JPWO2020045617A1 - 酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料 - Google Patents
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Abstract
本発明の酸化チタン粉体は、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、結晶化度が０．９５以上である。
Description
本発明は、化粧料に好適な、酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料に関する。
本願は、２０１８年８月３１日に、日本に出願された特願２０１８−１６３６７６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０１８年８月３１日に、日本に出願された特願２０１８−１６３６７６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
酸化チタン粒子は、光反射特性、紫外線遮蔽特性、隠蔽力に優れる。そのため、サブミクロンサイズからミクロンサイズの酸化チタン粒子は、ファンデーション等のベースメイク化粧料に使用されている。
化粧料に用いられる酸化チタン粒子としては、例えば、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子を含み、前記最大値の平均値をＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径で除した値（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が１．０以上かつ２．５以下であるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この酸化チタン粒子は、水熱合成反応を複数回行うことにより得られる。
化粧料に用いられる酸化チタン粒子としては、例えば、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子を含み、前記最大値の平均値をＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径で除した値（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が１．０以上かつ２．５以下であるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この酸化チタン粒子は、水熱合成反応を複数回行うことにより得られる。
しかしながら、水熱合成反応を複数回行うことにより得られた酸化チタン粒子は、結晶化度が低く、屈折率が理論値よりも小さいと考えられる。そのため、この酸化チタン粒子を含む化粧料を肌に塗布した場合、隠蔽力が充分ではないという課題があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れる酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の酸化チタン粉体は、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、結晶化度が０．９５以上であることを特徴とする。
本発明の分散液は、本発明の酸化チタン粉体と、分散媒と、を含むことを特徴とする。
本発明の化粧料は、本発明の酸化チタン粉体と、化粧品基剤と、を含むことを特徴とする。
本発明の酸化チタン粉体によれば、肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れる酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料を提供できる。
本発明の分散液によれば、この分散液を含む化粧料を肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れる。
本発明の化粧料によれば、肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れる。
本発明の酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料の実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明は趣旨を逸脱しない範囲において、数値、量、材料、種類、時間、温度、順番などについて、変更、省略、置換、追加などが可能である。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明は趣旨を逸脱しない範囲において、数値、量、材料、種類、時間、温度、順番などについて、変更、省略、置換、追加などが可能である。
［酸化チタン粉体］
本実施形態の酸化チタン粉体は、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、結晶化度が０．９５以上である。
八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子は、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子を含むことが好ましい。
以下、「向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子」を、「八面体状粒子」と略記する場合がある。
本実施形態の酸化チタン粉体は、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、結晶化度が０．９５以上である。
八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子は、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子を含むことが好ましい。
以下、「向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子」を、「八面体状粒子」と略記する場合がある。
本実施形態の酸化チタン粉体は、以下の測定方法で測定する５５０ｎｍにおける拡散反射率が５５％以上であることが好ましい。
（測定方法）
酸化チタン粉体２ｇと、タルク８ｇとを乳鉢で混合し、ベースメイク化粧料を作製する。このベースメイク化粧料を５ｃｍ角基板（商品名：ＨＥＬＩＯＰＬＡＴＥ ＨＤ−６、Ｈｅｌｉｏｓｃｒｅｅｎ社製）の片面全体に、１２ｍｇ〜１４ｍｇとなるように塗布し、塗布基板を作製する。
次いで、分光光度計（型番：ＵＶ−３１５０、株式会社島津製作所製）を用いて、塗布基板の５５０ｎｍにおける拡散反射スペクトル（ＴＲ５５０ｎｍ）を測定する。光の反射スペクトルは、硫酸バリウム粉体（関東化学社製 特級）を圧縮した成形板を基準として測定する。
（測定方法）
酸化チタン粉体２ｇと、タルク８ｇとを乳鉢で混合し、ベースメイク化粧料を作製する。このベースメイク化粧料を５ｃｍ角基板（商品名：ＨＥＬＩＯＰＬＡＴＥ ＨＤ−６、Ｈｅｌｉｏｓｃｒｅｅｎ社製）の片面全体に、１２ｍｇ〜１４ｍｇとなるように塗布し、塗布基板を作製する。
次いで、分光光度計（型番：ＵＶ−３１５０、株式会社島津製作所製）を用いて、塗布基板の５５０ｎｍにおける拡散反射スペクトル（ＴＲ５５０ｎｍ）を測定する。光の反射スペクトルは、硫酸バリウム粉体（関東化学社製 特級）を圧縮した成形板を基準として測定する。
すなわち、本実施形態の酸化チタン粉体は、５５０ｎｍにおける拡散反射率（隠蔽力の指標としてよい）が５５％以上となるように、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下の八以上の面を有する酸化チタン粒子を含むことが好ましい。
５５０ｎｍにおける拡散反射率が５５％以上であることにより、この酸化チタン粉体を含む化粧料は隠蔽力に優れる。
５５０ｎｍにおける拡散反射率の値は大きい方が好ましいが、上限値は１００％以下であってもよく、９０％以下であってもよく、８０％以下であってもよく、７０％以下であってもよく、６５％以下であってもよい。
５５０ｎｍにおける拡散反射率が５５％以上であることにより、この酸化チタン粉体を含む化粧料は隠蔽力に優れる。
５５０ｎｍにおける拡散反射率の値は大きい方が好ましいが、上限値は１００％以下であってもよく、９０％以下であってもよく、８０％以下であってもよく、７０％以下であってもよく、６５％以下であってもよい。
（酸化チタン粒子）
本実施形態の酸化チタン粉体は、酸化チタン粒子の集合体である。
本実施形態の酸化チタン粒子の形状は、八以上の面を有する多面体形状を含む。この八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である。平均一次粒子径は３２０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることが好ましく、３４０ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがより好ましく、４００ｎｍ以上かつ６００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
酸化チタン粒子の形状が、八以上の面を有することにより、かつ、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることにより、光を広範囲に散乱することができる。このため、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された時に、透明感と隠蔽力を向上させることができる。
本実施形態の酸化チタン粉体は、酸化チタン粒子の集合体である。
本実施形態の酸化チタン粒子の形状は、八以上の面を有する多面体形状を含む。この八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である。平均一次粒子径は３２０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることが好ましく、３４０ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがより好ましく、４００ｎｍ以上かつ６００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
酸化チタン粒子の形状が、八以上の面を有することにより、かつ、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることにより、光を広範囲に散乱することができる。このため、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された時に、透明感と隠蔽力を向上させることができる。
ここで、酸化チタン粒子の一次粒子径とは、酸化チタン粒子の最長の直線部分の長さ（最大長径）を意味する。なお、前記直線部分は、粒子表面でなく、粒子内にあってよい。例えば、球状の酸化チタン粒子の一次粒子径は直径を意味する。別の例では、棒状の酸化チタン粒子の一次粒子径は、長手方向の最長の直線部分をほぼ意味する。例えば、八面体状の酸化チタン粒子の一次粒子径は、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分（以下、「頂点間距離」と称することがある。）の最大値を意味する。なお、前記向かい合う２個の頂点は、隣り合う頂点ではない。すなわち、前記２個の頂点において、頂点と頂点を結ぶ線分は、粒子の表面を通らず、粒子の内部を通る線分である。互いに最も遠い位置にある頂点の組み合わせによって、前記最大値が得られる。
酸化チタン粒子の一次粒子径は、以下の方法で求められる。本実施形態の酸化チタン粉体を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて観察した場合に、酸化チタン粒子を所定数、例えば、２００個、１００個、あるいは５０個を選び出す。そして、これら酸化チタン粒子各々の最長の直線部分（最大長径）を測定することにより得ることができる。
なお、酸化チタン粒子同士が凝集している場合には、この凝集体の凝集粒子径を測定するのではない。この凝集体を構成している酸化チタン粒子（一次粒子）を測定し、一次粒子径とする。
また、酸化チタン粒子の形状が破損している場合で、破損前の形状が推測できる場合には、破損前の粒子の形状で一次粒子径を測定する。
なお、酸化チタン粒子同士が凝集している場合には、この凝集体の凝集粒子径を測定するのではない。この凝集体を構成している酸化チタン粒子（一次粒子）を測定し、一次粒子径とする。
また、酸化チタン粒子の形状が破損している場合で、破損前の形状が推測できる場合には、破損前の粒子の形状で一次粒子径を測定する。
本実施形態における平均一次粒子径とは、上記酸化チタン粒子の一次粒子径の体積粒度分布の累積体積百分率が５０％の場合の値を意味する。
ｄ５０は、例えば、以下の手順で求められる。
