CN103397339B - 一种电解水产氧复合催化电极及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解水产氧复合催化电极及其制备方法与应用,该电极表示式为Ni(OH)2/Ni3S2/Ni,以Ni(OH)2薄层为外层包裹层,Ni3S2纳米颗粒为活性物质,Ni泡沫为导电基底。制备时,将金属镍源依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗;然后将预处理后的金属镍源浸渍于硫源的水溶液中,装入高压釜,140-200摄氏度水热反应1-8小时;冷却、取出硫化后的金属镍,用去离子水冲洗干净,真空干燥。该电解水复合电极具有超低的电解水过电势,高的电流密度,显著减少了电能消耗,在电解水领域有着重要的应用。同时,复合电极合成方法简单,原料和合成成本低廉,适合电解水工业应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解水复合催化电极;特别是涉及一种高效电解水产氧催化电极及其制备方法与应用,属于电解水催化领域。
背景技术
随着全球煤、石油等不可再生能源的消耗,未来能源危机是人类必须面临的问题。在新能源领域,太阳能、风能、水能和核能等以及由此衍生的电能,由于其清洁无污染,并且可再生,是未来主要考虑的能源。但这些新能源的存储和连续供应性是必须解决的一个问题,其中将其转化成化学能是一个主要的途径,如电解水制氢和氧。研究高效的电解水产氧催化剂需要付出大量的努力。迄今为止,最有效的产氧催化剂主要是具有低过电势的贵金属氧化物,如RuO2和IrO2。但是由于贵金属的高成本和稀缺性限制了其在产氧反应中的大规模应用。现在基于过渡金属氧化物的电解水产氧催化剂,如锰、钴和镍等氧化物,由于低廉的价格和相对高的催化活性引起研究人员的广泛关注。经过几十年研究人员的努力,通过改变氧化物复合结构、形貌和负载基底等方法,降低了催化剂的过电势。虽然如此,基于过渡金属氧化物的催化剂的过电势仍然非常大,远大于Ru基催化剂(碱性条件下,过电势只有大约140mV)。因此,现在降低过渡金属化合物催化剂的过电势仍然是一种迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种合成方法简单,成本低,具有高电解水催化效果的电解水产氧复合催化电极。
本发明另一目的在于提供所述电解水产氧复合催化电极的制备方法。
本发明再有一目的在于提供电解水产氧复合催化电极在碱性电解水产氧中的应用。
本发明目的通过如下技术方案实现:
一种电解水产氧复合催化电极,该电极表示式为Ni(OH)2/Ni3S2/Ni,以Ni(OH)2薄层为外层包裹层,Ni3S2纳米颗粒为活性物质,Ni泡沫为导电基底。
一种电解水产氧复合催化电极的制备方法,包括如下步骤:
1)预处理:将金属镍源依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗,除去表面有机物;金属镍源为泡沫镍或镍片;
2)低温水热硫化处理金属镍:将预处理后的金属镍源浸渍于硫源的水溶液中,装入高压釜,140-200摄氏度水热反应1-8小时;冷却、取出硫化后的金属镍,用去离子水冲洗干净,60-100摄氏度真空干燥12-24小时,得到复合催化电极Ni(OH)2/Ni3S2/Ni;所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲或硫化钠。
优选地,所述金属镍源的面积为1-20平方厘米。所述硫源的水溶液的体积为20-80毫升。
本发明还提供所述电解水产氧复合催化电极在碱性电解水产氧中的应用。
本发明采用简单的水热法在金属镍电极上合成了一种新的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极。作为低成本和环境友好的硫化镍广泛应用于电化学器件,例如超级电容器和锂电池等,但是还未应用于电解水领域。电化学测试表明,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极具有低的过电势,在电流密度为10mA/cm2(0.1MKOH,25℃)时,过电势仅为187mV,比钌基催化剂高大约47mV,但远小于20wt%Pt/C和其他各种氧化物,如MnO2,Fe2O3和Co3O4。因此,本发明中Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极是迄今为止报道的电解水产氧电位最低的无机非贵金属催化电极,很好的解决了高成本和高过电势问题。
相对于现有技术,本发明具有如下优点:
1.电解水电位明显低于现有技术,过电势仅为187mV,但远小于20wt%Pt/C和其他各种氧化物,如MnO2,Fe2O3和Co3O4。
2.低的过电位导致在较低的电压下产生较高的电流,从而在较低的电压下产生更多的氧气和氢气。
3.通常电解水关键问题是高能耗,被称为电老虎。Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极低的过电位大大降低对电能的消耗,很好地解决高能耗问题。
4.合成工艺简单,制备成本低,原料丰富。由催化剂(Ni(OH)2/Ni3S2)和电极(Ni)组成的复合催化电极一步合成,避免了催化剂在电极上负载工艺,简化了工艺流程。
附图说明
图1-1是实施例1的通过扫描电镜获得的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极的宏观形貌。
图1-2是实施例1的通过扫描电镜获得的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极的微观形貌。
图1-3是实施例1的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极的X射线衍射图。
图2是实施例1的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极,纯泡沫镍电极和修饰20wt%Pt/C的泡沫镍电极的极化曲线图。
图3是实施例1的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极极化曲线稳定性图。
图4是实施例1的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极的电流-时间曲线图。
图5是实施例1的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极的产氧效率曲线图。
图6是实施例2的Ni(OH)2/Ni3S2复合催化剂透射电镜形貌图。
