CN106683905B - 一种多孔纳米二硫化三镍薄膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接生长在泡沫镍基底上的二硫化三镍薄膜电极及其制备方法，以泡沫镍为基底和镍源，以硫脲作为硫化剂，以乙二醇作为溶剂，通过简单的溶剂热法获得直接生长在泡沫镍表面的二硫化三镍薄膜电极。该制备方法具有工艺简单、成本低等优点，适合大规模工业化生产。本发明还公开了所述二硫化三镍电极的应用，所述二硫化三镍薄膜电极呈现多孔纳米结构，有利于材料与电解质充分接触；二硫化三镍以泡沫镍作为镍源生长，与基底结合非常牢固，有利于电荷的快速传递，因此得到的二硫化三镍具有很好的倍率性能和优异的循环稳定性，是理想的超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明超级电容器领域，具体涉及一种多孔纳米二硫化三镍薄膜电极的制备方法。
背景技术
超级电容器超级作为一种新型储能装置，具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点，在交通、移动通信、信息技术、航空航天和国防科技等领域具有广阔的应用前景。
目前，超级电容器的主要瓶颈问题在于能量密度不够高。超级电容器的能量密度计算公式为E＝0.5CV2，其中C为比电容，V为工作电压。传统的商用超级电容器主要以活性炭作为电极材料。活性炭是通过电极材料和电解液之间的双电荷层储存电荷，属于物理过程，比电容有限。与之相比，赝电容型电极材料通过活性材料表面快速可逆的法拉第氧化还原反应储存电荷，属于化学过程，比电容是双电层型电极材料的10-100倍。
以金属氧化物为典型代表的赝电容型电极材料，虽然比电容非常高，但由于导电性能不佳，导致倍率性能和循环稳定性能不理想，制约了其实际应用。与金属氧化物相比，金属硫化物具有更高的电导率(如二硫化三镍的导电性甚至与金属相当)，有利于电子在电极中的快速传递。
此外，将活性材料直接生长于导电基体上，能进一步提高材料的电导率，同时可避免使用导电粘结剂而造成的“死体积”。而将活性材料设计成多孔纳米结构，能缓解充放电过程中造成的体积膨胀。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，通过简单的一步溶剂热法，在泡沫镍基底上制备二硫化三镍薄膜电极。所制备的电极材料兼具大比表面积、高电导率、高倍率性能、高电容和优异的循环稳定性等特性，在电流密度1mA/cm2时，比容量最大为3.42F/cm2，循环稳定性可达到充放电4250次之后容量无衰减。本方法具有简单易操作、性能优异、重现性好、产品纯度高等特点，并且适合大规模生产。
本发明的技术方案：以泡沫镍为基底，蒸馏水为溶剂，通过超声或磁力搅拌，利用简单的一步溶剂热方法，直接在泡沫镍基底上生长二硫化三镍薄膜。
本发明所涉及到的反应机理：
S 2-+Ni→Ni 3S2
具体为一种多孔纳米二硫化三镍薄膜电极的制备方法，该电极是以泡沫镍基底为镍源，以硫脲作为硫化剂，以乙二醇作为溶剂，通过溶剂热合成法获得，所述材料呈多孔纳米结构，且均匀沉积在泡沫镍基底表面，孔大小为10-100nm，包括以下步骤：
将泡沫镍依次用自来水、丙酮、稀盐酸、蒸馏水超声清洗干净并烘干；将硫脲加入乙二醇中，搅拌至充分溶解，然后将所配溶液倒入反应釜内，将清洗干净的泡沫镍放入反应釜中，并放入恒温干燥箱，在80-200℃的恒温下加热1-20h后取出，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗干净并自然凉干，即可得到多孔纳米二硫化三镍薄膜电极。
所述的硫脲的浓度为10-50mM。所述的电极片的基底为泡沫镍。溶剂热温度在180℃。溶剂热的加热时间在7h。
有益效果
本发明制得的二硫化三镍具有容量高、倍率性能好、循环性能优异的特点，在电流密度1mA/cm2时，比容量可达3.42F/cm2，循环4250次之后容量还可以保持100％。且制备方法简单、重复性好、产品纯度高、容易大规模生产等特点。
附图说明
图1为实施例1中所得样品的XRD图。
图2为实施例1中所得二硫化三镍的扫描电镜照片。
图3为实施例1中所得二硫化三镍的循环伏安曲线。
图4为实施例1中所得二硫化三镍的充放电曲线。
图5为实施例1中所得二硫化三镍在不同电流密度下的比电容曲线。
图6为实施例3所得二硫化三镍的循环稳定性能图。
具体实施方式
本发明的二硫化三镍电极材料的制备方法步骤为：
