CN100537436C - 一种表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面活性剂辅助制备单分散四氧化三铁的方法，属于无机非金属材料制备工艺技术领域。本发明以可溶性三价铁盐作为铁源，以乙二醇作为还原剂，借助双表面活性剂聚乙二醇和十二烷基磺酸钠的保护作用，于160-180℃下反应6-96小时，制得粒径在10-150nm范围可精确调控的单分散四氧化三铁钠米晶。该方法原料价廉易得，设备简单，生产过程无污染，可快速实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法，特别涉及一种双表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法。
背景技术
四氧化三铁由于具有优异的电磁性能在催化剂、能量和磁信息储存、磁流体等工业应用广泛。近年来，以四氧化三铁等磁性纳米晶为内核，以有效药物成分和辅助剂为壳组成磁靶向给药系统的研究成为治疗恶性肿瘤研究领域的重大课题。但研究表明，只有小于50nm的粒子才能穿过肝脏内皮细胞或通过淋巴系统传送到脾和骨髓以及到达肿瘤组织(杨文胜等，《纳米材料与生物技术》，化学工业出版社，2005.7，160-162)。因此，制备出粒径小且可控、均匀度好和高分散性的四氧化三铁纳米粒子就成为该研究领域的前提条件。
目前四氧化三铁的制备方法共有三类，即物理法、生物法和化学法。以机械球磨法为代表的物理法是将微米或亚微米级的粒子进行长时间(通常为一星期或更长)研磨，然后分散到油基介质中而得。尽管该法操作简单，但所得粒子尺寸分布较宽(纳米-微米)，不适用于生物医用的磁性纳米材料。生物法是利用生物技术从含有磁性氧化物粒子的生物体内直接提取其磁性粒子的方法，该法所得磁性粒子具有很好的生物兼容性，但提取过程烦琐，不易大量获得，且粒径不能系统可控。化学法是制备四氧化三铁的主要途径，可分为水热合成和溶剂热合成两条路线。由于铁在自然界中存在将近15种氧化物和氢氧化物，而且相互之间很易转化，故在水溶液中通过水解或共沉淀等方法来得到纯净的四氧化三铁较为困难。Angew.Chem.Int.Ed.2005，44，2782-2785和Crystal Growth & Design，2005，5，393分别报道了用溶剂热法来制备铁酸盐或四氧化三铁，虽然他们制备出了粒径均匀，分散性好的四氧化三铁粒子，但前者所得粒子粒径介于200-800nm之间；后者能制备出粒径很小的四氧化三铁粒子，但制备过程中用到有毒试剂正己烷和十二胺，有明显的生物安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备技术存在的问题，提供一种双表面活性剂辅助制备Fe3O4的方法，合成的Fe3O4纳米粒子粒径在10-150nm范围内可调控，分散性好，合成过程简单且无污染。
一种表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法，将可溶性三价铁盐、醋酸钠、聚乙二醇和十二烷基磺酸钠依次加入乙二醇中超声分散成糊状物，在160-180℃密闭条件下反应6-96小时，所得黑色四氧化三铁钠米粒子。
所述三价铁盐包括：氯化铁、硫酸铁或醋酸铁，加入量为0.03-0.24mol/L乙二醇；
所述醋酸钠的加入量为0.1-0.6mol/L乙二醇；
所述聚乙二醇(PEG，6000)的加入量为20-240g/L乙二醇；
所述十二烷基磺酸钠(SDS)的加入量为0.04-0.48mol/L乙二醇；
所述超声分散的超声功率为600-2400W，超声频率为19-80KHz。
为了得到较高纯度的复合粒子，可对粒子用无水乙醇或去离子水进行洗涤，以除去各种杂质。
本发明制备的四氧化三铁纳米晶可以在乙醇中超声分散，然后采用扫描电镜或者透射电镜观测纳米晶的结构和形貌。合成出的四氧化三铁纳米晶纯度高(100％为四氧化三铁)，具有亲水性表面，粒径均匀，分散性好，粒径的直径可在10-150纳米范围内精确调控。
本发明所涉制备方法步骤简单，可以迅速投入大规模生产，无规模限制；反应温度较低，有利于节约能源；设备易购置，操作简单易行；合成的粒子粒径很小且均匀，有望在治疗恶性肿瘤的磁靶向给药系统中得到应用。
附图说明
图1为四氧化三铁纳米晶的透射电镜照片；
图2为四氧化三铁纳米晶的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1、四氧化三铁纳米晶的制备
将3mmol六水合氯化铁加入25ml乙二醇中，超声分散15分钟，再依次加入15mmol醋酸钠、0.4g聚乙二醇和6mmol十二烷基磺酸钠，超声分散2小时，使混合物形成均匀的红褐色糊状物，将该混合物转移至反应釜，在180℃下反应24小时，冷却后于釜底获得黑色物质；用无水乙醇或去离子水洗涤数次，得到的黑色产物即为四氧化三铁钠米晶。
合成的四氧化三铁钠米晶如图1所示，纳米晶的直径均一，为10nm。
实施例2、四氧化三铁纳米晶的制备
称量3mmol硫酸铁加入25ml乙二醇中，超声分散15分钟，再依次加入15mmol醋酸钠、0.4g聚乙二醇和4mmol十二烷基磺酸钠，超声分散2小时，使混合物形成均匀的红褐色糊状物，将该混合物转移至反应釜，在160℃下反应48小时，冷却后于釜底获得黑色物质；用无水乙醇或去离子水洗涤数次，得到的黑色产物即为四氧化三铁钠米晶。
合成的四氧化三铁钠米晶如图2所示，纳米晶的粒径均一，为130nm。
Claims (1)
1.一种表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法，其特征在于：将可溶性三价铁盐、醋酸钠、聚乙二醇和十二烷基磺酸钠依次加入乙二醇中超声分散成糊状物，在160-180℃密闭条件下反应6-96小时，得四氧化三铁钠米粒子；
所述三价铁盐包括：氯化铁、硫酸铁或醋酸铁，加入量为0.03-0.24mol/L乙二醇；
所述醋酸钠的加入量为0.1-0.6mol/L乙二醇；
所述聚乙二醇的加入量为20-240g/L乙二醇；
所述十二烷基磺酸钠的加入量为0.04-0.48mol/L乙二醇；
所述超声分散的超声功率为600-2400W，超声频率为19-80KHz，超声分散的时间为2小时。
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