JP2009521394A - 制御された特性を有する金属酸化物ナノ粒子の製造方法および該製造方法により製造されるナノ粒子および調製物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
ナノ粒子は、適度に分散された場合、重要な研磨用途において優れた有効性を示す。適度に分散された製品の超微粒子サイズおよび分布は、実際、いかなる他の市販の研磨剤にも例をみない。結果は、表面欠陥のサイズが、従来の研磨材料と比較して、著しく減少することである。金属酸化物ナノ粒子は、主に一般的な研磨剤、リジッドメモリーディスクの研磨、半導体の化学機械平坦化(CMP)、シリコンウエハーの研磨、光学研磨、光ファイバーの研磨および宝石の研磨に用いられる。主に使用される製品は、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化スズおよび酸化クロムである。
金属酸化物ナノ粒子は、非常に反応性のある高度に応力を受けた表面原子に起因して、増強された触媒能力を有する。従って、それらは、一般的な触媒(例、二酸化チタン、酸化亜鉛およびパラジウム)、酸化還元触媒(例、酸化鉄)、水素合成触媒(例、酸化鉄、二酸化チタン)、有価金属用の基材などの触媒担体(例、酸化アルミニウムおよび二酸化チタン)、排ガス規制用触媒、石油精製用触媒および廃棄物管理触媒として主に使用される。
金属酸化物ナノ粒子は、優れた化粧品製品の創作を容易にする。それらは、化学薬品を使用せずに高いUV減衰を提供し、必要であれば可視光に対する透明性を提供し、広範囲の化粧品基剤に均一に分散されて非固形化の化粧品製品を提供し得る。金属酸化物ナノ粒子は、日焼け止め、SPF(日焼け防止ファンデーション)を備えた保湿剤、SPFを備えたカラーファンデーション、SPFを備えた口紅、SPFを備えたリップバーム、フットケア製品および軟膏として主に使用される。化粧品用途のための主な製品は、酸化亜鉛粉末、ZnO分散物、FE45B(茶色の酸化鉄)、TiO2分散物、黒色の金属酸化物顔料、赤色の金属酸化物顔料、黄色の金属酸化物顔料および青色の金属酸化物顔料である。
金属酸化物ナノ粒子は、既存の技術および将来の技術で使用するための新規でユニークな電気伝導性を提供することができる。金属酸化物ナノ粒子は、バリスタ(例、酸化亜鉛)、透明な導体(酸化インジウムスズ)、高誘電性セラミックス、導体ペースト、コンデンサ(二酸化チタン)、CRTディスプレイ用の蛍光体(例、酸化亜鉛)、エレクトロルミネセントパネルディスプレイ(例、酸化亜鉛)、電子回路用のセラミック基材(例、酸化アルミニウム)、自動車エアバッグ推進薬(例、酸化鉄)、蛍光灯の内部の蛍光体(例、酸化亜鉛)および白熱灯用の反射物(例、二酸化チタン)として主に使用される。
金属酸化物ナノ粒子は、既存の技術および将来の技術で使用するための新規でユニークな磁気特性を提供することができる。金属酸化物ナノ粒子は、磁性流体および磁気粘性(MR)流体として主に使用される。
金属酸化物ナノ粒子は、優れた顔料および被覆剤の創作を容易にする。それらは、高いUV減衰を提供し、必要であれば可視光に対して透明性を提供し、広範囲の材料に均一に分散され得る。ナノ粒子はまた、時間の経過による劣化や退色に抵抗する、より鮮明な色を提供することができる。金属酸化物ナノ粒子は、一般的な顔料および被覆剤、マイクロ波を吸収する被覆剤、電波を吸収する被覆剤、UV保護透明被覆剤、塗料用の殺菌剤、粉末被覆剤および自動車の顔料(金属外観のためにマイカにデミスト(demisted on)される)として主に使用される。
金属酸化物ナノ粒子は、セラミック部品の製造に使用され得る。超微細サイズの粒子は、超塑性変形を通してセラミック部品のニアネットシェイプを可能にし、高価な成形後の機械加工の必要性を減らすことにより製造コストを低減することができる。金属酸化物は、発光管エンベロープ用の透光性セラミックス、金属マトリクス複合材料用の補強剤、ガス濾過用の多孔性膜およびネットシェイプの耐磨耗性部品として主に使用される。
気相におけるナノ粒子の合成のための、多くの方法が存在する。これらは、気体凝縮処理、化学気相凝縮、マイクロ波プラズマ処理および燃焼炎合成を含んでいる。これらの方法では、原料を、ジュール加熱した耐熱性るつぼ、電子線蒸着装置、スパッタリング源、高温壁リアクターなどのようなエネルギー源を使用して気化させる。次いでナノサイズの塊を、均一な核形成により、源の近傍の気相から凝縮させる。続いて塊をメカニカルフィルターまたはコールドフィンガーを使用して集める。これらの方法は少量の非凝集材料を製造し、数十グラム/時間が製造率の有意な達成であると引用された。