(1)将泡沫镍依次用自来水、丙酮、稀盐酸、蒸馏水超声清洗干净并烘干。(2)将摩尔浓度为10-50mM的硫脲溶于100ml乙二醇中，在磁力搅拌下获得均匀的硫脲的乙二醇溶液。
(3)将步骤(2)所得的溶液装入50ml聚四氟乙烯内衬中，然后将步骤(1)得到的干净泡沫镍放入聚四氟乙烯内衬中，再将内衬放入不锈钢水热釜，放入80-200℃的恒温干燥箱中烘干。
(4)取出泡沫镍，依次用去离子水和无水乙醇冲洗表面，并在自然条件下晾干，即可获得多孔纳米二硫化三镍薄膜电极，该二硫化三镍样品可作为超级电容器电极材料。
为进一步了解本发明的发明内容与特点，下面给出本发明的11个最佳实施例，但本发明所保护范围不限于此。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
称取2mmol硫脲溶解于100mL去乙二醇中，磁力搅拌下将其溶于硝酸镍。将溶液倒入50mL的聚四氟乙烯内胆中，将一块清洗干净的3cm×5cm的泡沫镍放入装有溶液的聚四氟乙烯内胆中，并用不锈钢外套密封，放入180℃的恒温干燥箱内，保温7h，待反应釜降至室温后，取出泡沫镍，依次用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在烘箱中烘干，即可得到多孔纳米二硫化三镍薄膜电极。
对所得的样品进行物相、形貌及电化学性能分析，如图1-图5所示：
图1为所得样品的XRD图，XRD结果表明除了来自泡沫镍基底的峰，其余的峰都来自Ni3S2(JCPDS卡片号：44-1418)，表明该方案最终得到的材料为二硫化三镍。
图2中a、b图表明，该方案制得的二硫化三镍呈现均匀的多孔纳米结构，孔径范围为10-100nm。
图3-图5依次为所得样品在不同扫描速率下的循环伏安曲线、不同电流密度下的充放电曲线、不同电流密度下的比容量，表明所得二硫化三镍的比容量最大可达3.42F/cm2。
实施例2
与实施例1相比除了硫化的时间(1h)不同，其余和实施例1相同。
实施例3
与实施例1相比除了硫化的时间(10h)不同，其余和实施例1相同。
图6为样品的循环稳定性能，表明所得二硫化三镍循环4250次后，容量保持率仍然可达
100％。
实施例4
与实施例1相比除了硫化的时间(20h)不同，其余和实施例1相同。
实施例5
与实施例1相比除了硫脲(1mmol)的量不同，其余和实施例1相同。
实施例6
与实施例1相比除了硫脲(4mmol)的量不同，其余和实施例1相同。
实施例7
与实施例1相比除了除了硫脲(5mmol)的量不同，其余和实施例1相同。
实施例8
与实施例1相比除了硫化的温度(120℃)不同，其余和实施例1相同。
实施例9
与实施例1相比除了硫化的温度(150℃)不同，其余和实施例1相同。
实施例10
与实施例1相比除了硫化的温度(200℃)不同，其余和实施例1相同。
Claims (1)
1.一种多孔纳米二硫化三镍薄膜电极的制备方法，其特征在于，该电极是以泡沫镍基底为镍源，以硫脲作为硫化剂，以乙二醇作为溶剂，通过溶剂热合成法获得，产物呈多孔纳米结构，且均匀沉积在泡沫镍基底表面，孔大小为10-100nm，包括以下步骤：
将泡沫镍依次用自来水、丙酮、稀盐酸、蒸馏水超声清洗干净并烘干；将摩尔浓度为10-50mM的硫脲加入乙二醇中，搅拌至充分溶解，然后将所配溶液倒入反应釜内，将清洗干净的泡沫镍放入反应釜中，并放入恒温干燥箱，在180℃的恒温下加热7h后取出，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗干净并自然晾干，即可得到多孔纳米二硫化三镍薄膜电极。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Application publication date: 20170517 Assignee: Hubei Yuchu Zhuxing Building Materials Co.,Ltd. Assignor: CHINA THREE GORGES University Contract record no.: X2023980054569 Denomination of invention: Preparation method of porous nano nickel disulfide thin film electrode Granted publication date: 20180619 License type: Common License Record date: 20240103 |