１００個の酸化チタン粒子の一次粒子径を測定する。測定された前記一次粒子径を３乗し、定数を掛けて体積とする。定数は酸化チタン粒子の形状に応じて適宜決定すればよい。例を挙げると、八面体状粒子の場合の定数は０．０５であり、球状粒子の場合の定数は０．５２（４π／３／８）である。測定された前記一次粒子径と、計算により求めた体積値を用いて、前記一次粒子径の体積粒度分布を算出する。平均一次粒子径であるｄ５０は累積５０％時の前記一次粒子径を意味する。
ｄ５０は、例えば、以下の手順で求められる。
１００個の酸化チタン粒子の一次粒子径を測定する。測定された前記一次粒子径を３乗し、定数を掛けて体積とする。定数は酸化チタン粒子の形状に応じて適宜決定すればよい。例を挙げると、八面体状粒子の場合の定数は０．０５であり、球状粒子の場合の定数は０．５２（４π／３／８）である。測定された前記一次粒子径と、計算により求めた体積値を用いて、前記一次粒子径の体積粒度分布を算出する。平均一次粒子径であるｄ５０は累積５０％時の前記一次粒子径を意味する。
酸化チタン粉体中における八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率は、後述する方法によって算出される個数％で表わされる。すなわち、酸化チタン粉体中の八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率は、５０個数％以上であることが好ましく、６０個数％以上であってもよく、７０個数％以上であってもよい。酸化チタン粉体中の八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率の上限は７０個数％であってもよく、８０個数％であってもよく、９０個数％であってもよく、１００個数％であってもよい。
酸化チタン粉体中における八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率が５０個数％以上であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、優れた隠蔽力と、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で好ましい。
酸化チタン粉体中における八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率が５０個数％以上であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、優れた隠蔽力と、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で好ましい。
本実施形態の酸化チタン粉体中における八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率、すなわち、個数％は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、酸化チタン粉体に含まれる酸化チタン粒子を１００個観察し、この１００個に含まれる八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の数を数えることにより算出した値である。
八以上の面を有する多面体形状は、任意に選択できる。多面体形状を有する粒子とは、複数の面を持つ粒子である。多面体形状としては、例えば、八面体状、十面体状、十二面体状、二十四面体状、星型状等の形状が挙げられる。多面体形状の各面は、実質的に全てが同じ形であってもよく、または、２種等の複数の互いに異なる形の面を含んでもよい。多面体形状は、正多面体形状であってもよく、その他の多面体形状であってもよい。多面体形状の具体例としては、例えば、正八面体や双四角錐等の形状が挙げられる。これらの中でも、広範囲にわたって光を散乱できる点において、八面体状が好ましい。
多面体形状には、多面体の角が丸っぽくなっており、全体的または一部が丸みを帯びた形状のものも含む。
多面体形状には、多面体形状の粒子が一部破損した形状も含まれる。すなわち、多面体形状の粒子と類似する形状を有し、この形状が破損によって多面体形状の粒子から形成されたことが推測される場合には、多面体形状の粒子とみなすこととする。
また、多面体形状の粒子同士が凝集した凝集粒子も含まれる。
多面体形状には、多面体の角が丸っぽくなっており、全体的または一部が丸みを帯びた形状のものも含む。
多面体形状には、多面体形状の粒子が一部破損した形状も含まれる。すなわち、多面体形状の粒子と類似する形状を有し、この形状が破損によって多面体形状の粒子から形成されたことが推測される場合には、多面体形状の粒子とみなすこととする。
また、多面体形状の粒子同士が凝集した凝集粒子も含まれる。
以下、本実施形態の好ましい例である、八面体状の酸化チタン粒子について詳述する。
本実施形態で好ましい酸化チタン粒子の形状は、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状である。八面体状粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値が、上記一次粒子径に相当する。
酸化チタン粒子の形状が、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下の八面体状であることにより、光を広範囲に散乱することができるため、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された時に、隠蔽力と透明感を向上させることができる。
本実施形態で好ましい酸化チタン粒子の形状は、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状である。八面体状粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値が、上記一次粒子径に相当する。
酸化チタン粒子の形状が、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下の八面体状であることにより、光を広範囲に散乱することができるため、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された時に、隠蔽力と透明感を向上させることができる。
八面体状とは、図１に示すような、空間を８つの三角形で囲んだ立体の形状である。
なお、八面体状の酸化チタン粒子の各頂点（図１において、符号Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆで示す点）の先端部は、尖っている形状、丸みを帯びた形状、扁平した形状であってもよい。また、八面体の角が丸っぽくなっており、全体的または一部が丸みを帯びた形状のものも含む。また、八面体状の酸化チタン粒子には、八面体状粒子の一部が破損した形状も含まれる。すなわち、八面体状の粒子と類似する形状を有し、この形状が破損によって八面体状粒子から形成されたことが推測される場合には、八面体状の粒子とみなすこととする。
また、八面体状の酸化チタン粒子は、八面体状の酸化チタン粒子同士が凝集した凝集粒子であってもよい。
なお、八面体状の酸化チタン粒子の各頂点（図１において、符号Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆで示す点）の先端部は、尖っている形状、丸みを帯びた形状、扁平した形状であってもよい。また、八面体の角が丸っぽくなっており、全体的または一部が丸みを帯びた形状のものも含む。また、八面体状の酸化チタン粒子には、八面体状粒子の一部が破損した形状も含まれる。すなわち、八面体状の粒子と類似する形状を有し、この形状が破損によって八面体状粒子から形成されたことが推測される場合には、八面体状の粒子とみなすこととする。
また、八面体状の酸化チタン粒子は、八面体状の酸化チタン粒子同士が凝集した凝集粒子であってもよい。
酸化チタン粉体中における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状の酸化チタン粒子の含有率は、後述する方法によって算出される個数％で表わされる。酸化チタン粉体中の前記八面体状の酸化チタン粒子の含有率は、５０個数％以上であることが好ましく、６０個数％以上であってもよく、７０個数％以上であってもよい。酸化チタン粉体中の八面体状の酸化チタン粒子の含有率の上限は８０個数％であってもよく、９０個数％であってもよく、１００個数％であってもよい。
酸化チタン粉体中における前記八面体状の酸化チタン粒子の含有率が５０個数％以上であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、優れた隠蔽力と、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で好ましい。
酸化チタン粉体中における前記八面体状の酸化チタン粒子の含有率が５０個数％以上であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、優れた隠蔽力と、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で好ましい。
酸化チタン粉体中における前記八面体状の酸化チタン粒子の含有率、すなわち、個数％は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、酸化チタン粒子を１００個観察し、この１００個に含まれる八面体状の酸化チタン粒子の数を数えることにより算出できる。
（向かい合う２個の頂点を結ぶ線分）
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分（以下、「頂点間距離」と称することがある。）の最大値の平均値は、３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であり、３２０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることが好ましく、３４０ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがより好ましく、４００ｎｍ以上かつ６００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分（以下、「頂点間距離」と称することがある。）の最大値の平均値は、３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であり、３２０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることが好ましく、３４０ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがより好ましく、４００ｎｍ以上かつ６００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
向かい合う２個の頂点間距離の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下の八面体状粒子は、球状、および紡錘状の酸化チタン粒子と比較して、可視光線を広範囲に散乱させることができる。そのため、八面体状粒子を含む酸化チタン粉体を含有する化粧料は、隠蔽力と透明感を両立しつつ、酸化チタン粒子特有の青白さが低減できると推測される。
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であると、肌に塗布した場合に、優れた透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で有利である。
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であると、肌に塗布した場合に、優れた透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で有利である。
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間の距離の最大値の平均値が３００ｎｍ未満では、短波長の光が散乱され、青白く呈色するため好ましくない。一方、八面体状粒子の一粒子における向かい合う２個の頂点間の距離の最大値の平均値が１０００ｎｍを超えると、透明感が得られないため好ましくない。
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間の距離の最大値は、八面体状粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して、測定する。具体的には、八面体状粒子１００個について、それぞれ向かい合う２個の頂点間の距離の最大値を測定する。得られた測定値の体積平均（ｄ５０）が、向かい合う２個の頂点間の距離の最大値の平均値である。ｄ５０の測定方法は上記と同様である。
なお、八面体状粒子の頂点の先端部が扁平している面となっている場合には、扁平している面の中心点を頂点として、向かい合う２個の頂点間距離の最大値とする。
なお、八面体状粒子の頂点の先端部が扁平している面となっている場合には、扁平している面の中心点を頂点として、向かい合う２個の頂点間距離の最大値とする。
