KR20210043687A - 산화 타이타늄 분체, 및 그것을 이용한 분산액과 화장료 - Google Patents

산화 타이타늄 분체, 및 그것을 이용한 분산액과 화장료 Download PDF

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스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 산화 타이타늄 분체는, 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자를 포함하며, 결정화도가 0.95이상이다.

Description

산화 타이타늄 분체, 및 그것을 이용한 분산액과 화장료
본 발명은, 화장료에 적합한, 산화 타이타늄 분체, 및 그것을 이용한 분산액과 화장료에 관한 것이다.
본원은, 2018년 8월 31일에, 일본에 출원된 특원 2018-163676호에 근거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
산화 타이타늄 입자는, 광반사 특성, 자외선 차폐 특성, 은폐력이 우수하다. 그 때문에, 서브미크론 사이즈로부터 미크론 사이즈의 산화 타이타늄 입자는, 파운데이션 등의 베이스 메이크업 화장료에 사용되고 있다.
화장료에 이용되는 산화 타이타늄 입자로서는, 예를 들면 한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점(頂点)을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 팔면체상 입자를 포함하며, 상기 최댓값의 평균값을 BET 비표면적으로부터 환산되는 평균 입자경으로 나눈 값(최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경)이 1.0 이상이고 또한 2.5 이하인 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 이 산화 타이타늄 입자는, 수열합성 반응을 복수 회 행함으로써 얻어진다.
특허문헌 1: 국제 공개공보 제2018/003851호
그러나, 수열합성 반응을 복수 회 행함으로써 얻어진 산화 타이타늄 입자는, 결정화도가 낮아, 굴절률이 이론값보다 작다고 생각된다. 그 때문에, 이 산화 타이타늄 입자를 포함하는 화장료를 피부에 도포한 경우, 은폐력이 충분하지 않다는 과제가 있었다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 피부에 도포한 경우에, 은폐력이 우수한 산화 타이타늄 분체, 및 그것을 이용한 분산액과 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명의 산화 타이타늄 분체는, 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자를 포함하며, 결정화도가 0.95 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 분산액은, 본 발명의 산화 타이타늄 분체와, 분산매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 화장료는, 본 발명의 산화 타이타늄 분체와, 화장품 기제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 산화 타이타늄 분체에 의하면, 피부에 도포한 경우에, 은폐력이 우수한 산화 타이타늄 분체, 및 그것을 이용한 분산액과 화장료를 제공할 수 있다.
본 발명의 분산액에 의하면, 이 분산액을 포함하는 화장료를 피부에 도포한 경우에, 은폐력이 우수하다.
본 발명의 화장료에 의하면, 피부에 도포한 경우에, 은폐력이 우수하다.
도 1은 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2는 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 일례를 나타내는 다른 모식도이다.
본 발명의 산화 타이타늄 분체, 및 그것을 이용한 분산액과 화장료의 실시형태에 대하여 설명한다.
또한, 본 실시형태는, 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위하여 구체적으로 설명하는 것이며, 특별히 지정이 없는 한, 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 본 발명은 취지를 벗어나지 않는 범위에 있어서, 수치, 양, 재료, 종류, 시간, 온도, 수순 등에 대하여, 변경, 생략, 치환, 추가 등이 가능하다.
[산화 타이타늄 분체]
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체는, 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자를 포함하고, 결정화도가 0.95 이상이다.
8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자는, 한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 팔면체상 입자를 포함하는 것이 바람직하다.
이하, "대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 팔면체상 입자"를, "팔면체상 입자"라고 약기하는 경우가 있다.
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체는, 이하의 측정 방법으로 측정하는 550nm에 있어서의 확산 반사율이 55% 이상인 것이 바람직하다.
(측정 방법)
산화 타이타늄 분체 2g과, 탤크 8g을 유발(乳鉢)로 혼합하여, 베이스 메이크업 화장료를 제작한다. 이 베이스 메이크업 화장료를 평방 5cm 기판(상품명: HELIOPLATE HD-6, Helioscreen사제)의 편면 전체에, 12mg~14mg이 되도록 도포하여, 도포 기판을 제작한다.
이어서, 분광 광도계(상품 번호: UV-3150, 주식회사 시마즈 세이사쿠쇼제)를 이용하여, 도포 기판의 550nm에 있어서의 확산 반사 스펙트럼(TR550nm)을 측정한다. 광의 반사 스펙트럼은, 황산 바륨 분체(간토 가가쿠사제 특급)를 압축한 성형판을 기준으로 하여 측정한다.
즉, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체는, 550nm에 있어서의 확산 반사율(은폐력의 지표로 해도 된다)이 55% 이상이 되도록, 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 8 이상의 면을 갖는 산화 타이타늄 입자를 포함하는 것이 바람직하다.
550nm에 있어서의 확산 반사율이 55% 이상임으로써, 이 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료는 은폐력이 우수하다.
550nm에 있어서의 확산 반사율의 값은 큰 편이 바람직하지만, 상한값은 100% 이하여도 되고, 90% 이하여도 되며, 80% 이하여도 되고, 70% 이하여도 되며, 65% 이하여도 된다.
(산화 타이타늄 입자)
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체는, 산화 타이타늄 입자의 집합체이다.
본 실시형태의 산화 타이타늄 입자의 형상은, 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상을 포함한다. 이 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하이다. 평균 1차 입자경은 320nm 이상이고 또한 800nm 이하인 것이 바람직하며, 340nm 이상이고 또한 700nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 400nm 이상이고 또한 600nm 이하인 것이 더 바람직하다.
산화 타이타늄 입자의 형상이, 8 이상의 면을 가짐으로써, 또한 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하임으로써, 광을 광범위하게 산란할 수 있다. 이 때문에, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료가 피부에 도포되었을 때에, 투명감과 은폐력을 향상시킬 수 있다.
여기에서, 산화 타이타늄 입자의 1차 입자경이란, 산화 타이타늄 입자의 최장의 직선 부분의 길이(최대 장경)를 의미한다. 또한, 상기 직선 부분은, 입자 표면이 아닌, 입자 내에 있어도 된다. 예를 들면, 구상의 산화 타이타늄 입자의 1차 입자경은 직경을 의미한다. 다른 예에서는, 봉상의 산화 타이타늄 입자의 1차 입자경은, 길이 방향의 최장의 직선 부분을 대략 의미한다. 예를 들면, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 1차 입자경은, 한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분(이하, "정점 간 거리"라고 칭하는 경우가 있다.)의 최댓값을 의미한다. 또한, 상기 대향하는 2개의 정점은, 인접하는 정점은 아니다. 즉, 상기 2개의 정점에 있어서, 정점과 정점을 연결하는 선분은, 입자의 표면을 통과하지 않고, 입자의 내부를 통과하는 선분이다. 서로 가장 먼 위치에 있는 정점의 조합에 의하여, 상기 최댓값이 얻어진다.
산화 타이타늄 입자의 1차 입자경은, 이하의 방법으로 구해진다. 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체를, 주사형 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope)을 이용하여 관찰한 경우에, 산화 타이타늄 입자를 소정수, 예를 들면 200개, 100개, 혹은 50개를 선출한다. 그리고, 이들 산화 타이타늄 입자 각각의 최장의 직선 부분(최대 장경)을 측정함으로써 얻을 수 있다.
또한, 산화 타이타늄 입자끼리가 응집하고 있는 경우에는, 이 응집체의 응집 입자경을 측정하는 것은 아니다. 이 응집체를 구성하고 있는 산화 타이타늄 입자(1차 입자)를 측정하여, 1차 입자경으로 한다.
또, 산화 타이타늄 입자의 형상이 파손되어 있는 경우이고, 파손 전의 형상을 추측할 수 있는 경우에는, 파손 전의 입자의 형상으로 1차 입자경을 측정한다.
본 실시형태에 있어서의 평균 1차 입자경이란, 상기 산화 타이타늄 입자의 1차 입자경의 체적 입도 분포의 누적 체적 백분율이 50%인 경우의 값을 의미한다.
d50은, 예를 들면 이하의 수순으로 구해진다.
