CN102220601A - 含有FeOOH的析氧电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种含有FeOOH的析氧电极材料及其制备方法。含有FeOOH的析氧电极材料由金属镍和FeOOH复合构成。采用化学沉淀法、水热法、电沉积法、等离子体化学沉积法、亚铁氧化法或强制水解法制备FeOOH；将金属镍与FeOOH复合制备的析氧电极。本发明的优点在于：FeOOH作为析氧电极，性能优良；FeOOH价格低廉，随处可得；电极易制备，可采用工业上制备DSA阳极的方法制备，实用性强；由于Fe对环境友好，可减少钴系氧化物对环境的污染。

Description

含有FeOOH的析氧电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种析氧电极材料，具体地说是一种镍基的FeOOH电极材料。本发明也涉及一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法。
背景技术
碱性水电解制氢是目前制备氢气比较常用而且也是发展比较成熟的一种方法。由于该法对设备投资的要求不高但消耗电量大，因此这种方法中80％的运行成本集中在电能上。因此能量转换效率低，制氢耗能高，成本高，水电解制氢技术的广泛应用受到了严重限制。研究发现，水电解制氢过程中，相当一部分能量消耗于阳极表面极化作用产生析氧过电位。因此，研究开发新型电极材料降低析氧过电位，提高能量转化效率具有非常重要的实际意义。
就目前看，用于研究可作为析氧电极的阳极材料主要包括雷尼镍、Ni-Fe合金等金属及合金电极，RuO2、IrO2和RhO2等贵金属氧化物电极，LaNiO3等钙钛矿型氧化物电极，Co3O4、NiCo2O4等尖晶石型氧化物电极等。
与本发明相关的文献包括：
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发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、污染小、能够实现快速析氧的含有FeOOH的析氧电极材料。本发明的目的还在于提供含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：本发明的含有FeOOH的析氧电极材料是由金属镍和FeOOH复合构成。
所述的金属镍是泡沫镍、镍片、镍板、镍粉或镍与其他金属构成的镍基合金。
本发明的含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法包括：(1)采用化学沉淀法、水热法、电沉积法、等离子体化学沉积法、亚铁氧化法或强制水解法制备FeOOH；(2)金属镍与FeOOH采用如下方法之一进行复合：①以一定质量比的FeOOH、活性炭和聚四氟乙烯乳液混和，超声处理15分钟后在80℃水浴锅中加热直至混合物为糊状，涂覆在泡沫镍上；②通过泡沫镍在含有10mmol FeSO4和40mmol尿素的水溶液中，加热至90-130℃，反应2-8小时，然后在60℃下烘干既得泡沫镍原位制备的FeOOH电极材料；③利用电化学方法，将FeOOH电沉积到金属镍上；④将FeOOH粉末喷涂或者溅射到金属镍基体上；⑤利用机械方法(如球磨等)将FeOOH和镍粉混合均匀后，采用聚四氟乙烯粘结、喷涂、溅射等方法将FeOOH/金属镍的复合物与其他基体(如Ti，Co，Fe等)复合。
自然环境中，羟基氧化铁无处不在。羟基氧化铁在工业应用中，是合成磁性材料磁铁矿、磁赤铁和赤铁矿的前驱体。它还是金属表面腐蚀产物铁锈的主要成分，金属表面形成的腐蚀层因金属材料的组成、用途、所处环境和暴露时间不同，铁矿物矿相组成也不同，通常包括针铁矿、纤铁矿和四方纤铁矿等。因此，羟基氧化铁的廉价易得，可以大大降低析氧电极的成本。
本发明的析氧一种机理是
Figure BDA0000067423950000021
对Ni而言，步骤②是速控步骤，步骤③很快速；对于Fe而言，③是速控步骤，而②很快。FeOOH和金属镍复合后，由于Fe3+的强氧化性，会发生FeOOH+Ni2+→NiOOH+Fe2+，而基于前面的分析，Fe2+会很快变成FeOOH，这样就实现了反应的加速。该机理可简单理解为，FeOOH负责为镍提供-OOH，使其快速形成NiOOH，快速析氧，达到一个“快速反应+快速反应”的效果，从而使反应加速。
本发明的优点在于：①FeOOH作为析氧电极，性能优良；②FeOOH价格低廉，随处可得；③电极易制备，可采用工业上制备DSA阳极的方法制备，实用性强；④由于Fe对环境友好，可减少钴系氧化物对环境的污染。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的效果，下面以具体实例加以说明。
实施例1