この方法は、激しい塑性変形の結果として粗い粒状の材料の構造的な分解によりナノ結晶性材料を製造するために使用され得る方法である。最終製品の品質は、ミル粉砕のエネルギー、時間および温度の関数である。直径数ナノメーターの粒径を達成するために、比較的長い処理時間または小量について数時間を必要とする。この方法の他の主な欠点は、粉砕された材料が粉砕媒体から深刻な汚染を被る傾向にあることである。
粒子またはゲルは、加水分解−縮合反応により形成され、これは、前駆体の最初の加水分解、続いてこれらの加水分解された前駆体の粒子への重合を含む。加水分解−縮合反応を制御することにより、非常に均一なサイズ分布の粒子が沈殿し得る。ゾル−ゲル法の欠点は、前駆体が高価であり得、加水分解−縮合反応の慎重な制御を必要とし、反応が遅いことである。
マイクロエマルジョン法は、無機反応を、油内に存在するナノメーターサイズの水性ドメインに制限することにより、ナノメーターサイズの粒子を作製する。これらのドメインは、油中水または逆マイクロエマルジョンと呼ばれ、特定の界面活性剤/水/油の組み合わせを使用して作製され得る。ナノメーターサイズの粒子は、2つの異なる逆マイクロエマルジョン(これらは一緒に混合される)を調製し、それらを互いに反応させ、それによって粒子を形成させることにより、作製され得る。この方法の欠点は、少ない反応量を生じ、それにより低い製造量、低い収率および高価なプロセスとなることである。
このプロセス(米国特許第5,338,834号および米国特許第5,093,289号に示される)において、界面活性剤分子の決められた配列は、無機材料の形成のための「鋳型」を提供するために使用される。界面活性剤分子は、骨格を形成し、無機材料を、界面活性剤構造上に、またはそのまわりに堆積させる。次いで、界面活性剤は(通常、使い果たされるか、または溶解により)除去され、オリジナルの界面活性剤構造を模倣する多孔性の網目を残す。界面活性剤ミセルの直径が極めて小さくあり得るので、この方法を使用して作り出すことができる孔サイズもまた極めて小さく、このことは最終製品の非常に大きな表面積につながることとなる。
いくつかの特別な場合に、反応条件および処理後条件を慎重に制御すれば、沈殿または共沈殿によってナノ結晶性材料を製造することが可能である。沈殿反応は、無機材料を工業スケールで製造するために使用される最も一般的で効率的なタイプの化学反応の1つである。沈殿反応では、典型的に、2つの均質な溶液が混合され、そして続いて不溶の物質(固体)が形成される。通常、1つの溶液は、沈殿を引き起こすために改質溶液のタンクに注入される。しかしながら、この方法の制御は複雑であり、それゆえ、粒子サイズの均一分布およびナノスケールの特定の粒子サイズのような特性は、達成するのが難しい。
a)金属イオンおよびそれらの複合体の少なくとも1つを、該金属成分の濃度が少なくとも0.1%w/wで含有する開始水溶液を調製する工程を含み、
b)該溶液を、加水分解が起こる保持時間の間、70℃より低い温度にて維持し、保持溶液を含む系を形成する工程を含み、該加水分解の程度は、溶液中に存在する金属のmmolあたり0.1mmolのプロトンを生成するのに十分であり、ここで該時間は14日を超えず、
c)i)該保持溶液を加熱してその温度を少なくとも1℃上げる工程;
ii)該保持溶液のpHを少なくとも0.1単位変化させる工程;および、
iii)該保持溶液を少なくとも20%希釈する工程、
の少なくとも1つによって該系の状態を調整する工程を含み、
それによって粒子が形成され、該形成された粒子の大多数が約2nm〜約500nmの間のサイズである。
前記調整段階は、
a)保持溶液を、混合室中、連続モードで変更溶液と接触させ、変更された系を形成する工程;
b)該変更された系を、プラグフローモードで該混合室から除去する工程
を含む。
MX+H2O←→(MOH)X−1+H+;
に関する金属の加水分解定数Kaの対数値を表し、
Ka=[(MOH)X−1]*[H+]/[MX]*[H2O];
ここで、Mは金属を表し、XまたはX−1は価数(valiancy)を表す。
a)保持した溶液を、混合室中、連続モードで変更溶液と接触させ、変更された系を形成する工程;および
b)該変更された系を、プラグフローモードで該混合室から除去する工程
を含む。
Claims (61)
- 小さなサイズの金属酸化物粒子の形成方法であって、
a)金属イオンおよびそれらの複合体の少なくとも1つを、該金属成分の濃度が少なくとも0.1%w/wで含有する開始水溶液を調製する工程を含み、