八面体状粒子の、向かい合う２個の頂点（図１における点Ａ、点Ｂ）を結ぶ線分（図１における八面体状粒子の長軸ｍ）の長さの最大値をＸ（ｎｍ）とする。その最大値を有する線分（図１における八面体状粒子の長軸ｍ）に略直交する、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点（図１における、点Ｃと点Ｅ、または、点Ｄと点Ｆ）を結ぶ線分（図１における八面体状粒子の短軸ｎ、ｏ）の長さの最小値をＹ（ｎｍ）とする。このとき、Ｙに対するＸの比（Ｘ／Ｙ）の算術平均値は、１．５以上かつ３．０以下であることが好ましく、１．５以上かつ２．５以下であることがより好ましい。
比（Ｘ／Ｙ）の平均値が、１．５以上かつ３．０以下であると、八面体状粒子を含む酸化チタン粉体を含有する化粧料は、肌に塗布した場合に、八面体状粒子の光散乱効果をより効果的に得ることができ、透明感をより向上させることができる点で有利である。
上記の略直交とは、２つの線分（八面体状粒子の長軸と短軸）が７０°〜９０°の角度で交わることを指す。また、上記の略直交とは、２つの線分（八面体状粒子の長軸と短軸）が接近して交わっていればよく、必ずしも２つの線分（八面体状粒子の長軸と短軸）が交点を有していなくてもよい。
八面体状とは、２個の四角錘が四角形の底面を共有した形状の双四角錐である。本実施形態における八面体状とは、２つの合同な四角錐が正方形の底面を共有した形状であることが好ましい。また、本実施形態では、四角錐の側面形状が二等辺三角形であり、正三角形ではない。そして、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値（Ｘ）とは、四角錘の底面に対して直交する方向に存在する、２個の頂点間の距離を与える、線分の長さを意味する。また、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間の距離の最小値（Ｙ）とは、２個の四角錘の底面の２本の対角線のうち、短い方の対角線の長さを意味する。
ここで、２個の頂点間距離について図面を用いて説明する。図１は、本実施形態の酸化チタン粒子における八面体状の酸化チタン粒子の一例を示す概略図である。八面体状粒子の２個の頂点間距離は、図１において、点Ａと点Ｃ間の距離ａ、点Ａと点Ｄ間の距離ｂ、点Ａと点Ｅ間の距離ｃ、点Ａと点Ｆ間の距離ｄ、点Ｃと点Ｄ間の距離ｅ、点Ｄと点Ｅ間の距離ｆ、点Ｅと点Ｆ間の距離ｇ、点Ｆと点Ｃ間の距離ｈ、点Ｂと点Ｃ間の距離ｉ、点Ｂと点Ｄ間の距離ｊ、点Ｂと点Ｅ間の距離ｋ、点Ｂと点Ｆ間の距離ｌ、点Ｃと点Ｅ間の距離ｎ、点Ｄと点Ｆ間の距離ｏ、点Ａと点Ｂ間の距離ｍの１５個が存在する。なお、図中のａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、ｌは、上記距離と共に、各辺を意味しても良い。ｍ，ｎ，ｏは、上記距離と共に、向かい合う頂点を粒子内で結ぶ各線を意味して良い。図１において、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離とは、点Ｃと点Ｅ間の距離ｎ、点Ｄと点Ｆ間の距離ｏ、点Ａと点Ｂ間の距離ｍの３個である。八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値が、距離ｍであり、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値（Ｘ）に相当する。また、図１において、最大値Ｘを有する線分（線分Ｘ）に略直交する、八面体状粒子の別の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分は、距離ｎおよび距離ｏを有する。距離ｎと距離ｏのうち、短い方が八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最小値（Ｙ）に相当する。最小値（Ｙ）を有する線分を線分Ｙと考えて良い。
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値（Ｘ）（ｎｍ）と、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最小値（Ｙ）（ｎｍ）は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、八面体状粒子を観察することにより測定することができる。
八面体状粒子の一部が破損している場合で、破損前の形状が推測できる場合には、破損前の八面体状粒子の形状で、上記の最大値（Ｘ）（ｎｍ）と上記の最小値（Ｙ）（ｎｍ）を測定する。八面体状粒子同士が凝集している場合には、凝集粒子における八面体状粒子１個の形状を推測し、上記の最大値（Ｘ）（ｎｍ）と上記の最小値（Ｙ）（ｎｍ）を測定する。
八面体状粒子の一部が破損している場合で、破損前の形状が推測できる場合には、破損前の八面体状粒子の形状で、上記の最大値（Ｘ）（ｎｍ）と上記の最小値（Ｙ）（ｎｍ）を測定する。八面体状粒子同士が凝集している場合には、凝集粒子における八面体状粒子１個の形状を推測し、上記の最大値（Ｘ）（ｎｍ）と上記の最小値（Ｙ）（ｎｍ）を測定する。
上記の比（Ｘ／Ｙ）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、酸化チタン粒子を観察し、上記の最大値（Ｘ）と上記の最小値（Ｙ）を測定して算出する。１００個の八面体状の酸化チタン粒子について、それぞれの粒子の比（Ｘ／Ｙ）を算出し、これらを算術平均した値が、上記の比（Ｘ／Ｙ）の平均値である。
（結晶化度）
本実施形態の酸化チタン粉体は、結晶化度が０．９５以上であり、０．９６以上であることが好ましく、０．９７以上であることがより好ましく、０．９８以上であることがさらに好ましい。本実施形態の酸化チタン粉体の結晶化度の上限は、１．０である。
結晶化度が０．９５以上であることにより、酸化チタン粒子の屈折率が高くなり光散乱強度が増大し、少ない添加量で光を散乱させることができるため、化粧料に配合した場合、隠蔽力と透明感が優れる。
本実施形態の酸化チタン粉体は、結晶化度が０．９５以上であり、０．９６以上であることが好ましく、０．９７以上であることがより好ましく、０．９８以上であることがさらに好ましい。本実施形態の酸化チタン粉体の結晶化度の上限は、１．０である。
結晶化度が０．９５以上であることにより、酸化チタン粒子の屈折率が高くなり光散乱強度が増大し、少ない添加量で光を散乱させることができるため、化粧料に配合した場合、隠蔽力と透明感が優れる。
酸化チタン粉体の結晶化度は、Ｘ線回折（ＸＲＤ：Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により測定することができる。詳細には、例えば、まず、Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＳ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用い、出力は４５ｋＶ、４０ｍＡで、回折角２θが２０°から３０°の範囲で、Ｘ線強度を測定する。得られたＸ線回折パターンを、結晶質部分（ピーク）と非晶質部分（ハロー）のプロファイルフィッティングを行って、それぞれの積分強度を算出する。全積分強度に占める結晶質部分の積分強度の割合を結晶化度とする。
結晶化度は、下記の式を用いて求めても良い。
結晶化度＝結晶由来の積分強度／（結晶由来の積分強度＋非晶質由来の積分強度）
結晶化度は、言い換えると、下記の式を用いて求めても良い。
結晶化度＝結晶成分のピーク面積／（結晶成分のピーク面積＋非晶成分のハローパターン面積）
結晶化度は、下記の式を用いて求めても良い。
結晶化度＝結晶由来の積分強度／（結晶由来の積分強度＋非晶質由来の積分強度）
結晶化度は、言い換えると、下記の式を用いて求めても良い。
結晶化度＝結晶成分のピーク面積／（結晶成分のピーク面積＋非晶成分のハローパターン面積）
（結晶相）
本実施形態の酸化チタン粉体の結晶相は、特に限定されず、アナターゼ型、ルチル型およびブルッカイト型のいずれか１つの単相であってもよく、これらの混相であってもよい。これらの中でも、本実施形態の酸化チタン粉体の結晶相は、アナターゼ型が好ましい。酸化チタン粉体の結晶相が、アナターゼ型であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、隠蔽力がより高まり、化粧品基剤と混合した場合に、人の肌の色味に近い色が得られる点で有利である。
本実施形態の酸化チタン粉体の結晶相は、特に限定されず、アナターゼ型、ルチル型およびブルッカイト型のいずれか１つの単相であってもよく、これらの混相であってもよい。これらの中でも、本実施形態の酸化チタン粉体の結晶相は、アナターゼ型が好ましい。酸化チタン粉体の結晶相が、アナターゼ型であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、隠蔽力がより高まり、化粧品基剤と混合した場合に、人の肌の色味に近い色が得られる点で有利である。
酸化チタン粉体がアナターゼ型であることは、例えば、Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ、スペクトリス社製）により確認することができる。Ｘ線回折装置による測定結果が、アナターゼ単相であれば、酸化チタン粉体がアナターゼ型である。
（比表面積）
本実施形態の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積は、５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、５ｍ２／ｇ以上かつ１３ｍ２／ｇ以下であることがより好ましい。
酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であると、隠蔽力と透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減させることができる点で有利である。また、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ未満では、光散乱により透明感が低下する。一方、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が１５ｍ２／ｇを超えると、短波長の光散乱強度が長波長の光散乱強度と比較して増大し、青白さが増大する。
本実施形態の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積は、５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、５ｍ２／ｇ以上かつ１３ｍ２／ｇ以下であることがより好ましい。
酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であると、隠蔽力と透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減させることができる点で有利である。また、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ未満では、光散乱により透明感が低下する。一方、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が１５ｍ２／ｇを超えると、短波長の光散乱強度が長波長の光散乱強度と比較して増大し、青白さが増大する。
ＢＥＴ比表面積の測定方法としては、例えば、全自動比表面積測定装置（商品名：ＢＥＬＳＯＲＰ−ＭｉｎｉＩＩ、マイクロトラック・ベル社製）を用い、ＢＥＴ多点法による窒素吸着等温線から測定する方法が挙げられる。
（ＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径）
酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積から換算される、酸化チタン粉体の平均粒子径（以下、「ＢＥＴ換算平均粒子径」とも称する。）は、３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることが好ましく、３１０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることがより好ましく、３２０ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
酸化チタン粉体のＢＥＴ換算平均粒子径は、酸化チタン粒子の形状が八面体状である場合には、下記（１）式によって算出することができる。
ＢＥＴ換算平均粒子径（ｎｍ）＝１６２４０／（ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）×ρ（ｇ／ｃｍ３））・・・（１）
なお、上記式（１）中、ρは酸化チタンの密度を表す。
酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積から換算される、酸化チタン粉体の平均粒子径（以下、「ＢＥＴ換算平均粒子径」とも称する。）は、３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることが好ましく、３１０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることがより好ましく、３２０ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
