CN101880065B - 吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。(1)将3m mol的NaAC或是KCl溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟；将混合溶液置于密封的高压釜内，于120-180℃保温12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥8小时后得到Fe2O3纳米颗粒；(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到多孔四氧化三铁纳米颗粒。本发明的制备方法操作简单、适合于工业化生产，能够制备出对高频电磁波具有强吸收特性的不同形貌多孔四氧化三铁纳米颗粒。

Description

吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种具有高频电磁波吸收特性的纳米材料的制备方法。具体地说是一种多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。
背景技术
随着纳米科技的迅速发展，纳米材料在电磁波吸收领域的应用受到了国内外的广泛关注。这些材料包括金属磁性纳米颗粒、碳纳米管、氧化锌等。金属磁性纳米颗粒如铁、钴、镍等的电导较大，在外场的作用下会产生涡流损耗，导致其电磁波吸收性能显著下降。从微观电磁响应机制分析，单纯的碳纳米管的电磁衰减特性只源于介电损耗。因此，碳纳米管在基体材料中的添加量不能太高。因此，实现大量、可控制备、高效率电磁吸收材料目前还存在诸多问题需要解决。例如，2004年我们利用热蒸发技术合成了ZnO纳米材料。该纳米材料可以吸收电磁波，但是吸收频率的宽度和吸收强度都较低。这项工作2004年发表在《Appl.Phys.Lett.》91期上，论文题目为“Microwave absorption propertiesand mechanism ofcagelike ZnO/SiO2nanocomposites”。因此，如何实现对高频电磁波具有吸收特性的纳米材料的大量制备以及提高吸收特性等是当前的主要技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、适合于工业化生产的吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
(1)将3m mol的NaAC或是KCl溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟；将混合溶液置于密封的高压釜内，于120-180℃保温12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥8小时后得到Fe2O3纳米颗粒；(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到多孔四氧化三铁纳米颗粒。
加入FeCl3中的为NaAC溶液，得到球形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
加入FeCl3中的为KCl溶液，保温温度为150℃，得到立方形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
加入FeCl3中的为KCl溶液，保温温度为180℃，得到核桃形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
用本发明的多孔四氧化三铁纳米颗粒制备40wt％多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合薄膜材料，利用T/R同轴传输线测试其电磁参数。最后利用电磁传输线理论计算不同薄膜厚度的电磁波反射率。
本发明提供了一种对高频电磁波具有强吸收特性的不同形貌多孔Fe3O4纳米颗粒的制备方法。利用不同形貌多孔四氧化三铁纳米颗粒制备的薄膜，涂层厚度从2mm到5mm对频率为2～18GHz的电磁波吸收效果良好，电磁波衰减均超过10dB。
本发明的制备方法操作简单、适合于工业化生产，能够制备出对高频电磁波具有强吸收特性的不同形貌多孔四氧化三铁纳米颗粒。
附图说明
图1(a)-(f)为不同形貌多孔四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜图。其中图1(a)为球形多孔四氧化三铁纳米颗粒的低倍透射电镜图；图1(b)为球形多孔四氧化三铁纳米颗粒的高倍透射电镜图；图1(c)为立方形多孔四氧化三铁纳米颗粒的低倍透射电镜图；图1(d)为立方形多孔四氧化三铁纳米颗粒的高倍透射电镜图；图1(e)为核桃形多孔四氧化三铁纳米颗粒的低倍透射电镜图；图1(f)为核桃形多孔四氧化三铁纳复合物米颗粒的高倍透射电镜图。
图2(a)-(c)为不同形貌多孔四氧化三铁纳米颗粒的反射率。其中图2(a)为球形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合物的电磁波反射率；图2(b)为立方形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合物的电磁波反射率；图2(c)为核桃形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合物电磁波反射率。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
实施例1：
(1)3m mol的NaAC溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟，将混合溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于150℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后8小时得到Fe2O3纳米颗粒；
(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到直径为430纳米的球形多孔四氧化三铁纳米颗粒，见图1(a)-(b)。
(3)制备40wt％球形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合薄膜材料，利用T/R同轴传输线测试其电磁参数，由此数据计算，利用电磁传输线理论计算不同薄膜厚度的电磁波反射率，见图2(a)。
实施例2：
(1)3mmol的NaAC溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟，将混合溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于120℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后8小时得到球形Fe2O3纳米颗粒；
(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到纳米的球形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
(3)制备40wt％球形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合薄膜材料，利用T/R同轴传输线测试其电磁参数，由此数据计算，利用电磁传输线理论计算不同薄膜厚度的电磁波反射率。
实施例3：
(1)3mmol的NaAC溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟，将混合溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于180℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后8小时得到球形Fe2O3纳米颗粒；
(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到纳米的球形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
(3)制备40wt％球形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合薄膜材料，利用T/R同轴传输线测试其电磁参数，由此数据计算，利用电磁传输线理论计算不同薄膜厚度的电磁波反射率。
实施例4：
(1)3mmol的KCl溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟，将混合溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于150℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后8小时得到Fe2O3纳米颗粒；
(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到的长、宽、高分别约为600、530、200纳米的立方形多孔四氧化三铁纳米颗粒，见图1(c)-(d)。
(3)制备40wt％立方形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合薄膜材料，利用T/R同轴传输线测试其电磁参数，由此数据计算，利用电磁传输线理论计算不同薄膜厚度的电磁波反射率，见图2(b)。
实施例5：
(1)3mmol的KCl溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟，将混合溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于180℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后8小时得到Fe2O3纳米颗粒；
(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到核桃形多孔四氧化三铁纳米颗粒，见图1(e)-(f)。
(3)制备40wt％核桃形多孔四氧化三铁纳米颗粒-石蜡复合薄膜材料，利用T/R同轴传输线测试其电磁参数，由此数据计算的复合物的介电损耗与磁损耗正切值。最后利用电磁传输线理论计算不同薄膜厚度的电磁波反射率，见图2(c)。

Claims (4)

1.吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征是：(1)将3mmol的NaAC或是KCl溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，搅拌10分钟；将混合溶液置于密封的高压釜内，于120-180℃保温12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥8小时后得到Fe2O3纳米颗粒；(2)将Fe2O3纳米颗粒在H2体积占8％的Ar/H2气氛下，于310℃退火5小时，得到多孔四氧化三铁纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征是：加入FeCl3中的为NaAC溶液，得到球形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征是：加入FeCl3中的为KCl溶液，保温温度为150℃，得到立方形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的吸收高频电磁波的多孔四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征是：加入FeCl3中的为KCl溶液，保温温度为180℃，得到核桃形多孔四氧化三铁纳米颗粒。
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