100개의 산화 타이타늄 입자의 1차 입자경을 측정한다. 측정된 상기 1차 입자경을 3승하고, 상수를 곱하여 체적으로 한다. 상수는 산화 타이타늄 입자의 형상에 따라 적절히 결정하면 된다. 예를 들면, 팔면체상 입자의 경우의 상수는 0.05이며, 구상 입자의 경우의 상수는 0.52(4π/3/8)이다. 측정된 상기 1차 입자경과, 계산에 의하여 구한 체적값을 이용하여, 상기 1차 입자경의 체적 입도 분포를 산출한다. 평균 1차 입자경인 d50은 누적 50% 시의 상기 1차 입자경을 의미한다.
산화 타이타늄 분체 중에 있어서의 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 함유율은, 후술하는 방법에 따라 산출되는 개수%로 나타난다. 즉, 산화 타이타늄 분체 중의 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 함유율은, 50개수% 이상인 것이 바람직하고, 60개수% 이상이어도 되며, 70개수% 이상이어도 된다. 산화 타이타늄 분체 중의 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 함유율의 상한은 70개수%여도 되고, 80개수%여도 되며, 90개수%여도 되고, 100개수%여도 된다.
산화 타이타늄 분체 중에 있어서의 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 함유율이 50개수% 이상이면, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료를 피부에 도포한 경우에, 우수한 은폐력과 투명감을 가지면서, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함을 보다 저감시킬 수 있는 점에서 바람직하다.
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체 중에 있어서의 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 함유율, 즉 개수%는, 예를 들면 주사형 전자 현미경(SEM)에 의하여, 산화 타이타늄 분체에 포함되는 산화 타이타늄 입자를 100개 관찰하고, 이 100개에 포함되는 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 수를 셈으로써 산출한 값이다.
8 이상의 면을 갖는 다면체 형상은, 임의로 선택할 수 있다. 다면체 형상을 갖는 입자란, 복수의 면을 갖는 입자이다. 다면체 형상으로서는, 예를 들면 팔면체상, 십면체상, 십이면체상, 이십사면체상, 별형상 등의 형상을 들 수 있다. 다면체 형상의 각 면은, 실질적으로 모두가 동일한 형태여도 되고, 또는 2종 등의 복수의 서로 다른 형태의 면을 포함해도 된다. 다면체 형상은, 정다면체 형상이어도 되고, 그 외의 다면체 형상이어도 된다. 다면체 형상의 구체예로서는, 예를 들면 정팔면체나 쌍사각뿔 등의 형상을 들 수 있다. 이들 중에서도, 광범위에 걸쳐 광을 산란할 수 있는 점에 있어서, 팔면체상이 바람직하다.
다면체 형상에는, 다면체의 각이 동그랗게 되어 있어, 전체적 또는 일부가 둥그스름한 형상인 것도 포함한다.
다면체 형상에는, 다면체 형상의 입자가 일부 파손된 형상도 포함된다. 즉, 다면체 형상의 입자와 유사한 형상을 갖고, 이 형상이 파손에 의하여 다면체 형상의 입자로 형성된 것이 추측되는 경우에는, 다면체 형상의 입자로 간주하는 것으로 한다.
또, 다면체 형상의 입자끼리가 응집한 응집 입자도 포함된다.
이하, 본 실시형태의 바람직한 예인, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자에 대하여 상세하게 설명한다.
본 실시형태에서 바람직한 산화 타이타늄 입자의 형상은, 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 팔면체상이다. 팔면체상 입자의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값이, 상기 1차 입자경에 상당한다.
산화 타이타늄 입자의 형상이, 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 팔면체상임으로써, 광을 광범위하게 산란할 수 있기 때문에, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료가 피부에 도포되었을 때에, 은폐력과 투명감을 향상시킬 수 있다.
팔면체상이란, 도 1에 나타내는 바와 같은, 공간을 8개의 삼각형으로 둘러싼 입체의 형상이다.
또한, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 각 정점(도 1에 있어서, 부호 A, B, C, D, E, F로 나타내는 점)의 선단부는, 뾰족한 형상, 둥그스름한 형상, 편평한 형상이어도 된다. 또, 팔면체의 각이 동그랗게 되어 있으며, 전체적 또는 일부가 둥그스름한 형상인 것도 포함한다. 또, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자에는, 팔면체상 입자의 일부가 파손한 형상도 포함된다. 즉, 팔면체상의 입자와 유사한 형상을 갖고, 이 형상이 파손에 의하여 팔면체상 입자로 형성된 것이 추측되는 경우에는, 팔면체상의 입자로 간주하는 것으로 한다.
또, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자는, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자끼리가 응집한 응집 입자여도 된다.
산화 타이타늄 분체 중에 있어서의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 함유율은, 후술하는 방법에 따라 산출되는 개수%로 나타난다. 산화 타이타늄 분체 중의 상기 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 함유율은, 50개수% 이상인 것이 바람직하고, 60개수% 이상이어도 되며, 70개수% 이상이어도 된다. 산화 타이타늄 분체 중의 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 함유율의 상한은 80개수%여도 되고, 90개수%여도 되며, 100개수%여도 된다.
산화 타이타늄 분체 중에 있어서의 상기 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 함유율이 50개수% 이상이면, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료를 피부에 도포한 경우에, 우수한 은폐력과 투명감을 가지면서, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함을 보다 저감시킬 수 있는 점에서 바람직하다.
산화 타이타늄 분체 중에 있어서의 상기 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 함유율, 즉 개수%는, 예를 들면 주사형 전자 현미경(SEM)에 의하여, 산화 타이타늄 입자를 100개 관찰하고, 이 100개에 포함되는 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 수를 셈으로써 산출할 수 있다.
(대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분)
팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분(이하, "정점 간 거리"라고 칭하는 경우가 있다.)의 최댓값의 평균값은, 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하이며, 320nm 이상이고 또한 800nm 이하인 것이 바람직하며, 340nm 이상이고 또한 700nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 400nm 이상이고 또한 600nm 이하인 것이 더 바람직하다.
대향하는 2개의 정점 간 거리의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하의 팔면체상 입자는, 구상, 및 방추상의 산화 타이타늄 입자와 비교하여, 가시광선을 광범위하게 산란시킬 수 있다. 그 때문에, 팔면체상 입자를 포함하는 산화 타이타늄 분체를 함유하는 화장료는, 은폐력과 투명감을 양립시키면서, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함을 저감시킬 수 있다고 추측된다.
팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하이면, 피부에 도포한 경우에, 우수한 투명감을 가지면서, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함을 보다 저감시킬 수 있는 점에서 유리하다.
팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간의 거리의 최댓값의 평균값이 300nm 미만에서는, 단파장의 광이 산란되어, 푸르스름하게 정색(呈色)되기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 팔면체상 입자의 한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점 간의 거리의 최댓값의 평균값이 1000nm를 초과하면, 투명감이 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 않다.
팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간의 거리의 최댓값은, 팔면체상 입자를 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하여, 측정한다. 구체적으로는, 팔면체상 입자 100개에 대하여, 각각 대향하는 2개의 정점 간의 거리의 최댓값을 측정한다. 얻어진 측정값의 체적 평균(d50)이, 대향하는 2개의 정점 간의 거리의 최댓값의 평균값이다. d50의 측정 방법은 상기와 동일하다.
또한, 팔면체상 입자의 정점의 선단부가 편평해져 있는 면이 되어 있는 경우에는, 편평해져 있는 면의 중심점을 정점으로 하여, 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최댓값으로 한다.
팔면체상 입자의, 대향하는 2개의 정점(도 1에 있어서의 점 A, 점 B)을 연결하는 선분(도 1에 있어서의 팔면체상 입자의 장축(m))의 길이의 최댓값을 X(nm)로 한다. 그 최댓값을 갖는 선분(도 1에 있어서의 팔면체상 입자의 장축(m))에 대략 직교하는, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점(도 1에 있어서의, 점 C와 점 E, 또는 점 D와 점 F)을 연결하는 선분(도 1에 있어서의 팔면체상 입자의 단축(n, o))의 길이의 최솟값을 Y(nm)로 한다. 이때, Y에 대한 X의 비(X/Y)의 산술 평균값은, 1.5 이상이고 또한 3.0 이하인 것이 바람직하며, 1.5 이상이고 또한 2.5 이하인 것이 보다 바람직하다.
