CN110496621A - 一种自支撑复合电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑复合电催化剂及其制备方法和应用，所述自支撑复合电催化剂通过以下方法制备,步骤1，取干净泡沫镍；步骤2，称取0.4‑0.6g七水合硫酸铁和0.2‑0.3g尿素于高压反应釜中，再依次加入水和DMF，室温20‑25℃下搅拌至形成均一溶液，然后放入步骤1的泡沫镍，将高压反应釜密封，置于150‑170℃中反应7‑8小时；步骤3，取步骤2得到的样品，利用乙醇和水洗涤，干燥，得到自支撑的Ni(OH)2‑Fe2O3/NF复合电催化剂。本发明采用一步水热法，具有成本低，合成温度底，电催化分解水产氧性能好等优点。本发明的技术方案得到的复合材料性能优于现广泛使用的贵金属氧化物催化剂(RuO2)。
Description
技术领域
本发明涉及新型催化材料技术领域，特别是涉及一种自支撑Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合电催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源和环境问题的日益突出，寻找经济、清洁、可再生的新能源代替传统能源已经成为科学家们最重要的研究任务之一。氢能由于来源丰富，燃烧产物无污染，能量利用率高等优点受到了人们的广泛关注。水是地球上最丰富的资源之一，电催化分解水成为了制氢的理想途径。而与电催化分解水产氢半反应相比，产氧半反应本身更为复杂，该过程受到缓慢的反应动力学和较高过电势等问题的影响，浪费了过多的能量，降低了整个电催化分解水过程的效率，所以亟需一种价格低廉，性能优异的电催化分解水产氧催化剂来推动其发展。
目前，贵金属氧化物催化剂，如RuO2和IrO2被认为是电催化分解水产氧活性最高的催化剂，然而这些贵金属的实际应用受到储量稀少、价格昂贵和稳定性差等因素的制约。众所周知，Ni和Fe是地壳中大量存在的元素，使得NiFe复合物便宜易得，这也是其作为电催化分解水产氧催化剂的重要因素之一。因此，近年来过渡金属氧化物、氢氧化物及其衍生物(Ni、Co、Fe)等作为一类性能优越的可替代材料引起了研究者的广泛关注。
之前报道的NiFe氢氧化物、氧化物等具有较高的电催化分解水产氧性能，但普遍受到导电性差因素的制约。因此，迫切需要将NiFe复合物和导电性好的材料结合在一起，来解决上述问题。本发明中，采用简单的一步水热反应合成了自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合电催化剂，将结晶性的氧化物和非晶的氢氧化物结合起来，显著提高了电解水产氧活性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种过程简单可控，原料廉价易得的自支撑Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合电催化剂及其制备方法和应用，以克服目前电催化分解水产氧反应瓶颈。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种自支撑复合电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取泡沫镍，利用丙酮和1-5M盐酸，移除表面的有机物杂质和氧化层，然后用水和乙醇清洗干净；
步骤2，称取0.4-0.6g七水合硫酸铁和0.2-0.3g尿素于高压反应釜中，再依次加入水和DMF，室温20-25℃下搅拌至形成均一溶液，然后放入步骤1的泡沫镍，将高压反应釜密封，置于150-170℃中反应7-8小时；
步骤3，取步骤2得到的样品，利用乙醇和水洗涤，干燥，得到自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合电催化剂。
作为优选方式，所述步骤2中七水合硫酸铁质量份数和水的体积份数比为(0.4-0.6)：(10-15)，其中质量份数的单位为g，体积份数的单位为ml。
作为优选方式，所述所述步骤2中七水合硫酸铁质量份数和DMF的体积份数比为(0.4-0.6)：(10-15)，其中质量份数的单位为g，体积份数的单位为ml。
作为优选方式，所述步骤2中将将高压反应釜密封，置于150-160℃中反应7-7.5小时。
作为优选方式，所述步骤2中水和DMF的加入体积相同。
本发明的另一方面，还包括一种自支撑复合电催化剂，通过以下方法制备：步骤1，取泡沫镍，利用丙酮和1-5M盐酸，移除表面的有机物杂质和氧化层，然后用水和乙醇清洗干净；
步骤2，称取0.4-0.6g七水合硫酸铁和0.2-0.3g尿素于高压反应釜中，再依次加入水和DMF，室温20-25℃下搅拌至形成均一溶液，然后放入步骤1的泡沫镍，将高压反应釜密封，置于150-170℃中反应7-8小时；
步骤3，取步骤2得到的样品，利用乙醇和水洗涤，干燥，得到自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合电催化剂。
本发明的另一方面，还包括所述自支撑复合电催化剂在电催化分解水产氧中的应用。
在上述技术方案中，所述自支撑复合电催化剂于1M KOH溶液中，电催化分解水产氧的性能优于RuO2。
本发明的另一方面，所述自支撑复合电催化剂的Tafel斜率为53mV dec-1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所述的制备方法采用一步水热法，具有成本低，合成温度底，电催化分解水产氧性能好等优点。本发明的技术方案得到的复合材料性能优于现广泛使用的贵金属氧化物催化剂(RuO2)。
附图说明
图1是本发明制备的自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂SEM图。
图2是本发明制备的自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂XRD图。
图3是本发明制备的自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂TEM图。
图4是通过本发明制备的自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂与RuO2,Fe2O3,Ni(OH)2和泡沫镍在1M KOH溶液中的线性扫描伏安图。
