CN109686577A - 一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，公开了一种Ni3S2/d‑Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法。通过自组装和溶剂热合成两步法制备Ni3S2/d‑Ti3C2/Ni复合电极材料。本发明制备工艺流程快速简单，成本低；得到的储能电极材料具有优异的电化学性能，便于产业化应用。本发明所制备的Ni3S2/d‑Ti3C2/Ni复合电极材料具有多孔网络状结构，其质量容量高达2204F/g，并且具有优异的倍率性能和循环稳定性，可以应用于超级电容器及电池的电极材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，在于公开一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法。
背景技术
能源和环境问题是目前世界各国共同关注的重要课题，新型绿色能源的开发及能量转换与存储备受关注。目前，广泛使用的能源转换与存储系统是锂离子电池。虽然锂离子电池具有能量密度高的优点，但是其功率密度低、循环稳定性差、安全性差等问题限制了其应用。超级电容器作为一种高效的储能装置具有功率密度高，充放电速度快，循环寿命长，环境友好等优点而受到广泛关注。目前，超级电容器已经成功应用于汽车产品及便携式消费类电子产品等领域，具有广阔的应用前景。
超级电容器存在的主要问题是能量密度低。电极材料的电化学性能是影响超级电容器能量密度的关键。单一的电极材料在使用时很难满足超级电容器的所有性能要求，因此开发复合电极材料是提高超级电容器性能的有效途径。近年来，金属硫化物和MXene(金属碳/氮化物)受到人们越来越多的关注，如何将这两类材料有效的复合构筑高性能的电极材料是一个极为复杂的课题，因为，其中需要控制的参数较多。
发明内容
有鉴于现有技术上的缺陷，本发明的目的在于公开一种具有高质量容量，优异的倍率性能和循环稳定性的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料，可用于非对称超级电容器或电池的电极材料。本发明以泡沫镍为基体，通过自组装和溶液热，两步法制备了Ni3S2/d-Ti3C2/Ni三元复合电极材料。
本发明的技术方案：
一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料，以泡沫镍作为载体，Ni3S2与d-Ti3C2均匀混合形成多孔网络状结构负载在泡沫镍上，形成三元Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料；
所述的Ni3S2以泡沫镍为镍源；
所述的Ni3S2与d-Ti3C2的质量比为5～15：1；
d-Ti3C2在泡沫镍上的负载量为0.2～0.6mg/cm-2。
所述的d-Ti3C2为单层或多层纳米片。
所述的多孔网络状结构由Ni3S2和d-Ti3C2两种组分共同构筑，孔径为50-500 纳米。
一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的制备方法，步骤如下：
第一步，d-Ti3C2/泡沫镍复合物的制备：将表面处理干净的泡沫镍在十六烷基三甲基溴化铵的水溶液与d-Ti3C2纳米片的悬浮液中交替浸渍，每次浸渍时间为3-5分钟，共交替浸渍5-10次，得到d-Ti3C2负载在泡沫镍上的d-Ti3C2/泡沫镍复合物；
第二步，Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的制备：将第一步得到的d-Ti3C2/泡沫镍复合物置于硫脲的醇溶液中30min-60min，随后置于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为140-180℃，反应时间为5-8小时，待反应结束后，将产物清洗，烘干得到Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料。
第一步中，泡沫镍在使用前分别经过丙酮、盐酸、去离子水和乙醇清洗。
第一步中，十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的浓度为1-3mg/mL，优选 2mg/mL。
第二步中，硫脲的醇溶液中所用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或两种以上混合。
第二步中，硫脲的醇溶液的浓度为2-4mol/L；反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜；所述清洗选用去离子水和乙醇进行清洗。
本发明的有益效果：
1)本发明提供了一种制备Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的新方法，制备工艺简单，易于操作；
2)本发明得到的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料具有多孔网络状结构，具有高质量比容量，良好的倍率性能和循环稳定性，便于产业化应用。
附图说明
图1为本发明的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料制备流程图。
图2为本发明一个较佳实施例中第一步制备的d-Ti3C2/Ni复合物的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为本发明一个较佳实施例的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的多空网络状结构的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为本发明一个较佳实施例的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的倍率性能图。
图5为本发明一个较佳实施例的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的循环稳定性图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法，包括以下步骤：
第一步，将表面处理干净的泡沫镍(2cm×2cm)交替浸渍在2mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液(70mL)和d-Ti3C2的悬浮液(60mL)，浸渍时间为 4分钟，交替浸渍7次，得到d-Ti3C2负载在泡沫镍上的复合物。
第二步，将得到的d-Ti3C2负载在泡沫镍上的复合物置于3mol/L的硫脲乙醇溶液中(30mL)，静置30分钟。然后将反应混合物转移到反应釜中，随后将反应釜放到烘箱中，160℃反应3小时。待反应结束后，用去离子水和乙醇分别清洗样品，烘箱中烘干得到Ni3S2/d-Ti3C2/Ni三元复合电极材料。
如图1所示，本发明的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料制备方法简单易行，通过静电自组装先将d-Ti3C2负载在泡沫镍上，再通过溶剂热法原位合成Ni3S2，形成Ni3S2与d-Ti3C2构筑的多空网络状结构负载在泡沫镍表面，得到 Ni3S2/d-Ti3C2/Ni三元复合电极材料。
本实施例得到的中间产物d-Ti3C2负载在泡沫镍上的复合物的SEM照片显示如图2所示，可以看到d-Ti3C2纳米片均匀的覆盖在泡沫镍表面。