비(X/Y)의 평균값이, 1.5 이상이고 또한 3.0 이하이면, 팔면체상 입자를 포함하는 산화 타이타늄 분체를 함유하는 화장료는, 피부에 도포한 경우에, 팔면체상 입자의 광산란 효과를 보다 효과적으로 얻을 수 있어, 투명감을 보다 향상시킬 수 있는 점에서 유리하다.
상기의 대략 직교란, 2개의 선분(팔면체상 입자의 장축과 단축)이 70°~90°의 각도로 교차하는 것을 가리킨다. 또, 상기의 대략 직교란, 2개의 선분(팔면체상 입자의 장축과 단축)이 접근하여 교차하고 있으면 되며, 반드시 2개의 선분(팔면체상 입자의 장축과 단축)이 교점을 갖고 있지 않아도 된다.
팔면체상이란, 2개의 사각뿔이 사각형의 바닥면을 공유한 형상의 쌍사각뿔이다. 본 실시형태에 있어서의 팔면체상이란, 2개의 합동인 사각뿔이 정사각형의 바닥면을 공유한 형상인 것이 바람직하다. 또, 본 실시형태에서는, 사각뿔의 측면 형상이 이등변 삼각형이며, 정삼각형은 아니다. 그리고, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최댓값(X)이란, 사각뿔의 바닥면에 대하여 직교하는 방향으로 존재하는, 2개의 정점 간의 거리를 부여하는, 선분의 길이를 의미한다. 또, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간의 거리의 최솟값(Y)이란, 2개의 사각뿔의 바닥면의 2개의 대각선 중, 짧은 쪽의 대각선의 길이를 의미한다.
여기에서, 2개의 정점 간 거리에 대하여 도면을 이용하여 설명한다. 도 1은, 본 실시형태의 산화 타이타늄 입자에 있어서의 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 일례를 나타내는 개략도이다. 팔면체상 입자의 2개의 정점 간 거리는, 도 1에 있어서, 점 A와 점 C 간의 거리(a), 점 A와 점 D 간의 거리(b), 점 A와 점 E 간의 거리(c), 점 A와 점 F 간의 거리(d), 점 C와 점 D 간의 거리(e), 점 D와 점 E 간의 거리(f), 점 E와 점 F 간의 거리(g), 점 F와 점 C 간의 거리(h), 점 B와 점 C 간의 거리(i), 점 B와 점 D 간의 거리(j), 점 B와 점 E 간의 거리(k), 점 B와 점 F 간의 거리(l), 점 C와 점 E 간의 거리(n), 점 D와 점 F 간의 거리(o), 점 A와 점 B 간의 거리(m)의 15개가 존재한다. 또한, 도 중의 a, b, c, d, e, f, g, h, i, j, k, l은, 상기 거리와 함께, 각 변을 의미해도 된다. m, n, o는, 상기 거리와 함께, 대향하는 정점을 입자 내에서 연결하는 각 선을 의미해도 된다. 도 1에 있어서, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리란, 점 C와 점 E 간의 거리(n), 점 D와 점 F 간의 거리(o), 점 A와 점 B 간의 거리(m)의 3개이다. 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최댓값이, 거리(m)이며, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최댓값(X)에 상당한다. 또, 도 1에 있어서, 최댓값(X)을 갖는 선분(선분 X)에 대략 직교하는, 팔면체상 입자의 다른 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분은, 거리(n) 및 거리(o)를 갖는다. 거리(n)와 거리(o) 중, 짧은 쪽이 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최솟값(Y)에 상당한다. 최솟값(Y)을 갖는 선분을 선분 Y라고 생각해도 된다.
팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최댓값(X)(nm)과, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점 간 거리의 최솟값(Y)(nm)은, 예를 들면 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여, 팔면체상 입자를 관찰함으로써 측정할 수 있다.
팔면체상 입자의 일부가 파손되어 있는 경우이고, 파손 전의 형상을 추측할 수 있는 경우에는, 파손 전의 팔면체상 입자의 형상으로, 상기의 최댓값(X)(nm)과 상기의 최솟값(Y)(nm)을 측정한다. 팔면체상 입자끼리가 응집하고 있는 경우에는, 응집 입자에 있어서의 팔면체상 입자 1개의 형상을 추측하여, 상기의 최댓값(X)(nm)과 상기의 최솟값(Y)(nm)을 측정한다.
상기의 비(X/Y)는, 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여, 산화 타이타늄 입자를 관찰하고, 상기의 최댓값(X)과 상기의 최솟값(Y)을 측정하여 산출한다. 100개의 팔면체상의 산화 타이타늄 입자에 대하여, 각각의 입자의 비(X/Y)를 산출하고, 이들을 산술 평균한 값이, 상기의 비(X/Y)의 평균값이다.
(결정화도)
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체는, 결정화도가 0.95 이상이고, 0.96 이상인 것이 바람직하며, 0.97 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.98 이상인 것이 더 바람직하다. 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체의 결정화도의 상한은, 1.0이다.
결정화도가 0.95 이상임으로써, 산화 타이타늄 입자의 굴절률이 높아지고 광산란 강도가 증대되어, 적은 첨가량으로 광을 산란시킬 수 있기 때문에, 화장료에 배합한 경우, 은폐력과 투명감이 우수하다.
산화 타이타늄 분체의 결정화도는, X선 회절(XRD: X-ray diffraction)에 의하여 측정할 수 있다. 상세하게는, 예를 들면 먼저, X선 회절 장치(상품명: X'Pert PRO MPS, PANalytical사제)를 이용하고, X선원으로서 CuKα선을 이용하며, 출력은 45kV, 40mA이고, 회절각 2θ가 20°로부터 30°의 범위에서, X선 강도를 측정한다. 얻어진 X선 회절 패턴을, 결정질 부분(피크)과 비정질 부분(헤일로)의 프로파일 피팅을 행하여, 각각의 적분 강도를 산출한다. 전체 적분 강도에서 차지하는 결정질 부분의 적분 강도의 비율을 결정화도로 한다.
결정화도는, 하기의 식을 이용하여 구해도 된다.
결정화도=결정 유래의 적분 강도/(결정 유래의 적분 강도+비정질 유래의 적분 강도)
결정화도는, 바꾸어 말하면, 하기의 식을 이용하여 구해도 된다.
결정화도=결정 성분의 피크 면적/(결정 성분의 피크 면적+비정 성분의 헤일로 패턴 면적)
(결정상)
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체의 결정상은, 특별히 한정되지 않고, 아나타제형, 루틸형 및 브루카이트형 중 어느 하나의 단상(單相)이어도 되며, 이들의 혼상(混相)이어도 된다. 이들 중에서도, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체의 결정상은, 아나타제형이 바람직하다. 산화 타이타늄 분체의 결정상이, 아나타제형이면, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료를 피부에 도포한 경우에, 은폐력이 보다 높아지고, 화장품 기제와 혼합한 경우에, 사람의 피부의 색조에 가까운 색이 얻어지는 점에서 유리하다.
산화 타이타늄 분체가 아나타제형인 것은, 예를 들면 X선 회절 장치(상품명: X'Pert PRO, 스펙트리스사제)에 의하여 확인할 수 있다. X선 회절 장치에 의한 측정 결과가, 아나타제 단상이면, 산화 타이타늄 분체가 아나타제형이다.
(비표면적)
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체의 BET 비표면적은, 5m2/g 이상이고 또한 15m2/g 이하인 것이 바람직하며, 5m2/g 이상이고 또한 13m2/g 이하인 것이 보다 바람직하다.