b)該溶液を、加水分解が起こる保持時間の間、50℃より低い温度にて維持し、保持溶液を含む系を形成する工程を含み、該加水分解の程度は、溶液中に存在する金属のmmolあたり0.1mmolのプロトンを生成するのに十分であり、ここで該時間は14日を超えず、
c)i)該保持溶液を加熱してその温度を少なくとも1℃上げる工程;
ii)該保持溶液のpHを少なくとも0.1単位変化させる工程;および、
iii)該保持溶液を少なくとも20%希釈する工程、
の少なくとも1つによって該系の状態を調整する工程を含み、
それによって粒子が形成され、該形成された粒子の大多数が約2nm〜約500nmの間のサイズである、
前記方法。 - 溶液が前記調整された状態で少なくとも0.5分間維持される、請求項1記載の方法。
- 前記状態の調整が2時間未満の間に実施される、請求項1記載の方法。
- 形成された粒子の大多数が50%よりも大きい結晶化度を有することをさらに特徴とする、請求項1記載の方法。
- 形成された粒子の平均50重量%の最小粒子と最大粒子との間のサイズ比が約10未満であることをさらに特徴とする、請求項1記載の方法。
- 形成された粒子の平均50重量%の最小粒子と最大粒子との間のサイズ比が約5未満であることをさらに特徴とする、請求項1記載の方法。
- 形成された粒子の大多数が細長い以外の形状であることをさらに特徴とする、請求項1記載の方法。
- 形成された粒子の大多数が少なくとも30m2/grの表面積を有することをさらに特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記形成された粒子を、約90℃〜約900℃の間の範囲の焼成温度にて脱水し、脱水した粒子を形成する工程をさらに含む、請求項1記載の方法。
- 前記脱水が大気圧を超える圧力下で行われる、請求項9記載の方法。
- 前記脱水工程および前記調整工程が同時に行われる、請求項9記載の方法。
- 調整が焼成温度までの加熱を含む、請求項11記載の方法。
- 脱水した粒子の大多数が細長い以外の形状であることをさらに特徴とする、請求項9記載の方法。
- 脱水した粒子の大多数が少なくとも30m2/grの表面積を有することをさらに特徴とする、請求項9記載の方法。
- 前記金属が、アルミニウム、ジルコニウム、亜鉛、スズ、マンガン、銅およびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項1記載の方法。
- 前記金属酸化物が、式 MetalxOyの金属酸化物、式 Metalp(OH)qOrの金属ヒドロキシ酸化物、金属酸、これらの種々の水和形態およびこれらが主成分である組成物からなる群から選ばれ、ここでx、y、p、q、rがそれぞれ整数である、請求項1記載の方法。
- 前記式 MetalxOyの金属酸化物が、SnO、SnO2、Al2O3、ZnO、Cu2O、CuO、MnO、MnO2、ZrO2からなる群から選ばれる、請求項1記載の方法。
- 前記式 Metalp(OH)qOrの金属ヒドロキシ酸化物が、Sn(OH)2、Sn(OH)4、Al(OH)3、Si(OH)4、Zn(OH)2、CuOH、Cu(OH)2、Mn(OH)2、Mn(OH)4、Zr(OH)4である、請求項16記載の方法。
- 前記水溶液の調製が、以下の作用:金属化合物の溶解、塩基の添加および金属塩溶液の酸性化の少なくとも1つを含む、請求項1記載の方法:
- 前記金属化合物が、金属塩、金属酸化物、金属水酸化物、該金属化合物を含む無機物およびこれらの混合物からなる群から選ばれ、ここで該化合物が、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、有機酸、これらの酸性塩およびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる酸を含有する酸性溶液に溶解される、請求項19記載の方法。
- 前記調製された水溶液が、硫酸塩、塩化物、硝酸塩、リン酸塩、有機酸およびこれらの混合物からなる群から選ばれる陰イオンを含有する、請求項1記載の方法。
- 前記調製した開始水溶液中の陰イオンの大多数が硫酸陰イオンである、請求項1記載の方法。
- 調製した溶液中の金属濃度が約5wt%よりも大きい、請求項1記載の方法。
- 少なくとも2つの加熱工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記形成された粒子を研磨する工程および前記形成された粒子を選別する工程の少なくとも1つをさらに含む、請求項1記載の方法。
- 調製、維持、調整、脱水および研磨からなる群の少なくとも1つの工程において少なくとも1つの分散剤が存在する、請求項1、9および25記載の方法。