图5是通过本发明制备的自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂与RuO2,Fe2O3,Ni(OH)2和泡沫镍在1M KOH溶液中扫伏安曲线，获得的Tafel图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
1.处理泡沫镍基底：泡沫镍裁剪成1×3cm2的矩形形状，依次用丙酮、3M盐酸超声清洗15分钟，移除表面的有机物杂质和氧化层，然后用乙醇和水清洗干净。
2.原料：九水合硝酸铁、尿素、泡沫镍
a.分别称取0.4g七水合硫酸铁和0.2g尿素(CO(NH2)2)于20ml高压反应釜中，加入7ml水和DMF无水乙醇，常温下搅拌至形成均一溶液。
b.向反应釜中放入一片处理后的泡沫镍，将其密封，于150℃反应7小时。
c.待反应自然冷却到室温，取出长有样品的泡沫镍，用水和乙醇各洗涤3次，置于真空干燥箱干燥6小时，得到自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合材料。
实施例2：
1.处理泡沫镍基底：泡沫镍基底裁剪成1×3cm2的矩形形状，依次用丙酮、3M盐酸超声清洗15分钟，移除表面的有机物杂质和氧化层，然后用乙醇和水清洗干净。
2.原料：九水合硝酸铁、尿素、泡沫镍
a.分别称取0.6g七水合硫酸铁和0.3g尿素(CO(NH2)2)于50ml高压反应釜中，加入14ml水和14mlDMF，常温下搅拌至形成均一溶液。
b.向反应釜中放入一片清洗干净的泡沫镍，将其密封于170℃中反应6小时。
c.待反应自然冷却到室温，取出长有样品的泡沫镍，用水和乙醇各洗涤3次，置于真空干燥箱干燥8小时，得到自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合材料。
实施例3：
1.处理泡沫镍基底：泡沫镍裁剪成1×3cm2的矩形形状，依次用丙酮、3M盐酸超声清洗15分钟，移除表面的有机物杂质和氧化层，然后用乙醇和水清洗干净。
2.原料：九水合硝酸铁、尿素、泡沫镍
a.分别称取0.5g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和0.3g尿素(CO(NH2)2)于100ml烧杯中，加入15ml水和15mlDMF，常温下搅拌至形成均一溶液。
b.将上述混合液转移至5个20ml高压反应釜中，每个反应釜中移入14ml，然后向每个反应釜中放入一片处理后的泡沫镍，将其密封，于160℃反应6小时。
c.待反应结束，自然冷却到室温，取出长有样品的泡沫镍，用水和乙醇各洗涤3次，置于真空干燥箱中干燥7小时，得到自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合材料。
由实施例1制备得到的自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂的SEM图、XRD图和TEM图分别如图1-3所示，由实施例1制备得到的自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂与RuO2,Fe2O3、Ni(OH)2和泡沫镍在1M KOH溶液中的线性扫描伏安图如图5所示，Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合催化剂的电催化产氧性能优于RuO2和Fe2O3，得到Tafel斜率为53mV dec-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种自支撑复合电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，取泡沫镍，利用丙酮和1-5M盐酸，移除表面的有机物杂质和氧化层，然后用水和乙醇清洗干净；
步骤2，称取0.4-0.6g七水合硫酸铁和0.2-0.3g尿素于高压反应釜中，再依次加入水和DMF，室温20-25℃下搅拌至形成均一溶液，然后放入步骤1的泡沫镍，将高压反应釜密封，置于150-170℃中反应7-8小时；
步骤3，取步骤2得到的样品，利用乙醇和水洗涤，干燥，得到自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合电催化剂。
2.如权利要求1所述的一种自支撑复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中七水合硫酸铁质量份数和水的体积份数比为(0.4-0.6)：(10-15)，其中质量份数的单位为g，体积份数的单位为ml。
3.如权利要求1所述的一种自支撑复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述所述步骤2中七水合硫酸铁质量份数和DMF的体积份数比为(0.4-0.6)：(10-15)，其中质量份数的单位为g，体积份数的单位为ml。
4.如权利要求1所述的一种自支撑复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将将高压反应釜密封，置于150-160℃中反应7-7.5小时。
5.如权利要求1所述的一种自支撑复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水和DMF的加入体积相同。
6.一种自支撑复合电催化剂，其特征在于，通过以下方法制备：
步骤1，取泡沫镍，利用丙酮和1-5M盐酸，移除表面的有机物杂质和氧化层，然后用水和乙醇清洗干净；
步骤2，称取0.4-0.6g七水合硫酸铁和0.2-0.3g尿素于高压反应釜中，再依次加入水和DMF，室温20-25℃下搅拌至形成均一溶液，然后放入步骤1的泡沫镍，将高压反应釜密封，置于150-170℃中反应7-8小时；
步骤3，取步骤2得到的样品，利用乙醇和水洗涤，干燥，得到自支撑的Ni(OH)2-Fe2O3/NF复合电催化剂。
7.如权利要求6所述的自支撑复合电催化剂在电催化分解水产氧中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述自支撑复合电催化剂于1M KOH溶液中，电催化分解水产氧的性能优于RuO2。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述自支撑复合电催化剂的Tafel斜率为53mVdec-1。
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