산화 타이타늄 분체의 BET 비표면적이 5m2/g 이상이고 또한 15m2/g 이하이면, 은폐력과 투명감을 가지면서, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함을 보다 저감시킬 수 있는 점에서 유리하다. 또, 산화 타이타늄 분체의 BET 비표면적이 5m2/g 미만에서는, 광산란에 의하여 투명감이 저하된다. 한편, 산화 타이타늄 분체의 BET 비표면적이 15m2/g을 초과하면, 단파장의 광산란 강도가 장파장의 광산란 강도와 비교하여 증대하고, 푸르스름함이 증대한다.
BET 비표면적의 측정 방법으로서는, 예를 들면 전자동 비표면적 측정 장치(상품명: BELSORP-MiniII, 마이크로트랙·벨사제)를 이용하여, BET 다점법에 의한 질소 흡착 등온선으로부터 측정하는 방법을 들 수 있다.
(BET 비표면적으로부터 환산되는 평균 입자경)
산화 타이타늄 분체의 BET 비표면적으로부터 환산되는, 산화 타이타늄 분체의 평균 입자경(이하, "BET 환산 평균 입자경"이라고도 칭한다.)은, 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 것이 바람직하며, 310nm 이상이고 또한 800nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 320nm 이상이고 또한 700nm 이하인 것이 더 바람직하다.
산화 타이타늄 분체의 BET 환산 평균 입자경은, 산화 타이타늄 입자의 형상이 팔면체상인 경우에는, 하기 (1) 식에 의하여 산출할 수 있다.
BET 환산 평균 입자경(nm)=16240/(BET 비표면적(m2/g)×ρ(g/cm3))…(1)
또한, 상기 식 (1) 중, ρ는 산화 타이타늄의 밀도를 나타낸다.
산화 타이타늄 분체 중에, 팔면체상 입자 이외의 형상의 산화 타이타늄 입자가 포함되는 경우여도, 산화 타이타늄 분체 중에 팔면체상 입자가 50개수% 이상 포함되는 경우에는, (1) 식을 이용하여 BET 환산 평균 입자경을 산출한다.
(최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경)
상기의 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값을, BET 비표면적으로부터 환산되는, 팔면체상 입자의 평균 입자경으로 나눈 값(최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경)은, 0.5 이상이고 또한 2.5 이하인 것이 바람직하며, 0.7 이상이고 또한 1.4 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.9 이상이고 또한 1.3 이하인 것이 더 바람직하다.
(최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경)이 0.5 미만에서는, 산화 타이타늄 입자에 미세한 공공(空孔) 등이 존재한다고 상정되기 때문에, 입자로서의 굴절률이 산화 타이타늄 입자 본래의 수치보다 저하되어, 결과적으로 은폐력이 저하되는 경우가 있다. 한편, (최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경)이 2.5를 초과하면, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료를 피부에 도포한 경우에, 산화 타이타늄 입자의 형상에 의한 광의 산란 효과를 얻을 수 없어, 투명감을 향상시킬 수 없다.
일반적으로, BET 비표면적으로부터 환산되는, 팔면체상 입자의 평균 입자경은, 팔면체상 입자가 응집하고 있지 않는 경우에는, 전자 현미경으로 관찰하여 측정하는, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값에 대략 일치한다.
그 때문에, (최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경)의 값이, 1.0에 가까우면 가까울수록, 산화 타이타늄 입자끼리가 응집되어 있지 않고, 1차 입자의 상태로 존재하고 있는 입자가 많은 것을 의미한다.
한편, 1차 입자끼리가 응집하여 팔면체상 입자를 형성하고 있는 경우에는, 전자 현미경으로 관찰하여 측정하는, 팔면체상 입자가 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값은, BET 비표면적으로부터 환산되는 평균 입자경과 일치하지 않는다. 따라서, 1차 입자가 응집하여 팔면체상 입자를 형성하고 있는 경우에는, 최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경은 2.5를 초과한다.
(표면 처리)
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체는, 무기 화합물 및 유기 화합물 중 어느 하나를 표면에 갖고 있어도 된다.
산화 타이타늄 입자 표면에, 무기 화합물 및 유기 화합물 중 어느 하나를 부착하는 방법으로서는, 예를 들면 표면 처리제를 이용하여 표면 처리하는 방법 등을 들 수 있다.
표면 처리제로서는, 화장료에 이용할 수 있는 것이면, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 표면 처리제로서는, 예를 들면 무기 성분, 유기 성분 등을 들 수 있다.
무기 성분으로서는, 무기 산화물을 들 수 있으며, 예를 들면 실리카, 알루미나 등을 들 수 있다.
유기 성분으로서는, 예를 들면 실리콘 화합물, 지방산, 지방산 비누, 지방산 에스터, 유기 타이타네이트 화합물, 계면활성제, 비(非)실리콘 화합물 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
실리콘 화합물로서는, 예를 들면 실리콘 오일, 알킬실레인, 플루오로알킬실레인, 메티콘, 하이드로젠다이메티콘, 트라이에톡시실릴에틸폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 트라이에톡시실릴에틸폴리다이메틸실록시에틸헥실다이메티콘, (아크릴레이트/아크릴산 트라이데실/메타크릴산 트라이에톡시실릴프로필/메타크릴산 다이메티콘) 코폴리머, 트라이에톡시카프릴일실레인 등을 들 수 있다.
실리콘 오일로서는, 예를 들면 메틸하이드로젠폴리실록세인, 다이메틸폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인 등을 들 수 있다.
알킬실레인으로서는, 예를 들면 메틸트라이메톡시실레인, 에틸트라이메톡시실레인, 헥실트라이메톡시실레인, 옥틸트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다.
플루오로알킬실레인으로서는, 예를 들면 트라이플루오로메틸에틸트라이메톡시실레인, 헵타데카플루오로데실트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다. 또, 실리콘 화합물로서는, 화합물의 단량체여도 되고, 공중합체여도 된다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
지방산으로서는, 예를 들면 팔미트산, 아이소스테아르산, 스테아르산, 라우르산, 미리스트산, 베헨산, 올레산, 로진산, 12-하이드록시스테아르산 등을 들 수 있다.
지방산 비누로서는, 예를 들면 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 칼슘, 12-하이드록시스테아르산 알루미늄 등을 들 수 있다.
지방산 에스터로서는, 예를 들면 덱스트린 지방산 에스터, 콜레스테롤 지방산 에스터, 자당 지방산 에스터, 전분 지방산 에스터 등을 들 수 있다.
유기 타이타네이트 화합물로서는, 예를 들면 아이소프로필트라이아이소스테아로일타이타네이트, 아이소프로필다이메타크릴아이소스테아로일타이타네이트, 아이소프로필트라이(도데실)벤젠설폰일타이타네이트, 네오펜틸(다이알릴)옥시-트라이(다이옥틸)포스페이트타이타네이트, 네오펜틸(다이알릴)옥시-트라이네오도데칸오일타이타네이트 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체에 의하면, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료가 피부에 도포된 경우에, 은폐력이 우수하다. 또, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체에 의하면, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료가 피부에 도포된 경우에, 은폐력에 더하여, 투명감도 우수하고, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함이 저감된, 자연스러운 완성을 얻을 수 있다.
[산화 타이타늄 분체의 제조 방법]
본 실시형태의 산화 타이타늄 분체의 제조 방법은, 바람직하게는, 타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물 또는 타이타늄 금속염의 가수분해 생성물과, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물을 혼합하여 반응 용액을 조제하고, 이 반응 용액을 수열합성함으로써 산화 타이타늄 입자를 생성시키는 제1 공정을 갖는다. 또, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체의 제조 방법은, 제1 공정 후의 용액을 400℃ 이하에서 건조하는 제2 공정을 바람직하게 갖는다.
(제1 공정)
제1 공정은, 산화 타이타늄 입자를 제작하는 공정이다.
제1 공정은, 타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물 또는 타이타늄 금속염의 가수분해 생성물과, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물을 혼합하여 반응 용액(슬러리)을 조제하고, 이 반응 용액을 수열합성함으로써 산화 타이타늄 입자를 생성시키는 공정이다.