酸化チタン粉体のＢＥＴ換算平均粒子径は、酸化チタン粒子の形状が八面体状である場合には、下記（１）式によって算出することができる。
ＢＥＴ換算平均粒子径（ｎｍ）＝１６２４０／（ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）×ρ（ｇ／ｃｍ３））・・・（１）
なお、上記式（１）中、ρは酸化チタンの密度を表す。
酸化チタン粉体中に、八面体状粒子以外の形状の酸化チタン粒子が含まれる場合であっても、酸化チタン粉体中に八面体状粒子が５０個数％以上含まれる場合には、（１）式を用いてＢＥＴ換算平均粒子径を算出する。
（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）
上記の２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値を、ＢＥＴ比表面積から換算される、八面体状粒子の平均粒子径で除した値（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）は、０．５以上かつ２．５以下であることが好ましく、０．７以上かつ１．４以下であることがより好ましく、０．９以上かつ１．３以下であることがさらに好ましい。
（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が０．５未満では、酸化チタン粒子に微細な空孔等が存在すると想定されるため、粒子としての屈折率が酸化チタン粒子本来の数値より低下し、結果として隠蔽力が低下することがある。一方、（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が２．５を超えると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、酸化チタン粒子の形状による光の散乱効果を得ることができず、透明感を向上させることができない。
上記の２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値を、ＢＥＴ比表面積から換算される、八面体状粒子の平均粒子径で除した値（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）は、０．５以上かつ２．５以下であることが好ましく、０．７以上かつ１．４以下であることがより好ましく、０．９以上かつ１．３以下であることがさらに好ましい。
（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が０．５未満では、酸化チタン粒子に微細な空孔等が存在すると想定されるため、粒子としての屈折率が酸化チタン粒子本来の数値より低下し、結果として隠蔽力が低下することがある。一方、（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が２．５を超えると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、酸化チタン粒子の形状による光の散乱効果を得ることができず、透明感を向上させることができない。
一般的に、ＢＥＴ比表面積から換算される、八面体状粒子の平均粒子径は、八面体状粒子が凝集していない場合には、電子顕微鏡で観察して測定する、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値に概ね一致する。
そのため、（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）の値が、１．０に近ければ近いほど、酸化チタン粒子同士が凝集しておらず、一次粒子の状態で存在している粒子が多いことを意味する。
一方、一次粒子同士が凝集して八面体状粒子を形成している場合には、電子顕微鏡で観察して測定する、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点の結ぶ線分の最大値の平均値は、ＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径と一致しない。したがって、一次粒子が凝集して八面体状粒子を形成している場合には、最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径は２．５を超える。
そのため、（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）の値が、１．０に近ければ近いほど、酸化チタン粒子同士が凝集しておらず、一次粒子の状態で存在している粒子が多いことを意味する。
一方、一次粒子同士が凝集して八面体状粒子を形成している場合には、電子顕微鏡で観察して測定する、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点の結ぶ線分の最大値の平均値は、ＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径と一致しない。したがって、一次粒子が凝集して八面体状粒子を形成している場合には、最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径は２．５を超える。
（表面処理）
本実施形態の酸化チタン粉体は、無機化合物および有機化合物のいずれかを表面に有していてもよい。
酸化チタン粒子表面に、無機化合物および有機化合物のいずれかを付着する方法としては、例えば、表面処理剤を用いて表面処理する方法等が挙げられる。
表面処理剤としては、化粧料に用いることができるものであれば、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。表面処理剤としては、例えば、無機成分、有機成分等が挙げられる。
本実施形態の酸化チタン粉体は、無機化合物および有機化合物のいずれかを表面に有していてもよい。
酸化チタン粒子表面に、無機化合物および有機化合物のいずれかを付着する方法としては、例えば、表面処理剤を用いて表面処理する方法等が挙げられる。
表面処理剤としては、化粧料に用いることができるものであれば、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。表面処理剤としては、例えば、無機成分、有機成分等が挙げられる。
無機成分としては、無機酸化物が挙げられ、例えば、シリカ、アルミナ等が挙げられる。
有機成分としては、例えば、シリコーン化合物、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、有機チタネート化合物、界面活性剤、非シリコーン化合物等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
シリコーン化合物としては、例えば、シリコーンオイル、アルキルシラン、フルオロアルキルシラン、メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン、（アクリレーツ／アクリル酸トリデシル／メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、トリエトキシカプリリルシラン等が挙げられる。
シリコーンオイルとしては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等が挙げられる。
アルキルシランとしては、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン等が挙げられる。
フルオロアルキルシランとしては、例えば、トリフルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン等が挙げられる。また、シリコーン化合物としては、化合物の単量体でもよく、共重合体であってもよい。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
シリコーンオイルとしては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等が挙げられる。
アルキルシランとしては、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン等が挙げられる。
フルオロアルキルシランとしては、例えば、トリフルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン等が挙げられる。また、シリコーン化合物としては、化合物の単量体でもよく、共重合体であってもよい。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
脂肪酸としては、例えば、パルミチン酸、イソステアリン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、１２−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。
有機チタネート化合物としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ（ドデシル）ベンゼンスルホニルチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシ−トリ（ジオクチル）ホスフェイトチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシ−トリネオドデカノイルチタネート等が挙げられる。
本実施形態の酸化チタン粉体によれば、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に優れる。また、本実施形態の酸化チタン粉体によれば、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に加えて、透明感にも優れ、酸化チタン粒子特有の青白さが低減された、自然な仕上がりを得ることができる。
［酸化チタン粉体の製造方法］
本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法は、好ましくは、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物と、窒素を含む五員環を有する化合物とを混合して反応溶液を調製し、この反応溶液を水熱合成することにより酸化チタン粒子を生成させる第１工程を有する。また、本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法は、第１工程後の溶液を４００℃以下で乾燥する第２工程を好ましく有する。
本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法は、好ましくは、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物と、窒素を含む五員環を有する化合物とを混合して反応溶液を調製し、この反応溶液を水熱合成することにより酸化チタン粒子を生成させる第１工程を有する。また、本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法は、第１工程後の溶液を４００℃以下で乾燥する第２工程を好ましく有する。
（第１工程）
第１工程は、酸化チタン粒子を作製する工程である。
第１工程は、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物と、窒素を含む五員環を有する化合物とを混合して反応溶液（スラリー）を調製し、この反応溶液を水熱合成することにより酸化チタン粒子を生成させる工程である。
第１工程は、酸化チタン粒子を作製する工程である。
第１工程は、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物と、窒素を含む五員環を有する化合物とを混合して反応溶液（スラリー）を調製し、この反応溶液を水熱合成することにより酸化チタン粒子を生成させる工程である。
（チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物）
チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物は、チタンアルコキシドまたはチタン金属塩を加水分解することにより得られる。
加水分解生成物は、例えば、白色の固体であるケーキ状固体であり、メタチタン酸やオルトチタン酸と呼ばれる含水酸化チタンである。
チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物は、チタンアルコキシドまたはチタン金属塩を加水分解することにより得られる。
加水分解生成物は、例えば、白色の固体であるケーキ状固体であり、メタチタン酸やオルトチタン酸と呼ばれる含水酸化チタンである。
チタンアルコキシドとしては、例えば、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラノルマルプロポキシチタン、テトラノルマルブトキシチタン等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、入手が容易であり、加水分解速度が制御しやすい点から、テトライソプロポキシチタン、テトラノルマルブトキシチタンが好ましく、テトライソプロポキシチタンがより好ましい。
