CN103157496B - 一种新型光催化粉体材料及其制备和应用 - Google Patents

一种新型光催化粉体材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型光催化粉体材料，其化学式为Bi6Ti11F8O27，采用微波水热法制备，以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6为原料，且Bi、Ti摩尔比为4:3，光催化性能测试表明该材料在紫外光照射条件下具有较好的降解罗丹明B的性能，本发明所采用的工艺方法简单、效率高；所得粉体晶相发育完整，纯度高，形貌规则、尺寸均匀，Bi6Ti11F8O27的发现和研究有助于进一步拓宽钛酸铋系列光催化材料的研究领域，也将为设计和合成新型可见光催化剂提供一些新思路。

Description

一种新型光催化粉体材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于功能材料领域，特别涉及一种新型光催化粉体材料及其制备和应用。
背景技术
钛酸铋系氧化物包括Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7、Bi2Ti4O11、Bi12TiO20和Bi20TiO32等多个结构不同的晶相，是一类被广泛研究的功能材料，其中Bi4Ti3O12和Bi2Ti2O7由于其铁电和高介电性质被用于微电子器件的制备；Bi12TiO20则由于其优良的光电和电光性质被用作光信息处理材料。Kudo小组于1999年首次研究了Bi4Ti3O12和Bi2Ti2O7裂解水的催化活性，此后许效红、Yao等人制备了Bi4Ti3O12，Bi2Ti2O7和Bi12TiO20粉末，并以甲基橙为降解目标研究了它们光降解有机物的催化活性。研究表明，钛酸铋系化合物因其晶体结构和电子结构的多样性，有可能同时具备响应可见光激发的能带结构和高的光生载流子移动性，是一种潜在的新型高效光催化材料。
从文献报道来看，钛酸铋粉体的合成方法通常有固相反应法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和微波水热法等。其中微波水热法是以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体的一种新方法。微波水热法具有具有其它传统合成技术不可比拟的优点，如反应速度快、合成时间短、反应效率高、产品具有较高的纯度、窄的粒径分布等优点，在合成纳米陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。
发明内容
在以微波水热法合成Bi4Ti3O12粉体的研究中，当以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6为原料，且Bi、Ti摩尔比为4:3时，所得粉体不是所期望的Bi4Ti3O12，而是另一种物质。该物质的X射线衍射图谱未能与JCPDS卡片中已有的任何一种衍射峰相吻合，说明所得产物为一种新材料。EDS分析表明，该粉体材料由Bi、Ti、F和O元素构成，可确定其化学式为Bi6Ti11F8O27。光催化性能测试表明该粉体在紫外光照射条件下具有较好的降解罗丹明B的性能。
本发明采用的制备方案包括以下步骤：
步骤1：将2.14×10-4～4.29×10-3mol的(NH4)2TiF6溶解于去离子水中，搅拌至溶解；
步骤2：将浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合，配置稀硝酸，将Bi(NO3)3·5H2O加入至22mL的稀硝酸中，搅拌至溶解，其中Bi、Ti离子摩尔比为4:3；
步骤3：将步骤1和步骤2所得两种溶液混合得到前驱液，通过滴加去离子水使前驱液中Bi、Ti离子总浓度为0.01～0.20mol/L；
步骤4：将配好的前驱液装入微波反应釜中，在压力为1.0～2.0MPa，温度为100～260℃下保温20～100min；
步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后，在烘箱中120℃干燥2～3h，得到Bi6Ti11F8O27粉体。
与现有技术相比，本发明采用微波水热法，合成出了一种具有光催化降解性能的新材料，其晶相组成为Bi6Ti11F8O27。本发明所采用的工艺方法简单、效率高；所得粉体晶相发育完整，纯度高，形貌规则、尺寸均匀。Bi6Ti11F8O27的发现和研究有助于进一步拓宽钛酸铋系列光催化材料的研究领域，也将为设计和合成新型可见光催化剂提供一些新思路。
附图说明
图1是本发明实施例二制备的Bi6Ti11F8O27粉体的XRD图。
图2是本发明实施例二制备的Bi6Ti11F8O27粉体的EDS图谱。
图3是本发明实施例二制备的Bi6Ti11F8O27粉体的SEM图。
图4是本发明制备的Bi6Ti11F8O27粉体为催化剂时不同照射时间下罗丹明B的紫外–可见光吸收谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明的光催化粉体材料Bi6Ti11F8O27通过如下方式制备：
实施例一
步骤1：将2.14×10-4mol的(NH4)2TiF6溶解于去离子水中，搅拌至溶解；
步骤2：将浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合，配置稀硝酸，将Bi(NO3)3·5H2O加入至22mL的稀硝酸中，搅拌至溶解，其中Bi、Ti离子摩尔比为4:3；
步骤3：将步骤1和步骤2所得两种溶液混合得到前驱液，通过滴加去离子水将前驱液的体积控制在微波反应釜容积的50%左右，此时前驱液中Bi、Ti离子总浓度为0.10mol/L；
步骤4：将配好的前驱液装入微波反应釜中，在压力为1.0MPa，温度为260℃下保温20min；
步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后，在烘箱中120℃干燥3h，得到Bi6Ti11F8O27粉体。
实施例二
步骤1：将4.29×10-3mol的(NH4)2TiF6溶解于去离子水中，搅拌至溶解；
步骤2：将浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合，配置稀硝酸，将Bi(NO3)3·5H2O加入至22mL的稀硝酸中，搅拌至溶解，其中Bi、Ti离子摩尔比为4:3；
步骤3：将步骤1和步骤2所得两种溶液混合得到前驱液，通过滴加去离子水将前驱液的体积控制在微波反应釜容积的60%左右，此时前驱液中Bi、Ti离子总浓度为0.17mol/L；
步骤4：将配好的前驱液装入微波反应釜中，在压力为2.0MPa，温度为100℃下保温100min；
步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后，在烘箱中120℃干燥2h，得到Bi6Ti11F8O27粉体。
从图1XRD图可见X射线衍射峰很强，说明晶型发育好。
从图2EDS图谱以及下表中对应的EDS分析数据，可推断出粉体的化学式为Bi6Ti11F8O27。
附表：与图2图谱对应的EDS分析数据。
从图3SEM图可见粉体颗粒规则，由片状晶体组装而成，颗粒形貌似短棱柱状；此外颗粒尺寸均匀，约2-3μm。
实施例三
步骤1：将1.31×10-3mol的(NH4)2TiF6溶解于去离子水中，搅拌至溶解；
步骤2：将浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合，配置稀硝酸，将Bi(NO3)3·5H2O加入至22mL的稀硝酸中，搅拌至溶解，其中Bi、Ti离子摩尔比为4:3；
步骤3：将步骤1和步骤2所得两种溶液混合得到前驱液，通过滴加去离子水将前驱液的体积控制在微波反应釜容积的70%左右，此时前驱液中Bi、Ti离子总浓度为0.04mol/L；
步骤4：将配好的前驱液装入微波反应釜中，在压力为1.5MPa，温度为150℃下保温80min；
步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后，在烘箱中120℃干燥3h，得到Bi6Ti11F8O27粉体。
利用本发明实施例一所得Bi6Ti11F8O27粉体能够用来降解罗丹明B，具体方法如下：
步骤1：在光催化测试专用的玻璃培养皿中配置浓度为2×10-5mol/L罗丹明B溶液50mL，再向罗丹明B溶液中加入0.1g Bi6Ti11F8O27粉体；
步骤2：将培养皿放入光化学反应仪中，暗光搅拌30min，使体系达到吸附-解附平衡；
步骤3：打开光化学反应仪中的紫外光源（300W汞灯），让罗丹明B开始在Bi6Ti11F8O27粉体的作用下被光催化降解；
步骤4：光催化反应开始后，每隔30min从玻璃培养皿中取样5mL，将所取样品离心分离后得到上清液；
步骤5：采用紫外-可见分光光度计检测不同时间所得上清液的吸光度，从而得到不同照射时间下罗丹明B的紫外-可见光吸收谱。
从图4可见，随着降解时间的延长，罗丹明B的吸光度在降低；120min时，吸光度仅为0.0978，降解率达到95%，说明Bi6Ti11F8O27粉体的降解效率很高。