(타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물 또는 타이타늄 금속염의 가수분해 생성물)
타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물 또는 타이타늄 금속염의 가수분해 생성물은, 타이타늄알콕사이드 또는 타이타늄 금속염을 가수분해함으로써 얻어진다.
가수분해 생성물은, 예를 들면 백색의 고체인 케이크상 고체이며, 메타타이타늄산이나 오쏘타이타늄산이라고 불리는 함수(含水) 산화 타이타늄이다.
타이타늄알콕사이드로서는, 예를 들면 테트라에톡시타이타늄, 테트라아이소프로폭시타이타늄, 테트라노말프로폭시타이타늄, 테트라노말뷰톡시타이타늄 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 이들 중에서도, 입수가 용이하고, 가수분해 속도가 제어하기 쉬운 점에서, 테트라아이소프로폭시타이타늄, 테트라노말뷰톡시타이타늄이 바람직하며, 테트라아이소프로폭시타이타늄이 보다 바람직하다.
타이타늄 금속염으로서는, 예를 들면 사염화 타이타늄, 황산 타이타늄 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
또한, 본 실시형태에 있어서, 고순도의 아나타제형의 산화 타이타늄 입자를 얻기 위해서는, 고순도의 타이타늄알콕사이드 또는 고순도의 타이타늄 금속염을 이용하는 것이 바람직하다.
가수분해 생성물은, 알코올류, 염산, 황산 등의 부생성물을 포함한다.
부생성물은, 산화 타이타늄 입자의 핵 생성이나 결정 성장을 저해하기 때문에, 가수분해 생성물을 순수로 세정하는 것이 바람직하다.
가수분해 생성물의 세정 방법으로서는, 예를 들면 디캔테이션, 누체(Nutsche)법, 한외 여과법 등을 들 수 있다.
(질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물)
질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물은, 반응 용액의 pH 조정제로서의 기능과, 수열합성의 촉매로서의 기능 때문에, 반응 용액에 포함된다.
질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물로서는, 예를 들면 피롤, 이미다졸, 인돌, 퓨린, 피롤리딘, 피라졸, 트라이아졸, 테트라졸, 아이소싸이아졸, 아이소옥사졸, 퓨라잔, 카바졸, 1,5-다이아자바이사이클로-[4.3.0]-5-노넨 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
이들 중에서도, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물로서는, 산화 타이타늄 분체의 입도 분포를 좁게 하여, 결정성을 보다 향상시킬 수 있는 점에서, 질소 원자를 하나 포함하는 화합물인 것이 바람직하다. 예를 들면, 피롤, 인돌, 피롤리딘, 아이소싸이아졸, 아이소옥사졸, 퓨라잔, 카바졸, 및 1,5-다이아자바이사이클로-[4.3.0]-5-노넨이 바람직하다.
이들 중에서도, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물로서는, 산화 타이타늄 분체의 입도 분포를 좁게 하여, 결정성을 보다 향상시킬 수 있는 점에서, 질소 원자를 하나 포함하고, 또한 오원환이 포화 복소환 구조를 갖는 화합물인 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 피롤리딘, 1,5-다이아자바이사이클로-[4.3.0]-5-노넨이 보다 바람직하다.
반응 용액을 조제하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 교반기, 비즈 밀, 볼 밀, 어트리터, 디졸버 등을 사용하여 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.
또, 반응 용액에 물을 첨가하여, 반응 용액의 농도 조정을 행해도 된다. 반응 용액에 첨가되는 물로서는, 예를 들면 탈이온수, 증류수, 순수 등을 들 수 있다.
반응 용액의 pH는, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물의 촉매 작용이 적절히 기능하여, 핵 생성 속도가 적절해지는 점에서, 9 이상이고 또한 13 이하인 것이 바람직하며, 11 이상이고 또한 13 이하인 것이 보다 바람직하다.
반응 용액의 pH가 9 이상이고 또한 13 이하의 범위이면, 산화 타이타늄 입자의 제작, 및 결정 성장의 효율이 양호해진다.
반응 용액의 pH는, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물의 함유량을 제어함으로써, 조절할 수 있다.
반응 용액 중의 타이타늄 원자 농도는, 목적으로 하는 산화 타이타늄 입자의 크기에 따라, 적절히 선택할 수 있는데, 0.05mol/L 이상이고 또한 3.0mol/L 이하인 것이 바람직하며, 0.5mol/L 이상이고 또한 2.5mol/L 이하인 것이 보다 바람직하다.
반응 용액 중의 타이타늄 원자 농도가, 0.05mol/L 이상이고 또한 3.0mol/L 이하이면, 핵 생성 속도가 적절해지기 때문에, 산화 타이타늄 입자의 제작, 및 결정 성장의 효율이 양호해진다.
반응 용액 중의 타이타늄 원자 농도는, 타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물 또는 타이타늄 금속염의 가수분해 생성물의 함유량을 제어함으로써, 조절할 수 있다.
반응 용액 중의 타이타늄 원자와, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물의 몰비(타이타늄 원자:질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물)는, 1.0:0.5~1.0:2.0인 것이 바람직하고, 1.0:0.6~1.0:1.8인 것이 보다 바람직하며, 1.0:0.7~1.0:1.5인 것이 더 바람직하다.
반응 용액 중의 타이타늄 원자와, 질소를 포함하는 오원환을 갖는 화합물의 몰비가 상기의 범위이면, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자를 제작할 수 있다.
수열합성이란, 반응 용액을 가열하고, 반응 용액 중의 타이타늄을 고온 고압의 열수의 존재하에서 반응시키는 방법이다.
수열합성은, 오토클레이브라고 불리는 고온 고압 용기에 반응 용액을 넣고, 밀폐하여, 오토클레이브째로 가열함으로써 행한다.
반응 용액을 가열하면, 반응 용액 중의 수분이 증발함으로써 용기 내의 압력이 상승하여, 고온 고압 반응을 행할 수 있다.
제1 공정에 있어서의 수열합성에서는, 반응 용액을 2개의 다른 온도에서, 각각 소정 시간 유지함으로써, 팔면체상의 산화 타이타늄 입자를 제작한다. 또한, 제1 공정에 있어서의 수열합성에서, 반응 용액을 가열한 상태로 유지하는 온도를 가열 유지 온도라고 한다. 또, 가열 유지 온도 중, 낮은 온도를 제1 가열 유지 온도, 높은 온도를 제2 가열 유지 온도라고 한다. 또, 제1 가열 유지 온도를 유지하는 시간을 제1 가열 유지 시간, 제2 가열 유지 온도를 유지하는 시간을 제2 가열 유지 시간이라고 한다.
수열합성에 있어서의 제1 가열 유지 온도는, 100℃ 이상이고 또한 200℃ 이하인 것이 바람직하며, 120℃ 이상이고 또한 180℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
수열합성에 있어서 2단계의 가열을 행함으로써, 입자의 생성과 성장 반응을 분리할 수 있어, 결정화도가 높은 입자를 얻을 수 있다. 즉 1단계의 가열에서는, 온도가 계속해서 상승한다. 이 때문에, 생성된 미립자가 성장하는 것과 병행하여 새로운 미립자가 생성되고, 충분히 성장되어 있지 않은 미립자끼리의 합일(合一)이 일어나는 것이라고 생각된다. 미립자끼리의 합일에 의하여 생성된 입자는, 미립자끼리의 계면 부정합 등이 존재하기 때문에 결정성이 저하된다. 수열합성에 있어서의 제1 가열 유지 온도가 상기의 범위 내이면, 산화 타이타늄 미립자가 과잉되게 생성되는 것을 방해할 수 있다.
수열합성에 있어서의 제1 가열 유지 시간은, 1시간 이상이고 또한 6시간 이하인 것이 바람직하며, 2시간 이상이고 또한 5시간 이하인 것이 보다 바람직하다.
수열합성에 있어서의 제1 가열 유지 시간이 상기의 범위 내이면, 생성된 산화 타이타늄 미립자가 성장하여 원료가 소비되고, 제2 가열 유지의 사이에 새로운 미립자가 생성되는 것을 방해할 수 있다.
