JP2009521394A5

JP2009521394A5 -

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Publication number: JP2009521394A5
Application number: JP2008548067A
Authority: JP
Filing date: 2006-12-21
Publication date: 2010-02-25

Claims

小さなサイズの金属酸化物粒子の形成方法であって、
ａ）金属イオンおよびそれらの複合体の少なくとも１つを、該金属成分の濃度が少なくとも０．１％ｗ／ｗで含有する開始水溶液を調製する工程を含み、
ｂ）該溶液を、加水分解が起こる保持時間の間、５０℃より低い温度にて維持し、保持溶液を含む系を形成する工程を含み、該加水分解の程度は、溶液中に存在する金属のｍｍｏｌあたり０．１ｍｍｏｌのプロトンを生成するのに十分であり、ここで該時間は１４日を超えず、
ｃ）ｉ）該保持溶液を加熱してその温度を少なくとも１℃上げる工程；
ｉｉ）該保持溶液のｐＨを少なくとも０．１単位変化させる工程；および、
ｉｉｉ）該保持溶液を少なくとも２０％希釈する工程、
の少なくとも１つによって該系の状態を調整する工程を含み、
それによって粒子が形成され、該形成された粒子の大多数が約２ｎｍ〜約５００ｎｍの間のサイズであり、
必要に応じて、該形成された粒子を、約９０℃〜約９００℃の間の範囲の焼成温度にて脱水し、脱水した粒子を形成する工程をさらに含む、
前記方法。
溶液が前記調整された状態で少なくとも０．５分間維持される、請求項１記載の方法。
前記状態の調整が２時間未満の間に実施される、請求項１記載の方法。
形成された粒子の大多数が５０％よりも大きい結晶化度を有することをさらに特徴とする、請求項１記載の方法。
形成された粒子の平均５０重量％の最小粒子と最大粒子との間のサイズ比が約５未満であることをさらに特徴とする、請求項１記載の方法。
前記脱水工程および前記調整工程が同時に行われ、かつ、調整が焼成温度までの加熱を含む、請求項１記載の方法。
前記金属が、アルミニウム、ジルコニウム、亜鉛、スズ、マンガン、銅およびこれらの組み合わせからなる群から選ばれ、かつ、前記金属酸化物が、式Ｍｅｔａｌ _ｘＯ _ｙの金属酸化物、式Ｍｅｔａｌ _ｐ（ＯＨ） _ｑＯ _ｒの金属ヒドロキシ酸化物、金属酸、これらの種々の水和形態およびこれらが主成分である組成物からなる群から選ばれ、ここでｘ、ｙ、ｐ、ｑ、ｒがそれぞれ整数である、請求項１記載の方法。
前記金属化合物が、金属塩、金属酸化物、金属水酸化物、該金属化合物を含む無機物およびこれらの混合物からなる群から選ばれ、ここで該化合物が、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、有機酸、これらの酸性塩およびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる酸を含有する酸性溶液に溶解される、請求項１記載の方法。
調製、維持、調整、脱水および研磨からなる群の少なくとも１つの工程において少なくとも１つの分散剤が存在し、該分散剤が、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、界面活性剤およびこれらの混合物からなる群から選ばれ、かつ、当該方法が該分散剤の量を変更する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
前記開始溶液が、超音波およびマイクロ波の作用の少なくとも１つによって処理される、請求項１記載の方法。
請求項１記載の方法により形成される金属酸化物粒子、それらの変換の生成物およびそれらを含有する調製物。
（ｉ）前記金属酸化物粒子の純度が、それに混ざっている他の金属に関して、少なくとも９５％であること；および
（ｉｉ）該粒子に他の化合物の原子がドープされていること
の少なくとも１つを特徴とする、請求項１１記載の金属酸化物粒子。
前記粒子が、液体中への分散、固体化合物上への担持、より大きい粒子への凝集、部分的な融合、被覆およびこれらの組み合わせからなる群から選ばれる変更プロセスによって変更される、請求項１１記載の調製物。
請求項１１記載の粒子および調製物の少なくとも１つを顔料、触媒および被覆剤の少なくとも１つとして使用することを含む方法。
粒子が少なくとも５０Ｋｇ／時間の速度で形成される、前記請求項のいずれかに記載の粒子の工業的製造。
調整段階が、
ａ）保持溶液を、混合室中、連続モードで変更溶液と接触させ、変更された系を形成する工程；
ｂ）該変更された系を、プラグフローモードで該混合室から除去する工程；
を含む、請求項１記載の方法。
混合室中の滞留時間が約５分未満である、請求項１６記載の方法。
変更溶液の温度が１００℃〜３００℃の間の範囲である、請求項１記載の方法。
変更された系が、１〜６０分の間の期間、保持され、かつ、温度が、該変更された系の温度から±２０℃未満の変化内で維持される、請求項１記載の方法。
混合室中の滞留時間が約５秒未満である、請求項１６記載の方法。
除去された変更された系またはその中の粒子および必要に応じて金属塩溶液または金属酸が晶析装置に導入され、その温度が約１００〜３００℃の範囲に保持される、請求項１６記載の方法。
分散剤および塩基性化合物からなる群から選ばれる試薬が、調製、維持、調整、前記晶析装置中での結晶化、およびプラグフローモードでの流動からなる群の少なくとも１つの工程において存在する、請求項１および２１記載の方法。
前記開始溶液および前記変更溶液の少なくとも１つが、分散剤および塩基性化合物からなる群から選ばれる試薬を含有し、かつ、該塩基性化合物が、アンモニア、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウムおよび尿素からなる群から選ばれる、請求項１記載の方法。