Claims (3)

1.一种光催化粉体材料的制备方法，所述光催化粉体材料化学式为Bi6Ti11F8O27，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将2.14×10-4～4.29×10-3mol的(NH4)2TiF6溶解于去离子水中，搅拌至溶解；
步骤2：将浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合，配置稀硝酸，将Bi(NO3)3·5H2O加入至22mL的稀硝酸中，搅拌至溶解，其中Bi、Ti离子摩尔比为4:3；
步骤3：将步骤1和步骤2所得两种溶液混合得到前驱液，通过滴加去离子水使前驱液中Bi、Ti离子总浓度为0.01～0.20mol/L；
步骤4：将配好的前驱液装入微波反应釜中，在压力为1.0～2.0MPa，温度为100～260℃下保温20～100min；
步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后，在烘箱中120℃干燥2～3h，得到Bi6Ti11F8O27粉体。
2.根据权利要求1制备所得光催化粉体材料在降解罗丹明B中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在光催化测试专用的玻璃培养皿中配置浓度为2×10-5mol/L罗丹明B溶液50mL，再向罗丹明B溶液中加入0.1g Bi6Ti11F8O27粉体；
步骤2：将培养皿放入光化学反应仪中，暗光搅拌30min，使体系达到吸附-解附平衡；
步骤3：打开光化学反应仪中的紫外光源，让罗丹明B开始在Bi6Ti11F8O27粉体的作用下被光催化降解；
步骤4：光催化反应开始后，每隔30min从玻璃培养皿中取样5mL，将所取样品离心分离后得到上清液；
步骤5：采用紫外-可见分光光度计检测不同时间所得上清液的吸光度，从而得到不同照射时间下罗丹明B的紫外-可见光吸收谱。
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