수열합성에 있어서의 제2 가열 유지 온도는, 200℃ 이상이고 또한 350℃ 이하인 것이 바람직하며, 200℃ 이상이고 또한 300℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
수열합성에 있어서의 제2 가열 유지 온도가 상기의 범위 내이면, 생성된 산화 타이타늄 입자의 성장 반응이 효율적으로 일어난다.
수열합성에 있어서의 제2 가열 유지 시간은, 1시간 이상이고 또한 24시간 이하인 것이 바람직하며, 2시간 이상이고 또한 12시간 이하인 것이 보다 바람직하다.
수열합성에 있어서의 제2 가열 유지 시간이 상기의 범위 내이면, 산화 타이타늄 입자가 충분히 성장하고, 생산 효율도 우수하다.
수열합성에 있어서의 가열 속도는, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다.
또한, 수열합성에 있어서의 압력은, 고온 고압 용기에 있어서 반응 용액을 상기의 온도 범위로 가열했을 때의 압력이다.
또한, 오토클레이브에서의 가열 중에는, 교반 장치를 이용하여, 반응 용액을 교반하는 것이 바람직하다.
교반 속도는, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있지만, 100rpm 이상이고 또한 300rpm 이하인 것이 바람직하다.
(제2 공정)
제1 공정을 행한 후, 반응 용액으로부터 산화 타이타늄 분체를 취출하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 반응 용액으로부터 산화 타이타늄을 취출하는 방법으로서는, 예를 들면 디캔테이션, 누체법 등의 고액 분리하는 방법 등을 들 수 있다.
또한, 산화 타이타늄 분체를 취출한 후, 불순물을 저감시킬 목적으로, 얻어진 산화 타이타늄 분체를 순수 등으로 세정해도 된다.
고액 분리에 의하여 취출한 산화 타이타늄 분체는, 자연 건조시켜도 되고, 400℃ 이하에서 가열하여, 건조시켜도 된다.
산화 타이타늄 분체의 가열 온도의 하한값은, 산화 타이타늄 분체를 건조시킬 수 있으면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 200℃여도 되고, 250℃여도 되며, 300℃여도 된다.
산화 타이타늄 분체를 400℃ 이하에서 건조시킴으로써, 피부에 도포된 경우에, 발림성과 피부에 대한 부착력이 우수한 산화 타이타늄 분체를 얻을 수 있다.
건조 온도가 고온이 되면, 산화 타이타늄 입자끼리가 융착하여, 피부에 도포했을 때의 감촉이 악화되기 때문에 바람직하지 않다.
수열합성 후의 반응 용액으로부터 산화 타이타늄 분체를 취출하고, 건조시킴으로써, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체를 얻을 수 있다.
또한, 산화 타이타늄 분체에 표면 처리를 행할 수도 있다. 표면 처리를 행하는 시기는, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 표면 처리를 행하는 시기로서는, 예를 들면 제2 공정 후, 제3 공정 후를 들 수 있다.
표면 처리의 방법은, 특별히 한정되지 않고, 사용하는 표면 처리제의 종류에 따라, 공지의 방법을 적절히 선택할 수 있다.
[분산액]
본 실시형태의 분산액은, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체와, 분산매를 포함한다. 본 실시형태의 분산액은, 필요에 따라 그 외의 성분을 함유해도 된다.
본 실시형태의 분산액은, 저점도의 액상이어도 되고, 고점도의 페이스트상이어도 된다.
본 실시형태의 분산액에 있어서의 산화 타이타늄 분체의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다.
(분산매)
분산매는, 화장료에 배합할 수 있는 것이면, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 분산매로서는, 예를 들면 물, 알코올류, 에스터류, 에터류, 케톤류, 탄화 수소, 아마이드류, 폴리실록세인류, 폴리실록세인류의 변성체, 탄화 수소유, 에스터 오일, 고급 지방산, 고급 알코올 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
알코올류로서는, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-뷰탄올, 2-뷰탄올, 옥탄올, 글리세린 등을 들 수 있다.
에스터류로서는, 예를 들면 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸, 락트산 에틸, 프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트, 프로필렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, γ-뷰티로락톤 등을 들 수 있다.
에터류로서는, 예를 들면 다이에틸에터, 에틸렌글라이콜모노메틸에터(메틸셀로솔브), 에틸렌글라이콜모노에틸에터(에틸셀로솔브), 에틸렌글라이콜모노뷰틸에터(뷰틸셀로솔브), 다이에틸렌글라이콜모노메틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터 등을 들 수 있다.
케톤류로서는, 예를 들면 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 아세틸아세톤, 사이클로헥산온 등을 들 수 있다.
탄화 수소로서는, 예를 들면 방향족 탄화 수소, 환상 탄화 수소 등을 들 수 있다.
방향족 탄화 수소로서는, 예를 들면 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠 등을 들 수 있다.
환상 탄화 수소로서는, 예를 들면 사이클로헥세인 등을 들 수 있다.
아마이드류로서는, 예를 들면 다이메틸폼아마이드, N,N-다이메틸아세토아세트아마이드, N-메틸피롤리돈 등을 들 수 있다.
폴리실록세인류로서는, 예를 들면 쇄상 폴리실록세인류, 환상 폴리실록세인류 등을 들 수 있다.
쇄상 폴리실록세인류로서는, 예를 들면 다이메틸폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인, 다이페닐폴리실록세인 등을 들 수 있다.
환상 폴리실록세인류로서는, 예를 들면 옥타메틸사이클로테트라실록세인, 데카메틸사이클로펜타실록세인, 도데카메틸사이클로헥사실록세인 등을 들 수 있다.
폴리실록세인류의 변성체로서는, 예를 들면 아미노 변성 폴리실록세인, 폴리에터 변성 폴리실록세인, 알킬 변성 폴리실록세인, 불소 변성 폴리실록세인 등을 들 수 있다.
탄화 수소유로서는, 예를 들면 유동 파라핀, 스쿠알레인, 아이소파라핀, 분기쇄상 경파라핀, 바셀린, 세레신 등을 들 수 있다.
에스터 오일로서는, 예를 들면 아이소프로필미리스테이트, 세틸아이소옥타노에이트, 글리세릴트라이옥타노에이트 등을 들 수 있다.
고급 지방산으로서는, 예를 들면 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산 등을 들 수 있다.
고급 알코올로서는, 예를 들면 라우릴알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 헥실도데칸올, 아이소스테아릴알코올 등을 들 수 있다.
(그 외의 성분)
그 외의 성분은, 본 실시형태의 분산액의 효과를 저해하지 않으면, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 그 외의 성분으로서는, 예를 들면 분산제, 안정제, 수용성 바인더, 증점제, 유용성 방부제, 자외선 흡수제, 유용성 약제, 유용성 색소류, 유용성 단백질류, 식물유, 동물유 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
분산매의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 분산매의 함유량은, 본 실시형태의 분산액 전체량에 대하여, 10질량% 이상이고 또한 99질량% 이하인 것이 바람직하며, 20질량% 이상이고 또한 90질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 30질량% 이상이고 또한 80질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
본 실시형태의 분산액에 의하면, 본 실시형태의 분산액을 포함하는 화장료가 피부에 도포된 경우에, 은폐력이 우수하다. 또, 본 실시형태의 분산액에 의하면, 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료가 피부에 도포된 경우에, 은폐력에 더하여, 투명감도 우수하고, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함이 저감된, 자연스러운 완성을 얻을 수 있다.
[분산액의 제조 방법]
본 실시형태의 분산액의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 본 실시형태의 분산액의 제조 방법으로서는, 예를 들면 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체를, 분산매에 대하여, 분산 장치로 기계적으로 분산시켜, 분산액을 제조하는 방법 등을 들 수 있다.
분산 장치로서는, 예를 들면 교반기, 자공전식 믹서, 호모 믹서, 초음파 호모지나이저, 샌드 밀, 볼 밀, 롤 밀 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 분산액은, 피부에 도포된 경우에, 은폐력과 투명감을 양립시키면서, 산화 타이타늄 특유의 푸르스름함을 저감시킬 수 있다. 또, 마찰감이 억제된다. 또한, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체를 포함하는 화장료가 피부에 도포된 경우는, 발림성과, 피부에 대한 부착력이 우수하다.