- 前記分散剤が、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、界面活性剤およびこれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項26記載の方法。
- 前記分散剤の量を変更する工程をさらに含む、請求項26記載の方法。
- 前記開始溶液が、超音波およびマイクロ波の作用の少なくとも1つによって処理される、請求項1記載の方法。
- 請求項1記載の方法により形成される金属酸化物粒子およびそれらの変換の生成物。
- 前記金属酸化物粒子の純度が、それに混ざっている他の金属に関して、少なくとも95%であることを特徴とする、請求項30記載の金属酸化物粒子。
- 球状の形状、棒の形状、針の形状および筏の形状からなる群から選ばれる形状を有することを特徴とする、請求項30記載の金属酸化物粒子。
- 前記粒子に他の化合物の原子がドープされていることを特徴とする、請求項30記載の金属酸化物粒子。
- 請求項1記載の方法により調製される金属酸化物粒子を含有する調製物。
- 前記粒子が、液体中への分散、固体化合物上への担持、より大きい粒子への凝集、部分的な融合、被覆およびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる変更プロセスによって変更される、請求項34記載の調製物。
- 前記粒子の分散、担体の添加、熱処理、混合、水分の蒸発、噴霧乾燥、溶射およびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる工程を含む、請求項34記載の調製物の製造方法。
- 請求項30記載の粒子および請求項34記載の調製物の少なくとも1つを顔料として使用することを含む方法。
- 請求項30記載の粒子および請求項34記載の調製物の少なくとも1つを触媒に使用することを含む方法。
- 請求項30記載の粒子および請求項34記載の調製物の少なくとも1つを被覆剤に使用することを含む方法。
- 粒子が少なくとも50Kg/時間の速度で形成される、前記請求項のいずれかに記載の粒子の工業的製造。
- 請求項1記載の工程を含む、顔料の形成のための方法。
- 請求項1記載の工程を含む、触媒の形成のための方法。
- 調整段階が、
a)変更溶液を、混合室中、連続モードで第2の溶液と接触させ、変更された系を形成する工程;
b)該変更された系を、プラグフローモードで該混合室から除去する工程;
を含む、請求項1記載の方法。 - 混合室中の滞留時間が約5分未満である、請求項43記載の方法。
- 前記変更された系の溶液中のOH/金属のモル比が4未満である、請求項1記載の方法。
- 変更溶液の温度が100℃〜300℃の間の範囲である、請求項1記載の方法。
- 前記変更された系が100気圧未満の圧力で保持される、請求項43記載の方法。
- 変更された系が、1〜60分の間の期間、保持される、請求項1記載の方法。
- 前記保持の間、温度が、変更された系の温度から±20℃未満の変化内で維持される、請求項48記載の方法。
- 混合室中の滞留時間が約5秒未満である、請求項43記載の方法。
- 混合室中の滞留時間が約0.5秒未満である、請求項43記載の方法。
- 除去された変更された系が少なくとも0.5分間維持される、請求項43記載の方法。
- 除去された変更された系またはその中の粒子が晶析装置に導入される、請求項41記載の方法。
- 晶析装置内部の温度が約100〜300℃の範囲に保持される、請求項53記載の方法。
- 金属塩溶液もまた晶析装置に導入される、請求項53記載の方法。
- 金属酸もまた晶析装置に導入される、請求項53記載の方法。
- 前記金属塩溶液の酸性化が、該金属塩中または他の酸中に存在する陰イオンの酸およびこれらの任意の組み合わせからなる群から選ばれる酸の添加によって行われる、請求項19記載の方法。
- 酸および塩基からなる群から選ばれる化合物を含む溶液が、前記開始溶液、前記変更溶液および前記変更された系からなる群から選ばれる溶液の少なくとも1つに添加される、請求項43記載の方法。
- 分散剤および塩基性化合物からなる群から選ばれる試薬が、調製、維持、調整、前記晶析装置中での結晶化、およびプラグフローモードでの流動からなる群の少なくとも1つの工程において存在する、請求項1および53記載の方法。
- 前記開始溶液および前記変更溶液の少なくとも1つが、分散剤および塩基性化合物の群から選ばれる試薬を含有する、請求項1記載の方法。
- 前記塩基性化合物が、アンモニア、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウムおよび尿素からなる群から選ばれる、請求項60記載の方法。
