JP2009521392A5

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Publication number: JP2009521392A5
Application number: JP2008548065A
Authority: JP
Filing date: 2006-12-21
Publication date: 2010-02-12

Claims

a）少なくとも1種のチタンイオンおよびその錯体を含む出発水溶液を少なくとも0.1% w/wのチタンの濃度で調製する工程；
b）前記溶液を加水分解が起こる保持時間の間、70℃よりも低い温度で保持し、保持した溶液を含有する系を形成する工程であって、前記加水分解の程度が、溶液中に存在するチタン1 mmolあたり0.1 mmolのプロトンを生じるのに十分であり、前記時間が14日を越えない工程；ならびに
c）前記系の条件を
i）保持した溶液を加熱し、その温度を少なくとも1℃上昇させる工程；
ii）保持した溶液のpHを少なくとも0.1単位変化させる工程；および
iii）保持した溶液を少なくとも20%希釈する工程
の少なくとも1つの工程によって調節する工程
を含み、それにより形成された粒子が存在し、大部分の形成された粒子が約2 nm〜約500 nmの大きさであり、
必要に応じて、該形成された粒子を約90℃〜約900℃の範囲内のか焼温度で脱水し、脱水された粒子を形成する工程を含む、
小さなサイズの酸化チタン粒子の形成方法。
溶液が前記調節された条件で少なくとも0.5分間保持される、請求項１記載の方法。
大部分の形成された粒子が50%よりも大きい結晶化度を有し、該粒子が、アナターゼ、ルチルおよびブルッカイトからなる群から選択されることをさらに特徴とする、請求項１記載の方法。
平均の50%（重量）の形成された粒子または脱水された粒子の最小粒子と最大粒子との大きさの比が約5未満であることをさらに特徴とする、請求項１記載の方法。
前記脱水工程と前記調節工程が同時に行われ、かつ、該調節がか焼温度に加熱することを含む、請求項１記載の方法。
前記酸化物がTiO₂ およびTi(OH) ₄ からなる群から選択される式を有する、請求項１記載の方法。
調製された溶液のチタンの濃度が約5重量%よりも大きい、請求項１記載の方法。
プロセスの時間の少なくとも80%の間、溶液のpHが5未満であり、かつ、工程（b）における溶液のpHが、工程（b）の少なくとも一部の時間の間、約0〜約2.5に保たれる、請求項１記載の方法。
少なくとも1種の分散剤が、調製、保持、調節、脱水、および磨砕からなる群の少なくとも1つの工程に存在し、該分散剤が、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、界面活性剤、およびこれらの混合物からなる群から選択され、かつ、必要に応じて、当該方法が、該分散剤の量を改変する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
出発溶液が、以下の超音波の作用、およびマイクロ波照射の作用の少なくとも1つによって処理される、請求項１記載の方法。
請求項１記載の方法によって形成された酸化チタン粒子、その変換の生成物およびそれらを含む調製物。
請求項１１記載の前記粒子および調製物の少なくとも1つを顔料、触媒および被覆剤の少なくとも１つとして使用することを含む方法。
粒子が少なくとも50 Kg/時間の速度で形成される、上記請求項のいずれかに記載の粒子の工業的な製造。
a）少なくとも1種のチタンイオンおよびその錯体を含む出発水溶液を少なくとも0.1% w/wのチタンの濃度で調製する工程であって、該溶液が2よりも小さいpHを有する工程；
b）改変用水溶液を調製する工程；
c）混合チャンバー中、連続方式で、出発溶液を改変用溶液と接触させ、改変された系を形成する工程；
d）混合チャンバーから改変された系を押し出し流れ方式で取り出す工程
を含む、小さなサイズの酸化チタン粒子を形成する方法であって、
i）混合チャンバーにおける滞留時間が約5分未満であり；
ii）形成された粒子またはその凝集体が存在し、大部分の形成された粒子が約2 nm〜約500 nmの大きさであり；そして
iii）形成された粒子がチタン酸、もしくはTiO₂、またはこれらの組み合わせを含む
ことを特徴とする、方法。
前記系の条件が、
前記出発水溶液を少なくとも10℃だけ加熱する条件、
前記出発水溶液のpHを少なくとも0.1単位変化させる条件、および
該出発水溶液を少なくとも20%希釈する条件
の少なくとも1つの条件、またはこれらの組み合わせ
によって、改変用溶液によって調節され、前記改変された系が、前記調節条件で、少なくとも0.5分間保持される、請求項１４記載の方法。
前記出発溶液のチタン濃度が2重量%よりも大きい、請求項１４記載の方法。
前記出発溶液、および前記改変用溶液の少なくとも1つが、分散剤、および塩基性化合物の群から選択される試薬を含む、請求項１４記載の方法。
改変用溶液の温度が100℃〜300℃の範囲内である、請求項１４記載の方法。
改変された系が1〜60分の時間保持され、かつ、該保持の間、温度が、改変された系の温度から、いずれの方向においても20℃の変化よりも小さい範囲内で保持される、請求項１４記載の方法。
調製された出発水溶液を、前記接触の前に、80℃未満の温度、かつ0よりも大きいpHで、溶液中に存在するチタン1 mmolあたり0.1 mmolのプロトンを生じるのに十分である準備的な保持時間の間、保持する工程をさらに含み、前記準備的な保持時間が14日を越えない、請求項１４記載の方法。
混合チャンバーにおける滞留時間が約5秒未満である、請求項１４記載の方法。
請求項１４記載の方法によって形成された酸化チタン粒子、その変換の生成物およびそれらを含む調製物。
酸化チタン粒子の純度が、これとともに混合された他の金属に関して、少なくとも95%であることを特徴とする、請求項１１または２２記載の酸化チタン粒子。
他の化合物の原子でドープされていることを特徴とする、請求項１１または２２記載の酸化チタン粒子。
前記粒子が、液体中に分散しているか、固体化合物上に担持されているか、凝集してより大きな粒子になっているか、部分的に融合しているか、被覆されているか、またはこれらの任意の組み合わせである、請求項１１または２２記載の調製物。
取り出された改変された系、またはその中の粒子が、晶析装置に導入され、必要に応じてチタン塩およびチタン酸の少なくとも１つもまた導入され、該晶析装置の内側の温度が、約100〜300℃の範囲内に保たれる、請求項１４記載の方法。
分散剤、および塩基性化合物からなる群から選択される試薬が、調製、保持、調節、前記晶析装置における結晶化、および前記押し出し流れ方式での流れからなる群の少なくとも1つの工程において存在する、請求項１または２６記載の方法。