。本发明方法具有以下优点：工艺流程短，反应时间短，微波加热分解时间为7～15min，适用于工业化批量生产。

Description

微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法。
背景技术
Bi12TiO20具有立方结构，结构对称，没有剩余偶极矩，因此具有优良的光电、电光、光催化等性能，可用于光信息处理、关催化降解等领域。控制合成纯度高、形貌均一的Bi12TiO20粉体对其光电、光催化等性能有较大影响，因此控制合成形貌均一、纯相的Bi12TiO20粉体对拓宽其应用是十分必要的。
目前，制备Bi12TiO20粉体的方法主要有固相反应法、化学溶液沉积法、溶剂热合成法等，传统固相反应法合成的Bi12TiO20，在可见光范围内对甲醇具有光催化性能(Journal of Physics and Chemistry of Solids 60(1999)：1829–1834)，但此方法所得Bi12TiO20粉体颗粒尺寸较大，在很大程度上会降低其光催化性能。化学溶液沉积法制备的钛酸铋晶体在紫外光范围内对甲基橙溶液的光催化性能较好，也适于进行掺杂改性的研究(Journal ofMolecular Catalysis A:Chemical,2003：305-311)，但是存在纯度低，污染大，形貌难以控制的问题；溶剂热合成法可以合成零维、一维，以及二维的纳米Bi12TiO20材料(Chemical Communication，2009：3937-3939)，但是过程较为复杂，对生产设备及操作人员的要求较高，产率也较低，不适合工业化推广。综上所述，通过微波辅助溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20粉体尚未见诸报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程短、操作简单、产品纯度较高、生产效率高、能耗低、与环境友好的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法。
一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到B溶液；
(3)在搅拌的情况下，将步骤(1)得到的A溶液与步骤(2)得到的B溶液混合，得到澄清C溶液；
(4)在继续搅拌条件下，向C溶液中加入柠檬酸，搅拌至完全溶解并且混合均匀；在继续搅拌条件下，滴加氨水调节溶液的pH值为6～10，并搅拌至成为透明溶胶；
(5)将步骤(4)得到的透明溶胶在100～130℃下缩合、干燥，得到干凝胶；
(6)在低真空条件下，将得到的干凝胶通过微波加热分解，即得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
步骤(1)所述的HNO3溶液浓度为0.5～1mol/l，并且控制Bi(NO3)3·5H2O和HNO3溶液的比例为4.80～10.50g Bi(NO3)3·5H2O：10ml HNO3溶液。
步骤(2)中在(CH3(CH2)3O)4Ti的乙二醇溶液中，控制两者比例为0.25～4.30g(CH3(CH2)3O)4Ti：10ml乙二醇溶液。
步骤(3)中的C溶液中，控制A、B溶液的加入量使混合体系中各物质比例关系为8～12mmol Bi(NO3)3:1mmol(CH3(CH2)3O)4Ti。
步骤(4)中控制柠檬酸的加入量使混合溶液中柠檬酸物质的量(mmol):Bi(NO3)3的物质的量(mmol)为1.3～2:1
步骤(6)中所述低真空是指绝对压力≤0.04MPa。
步骤(6)中微波加热分解的温度为580～630℃，时间为7～15min。
步骤(4)中氨水的质量浓度为25～28％。
本发明方法与现有技术相比，具有以下显著的优点：1、纯度高，本发明以硝酸铋和钛酸四丁酯为原料，通过微波辅助溶胶-凝胶法合成的Bi12TiO20粉体，经XRD和ED分析，产物为纯的Bi12TiO20，衍射图谱中未出现其他的杂质峰(见图2和图3)。2、工艺流程短，反应时间短，微波加热分解时间为7～15min，适用于工业化批量生产。3、粉体粒度小，所得Bi12TiO20粉体颗粒的粒度在70-150nm(见图3和图4)。4、与环境友好，反应过程中主要释放的小分子为H2O和CO2，无其他废固和废液的排出。因此通过本发明的微波辅助溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20粉体工艺时间短、纯度高、成本低，易进行规模化的生产，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺过程流程图；
图2是本发明实施例1制备的Bi12TiO20粉体的XRD图谱；
图3是本发明实施例4制备的Bi12TiO20粉体的TEM照片；
图4是本发明实施例4制备的Bi12TiO20粉体的ED图谱；
图5是本发明实施例7制备的Bi12TiO20粉体FE SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明公开了一种微波辅助溶胶-凝胶法合成Bi12TiO20粉体材料的方法。该方法以硝酸铋和钛酸四丁酯为原材料，加入一定量柠檬酸形成前驱体溶液，通过滴加氨水形成溶胶，将所得溶胶缩合、干燥得到干凝胶，进一步真空微波热解，得到Bi12TiO20粉体材料。与传统溶胶-凝胶法对比，本发明所涉及的微波辅助溶胶-凝胶法可以缩短凝胶热分解时间，有效控制热分解产物，抑制杂质相的形成，提高产物的纯度，减小粉体粒度，改善形貌的均一性。
本发明提供的技术解决方案为：一种微波辅助溶胶-凝胶法合成Bi12TiO20粉体的方法，首先，将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；同时，将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；其次，在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液混合，得到澄清溶液C；再其次，在C溶液中加入柠檬酸，并不断搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，在完全混合均匀的溶液中，滴加质量浓度25～28％的氨水调节溶液的pH值，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在80～130℃温度下干燥、缩合，得到干凝胶；最后，在低真空条件下，将所得干凝胶，通过微波加热分解得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例1：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度28％氨水调节溶液的pH值为8，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.02MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，热分解得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
通过XRD分析(附图2所示)，所得试样衍射峰较为尖锐，未其他杂质峰，与Bi12TiO20的衍射峰吻合较好。
实施例2：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度25％氨水调节溶液的pH值为8，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在100℃温度下缩合、干燥60h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至640℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。
实施例3：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度26％氨水调节溶液的pH值为8，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在115℃温度下缩合、干燥36h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.013MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至560℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi4Ti3O12和Bi2O3杂质相。
实施例4：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度27％氨水调节溶液的pH值为7，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，即可得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例5：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度25％氨水调节溶液的pH值为5，并搅拌至透明溶胶；将所得到的透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.014MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。。
实施例6：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度28％氨水调节溶液的pH值为11，得到透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.015MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。。
实施例7：
将7.76g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度26％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，即可得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例8：
将6.79g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.34g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度27％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.03MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。。
实施例9：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度27％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温18min后，即可得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例10：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度28％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.03MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温5min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi4Ti3O12及Bi2O3杂质相。