图7是实施例3的通过扫描电镜获得的水热反应时间为2小时获得的复合电极形貌图。
图8是实施例4的通过扫描电镜获得的水热反应时间为6小时获得的复合电极形貌图。
图9是实施例4的水热6小时获得的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni的催化稳定性图。
图10-1是实施例7的通过扫描电镜获得的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极循环100圈的形貌图。
图10-2是实施例7的通过扫描电镜获得的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极循环1000圈数的形貌。
图10-3是实施例7的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极循环不同圈数的X射线衍射图。
图11是实施例8的不同催化材料负载在玻碳电极上的催化活性比较的极化曲线图。
具体实施方式
实施例1
将几何面积为2平方厘米的泡沫镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗30分钟,除去表面有机物。泡沫镍用四氟乙烯带包裹,暴露面积为1平方厘米,浸渍到20毫升溶解了320毫克硫代乙酰胺的水溶液中。然后密封装釜,180℃水热处理4小时获得长度为1微米纳米棒硫化镍纳米结构。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,60℃干燥12小时,通过扫描电镜得到的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni的形貌图片如图1-1和图1-2所示,通过X射线衍射得到晶体结构XRD结果如图1-3。通过镍表面的硫化反应,硫化镍(Ni3S2)纳米棒垂直生长于泡沫镍上,直径在300-600纳米,长度约为1微米。通过硫化镍纳米棒的表面水解反应,氢氧化镍(Ni(OH)2)薄层覆盖于硫化镍(Ni3S2)纳米棒表面,三者构成了Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极。
Ni(OH)2/Ni3S2为活性物质,泡沫镍为导电基底。其中,氢氧化镍有利于水分子的吸附,二硫化三镍的多种镍价态有利于水的电解反应,泡沫镍具有表面积大和电荷传输快的优点。
采用三电极体系的电化学工作站,0.1MKOH水溶液为电解液,对电极是Pt线,参比电极采用Ag/AgCl电极,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni作为工作电极,测定Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极的电解水性能。实验之前,将Ni(OH)2/Ni3S2/Ni用环氧树脂包裹,暴露0.25cm2的反应面积。极化曲线扫描区间为0到0.8V,速率为5mV/s,不同电极对比的极化结果如图2所示,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极具有最低的电解水产氧过电势,产氧初始电位仅为0.42V,过电势仅为157mV。稳定性测试采用循环伏安和电流-时间曲线测试,结果如图3和图4,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极循环1000圈后未见催化活性降低。电流-时间曲线测试运行10小时后,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极的催化电流仅降低了5%。在实验过程中,可以明显观察到工作电极Ni(OH)2/Ni3S2/Ni上产生大量气泡。在0.5和0.6V的电流密度远大于20wt%Pt/C,大约分别是其10和6倍,如图4所示。采用上述所述的密封三电极反应体系,每隔5分钟抽取1毫升气体,利用气象色谱仪测试气体吸收峰面积,并换算为产氧率,产氧效率为1.8mmol/gh,如图5所示。
实施例2:
将几何面积为2平方厘米的平板镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗30分钟,除去表面有机物。浸渍到50毫升溶解了500毫克硫代乙酰胺的水溶液中。然后密封装釜,180℃水热处理4小时获得Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,70℃干燥12小时,得到Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极。硫化镍(Ni3S2)纳米棒垂直生长于平板镍上,氢氧化镍(Ni(OH)2)薄层覆盖于硫化镍(Ni3S2)纳米棒表面,三者构成了Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极。硫化镍(Ni3S2)纳米棒的微观透射电镜图片如图6,硫化镍棒状形貌,表面覆盖无定形的氢氧化镍薄层。
电化学测试方法与实施例1相同,测试结果如下:Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极,在电流密度为10mA/cm2(0.1MKOH,25℃)时,过电势仅为186mV,产氧效率为1.7mmol/gh,循环1000圈后未见催化活性降低,采用时间电流测试表明催化反应10小时候电流密度仅降低了3%。
实施例3:
将几何面积为2平方厘米的平板镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗30分钟,除去表面有机物。泡沫镍用四氟乙烯带包裹,暴露面积为1cm2,浸渍到20毫升溶解了120毫克硫代乙酰胺的水溶液中。然后密封装釜,160℃水热处理2小时获得Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,80℃干燥16小时。得到的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极形貌如图7。
电化学测试过程如实施例1中所述,测试结果如下:Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极,在电流密度为10mA/cm2(0.1MKOH,25℃)时,过电势仅为195mV,产氧效率为1.4mmol/gh。循环1000圈后未见催化活性降低,采用时间电流测试表明催化反应10小时候电流密度仅降低了10%。
实施例4:
将几何面积为4平方厘米的平板镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗30分钟,除去表面有机物。浸渍到80毫升溶解了600毫克硫脲的水溶液中。然后密封装釜,180℃水热处理6小时获得Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,80℃干燥12小时。获得的Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极形貌如图8,Ni3S2纳米棒的直径在200-500纳米,长度为3-5微米。
电化学测试方法与实施例1相同,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极,在电流密度为10mA/cm2(0.1MKOH,25℃)时,过电势仅为186mV,产氧效率为1.3mmol/gh,循环200圈和1000圈后,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni催化活性显著降低如图9所示。
实施例5:
将几何面积为3平方厘米的泡沫镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗40分钟,除去表面有机物。浸渍到30毫升溶解了320毫克硫脲的水溶液中。然后密封装釜,180℃水热处理2小时获得Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,70℃干燥24小时。
电化学测试方法与实施例1相同,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极,在电流密度为10mA/cm2(0.1MKOH,25℃)时,过电势仅为198mV,产氧效率为1.0mmol/gh,循环1000圈后催化活性有少许降低,采用时间电流测试表明催化反应10小时候电流密度仅降低了10%。
实施例6:
将几何面积为4平方厘米的平板镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗60分钟,除去表面有机物。浸渍到40毫升溶解了640毫克硫化钠的水溶液中。然后密封装釜,180℃水热处理6小时获得短的纳米棒硫化镍纳米结构。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,60℃干燥12小时。
电化学测试方法与实施例1相同,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极,在电流密度为10mA/cm2(0.1MKOH,25℃)时,过电势仅为172mV,产氧效率为1.6mmol/gh,循环1000圈后催化活性少许降低。采用时间电流测试表明催化反应10小时候电流密度仅降低了7%。
实施例7:
将几何面积为2平方厘米的平板镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗30分钟,除去表面有机物。泡沫镍用四氟乙烯带包裹,暴露面积为1cm2,浸渍到20毫升溶解了320毫克硫代乙酰胺的水溶液中。然后密封装釜,200℃水热处理4小时获得短的纳米棒硫化镍纳米结构。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,80℃干燥12小时。
电化学测试方法与实施例1相同,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合催化电极,在电流密度为10mA/cm2(0.1MKOH,25℃)时,过电势仅为186mV,产氧效率为1.9mmol/gh,循环1000圈后未见催化活性降低,采用时间电流测试表明催化反应10小时候电流密度仅降低了6%。催化循环100圈和1000圈的电极形貌图分别如图10-1和图10-2所示,形貌为发生显著变化。催化循环100圈和1000圈的电极的晶体结构图如图10-3所示,结晶状态未见明显变化,说明复合催化电极具有良好的稳定性。
实施例8:
将几何面积为2平方厘米的平板镍,依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗30分钟,除去表面有机物。然后浸渍到40毫升溶解了600毫克硫代乙酰胺的水溶液中。然后密封装釜,200℃水热处理8小时获得短的纳米棒硫化镍纳米结构。当水热釜冷却后,样品用流动水冲洗干净,80℃干燥12小时。
采用三电极体系的电化学工作站,0.1MKOH水溶液为电解液,对电极采用Pt线,参比电极采用Ag/AgCl电极,玻碳电极作为工作电极,测定Ni(OH)2/Ni3S2复合催化剂的电解水性能。实验之前,0.1毫克Ni(OH)2/Ni3S2/Ni超声粉碎分散,分散于5毫升酒精-水混和溶液,再滴加80微升奈芬溶液,超声分散均匀。极化曲线扫描区间为0到0.8V,速率为5mV/s,不同电极对比的极化结果如图11,Ni(OH)2/Ni3S2/Ni复合电极具有最低的电解水产氧过电势,产氧初始电位仅为0.41V,明显低于低于氧化锰、氧化铁和氧化钴等催化材料。
Claims (5)
1.一种电解水产氧复合催化电极,其特征在于,该电极表示式为Ni(OH)2/Ni3S2/Ni,以Ni(OH)2薄层为外层包裹层,Ni3S2纳米颗粒为活性物质,Ni泡沫为导电基底。
2.权利要求1所述的电解水产氧复合催化电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)预处理:将金属镍源依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗,除去表面有机物;金属镍源为Ni泡沫;
2)低温水热硫化处理金属镍:将预处理后的金属镍源浸渍于硫源的水溶液中,装入高压釜,140-200摄氏度水热反应1-8小时;冷却、取出硫化后的金属镍,用去离子水冲洗干净,60-100摄氏度真空干燥12-24小时,得到复合催化电极Ni(OH)2/Ni3S2/Ni;所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲或硫化钠。
3.根据权利要求2所述的电解水产氧复合催化电极的制备方法,其特征在于,所述金属镍源的面积为1-20平方厘米。
4.根据权利要求2所述的电解水产氧复合催化电极的制备方法,其特征在于,所述硫源的水溶液的体积为20-80毫升。
5.权利要求1所述电解水产氧复合催化电极在碱性电解水产氧中的应用。
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Publication number | Publication date |
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