本实施例得到的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的SEM照片显示如图3所示，可以看到Ni3S2与d-Ti3C2均匀混合形成多孔网络状结构覆盖在泡沫镍表面，孔径分布在50到500纳米不等。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以汞/氧化汞作为参比电极，以铂电极作为对电极，以6mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围0～0.6V内，进行恒电流充放电测试，其结果如图4所示。当电流密度为 1A/g时，材料的质量比容量为2204F/g；当电流密度达到10A/g时，材料的质量比容量仍然可达到1332F/g，表明了该材料作为储能材料具有优异的倍率性能。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以汞/氧化汞作为参比电极，以铂电极作为对电极，以6mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围0～0.6V内，在电流密度为10A/g条件下进行反复的恒电流充放电测试，其结果如图5所示。当进行5000个循环充放电后，材料的质量比容量仍保持在初始容量的76.3％，表明了该材料作为储能材料具有优异的稳定性。
实施例2
一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法，包括以下步骤：
第一步，将表面处理干净的泡沫镍(2cm×2cm)交替浸渍在2mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液(70mL)和d-Ti3C2的悬浮液(60mL)，浸渍时间为 4分钟，交替浸渍7次，得到d-Ti3C2负载在泡沫镍上的复合物。
第二步，将得到的d-Ti3C2负载在泡沫镍上的复合物置于5mol/L的硫脲乙醇溶液中(30mL)，静置30分钟。然后将反应混合物转移到反应釜中，随后将反应釜放到烘箱中，150℃反应5小时。待反应结束后，用去离子水和乙醇分别清洗样品，烘箱中烘干得到Ni3S2/d-Ti3C2/Ni三元复合电极材料。
实施例3
一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法，包括以下步骤：
第一步，将表面处理干净的泡沫镍(2cm×2cm)交替浸渍在2mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液(70mL)和d-Ti3C2的悬浮液(60mL)，浸渍时间为 3分钟，交替浸渍10次，得到d-Ti3C2负载在泡沫镍上的复合物。
第二步，将得到的d-Ti3C2负载在泡沫镍上的复合物置于2mol/L的硫脲乙醇溶液中(50mL)，静置30分钟。然后将反应混合物转移到反应釜中，随后将反应釜放到烘箱中，180℃反应2小时。待反应结束后，用去离子水和乙醇分别清洗样品，烘箱中烘干得到Ni3S2/d-Ti3C2/Ni三元复合电极材料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料，其特征在于，所述的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料以泡沫镍作为载体，Ni3S2与d-Ti3C2均匀混合形成多孔网络状结构负载在泡沫镍上，形成三元Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料；
所述的Ni3S2以泡沫镍为镍源；
所述的Ni3S2与d-Ti3C2的质量比为5～15：1；
d-Ti3C2在泡沫镍上的负载量为0.2～0.6mg/cm-2。
2.根据权利要求1所述的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料，其特征在于，所述的d-Ti3C2为单层或多层纳米片。
3.根据权利要求1或2所述的Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料，其特征在于，所述的多孔网络状结构由Ni3S2和d-Ti3C2两种组分共同构筑，孔径为50-500纳米。
4.一种Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
第一步，d-Ti3C2/泡沫镍复合物的制备：将表面处理干净的泡沫镍在十六烷基三甲基溴化铵的水溶液与d-Ti3C2纳米片的悬浮液中交替浸渍，每次浸渍时间为3-5分钟，共交替浸渍5-10次，得到d-Ti3C2负载在泡沫镍上的d-Ti3C2/泡沫镍复合物；
第二步，Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料的制备：将第一步得到的d-Ti3C2/泡沫镍复合物置于硫脲的醇溶液30min-60min，随后置于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为140-180℃，反应时间为5-8小时，待反应结束后，将产物清洗，烘干得到Ni3S2/d-Ti3C2/Ni复合电极材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，第一步中，泡沫镍在使用前分别经过丙酮、盐酸、去离子水和乙醇清洗。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，第一步中，十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的浓度为1-3mg/mL。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，第二步中，硫脲的醇溶液中所用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，第二步中，硫脲的醇溶液中所用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求4、5或8所述的制备方法，其特征在于，第二步中，硫脲的醇溶液的浓度为2-4mol/L；反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜；所述清洗选用去离子水和乙醇进行清洗。
10.根据权利要求4、5或8所述的制备方法，其特征在于，第二步中，硫脲的醇溶液的浓度为2-4mol/L；反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜；所述清洗选用去离子水和乙醇进行清洗。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112467068A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-09 | 燕山大学 | 一种电池负极材料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106683905A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-17 | 三峡大学 | 一种多孔纳米二硫化三镍薄膜电极的制备方法 |
| CN108140843A (zh) * | 2015-10-08 | 2018-06-08 | 纳米技术仪器公司 | 生产具有超高能量密度的电极和碱金属电池的连续方法 |
| CN108977849A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-12-11 | 河南师范大学 | 一种MXene/Ni3S2电极及其制备方法和在电催化制备氢气中的应用 |
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2018
- 2018-12-17 CN CN201811541121.1A patent/CN109686577A/zh not_active Withdrawn
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