Claims (8)

1.一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到B溶液；
(3)在搅拌的情况下，将步骤(1)得到的A溶液与步骤(2)得到的B溶液混合，得到澄清C溶液；
(4)在继续搅拌条件下，向C溶液中加入柠檬酸，搅拌至完全溶解并且混合均匀；在继续搅拌条件下，滴加氨水调节溶液的pH值为6～10，并搅拌至成为透明溶胶；
(5)将步骤(4)得到的透明溶胶在100～130℃下缩合、干燥，得到干凝胶；
(6)在低真空条件下，将得到的干凝胶通过微波加热分解，即得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
2.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(1)所述的HNO3溶液浓度为0.5～1mol/l，并且控制Bi(NO3)3·5H2O和HNO3溶液的比例为4.80～10.50g Bi(NO3)3·5H2O：10ml HNO3溶液。
3.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(2)中在(CH3(CH2)3O)4Ti的乙二醇溶液中，控制两者比例为0.25～4.30g(CH3(CH2)3O)4Ti：10ml乙二醇溶液。
4.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(3)中的C溶液中，控制A、B溶液的加入量使混合体系中各物质比例关系为8～12mmol Bi(NO3)3:1mmol(CH3(CH2)3O)4Ti。
5.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(4)中控制柠檬酸的加入量使混合溶液中柠檬酸物质的量(mmol):Bi(NO3)3的物质的量(mmol)为1.3～2:1。
6.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(6)中所述低真空是指绝对压力≤0.04MPa。
7.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(6)中微波加热分解的温度为580～630℃，时间为7～15min。
8.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(4)中氨水的质量浓度为25～28％。
CN201410722421.5A 2014-12-03 2014-12-03 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法 Active CN104445382B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410722421.5A CN104445382B (zh) 2014-12-03 2014-12-03 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410722421.5A CN104445382B (zh) 2014-12-03 2014-12-03 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104445382A true CN104445382A (zh) 2015-03-25
CN104445382B CN104445382B (zh) 2016-05-25