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WO2012167280A1 (en) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | The Regents Of The University Of California | Manganese oxide and activated carbon fibers for removing particle, voc or ozone from a gas |
WO2013031782A1 (ja) * | 2011-08-31 | 2013-03-07 | 株式会社ニコン | 酸化亜鉛薄膜の製造方法及びデバイス |
WO2016021205A1 (en) | 2014-08-07 | 2016-02-11 | Okinawa Institute Of Science And Technology School Corporation | Gas phase synthesis of stable soft magnetic alloy nanoparticles |
AU2016287584B2 (en) | 2015-07-02 | 2020-03-26 | Centrexion Therapeutics Corporation | (4-((3R,4R)-3-methoxytetrahydro-pyran-4-ylamino)piperidin-1-yl)(5-methyl-6-(((2R,6S)-6-(p-tolyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl)methylamino)pyrimidin-4yl)methanone citrate |
CN109046361A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-21 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种脂肪醇叔胺化催化剂及其制备方法与应用 |
CN110935464B (zh) * | 2018-09-25 | 2022-07-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含炭加氢脱金属催化剂的制备方法 |
CN109430290B (zh) * | 2018-11-12 | 2021-08-06 | 上海聚治新材料科技有限公司 | 一种原位合成高浓度强杀菌ZnO复合水性分散液的制备方法 |
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US5407603A (en) * | 1992-06-04 | 1995-04-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Vanadium oxide colloidal dispersons and antistatic coatings |
US6538194B1 (en) * | 1998-05-29 | 2003-03-25 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Photoelectric cell and process for producing metal oxide semiconductor film for use in photoelectric cell |
US6329058B1 (en) * | 1998-07-30 | 2001-12-11 | 3M Innovative Properties Company | Nanosize metal oxide particles for producing transparent metal oxide colloids and ceramers |
US6719821B2 (en) * | 2001-02-12 | 2004-04-13 | Nanoproducts Corporation | Precursors of engineered powders |
US20060210798A1 (en) * | 2005-03-16 | 2006-09-21 | Clemens Burda | Doped metal oxide nanoparticles and methods for making and using same |
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