チタン金属塩としては、例えば、四塩化チタン、硫酸チタン等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
なお、本実施形態において、高純度のアナターゼ型の酸化チタン粒子を得るためには、高純度のチタンアルコキシドまたは高純度のチタン金属塩を用いることが好ましい。
なお、本実施形態において、高純度のアナターゼ型の酸化チタン粒子を得るためには、高純度のチタンアルコキシドまたは高純度のチタン金属塩を用いることが好ましい。
加水分解生成物は、アルコール類、塩酸、硫酸等の副生成物を含む。
副生成物は、酸化チタン粒子の核生成や結晶成長を阻害するため、加水分解生成物を純水で洗浄することが好ましい。
加水分解生成物の洗浄方法としては、例えば、デカンテーション、ヌッチェ法、限外濾過法等が挙げられる。
副生成物は、酸化チタン粒子の核生成や結晶成長を阻害するため、加水分解生成物を純水で洗浄することが好ましい。
加水分解生成物の洗浄方法としては、例えば、デカンテーション、ヌッチェ法、限外濾過法等が挙げられる。
（窒素を含む五員環を有する化合物）
窒素を含む五員環を有する化合物は、反応溶液のｐＨ調整剤としての機能と、水熱合成の触媒としての機能のために、反応溶液に含まれる。
窒素を含む五員環を有する化合物としては、例えば、ピロール、イミダゾール、インドール、プリン、ピロリジン、ピラゾール、トリアゾール、テトラゾール、イソチアゾール、イソオキサゾール、フラザン、カルバゾール、１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネン等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
窒素を含む五員環を有する化合物は、反応溶液のｐＨ調整剤としての機能と、水熱合成の触媒としての機能のために、反応溶液に含まれる。
窒素を含む五員環を有する化合物としては、例えば、ピロール、イミダゾール、インドール、プリン、ピロリジン、ピラゾール、トリアゾール、テトラゾール、イソチアゾール、イソオキサゾール、フラザン、カルバゾール、１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネン等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
これらの中でも、窒素を含む五員環を有する化合物としては、酸化チタン粉体の粒度分布を狭くし、結晶性をより向上させることができる点から、窒素原子を１つ含む化合物であることが好ましい。例えば、ピロール、インドール、ピロリジン、イソチアゾール、イソオキサゾール、フラザン、カルバゾール、および１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネンが好ましい。
これらの中でも、窒素を含む五員環を有する化合物としては、酸化チタン粉体の粒度分布を狭くし、結晶性をより向上させることができる点から、窒素原子を１つ含み、かつ五員環が飽和複素環構造を有する化合物であることがより好ましい。例えば、ピロリジン、１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネンがより好ましい。
これらの中でも、窒素を含む五員環を有する化合物としては、酸化チタン粉体の粒度分布を狭くし、結晶性をより向上させることができる点から、窒素原子を１つ含み、かつ五員環が飽和複素環構造を有する化合物であることがより好ましい。例えば、ピロリジン、１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネンがより好ましい。
反応溶液を調製する方法としては、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、撹拌機、ビーズミル、ボールミル、アトライター、ディゾルバー等を使用して混合する方法等が挙げられる。
また、反応溶液に水を添加し、反応溶液の濃度調整を行ってもよい。反応溶液に添加される水としては、例えば、脱イオン水、蒸留水、純水等が挙げられる。
反応溶液のｐＨは、窒素を含む五員環を有する化合物の触媒作用が適切に機能し、核生成速度が適切となる点から、９以上かつ１３以下であることが好ましく、１１以上かつ１３以下であることがより好ましい。
反応溶液のｐＨが９以上かつ１３以下の範囲であると、酸化チタン粒子の作製、および結晶成長の効率が良くなる。
反応溶液のｐＨは、窒素を含む五員環を有する化合物の含有量を制御することにより、調節することができる。
反応溶液のｐＨが９以上かつ１３以下の範囲であると、酸化チタン粒子の作製、および結晶成長の効率が良くなる。
反応溶液のｐＨは、窒素を含む五員環を有する化合物の含有量を制御することにより、調節することができる。
反応溶液中のチタン原子濃度は、目的とする酸化チタン粒子の大きさに応じて、適宜選択することができるが、０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上かつ３．０ｍｏｌ／Ｌ以下であることが好ましく、０．５ｍｏｌ／Ｌ以上かつ２．５ｍｏｌ／Ｌ以下であることがより好ましい。
反応溶液中のチタン原子濃度が、０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上かつ３．０ｍｏｌ／Ｌ以下であると、核生成速度が適切となるため、酸化チタン粒子の作製、および結晶成長の効率が良くなる。
反応溶液中のチタン原子濃度は、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物の含有量を制御することにより、調節することができる。
反応溶液中のチタン原子濃度が、０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上かつ３．０ｍｏｌ／Ｌ以下であると、核生成速度が適切となるため、酸化チタン粒子の作製、および結晶成長の効率が良くなる。
反応溶液中のチタン原子濃度は、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物の含有量を制御することにより、調節することができる。
反応溶液中のチタン原子と窒素を含む五員環を有する化合物とのモル比（チタン原子：窒素を含む五員環を有する化合物）は、１．０：０．５〜１．０：２．０であることが好ましく、１．０：０．６〜１．０：１．８であることがより好ましく、１．０：０．７〜１．０：１．５であることがさらに好ましい。
反応溶液中のチタン原子と窒素を含む五員環を有する化合物とのモル比が上記の範囲であると、八面体状の酸化チタン粒子を作製することができる。
反応溶液中のチタン原子と窒素を含む五員環を有する化合物とのモル比が上記の範囲であると、八面体状の酸化チタン粒子を作製することができる。
水熱合成とは、反応溶液を加熱し、反応溶液中のチタンを高温高圧の熱水の存在下で反応させる方法である。
水熱合成は、オートクレーブと呼ばれる高温高圧容器に反応溶液を入れ、密閉して、オートクレーブごと加熱することにより行う。
反応溶液を加熱すると、反応溶液中の水分が蒸発することにより容器内の圧力が上昇して、高温高圧反応を行うことができる。
水熱合成は、オートクレーブと呼ばれる高温高圧容器に反応溶液を入れ、密閉して、オートクレーブごと加熱することにより行う。
反応溶液を加熱すると、反応溶液中の水分が蒸発することにより容器内の圧力が上昇して、高温高圧反応を行うことができる。
第１工程における水熱合成では、反応溶液を２つの異なる温度にて、それぞれ所定時間保持することにより、八面体状の酸化チタン粒子を作製する。なお、第１工程における水熱合成にて、反応溶液を加熱した状態で保持する温度を加熱保持温度と言う。また、加熱保持温度のうち、低い温度を第１加熱保持温度、高い温度を第２加熱保持温度と言う。また、第１加熱保持温度を保持する時間を第１加熱保持時間、第２加熱保持温度を保持する時間を第２加熱保持時間と言う。
水熱合成における第１加熱保持温度は、１００℃以上かつ２００℃以下であることが好ましく、１２０℃以上かつ１８０℃以下であることがより好ましい。
水熱合成において２段階の加熱を行うことにより、粒子の生成と成長反応を分離することができ、結晶化度が高い粒子を得ることができる。つまり１段階の加熱では、温度が上昇し続ける。このため、生成した微粒子が成長するのと並行して新たな微粒子が生成し、充分成長していない微粒子同士の合一が起こるものと考えられる。微粒子同士の合一によって生成した粒子は、微粒子同士の界面不整合等が存在するため結晶性が低下する。水熱合成における第１加熱保持温度が上記の範囲内であると、酸化チタン微粒子が過剰に生成することを妨げることができる。
水熱合成において２段階の加熱を行うことにより、粒子の生成と成長反応を分離することができ、結晶化度が高い粒子を得ることができる。つまり１段階の加熱では、温度が上昇し続ける。このため、生成した微粒子が成長するのと並行して新たな微粒子が生成し、充分成長していない微粒子同士の合一が起こるものと考えられる。微粒子同士の合一によって生成した粒子は、微粒子同士の界面不整合等が存在するため結晶性が低下する。水熱合成における第１加熱保持温度が上記の範囲内であると、酸化チタン微粒子が過剰に生成することを妨げることができる。
水熱合成における第１加熱保持時間は、１時間以上かつ６時間以下であることが好ましく、２時間以上かつ５時間以下であることがより好ましい。
水熱合成における第１加熱保持時間が上記の範囲内であると、生成した酸化チタン微粒子が成長して原料が消費され、第２加熱保持の間に新たな微粒子が生成することを妨げることができる。
水熱合成における第１加熱保持時間が上記の範囲内であると、生成した酸化チタン微粒子が成長して原料が消費され、第２加熱保持の間に新たな微粒子が生成することを妨げることができる。
水熱合成における第２加熱保持温度は、２００℃以上かつ３５０℃以下であることが好ましく、２００℃以上かつ３００℃以下であることがより好ましい。
水熱合成における第２加熱保持温度が上記の範囲内であると、生成した酸化チタン粒子の成長反応が効率的に起こる。
水熱合成における第２加熱保持温度が上記の範囲内であると、生成した酸化チタン粒子の成長反応が効率的に起こる。
水熱合成における第２加熱保持時間は、１時間以上かつ２４時間以下であることが好ましく、２時間以上かつ１２時間以下であることがより好ましい。
水熱合成における第２加熱保持時間が上記の範囲内であると、酸化チタン粒子が充分に成長し、生産効率にも優れている。
水熱合成における第２加熱保持時間が上記の範囲内であると、酸化チタン粒子が充分に成長し、生産効率にも優れている。
水熱合成における加熱速度は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
なお、水熱合成における圧力は、高温高圧容器において反応溶液を上記の温度範囲に加熱したときの圧力である。
なお、水熱合成における圧力は、高温高圧容器において反応溶液を上記の温度範囲に加熱したときの圧力である。
なお、オートクレーブでの加熱中は、攪拌装置を用いて、反応溶液を撹拌することが好ましい。
攪拌速度は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１００ｒｐｍ以上かつ３００ｒｐｍ以下であることが好ましい。
攪拌速度は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１００ｒｐｍ以上かつ３００ｒｐｍ以下であることが好ましい。
（第２工程）
第１工程を行った後、反応溶液から酸化チタン粉体を取り出す方法は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。反応溶液から酸化チタンを取り出す方法としては、例えば、デカンテーション、ヌッチェ法等の固液分離する方法等が挙げられる。
第１工程を行った後、反応溶液から酸化チタン粉体を取り出す方法は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。反応溶液から酸化チタンを取り出す方法としては、例えば、デカンテーション、ヌッチェ法等の固液分離する方法等が挙げられる。
なお、酸化チタン粉体を取り出した後、不純物を低減させる目的で、得られた酸化チタン粉体を純水等で洗浄してもよい。
固液分離により取り出した酸化チタン粉体は、自然乾燥させてもよく、４００℃以下で加熱し、乾燥させてもよい。
酸化チタン粉体の加熱温度の下限値は、酸化チタン粉体を乾燥させることができれば特に限定されない。例えば、２００℃であってもよく、２５０℃であってもよく、３００℃であってもよい。
酸化チタン粉体を４００℃以下で乾燥することにより、肌に塗布された場合に、伸びと皮膚への付着力に優れる酸化チタン粉体を得ることができる。
乾燥温度が高温になると、酸化チタン粒子同士が融着し、肌に塗布したときの感触が悪化するため好ましくない。
水熱合成後の反応溶液から酸化チタン粉体を取り出し、乾燥することで、本実施形態の酸化チタン粉体を得ることができる。
固液分離により取り出した酸化チタン粉体は、自然乾燥させてもよく、４００℃以下で加熱し、乾燥させてもよい。
