CN114045503A - 一种高效的非贵金属电解水催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效的非贵金属电解水催化材料及其制备方法与应用，包括泡沫镍、稀盐酸溶液、去离子水、丙酮溶液、乙醇溶液、硫粉、乙二胺溶液、无水乙醇、聚四氟乙烯、乌洛托品和导电助剂，所述泡沫镍的规格选用2×2cm2，所述稀盐酸溶液的浓度选用0.5mol L‑1。该高效的非贵金属电解水催化材料及其制备方法与应用将电催化材料与导电助剂进行整合通常可改善其性能和稳定性，由于将电催化剂直接与导电助剂复合确保了电子传输通路阻抗较低并减少了电催化剂物理分层的可能性，导电助剂和电催化剂之间的电子耦合可以协同提高内在活性，保证效果的同时降低了电解水的成本。

Description

一种高效的非贵金属电解水催化材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电解水技术领域，具体为一种高效的非贵金属电解水催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
氢能是一种理想的能源载体，开发大规模、廉价、清洁、高效的制氢技术是氢能有效利用的关键。电解水由于环境友好、产品纯度高以及无碳排放而成为具有应用前景的绿色制氢方法之一。电解水技术不仅是一种工业化制备高纯氢气的重要方式，也是一种将间歇性能源转化为氢能储存起来的有效途径。一般来讲，电解水过程反应能垒大，过电位高，所以需要高活性的析氢反应和析氧反应电催化剂来加速反应。
目前，高活性的析氢反应和析氧反应电催化剂分别以贵金属氧化物为主，但这些贵金属的稀缺性和高成本限制了它们的大规模应用。因此，需要一种高效的非贵金属电解水催化材料在保证效果的同时降低电解水的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效的非贵金属电解水催化材料及其制备方法与应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效的非贵金属电解水催化材料，包括泡沫镍、稀盐酸溶液、去离子水、丙酮溶液、乙醇溶液、硫粉、乙二胺溶液、无水乙醇、聚四氟乙烯、乌洛托品和导电助剂，泡沫镍的规格选用2×2cm2，稀盐酸溶液的浓度选用0.5mol L-1。
导电助剂包括炭黑、纳米碳纤维或超细纤维、石墨碳、rGO、碳纳米管以及聚合物。
一种高效的非贵金属电解水催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)泡沫镍的预处理
取泡沫镍，裁剪形状为2×2cm2，浸没于0.5mol L-1的稀盐酸溶液中超声15min，以除去表面的氧化物杂质，用去离子水冲洗，再浸没于丙酮溶液中超声15min，用去离子水冲洗，最后放入乙醇溶液中超声15min，取出后放置于真空干燥箱中低温干燥，妥善保存，防止其进一步氧化。
(2)Ni3S2/NF的制备
取0.32g升华硫粉放入烧杯，缓慢加入32mL乙二胺溶液，再继续加入32mL无水乙醇，开启磁力搅拌直至固体充分溶解，得到墨绿色溶液，移至100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，加入一片预处理过的干净泡沫镍，在160℃下反应24h，得到硫化的泡沫镍，用乙醇和去离子水分别洗涤泡沫镍至少3次，所得产物在70℃下进行真空干燥，即得到Ni3S2/NF。
(3)Co3O4@Ni3S2/NF的制备
取2mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol的乌洛托品放入烧杯，加入75mL去离子水，搅拌30min以上直至得到透明均匀的浅红色溶液，将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加入一片Ni3S2/NF，在100℃下反应10h，取出泡沫镍并收集沉淀物，用乙醇和去离子水分别对所得泡沫镍分别洗涤至少三次，所得沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤3次，都在70℃下进行真空干燥，所得产物样品在350℃空气中煅烧2h，得到Co3O4@Ni3S2/NF和Co3O4。
(4)Co3O4/NF的制备
取2mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol的乌洛托品放入烧杯，加入75mL去离子水，搅拌30min以上直至得到透明均匀的浅红色溶液，将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加入干净的泡沫镍，在100℃下反应10h，取出泡沫镍并收集沉淀物，用乙醇和去离子水分别对所得泡沫镍分别洗涤至少三次，所得沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤3次，都在70℃下进行真空干燥，在350℃空气中煅烧2h，得到Co3O4/NF。