将泡沫镍放在含有10mmol FeSO4和40mmol尿素的水溶液中，加热至90-130℃，反应2-8小时，然后在60℃下烘干，即可得泡沫镍原位制备的FeOOH电极材料，FeOOH的载量为6.8mgcm-2。以1mol/L的KOH作为电解液，该泡沫镍原位制备的FeOOH作为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl，KClsat作为参比电极，进行电化学测试。在电位为0.6V，电极的电流密度为47.2mA cm-2。
实施例2
10mmol FeSO4、40mmol尿素、水，混合均匀后，加热至90-130℃，反应2-8小时，即得FeOOH。将该方法得到的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、泡沫镍作为基体制备的析氧电极。其中m(FeOOH)∶m(活性炭)∶m(聚四氟乙烯)≈30∶3∶1，FeOOH的载量为20mg cm-2。以1mol/L的KOH作为电解液，该电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl，KClsat作为参比电极，进行电化学测试。在电位为0.6V，电极的电流密度为51.17mA cm-2。
实施例3
0.946g FeCl3·6H2O、0.479g Na2SO4、水，混合均匀后，置于反应釜中加热至100-200℃，反应2-8小时，即合成FeOOH。将该方法得到的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、泡沫镍作为基体制备的析氧电极，其中m(FeOOH)∶m(活性炭)∶m(聚四氟乙烯)≈30∶3∶1，FeOOH的载量为20mg cm-2。以1mol/L的KOH作为电解液，该电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl，饱和KCl作为参比电极，分别以1mA cm-2、5mA cm-2、10mA cm-2、20mA cm-2、40mA cm-2对FeOOH电极进行恒流测试各2h，在10h的测试时间内电压平稳，没有波动。证明电极性能稳定。
实施例4
10mmol FeSO4、40mmol尿素、水，混合均匀后，加热至90-130℃，反应2-8小时，即得FeOOH。将得到的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、金属镍片作为基体制备的析氧电极，其中m(FeOOH)∶m(活性炭)∶m(聚四氟乙烯)≈30∶3∶1，FeOOH的载量为10mg cm-2。以1mol/L的KOH作为电解液，该电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl，KClsat作为参比电极，进行电化学测试。在电位为0.6V，电极的电流密度为30.24mA cm-2。
实施例5
0.946g FeCl3·6H2O、0.479g Na2SO4、水，混合均匀后，置于反应釜中加热至100-200℃，反应2-8小时，即合成FeOOH。将制备的FeOOH和金属镍粉混合均匀后，用FeOOH和金属镍粉的复合物为活性物质、聚四氟乙烯作为粘结剂、活性炭为导电剂、钛板作为基体制备的析氧电极，其中m(FeOOH)∶m(镍粉)∶m(活性炭)∶m(聚四氟乙烯)≈10∶20∶3∶1，FeOOH的载量为-3.3mg cm-2。以1mol/L的KOH作为电解液，该电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl，KClsat作为参比电极，进行电化学测试。在电位为0.6V，电极的电流密度为70.35mA cm-2。
实施例6
0.946g FeCl3·6H2O、0.479g Na2SO4、水，混合均匀后，置于反应釜中加热至100-200℃，反应2-8小时，即合成FeOOH。将制备的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯作为粘结剂、活性炭为导电剂、Ni-Fe合金作为基体制备的析氧电极，其中m(FeOOH)∶m(活性炭)∶m(聚四氟乙烯)≈30∶3∶1，FeOOH的载量为10mg cm-2。以1mol/L的KOH作为电解液，该电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl，KClsat作为参比电极，进行电化学测试。在电位为0.6V，电极的电流密度为62.18mA cm-2。
实施例7