酸化チタン粉体の加熱温度の下限値は、酸化チタン粉体を乾燥させることができれば特に限定されない。例えば、２００℃であってもよく、２５０℃であってもよく、３００℃であってもよい。
酸化チタン粉体を４００℃以下で乾燥することにより、肌に塗布された場合に、伸びと皮膚への付着力に優れる酸化チタン粉体を得ることができる。
乾燥温度が高温になると、酸化チタン粒子同士が融着し、肌に塗布したときの感触が悪化するため好ましくない。
水熱合成後の反応溶液から酸化チタン粉体を取り出し、乾燥することで、本実施形態の酸化チタン粉体を得ることができる。
なお、酸化チタン粉体に表面処理を行うこともできる。表面処理を行う時期は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。表面処理を行う時期としては、例えば、第２工程の後、第３工程の後が挙げられる。
表面処理の方法は、特に限定されず、使用する表面処理剤の種類に応じて、公知の方法を適宜選択することができる。
表面処理の方法は、特に限定されず、使用する表面処理剤の種類に応じて、公知の方法を適宜選択することができる。
［分散液］
本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化チタン粉体と、分散媒と、を含む。本実施形態の分散液は、必要に応じてその他の成分を含有してよい。
本実施形態の分散液は、低粘度の液状であっても、高粘度のペースト状であってもよい。
本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化チタン粉体と、分散媒と、を含む。本実施形態の分散液は、必要に応じてその他の成分を含有してよい。
本実施形態の分散液は、低粘度の液状であっても、高粘度のペースト状であってもよい。
本実施形態の分散液における酸化チタン粉体の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
（分散媒）
分散媒は、化粧料に配合できるものであれば、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。分散媒としては、例えば、水、アルコール類、エステル類、エーテル類、ケトン類、炭化水素、アミド類、ポリシロキサン類、ポリシロキサン類の変性体、炭化水素油、エステル油、高級脂肪酸、高級アルコール等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
分散媒は、化粧料に配合できるものであれば、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。分散媒としては、例えば、水、アルコール類、エステル類、エーテル類、ケトン類、炭化水素、アミド類、ポリシロキサン類、ポリシロキサン類の変性体、炭化水素油、エステル油、高級脂肪酸、高級アルコール等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、オクタノール、グリセリン等が挙げられる。
エステル類としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。
エーテル類としては、例えば、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル（メチルセロソルブ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（エチルセロソルブ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルセロソルブ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等が挙げられる。
ケトン類としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等が挙げられる。
炭化水素としては、例えば、芳香族炭化水素、環状炭化水素等が挙げられる。
芳香族炭化水素としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等が挙げられる。
環状炭化水素としては、例えば、シクロヘキサン等が挙げられる。
芳香族炭化水素としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等が挙げられる。
環状炭化水素としては、例えば、シクロヘキサン等が挙げられる。
アミド類としては、例えば、ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン等が挙げられる。
ポリシロキサン類としては、例えば、鎖状ポリシロキサン類、環状ポリシロキサン類等が挙げられる。
鎖状ポリシロキサン類としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等が挙げられる。
環状ポリシロキサン類としては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等が挙げられる。
鎖状ポリシロキサン類としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等が挙げられる。
環状ポリシロキサン類としては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等が挙げられる。
ポリシロキサン類の変性体としては、例えば、アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等が挙げられる。
炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等が挙げられる。
エステル油としては、例えば、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等が挙げられる。
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
高級アルコールとしては、例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等が挙げられる。
（その他の成分）
その他の成分は、本実施形態の分散液の効果を損なわなければ、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。その他の成分としては、例えば、分散剤、安定剤、水溶性バインダー、増粘剤、油溶性防腐剤、紫外線吸収剤、油溶性薬剤、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
その他の成分は、本実施形態の分散液の効果を損なわなければ、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。その他の成分としては、例えば、分散剤、安定剤、水溶性バインダー、増粘剤、油溶性防腐剤、紫外線吸収剤、油溶性薬剤、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
分散媒の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。分散媒の含有量は、本実施形態の分散液全量に対して、１０質量％以上かつ９９質量％以下であることが好ましく、２０質量％以上かつ９０質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以上かつ８０質量％以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の分散液によれば、本実施形態の分散液を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に優れる。また、本実施形態の分散液によれば、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に加えて、透明感にも優れ、酸化チタン粒子特有の青白さが低減された、自然な仕上がりを得ることができる。
［分散液の製造方法］
本実施形態の分散液の製造方法は、特に限定されず、公知の方法を採用することができる。本実施形態の分散液の製造方法としては、例えば、本実施形態の酸化チタン粉体を、分散媒に対して、分散装置で機械的に分散させて、分散液を製造する方法等が挙げられる。
分散装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
本実施形態の分散液の製造方法は、特に限定されず、公知の方法を採用することができる。本実施形態の分散液の製造方法としては、例えば、本実施形態の酸化チタン粉体を、分散媒に対して、分散装置で機械的に分散させて、分散液を製造する方法等が挙げられる。
分散装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
本実施形態の分散液は、肌に塗布された場合に、隠蔽力と透明感を両立しつつ、酸化チタン特有の青白さを低減することができる。また、キシミ感が抑制される。さらに、本実施形態の酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された場合は、伸びと、皮膚への付着力に優れる。
［化粧料］
本実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化チタン粉体と、化粧品基剤と、を含む。本実施形態の化粧料は、必要に応じてその他の成分を含有する。
本実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化チタン粉体と、化粧品基剤と、を含む。本実施形態の化粧料は、必要に応じてその他の成分を含有する。
化粧料における酸化チタン粉体の含有量は、任意に選択できるが、化粧料全体に対して、０．１質量％以上かつ５０質量％以下であることが好ましい。
（化粧品基剤）
化粧品基剤としては、化粧料に通常用いられるものの中から適宜選択することができる。例えば、タルク、マイカ等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
化粧品基剤としては、化粧料に通常用いられるものの中から適宜選択することができる。例えば、タルク、マイカ等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
化粧料における化粧品基剤の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
（その他の成分）
本実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化チタン粉体、および化粧品基剤以外にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含有することができる。
本実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化チタン粉体、および化粧品基剤以外にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含有することができる。
その他の成分は、化粧料に通常用いられるものの中から適宜選択することができる。その他の成分としては、例えば、溶媒、油剤、界面活性剤、保湿剤、有機紫外線吸収剤、酸化防止剤、増粘剤、香料、着色剤、生理活性成分、抗菌剤等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
化粧料におけるその他の成分の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
化粧料におけるその他の成分の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
本実施形態の化粧料の製造方法は、特に限定されず、目的に応じて、適宜選択することができる。本実施形態の化粧料の製造方法は、例えば、酸化チタン粉体を化粧品基剤と混合し、その他の成分を混合して製造する方法、既存の化粧料に、酸化チタン粉体を混合して製造する方法、分散液を化粧品基剤と混合し、その他の成分を混合して製造する方法、既存の化粧料に分散液を混合して製造する方法等が挙げられる。
（形態）
本実施形態の化粧料の形態は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。本実施形態の化粧料の形態は、例えば、粉末状、粉末固形状、固形状、液状、ジェル状等が挙げられる。なお、化粧料の形態が液状、ジェル状の場合、化粧料の分散形態は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。ジェル状の化粧料の分散形態としては、例えば、油中水型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン、水中油型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョン、油型等が挙げられる。