[화장료]
본 실시형태의 화장료는, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체와, 화장품 기제를 포함한다. 본 실시형태의 화장료는, 필요에 따라 그 외의 성분을 함유한다.
화장료에 있어서의 산화 타이타늄 분체의 함유량은, 임의로 선택할 수 있지만, 화장료 전체에 대하여, 0.1질량% 이상이고 또한 50질량% 이하인 것이 바람직하다.
(화장품 기제)
화장품 기제로서는, 화장료에 통상 이용되는 것 중으로부터 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 탤크, 마이카 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
화장료에 있어서의 화장품 기제의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다.
(그 외의 성분)
본 실시형태의 화장료는, 본 실시형태의 산화 타이타늄 분체, 및 화장품 기제 이외에도, 본 실시형태의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 그 외의 성분을 함유할 수 있다.
그 외의 성분은, 화장료에 통상 이용되는 것 중으로부터 적절히 선택할 수 있다. 그 외의 성분으로서는, 예를 들면 용매, 유제(油劑), 계면활성제, 보습제, 유기 자외선 흡수제, 산화 방지제, 증점제, 향료, 착색제, 생리 활성 성분, 항균제 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
화장료에 있어서의 그 외의 성분의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다.
본 실시형태의 화장료의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라, 적절히 선택할 수 있다. 본 실시형태의 화장료의 제조 방법은, 예를 들면 산화 타이타늄 분체를 화장품 기제와 혼합하고, 그 외의 성분을 혼합하여 제조하는 방법, 기존의 화장료에, 산화 타이타늄 분체를 혼합하여 제조하는 방법, 분산액을 화장품 기제와 혼합하며, 그 외의 성분을 혼합하여 제조하는 방법, 기존의 화장료에 분산액을 혼합하여 제조하는 방법 등을 들 수 있다.
(형태)
본 실시형태의 화장료의 형태는, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 본 실시형태의 화장료의 형태는, 예를 들면 분말상, 분말 고형상, 고형상, 액상, 젤상 등을 들 수 있다. 또한, 화장료의 형태가 액상, 젤상인 경우, 화장료의 분산 형태는, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 젤상의 화장료의 분산 형태로서는, 예를 들면 유중수형(W/O형) 에멀션, 수중유형(O/W형) 에멀션, 오일형 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 화장료로서는, 예를 들면 베이스 메이크업, 매니큐어, 립스틱 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 베이스 메이크업이 바람직하다.
베이스 메이크업으로서는, 예를 들면 주로 피부의 요철을 경감시키는 용도로 이용되는 화장 하지(下地), 주로 피부의 색조를 정돈하는 용도로 이용되는 파운데이션, 주로 파운데이션의 피부에 대한 정착을 향상시키는 용도로 이용되는 페이스 파우더 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 화장료에 의하면, 피부에 도포한 경우에, 은폐력이 우수하다. 또, 본 실시형태의 화장료에 의하면, 투명감을 가지면서, 산화 타이타늄 입자 특유의 푸르스름함을 저감시킬 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
(산화 타이타늄 분체의 제작)
용량 2L의 유리 용기에 순수 1L를 넣고, 교반하면서 테트라아이소프로폭시타이타늄(상품명: A-1, 닛폰 소다 주식회사제)을 2mol 적하하여, 타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물인 백색 현탁액을 얻었다.
다음으로, 백색 현탁액을 여과하여, 타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물의 고체 부분인 백색 케이크 (A)를 얻었다.
다음으로, 오토클레이브에, 백색 케이크 (A)를 산화 타이타늄 환산으로 2mol(160g)과, 1.4mol이 되는 양의 피롤리딘(간토 가가쿠 주식회사제)과, 순수를 첨가하고 전체량 1kg으로 하여, 슬러리 (B1)을 조제했다.
다음으로, 오토클레이브를 이용하여, 밀폐 후에, 슬러리 (B1)을 150℃에서 6시간 유지하고, 그 후, 260℃까지 승온시켜, 그 온도에서 6시간 유지하며, 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C1)을 얻었다.
얻어진 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C1)을 고액 분리하고, 고체를 200℃에서 건조시켜, 실시예 1의 산화 타이타늄 분체를 얻었다.
(화장료의 제작)
실시예 1의 산화 타이타늄 분체 2g과, 탤크 8g을 유발로 혼합하여, 실시예 1의 베이스 메이크업 화장료를 제작했다.
[실시예 2]
(산화 타이타늄 분체의 제작)
오토클레이브를 이용하여, 슬러리 (B1)을 170℃에서 6시간 유지하고, 그 후, 260℃까지 승온시켜, 그 온도에서 6시간 유지한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C2)를 얻었다.
얻어진 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C2)를 고액 분리하고, 고체를 200℃에서 건조시켜, 실시예 2의 산화 타이타늄 분체를 얻었다.
(화장료의 제작)
실시예 1과 동일하게 하여, 실시예 2의 베이스 메이크업 화장료를 제작했다.
[실시예 3]
(산화 타이타늄 분체의 제작)
오토클레이브를 이용하여, 밀폐 후에, 슬러리 (B1)을 130℃에서 6시간 유지하고, 그 후, 260℃까지 승온시켜, 그 온도에서 6시간 유지한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C3)을 얻었다.
얻어진 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C3)을 고액 분리하고, 고체를 200℃에서 건조시켜, 실시예 3의 산화 타이타늄 분체를 얻었다.
(화장료의 제작)
실시예 1과 동일하게 하여, 실시예 3의 베이스 메이크업 화장료를 제작했다.
[비교예 1]
(산화 타이타늄 분체의 제작)
용량 2L의 유리 용기에 순수 1L를 넣고, 교반하면서 테트라아이소프로폭시타이타늄(상품명: A-1, 닛폰 소다 주식회사제)을 1mol 적하하여, 타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물인 백색 현탁액을 얻었다.
다음으로, 백색 현탁액을 여과하여, 타이타늄알콕사이드의 가수분해 생성물의 고체 부분인 백색 케이크 (X)를 얻었다.
다음으로, 오토클레이브에, 0.7mol이 되는 양의 피롤리딘(간토 가가쿠 주식회사제)과, 백색 케이크 (X)를 산화 타이타늄 환산으로 1mol(80g)을 넣고, 순수를 첨가하며 전체량 1kg으로 하여, 슬러리 (B11)을 조제했다.
다음으로, 오토클레이브를 이용하여, 밀폐 후에, 슬러리 (B11)을 220℃에서 9시간 유지하여, 산화 타이타늄 입자를 포함하는 반응 용액 (C11)을 얻었다.
다음으로, 오토클레이브에, 상기의 백색 현탁액 (C11) 100g(산화 타이타늄을 8g 포함한다)과, 백색 케이크 (X)를 산화 타이타늄 환산으로 1mol(80g)과, 0.7mol이 되는 양의 피롤리딘(간토 가가쿠 주식회사제)과, 순수를 첨가하고 전체량 1kg으로 하여 슬러리 (B12)를 조제했다.
다음으로, 오토클레이브를 이용하여, 밀폐 후에, 슬러리 (B12)를 220℃에서 9시간 유지하여, 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C12)를 얻었다.
얻어진 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C12)를 고액 분리하고, 고체를 200℃에서 건조시켜, 비교예 1의 산화 타이타늄 분체를 얻었다.
(화장료의 제작)
실시예 1과 동일하게 하여, 비교예 1의 베이스 메이크업 화장료를 제작했다.
[비교예 2]
(산화 타이타늄 분체의 제작)
오토클레이브에, 비교예 1의 제작 과정에서 얻어지는 산화 타이타늄 입자를 포함하는 반응 용액 (C12) 100g(산화 타이타늄을 8.8g 포함한다)과, 백색 케이크 (X)를 산화 타이타늄 환산으로 1mol(80g)과, 0.7mol이 되는 양의 피롤리딘(간토 가가쿠 주식회사제)과, 순수를 첨가하고 전체량 1kg으로 하여 슬러리 (B13)을 조제했다.