8mmol FeSO4、2mmol Co(NO3)2、40mmol尿素和水混合均匀后，加热至90-130℃，反应2-8小时，即得Fe0.8Co0.2OOH。将得到的Fe0.8Co0.2OOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、金属镍片作为基体，制备析氧电极，其中m(Fe0.8Co0.2OOH)∶m(活性炭)∶m(聚四氟乙烯)≈30∶3∶1，Fe0.8Co0.2OOH的载量为10mg cm-2。以1mol/L的KOH作为电解液，该电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl，KClsat作为参比电极，进行电化学测试。在电位为0.6V，电极的电流密度为76.43mA cm-2。

Claims (9)

1.一种含有FeOOH的析氧电极材料，其特征是：由金属镍和FeOOH复合构成。
2.根据权利要求1所述的含有FeOOH的析氧电极材料，其特征是：所述的金属镍是泡沫镍、镍片、镍板、镍粉或镍与其他金属构成的镍基合金。
3.一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法，其特征是：将泡沫镍放在含有10mmolFeSO4和40mmol尿素的水溶液中，加热至90-130℃，反应2-8小时，然后在60℃下烘干，即得泡沫镍原位制备的FeOOH电极材料，FeOOH的载量为6.8mg cm-2。
4.一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法，其特征是：10mmol FeSO4、40mmol尿素、水混合均匀后，加热至90-130℃，反应2-8小时，即得FeOOH；将得到的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、泡沫镍作为基体制备的析氧电极，其中FeOOH、活性炭、聚四氟乙烯的质量比为30∶3∶1，FeOOH的载量为20mg cm-2。
5.一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法，其特征是：将0.946g FeCl3·6H2O、0.479g Na2SO4、水混合均匀后，置于反应釜中加热至100-200℃，反应2-8小时，即合成FeOOH；将得到的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、泡沫镍作为基体制备的析氧电极，其中FeOOH、活性炭、聚四氟乙烯的质量比为30∶3∶1，FeOOH的载量为20mg cm-2。
6.一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法，其特征是：将10mmol FeSO4、40mmol尿素、水混合均匀后，加热至90-130℃，反应2-8小时，即得FeOOH；将得到的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、金属镍片作为基体制备的析氧电极，其中FeOOH、活性炭、聚四氟乙烯的质量比为30∶3∶1，FeOOH的载量为10mg cm-2。
7.一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法，其特征是：将0.946g FeCl3·6H2O、0.479g Na2SO4、水混合均匀后，置于反应釜中加热至100-200℃，反应2-8小时，即合成FeOOH；将制备的FeOOH和金属镍粉混合均匀后，用FeOOH和金属镍粉的复合物为活性物质、聚四氟乙烯作为粘结剂、活性炭为导电剂、钛板作为基体制备的析氧电极，其中FeOOH、镍粉、活性炭、聚四氟乙烯的质量比为10∶20∶3∶1，FeOOH的载量为-3.3mg cm-2。
8.一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法，其特征是：将0.946g FeCl3·6H2O、0.479g Na2SO4、水混合均匀后，置于反应釜中加热至100-200℃，反应2-8小时，即合成FeOOH；将制备的FeOOH作为活性物质、聚四氟乙烯作为粘结剂、活性炭为导电剂、Ni-Fe合金作为基体制备的析氧电极，其中FeOOH、活性炭、聚四氟乙烯的质量比为30∶3∶1，FeOOH的载量为10mgcm-2。
9.一种含有FeOOH的析氧电极材料的制备方法，其特征是：将8mmol FeSO4、2mmolCo(NO3)2、40mmol尿素和水混合均匀后，加热至90-130℃，反应2-8小时，即得Fe0.8Co0.2OOH；将得到的Fe0.8Co0.2OOH作为活性物质、聚四氟乙烯乳液作为粘结剂、活性炭为导电剂、金属镍片作为基体，制备析氧电极，其中(Fe0.8Co0.2OOH、活性炭、聚四氟乙烯的质量比为30∶3∶1，Fe0.8Co0.2OOH的载量为10mg cm-2。
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