本実施形態の化粧料の形態は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。本実施形態の化粧料の形態は、例えば、粉末状、粉末固形状、固形状、液状、ジェル状等が挙げられる。なお、化粧料の形態が液状、ジェル状の場合、化粧料の分散形態は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。ジェル状の化粧料の分散形態としては、例えば、油中水型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン、水中油型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョン、油型等が挙げられる。
本実施形態の化粧料としては、例えば、ベースメイク、マニキュア、口紅等が挙げられる。これらの中でも、ベースメイクが好ましい。
ベースメイクとしては、例えば、主に肌の凹凸を軽減させる用途に用いられる化粧下地、主に肌の色味を整える用途に用いられるファンデーション、主にファンデーションの肌への定着を向上させる用途に用いられるフェイスパウダー等が挙げられる。
ベースメイクとしては、例えば、主に肌の凹凸を軽減させる用途に用いられる化粧下地、主に肌の色味を整える用途に用いられるファンデーション、主にファンデーションの肌への定着を向上させる用途に用いられるフェイスパウダー等が挙げられる。
本実施形態の化粧料によれば、肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れる。また、本実施形態の化粧料によれば、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さを低減できる。
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（酸化チタン粉体の作製）
容量２Ｌのガラス容器に純水１Ｌを入れ、攪拌しながらテトライソプロポキシチタン（商品名：Ａ−１、日本曹達株式会社製）を２ｍｏｌ滴下し、チタンアルコキシドの加水分解生成物である白色懸濁液を得た。
次に、白色懸濁液をろ過して、チタンアルコキシドの加水分解生成物の固体部分である白色ケーキ（Ａ）を得た。
次に、オートクレーブに、白色ケーキ（Ａ）を酸化チタン換算で２ｍｏｌ（１６０ｇ）と、１．４ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、純水を加えて全量１ｋｇとして、スラリー（Ｂ１）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１）を１５０℃にて６時間保持し、その後、２６０℃まで昇温し、その温度にて６時間保持し、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、実施例１の酸化チタン粉体を得た。
（酸化チタン粉体の作製）
容量２Ｌのガラス容器に純水１Ｌを入れ、攪拌しながらテトライソプロポキシチタン（商品名：Ａ−１、日本曹達株式会社製）を２ｍｏｌ滴下し、チタンアルコキシドの加水分解生成物である白色懸濁液を得た。
次に、白色懸濁液をろ過して、チタンアルコキシドの加水分解生成物の固体部分である白色ケーキ（Ａ）を得た。
次に、オートクレーブに、白色ケーキ（Ａ）を酸化チタン換算で２ｍｏｌ（１６０ｇ）と、１．４ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、純水を加えて全量１ｋｇとして、スラリー（Ｂ１）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１）を１５０℃にて６時間保持し、その後、２６０℃まで昇温し、その温度にて６時間保持し、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、実施例１の酸化チタン粉体を得た。
（化粧料の作製）
実施例１の酸化チタン粉体２ｇと、タルク８ｇとを乳鉢で混合し、実施例１のベースメイク化粧料を作製した。
実施例１の酸化チタン粉体２ｇと、タルク８ｇとを乳鉢で混合し、実施例１のベースメイク化粧料を作製した。
［実施例２］
（酸化チタン粉体の作製）
オートクレーブを用いて、スラリー（Ｂ１）を１７０℃にて６時間保持し、その後、２６０℃まで昇温し、その温度にて６時間保持したこと以外は、実施例１と同様にして、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ２）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ２）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、実施例２の酸化チタン粉体を得た。
（酸化チタン粉体の作製）
オートクレーブを用いて、スラリー（Ｂ１）を１７０℃にて６時間保持し、その後、２６０℃まで昇温し、その温度にて６時間保持したこと以外は、実施例１と同様にして、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ２）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ２）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、実施例２の酸化チタン粉体を得た。
（化粧料の作製）
実施例１と同様にして、実施例２のベースメイク化粧料を作製した。
実施例１と同様にして、実施例２のベースメイク化粧料を作製した。
［実施例３］
（酸化チタン粉体の作製）
オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１）を１３０℃にて６時間保持し、その後、２６０℃まで昇温し、その温度にて６時間保持したこと以外は、実施例１と同様にして、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ３）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ３）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、実施例３の酸化チタン粉体を得た。
（酸化チタン粉体の作製）
オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１）を１３０℃にて６時間保持し、その後、２６０℃まで昇温し、その温度にて６時間保持したこと以外は、実施例１と同様にして、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ３）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ３）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、実施例３の酸化チタン粉体を得た。
（化粧料の作製）
実施例１と同様にして、実施例３のベースメイク化粧料を作製した。
実施例１と同様にして、実施例３のベースメイク化粧料を作製した。
［比較例１］
（酸化チタン粉体の作製）
容量２Ｌのガラス容器に純水１Ｌを入れ、攪拌しながらテトライソプロポキシチタン（商品名：Ａ−１、日本曹達株式会社製）を１ｍｏｌ滴下し、チタンアルコキシドの加水分解生成物である白色懸濁液を得た。
次に、白色懸濁液をろ過して、チタンアルコキシドの加水分解生成物の固体部分である白色ケーキ（Ｘ）を得た。
次に、オートクレーブに、０．７ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、白色ケーキ（Ｘ）を酸化チタン換算で１ｍｏｌ（８０ｇ）とを入れ、純水を加えて全量１ｋｇとし、スラリー（Ｂ１１）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１１）を２２０℃で９時間保持して、酸化チタン粒子を含む反応溶液（Ｃ１１）を得た。
次に、オートクレーブに、上記の白色懸濁液（Ｃ１１）１００ｇ（酸化チタンを８ｇ含む）と、白色ケーキ（Ｘ）を酸化チタン換算で１ｍｏｌ（８０ｇ）と、０．７ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、純水を加えて全量１ｋｇとして、スラリー（Ｂ１２）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１２）を２２０℃にて９時間保持し、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１２）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１２）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、比較例１の酸化チタン粉体を得た。
（酸化チタン粉体の作製）
容量２Ｌのガラス容器に純水１Ｌを入れ、攪拌しながらテトライソプロポキシチタン（商品名：Ａ−１、日本曹達株式会社製）を１ｍｏｌ滴下し、チタンアルコキシドの加水分解生成物である白色懸濁液を得た。
次に、白色懸濁液をろ過して、チタンアルコキシドの加水分解生成物の固体部分である白色ケーキ（Ｘ）を得た。
次に、オートクレーブに、０．７ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、白色ケーキ（Ｘ）を酸化チタン換算で１ｍｏｌ（８０ｇ）とを入れ、純水を加えて全量１ｋｇとし、スラリー（Ｂ１１）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１１）を２２０℃で９時間保持して、酸化チタン粒子を含む反応溶液（Ｃ１１）を得た。
次に、オートクレーブに、上記の白色懸濁液（Ｃ１１）１００ｇ（酸化チタンを８ｇ含む）と、白色ケーキ（Ｘ）を酸化チタン換算で１ｍｏｌ（８０ｇ）と、０．７ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、純水を加えて全量１ｋｇとして、スラリー（Ｂ１２）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、密閉後に、スラリー（Ｂ１２）を２２０℃にて９時間保持し、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１２）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１２）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、比較例１の酸化チタン粉体を得た。
（化粧料の作製）
実施例１と同様にして、比較例１のベースメイク化粧料を作製した。
実施例１と同様にして、比較例１のベースメイク化粧料を作製した。
［比較例２］
（酸化チタン粉体の作製）
オートクレーブに、比較例１の作製過程で得られる酸化チタン粒子を含む反応溶液（Ｃ１２）１００ｇ（酸化チタンを８．８ｇ含む）と、白色ケーキ（Ｘ）を酸化チタン換算で１ｍｏｌ（８０ｇ）と、０．７ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、純水を加えて全量１ｋｇとして、スラリー（Ｂ１３）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、スラリー（Ｂ１３）を２２０℃にて９時間保持し、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１３）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１３）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、比較例２の酸化チタン粉体を得た。
（酸化チタン粉体の作製）
オートクレーブに、比較例１の作製過程で得られる酸化チタン粒子を含む反応溶液（Ｃ１２）１００ｇ（酸化チタンを８．８ｇ含む）と、白色ケーキ（Ｘ）を酸化チタン換算で１ｍｏｌ（８０ｇ）と、０．７ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、純水を加えて全量１ｋｇとして、スラリー（Ｂ１３）を調製した。
次に、オートクレーブを用いて、スラリー（Ｂ１３）を２２０℃にて９時間保持し、酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１３）を得た。
得られた酸化チタン粒子懸濁液（Ｃ１３）を固液分離し、固体を２００℃で乾燥させ、比較例２の酸化チタン粉体を得た。
（化粧料の作製）
実施例１と同様にして、比較例２のベースメイク化粧料を作製した。
実施例１と同様にして、比較例２のベースメイク化粧料を作製した。
［評価］
（酸化チタン粒子の形状の同定）
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（型番：Ｈ−８００、株式会社日立ハイテクノロジーズ製）により観察した。ＴＥＭ像から、実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体を構成する酸化チタン粒子は、八面体状粒子であることが確認された。
（酸化チタン粒子の形状の同定）
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（型番：Ｈ−８００、株式会社日立ハイテクノロジーズ製）により観察した。ＴＥＭ像から、実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体を構成する酸化チタン粒子は、八面体状粒子であることが確認された。