Family

ID=52892243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410722421.5A Active CN104445382B (zh) 2014-12-03 2014-12-03 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104445382B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106340584A (zh) * 2016-08-12 2017-01-18 广西师范学院 Tl‑2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法
CN109713348A (zh) * 2018-12-26 2019-05-03 合肥学院 一种利用微波助燃法制备氧化铋基电解质材料Bi1-xAxO1.5-δ的方法
CN111804307A (zh) * 2020-07-23 2020-10-23 合肥学院 一种微波辅助溶胶法研制ZnO-TiO2改性FeMnO3复合材料的方法
CN113443650A (zh) * 2021-07-12 2021-09-28 苏州大学 一种利用结晶水自释放制备纳米钛酸盐的方法
CN113713801A (zh) * 2021-09-29 2021-11-30 常州大学 一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157025A (zh) * 2007-11-13 2008-04-09 山东大学 一种高效光催化薄膜及其制备方法
CN101830508A (zh) * 2010-05-14 2010-09-15 北京科技大学 一种光催化材料Bi12TiO20的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157025A (zh) * 2007-11-13 2008-04-09 山东大学 一种高效光催化薄膜及其制备方法
CN101830508A (zh) * 2010-05-14 2010-09-15 北京科技大学 一种光催化材料Bi12TiO20的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106340584A (zh) * 2016-08-12 2017-01-18 广西师范学院 Tl‑2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法
CN106340584B (zh) * 2016-08-12 2018-08-21 广西师范学院 Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法
CN109713348A (zh) * 2018-12-26 2019-05-03 合肥学院 一种利用微波助燃法制备氧化铋基电解质材料Bi1-xAxO1.5-δ的方法
CN111804307A (zh) * 2020-07-23 2020-10-23 合肥学院 一种微波辅助溶胶法研制ZnO-TiO2改性FeMnO3复合材料的方法
CN113443650A (zh) * 2021-07-12 2021-09-28 苏州大学 一种利用结晶水自释放制备纳米钛酸盐的方法
CN113713801A (zh) * 2021-09-29 2021-11-30 常州大学 一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN104445382B (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104445382A (zh) 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法
CN102992397B (zh) 一种稀土元素掺杂二氧化钛纳米材料的制备方法
CN101319381B (zh) 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9
CN103920520A (zh) 一种超声波辅助沉积法合成纳米SnO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法
CN102580721A (zh) 微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法
CN103183372B (zh) 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法
CN103877966A (zh) 一种异质结构光催化剂的制备方法
CN101273723A (zh) 一种纳米氧化铜抗菌剂的制备方法
CN103553589B (zh) 一种制备CaCu3Ti4O12陶瓷材料的方法
CN106984352A (zh) 一种铁酸镧掺杂石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法
Sanjini et al. Effect of precursors on the synthesis of CuO nanoparticles under microwave for photocatalytic activity towards methylene blue and rhodamine B dyes
Lin et al. Effects of multiple irradiations on luminescent materials and energy savings–A case study for the synthesis of BaMO4: Ln3+ (M= W, Mo; Ln= Eu, Tb) phosphors
CN101613121A (zh) 一种椭球状氧化锌的制备方法
CN102826597B (zh) 一种制备纳米二氧化钛的方法
CN105215347A (zh) 一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法
CN105621407A (zh) 一步合成硫掺杂石墨烯量子点的方法
CN105731518B (zh) 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法
CN102989485B (zh) 一种S掺杂BiVO4可见光催化材料及其制备方法
CN104815665A (zh) 一种Fe3+掺杂的纳米ZnO光催化剂的制备方法
CN102951685A (zh) 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法
CN106957065B (zh) 一种N、Ti3+共掺杂多孔TiO2纳米片的超快速制备方法
CN102897723A (zh) 一种水热法制备硒化铜基纳米晶的方法
CN103408064B (zh) 微波辅助水热法制备氧化铟立方块的方法
CN102626622B (zh) Ag/Ag(I)-TiO2纳米晶可见光光催化剂的制备方法
CN103157496B (zh) 一种新型光催化粉体材料及其制备和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20170523

Address after: 753400 the Ningxia Hui Autonomous Region Shizuishan Pingluo County Highway seven kilometers Ping Hongxiang coking plant hospital

Patentee after: Ningxia Xiang Tai new Mstar Technology Ltd

Address before: 750021 the Ningxia Hui Autonomous Region Yinchuan City Xixia District Wenchang Road No. 204

Patentee before: Northern National University