다음으로, 오토클레이브를 이용하여, 슬러리 (B13)을 220℃에서 9시간 유지하여, 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C13)을 얻었다.
얻어진 산화 타이타늄 입자 현탁액 (C13)을 고액 분리하고, 고체를 200℃에서 건조시켜, 비교예 2의 산화 타이타늄 분체를 얻었다.
(화장료의 제작)
실시예 1과 동일하게 하여, 비교예 2의 베이스 메이크업 화장료를 제작했다.
[평가]
(산화 타이타늄 입자의 형상의 동정)
실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 분체를, 투과형 전자 현미경(TEM)(상품 번호: H-800, 주식회사 히타치 하이테크놀로지즈제)에 의하여 관찰했다. TEM상으로부터, 실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 분체를 구성하는 산화 타이타늄 입자는, 팔면체상 입자인 것이 확인되었다.
(산화 타이타늄 입자의 한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값과 최솟값의 측정)
주사형 전자 현미경(SEM)(상품명: JSM-7200F, 니혼 덴시 주식회사제)을 이용하여, 실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 분체의 2차 전자상을 관찰함으로써, 이들의 산화 타이타늄 입자의 형상을 관찰했다. 2차 전자상으로부터, 100개의 산화 타이타늄 입자를 관찰하여, 실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 입자에 대하여, 한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값(도 2에 나타내는 (X))과, 상기 최댓값에 관한 선분에 대략 직행하는, 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최솟값(도 2에 나타내는 (Y))을 측정했다.
얻어진 최댓값(X)을 3승하고, 상수 0.08을 곱하여 각각의 산화 타이타늄 입자의 체적을 산출했다. 최댓값(X)과, 그 체적값을 이용하여 체적 입도 분포를 산출했다. 얻어진 체적 입도 분포의, 누적 체적 백분율이 50%인 경우의 최댓값(X)(d50)을 산출하여, 최댓값(X)의 평균값으로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또, 각각의 산화 타이타늄 입자의 최솟값(Y)에 대한, 각각의 산화 타이타늄 입자의 최댓값(X)의 비(최댓값(X)/최솟값(Y))의 산술 평균값을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(팔면체상 입자의 함유율(개수%)의 측정)
상기의 실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 분체의 2차 전자상을 이용하여, 산화 타이타늄 입자를 100개 관찰하고, 이 100개에 포함되는 팔면체상의 산화 타이타늄 입자의 수를 셈으로써, 팔면체상 입자의 함유율(개수%)을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(BET 비표면적의 측정)
실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 분체의 BET 비표면적을, 비표면적계(상품명: BELSORP-mini, 니혼 벨 주식회사제)를 사용하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(BET 비표면적으로부터 환산되는 평균 입자경)
실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 분체의 BET 비표면적으로부터 환산되는 평균 입자경(BET 환산 평균 입자경)을, 하기 (1) 식에 의하여 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
BET 환산 평균 입자경(nm)=16240/(BET 비표면적(m2/g)×ρ(g/cm3))…(1)
또한, 상기 식 (1) 중, ρ는 산화 타이타늄의 밀도를 나타내고, ρ=4g/cm3으로 했다.
산화 타이타늄 입자의 한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값(X)의 평균값을 BET 환산 평균 입자경으로 나눈 값(최댓값(X)의 평균값/BET 환산 평균 입자경)을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(산화 타이타늄 분체의 결정화도의 측정)
실시예 1~실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2의 산화 타이타늄 분체의 결정화도를 다음과 같이 하여 측정했다. X선 회절 장치(상품명: X'Pert PRO MPS, PANalytical사제)를 이용하고, X선원으로서 CuKα선을 이용하며, 출력은 45kV, 40mA이고, 회절각 2θ가 20°로부터 30°의 범위에서 X선 강도를 측정했다. 얻어진 X선 회절 패턴을, 결정질 부분(피크)과 비정질 부분(헤일로)의 프로파일 피팅을 행하여, 각각의 적분 강도를 산출했다. 이어서, 전체 적분 강도에서 차지하는 결정질 부분의 적분 강도의 비율을 결정화도로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(은폐력의 평가)
실시예 1의 베이스 메이크업 화장료를 평방 5cm 기판(상품명: HELIOPLATE HD-6, Helioscreen사제)의 편면 전체에, 12mg~14mg이 되도록 도포하여, 도포 기판을 제작했다.
분광 광도계(상품 번호: UV-3150, 주식회사 시마즈 세이사쿠쇼제)를 이용하여, 도포 기판의 확산 반사 스펙트럼(TR)을 측정하고, 이하의 지표를 이용하여 평가했다. 광의 반사 스펙트럼은 황산 바륨 분체(간토 가가쿠사제 특급)를 압축한 성형판을 기준으로 하여 측정했다.
결과를 표 1에 나타낸다.
550nm에 있어서의 확산 반사율(TR550nm)을 은폐력의 지표로 했다. 큰 경우, 은폐력이 크다고 할 수 있기 때문에, 값이 큰 것이 바람직하다.
Figure pct00001
실시예 1~실시예 3과, 비교예 1 및 비교예 2를 비교함으로써, 결정화도가 0.98 이상인 실시예 1~실시예 3의 산화 타이타늄 분체는, 결정화도가 0.92인 비교예 1의 산화 타이타늄 분체 및 결정화도가 0.93의 비교예 2의 산화 타이타늄 분체보다 은폐력이 우수한 것이 확인되었다.
본 발명의 산화 타이타늄 분체는, 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자를 포함하며, 결정화도가 0.95 이상이기 때문에, 피부에 도포한 경우에, 은폐력이 우수하다. 그 때문에, 파운데이션 등의 베이스 메이크업 화장료에 적합하게 이용할 수 있다. 또, 본 발명의 산화 타이타늄 분체는, 백색 안료로서의 성능도 우수하기 때문에, 백색 잉크 등의 공업 용도로 이용할 수도 있어, 그 공업적 가치는 크다.
A, B, C, D, E, F 팔면체상 입자의 정점
a, b, c, d, e, f, g, h, i, j, k, l 2개의 정점 간을 연결하는 변(선분), 또는 그 거리
m, n, o 2개의 정점 간을 입자 내부에서 연결하는 선(선분), 또는 그 거리
X 대향하는 2개의 정점 간의 거리가 최대인 선분, 또는 그 길이
Y 대향하는 2개의 정점 간의 거리가 최대인 선분에 대략 직교하는, 다른 2개의 정점을 연결하는 선분, 또는 그 길이(최솟값)

Claims (8)

  1. 평균 1차 입자경이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자를 포함하고,
    결정화도가 0.95 이상인 것을 특징으로 하는 산화 타이타늄 분체.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자가,
    한 입자에 있어서의 대향하는 2개의 정점을 연결하는 선분의 최댓값의 평균값이 300nm 이상이고 또한 1000nm 이하인 팔면체상 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 타이타늄 분체.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    BET 비표면적이 5m2/g 이상이고 또한 15m2/g 이하인 것을 특징으로 하는 산화 타이타늄 분체.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 최댓값의 평균값을, 상기 BET 비표면적으로부터 환산되는 평균 입자경으로 나눈 값(최댓값의 평균값/BET 환산 평균 입자경)이 0.5 이상이고 또한 2.5 이하인 것을 특징으로 하는 산화 타이타늄 분체.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    산화 타이타늄 분체 중에 있어서의, 상기 8 이상의 면을 갖는 다면체 형상의 산화 타이타늄 입자의 함유율은, 50개수% 이상인 것을 특징으로 하는 산화 타이타늄 분체.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    무기 화합물 및 유기 화합물 중 어느 하나를 표면에 갖는 것을 특징으로 하는 산화 타이타늄 분체.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 산화 타이타늄 분체와, 분산매를 포함하는 것을 특징으로 하는 분산액.
  8. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 산화 타이타늄 분체와, 화장품 기제를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료.
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