（酸化チタン粒子の一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値と最小値の測定）
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：ＪＳＭ−７２００Ｆ、日本電子株式会社製）を用いて、実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体の二次電子像を観察することにより、これらの酸化チタン粒子の形状を観察した。二次電子像から、１００個の酸化チタン粒子を観察して、実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粒子について、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値（図２に示す（Ｘ））と、前記最大値に係る線分に略直行する、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最小値（図２に示す（Ｙ））を測定した。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：ＪＳＭ−７２００Ｆ、日本電子株式会社製）を用いて、実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体の二次電子像を観察することにより、これらの酸化チタン粒子の形状を観察した。二次電子像から、１００個の酸化チタン粒子を観察して、実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粒子について、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値（図２に示す（Ｘ））と、前記最大値に係る線分に略直行する、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最小値（図２に示す（Ｙ））を測定した。
得られた最大値（Ｘ）を３乗し、定数０．０８をかけてそれぞれの酸化チタン粒子の体積を算出した。最大値（Ｘ）とその体積値を用いて体積粒度分布を算出した。得られた体積粒度分布の、累積体積百分率が５０％の場合の最大値（Ｘ）（ｄ５０）を算出し、最大値（Ｘ）の平均値とした。結果を表１に示す。
また、それぞれの酸化チタン粒子の最小値（Ｙ）に対する、それぞれの酸化チタン粒子の最大値（Ｘ）の比（最大値（Ｘ）/最小値（Ｙ））の算術平均値を算出した。結果を表１に示す。
また、それぞれの酸化チタン粒子の最小値（Ｙ）に対する、それぞれの酸化チタン粒子の最大値（Ｘ）の比（最大値（Ｘ）/最小値（Ｙ））の算術平均値を算出した。結果を表１に示す。
（八面体状粒子の含有率（個数％）の測定）
上記の実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体の二次電子像を用いて、酸化チタン粒子を１００個観察し、この１００個に含まれる八面体状の酸化チタン粒子の数を数えることにより、八面体状粒子の含有率（個数％）を算出した。結果を表１に示す。
上記の実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体の二次電子像を用いて、酸化チタン粒子を１００個観察し、この１００個に含まれる八面体状の酸化チタン粒子の数を数えることにより、八面体状粒子の含有率（個数％）を算出した。結果を表１に示す。
（ＢＥＴ比表面積の測定）
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積を、比表面積計（商品名：ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍｉｎｉ、日本ベル株式会社製）を使用して測定した。結果を表１に示す。
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積を、比表面積計（商品名：ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍｉｎｉ、日本ベル株式会社製）を使用して測定した。結果を表１に示す。
（ＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径）
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径（ＢＥＴ換算平均粒子径）を、下記（１）式によって算出した。結果を表１に示す。
ＢＥＴ換算平均粒子径（ｎｍ）＝１６２４０／（ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）×ρ（ｇ／ｃｍ３））・・・（１）
なお、上記式（１）中、ρは酸化チタンの密度を表し、ρ＝４ｇ／ｃｍ３とした。
酸化チタン粒子の一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値（Ｘ）の平均値をＢＥＴ換算平均粒子径で除した値（最大値（Ｘ）の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）を算出した。結果を表１に示す。
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径（ＢＥＴ換算平均粒子径）を、下記（１）式によって算出した。結果を表１に示す。
ＢＥＴ換算平均粒子径（ｎｍ）＝１６２４０／（ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）×ρ（ｇ／ｃｍ３））・・・（１）
なお、上記式（１）中、ρは酸化チタンの密度を表し、ρ＝４ｇ／ｃｍ３とした。
酸化チタン粒子の一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値（Ｘ）の平均値をＢＥＴ換算平均粒子径で除した値（最大値（Ｘ）の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）を算出した。結果を表１に示す。
（酸化チタン粉体の結晶化度の測定）
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体の結晶化度を次のようにして測定した。Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＳ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用い、出力は４５ｋＶ、４０ｍＡで、回折角２θが２０°から３０°の範囲でＸ線強度を測定した。得られたＸ線回折パターンを、結晶質部分（ピーク）と非晶質部分（ハロー）のプロファイルフィッティングを行って、それぞれの積分強度を算出した。次いで、全積分強度に占める結晶質部分の積分強度の割合を結晶化度とした。結果を表１に示す。
実施例１〜実施例３並びに比較例１および比較例２の酸化チタン粉体の結晶化度を次のようにして測定した。Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＳ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用い、出力は４５ｋＶ、４０ｍＡで、回折角２θが２０°から３０°の範囲でＸ線強度を測定した。得られたＸ線回折パターンを、結晶質部分（ピーク）と非晶質部分（ハロー）のプロファイルフィッティングを行って、それぞれの積分強度を算出した。次いで、全積分強度に占める結晶質部分の積分強度の割合を結晶化度とした。結果を表１に示す。
（隠蔽力の評価）
実施例１のベースメイク化粧料を５ｃｍ角基板（商品名：ＨＥＬＩＯＰＬＡＴＥ ＨＤ−６、Ｈｅｌｉｏｓｃｒｅｅｎ社製）の片面全体に、１２ｍｇ〜１４ｍｇとなるように塗布し、塗布基板を作製した。
分光光度計（型番：ＵＶ−３１５０、株式会社島津製作所製）を用いて、塗布基板の拡散反射スペクトル（ＴＲ）を測定し、以下の指標を用いて評価した。光の反射スペクトルは硫酸バリウム粉体（関東化学社製 特級）を圧縮した成形板を基準として測定した。
結果を表１に示す。
５５０ｎｍにおける拡散反射率（ＴＲ５５０ｎｍ）を隠蔽力の指標とした。大きい場合、隠蔽力が大きいと言えるため、値が大きいほうが好ましい。
実施例１のベースメイク化粧料を５ｃｍ角基板（商品名：ＨＥＬＩＯＰＬＡＴＥ ＨＤ−６、Ｈｅｌｉｏｓｃｒｅｅｎ社製）の片面全体に、１２ｍｇ〜１４ｍｇとなるように塗布し、塗布基板を作製した。
分光光度計（型番：ＵＶ−３１５０、株式会社島津製作所製）を用いて、塗布基板の拡散反射スペクトル（ＴＲ）を測定し、以下の指標を用いて評価した。光の反射スペクトルは硫酸バリウム粉体（関東化学社製 特級）を圧縮した成形板を基準として測定した。
結果を表１に示す。
５５０ｎｍにおける拡散反射率（ＴＲ５５０ｎｍ）を隠蔽力の指標とした。大きい場合、隠蔽力が大きいと言えるため、値が大きいほうが好ましい。
実施例１〜実施例３と、比較例１および比較例２とを比較することにより、結晶化度が０．９８以上の実施例１〜実施例３の酸化チタン粉体は、結晶化度が０．９２の比較例１の酸化チタン粉体および結晶化度が０．９３の比較例２の酸化チタン粉体よりも隠蔽力に優れることが確認された。
本発明の酸化チタン粉体は、平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、結晶化度が０．９５以上であるため、肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れる。そのため、ファンデーション等のベースメイク化粧料に好適に用いることができる。また、本発明の酸化チタン粉体は、白色顔料としての性能にも優れるため、白色インキ等の工業用途に用いることもでき、その工業的価値は大きい。
Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ 八面体状粒子の頂点
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、ｌ ２個の頂点間を結ぶ辺（線分）、またはその距離
ｍ、ｎ、ｏ ２個の頂点間を粒子内部で結ぶ線（線分）、またはその距離
Ｘ 向かい合う２個の頂点間の距離が最大である線分、またはその長さ
Ｙ 向かい合う２個の頂点間の距離が最大である線分に略直交する、別の２個の頂点を結ぶ線分、またはその長さ（最小値）
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、ｌ ２個の頂点間を結ぶ辺（線分）、またはその距離
ｍ、ｎ、ｏ ２個の頂点間を粒子内部で結ぶ線（線分）、またはその距離
Ｘ 向かい合う２個の頂点間の距離が最大である線分、またはその長さ
Ｙ 向かい合う２個の頂点間の距離が最大である線分に略直交する、別の２個の頂点を結ぶ線分、またはその長さ（最小値）
Claims (8)
- 平均一次粒子径が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、
結晶化度が０．９５以上であることを特徴とする酸化チタン粉体。 - 前記八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子が、
一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子を含むことを特徴とする請求項１に記載の酸化チタン粉体。 - ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の酸化チタン粉体。
- 前記最大値の平均値を、前記ＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径で除した値（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が０．５以上かつ２．５以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体。
- 酸化チタン粉体中における、前記八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率は、５０個数％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体。
- 無機化合物および有機化合物のいずれかを表面に有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体。
- 請求項１〜６のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体と、分散媒と、を含むことを特徴とする分散液。
- 請求項１〜６のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体と、化粧品基剤と、を含むことを特徴とする化粧料。
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| JP2018163676 | 2018-08-31 | ||
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