(5)与导电助剂复合
在Co3O4/NF颗粒表面包覆厚度可控的纯石墨碳层，形成Co3O4/NF核壳结构纳米颗粒，并将其作为全pH范围的析氢电催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该高效的非贵金属电解水催化材料及其制备方法与应用利用两步溶剂热和煅烧的方法设计了一种负载在Ni3S2/NF上的Co3O4纳米双功能电解水催化剂，它是由三维多孔泡沫镍为支撑物，上面生长Ni3S2纳米棒，随后掺入Co，煅烧之后得到三维Co3O4@Ni3S2/NF纳米复合材料，而且将电催化材料与导电助剂进行整合通常可改善其性能和稳定性，由于将电催化剂直接与导电助剂复合确保了电子传输通路阻抗较低并减少了电催化剂物理分层的可能性，导电助剂和电催化剂之间的电子耦合可以协同提高内在活性，保证效果的同时降低了电解水的成本。
附图说明
图1为本发明Co3O4@Ni3S2/NF的合成步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高效的非贵金属电解水催化材料，包括泡沫镍、稀盐酸溶液、去离子水、丙酮溶液、乙醇溶液、硫粉、乙二胺溶液、无水乙醇、聚四氟乙烯、乌洛托品和导电助剂，泡沫镍的规格选用2×2cm2，稀盐酸溶液的浓度选用0.5molL-1。
导电助剂包括炭黑、纳米碳纤维或超细纤维、石墨碳、rGO、碳纳米管以及聚合物，将电催化材料与导电助剂进行整合通常可改善其性能和稳定性，由于将电催化剂直接与导电助剂复合确保了电子传输通路阻抗较低并减少了电催化剂物理分层的可能性，导电助剂和电催化剂之间的电子耦合可以协同提高内在活性。
一种高效的非贵金属电解水催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫镍的预处理
取泡沫镍，裁剪形状为2×2cm2，浸没于0.5mol L-1的稀盐酸溶液中超声15min，以除去表面的氧化物杂质，用去离子水冲洗，再浸没于丙酮溶液中超声15min，用去离子水冲洗，最后放入乙醇溶液中超声15min，取出后放置于真空干燥箱中低温干燥，妥善保存，防止其进一步氧化。
(2)Ni3S2/NF的制备
取0.32g升华硫粉放入烧杯，缓慢加入32mL乙二胺溶液，再继续加入32mL无水乙醇，开启磁力搅拌直至固体充分溶解，得到墨绿色溶液，移至100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，加入一片预处理过的干净泡沫镍，在160℃下反应24h，得到硫化的泡沫镍，用乙醇和去离子水分别洗涤泡沫镍至少3次，所得产物在70℃下进行真空干燥，即得到Ni3S2/NF。
(3)Co3O4@Ni3S2/NF的制备
取2mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol的乌洛托品放入烧杯，加入75mL去离子水，搅拌30min以上直至得到透明均匀的浅红色溶液，将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加入一片Ni3S2/NF，在100℃下反应10h，取出泡沫镍并收集沉淀物，用乙醇和去离子水分别对所得泡沫镍分别洗涤至少三次，所得沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤3次，都在70℃下进行真空干燥，所得产物样品在350℃空气中煅烧2h，得到Co3O4@Ni3S2/NF和Co3O4。以上制备过程，如图1所示。
(4)Co3O4/NF的制备
取2mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol的乌洛托品放入烧杯，加入75mL去离子水，搅拌30min以上直至得到透明均匀的浅红色溶液，将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加入干净的泡沫镍，在100℃下反应10h，取出泡沫镍并收集沉淀物，用乙醇和去离子水分别对所得泡沫镍分别洗涤至少三次，所得沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤3次，都在70℃下进行真空干燥，在350℃空气中煅烧2h，得到Co3O4/NF。
(5)与导电助剂复合
在Co3O4/NF颗粒表面包覆厚度可控的纯石墨碳层，形成Co3O4/NF核壳结构纳米颗粒，并将其作为全pH范围的析氢电催化剂。
另外，为了了解制备的催化材料的性质，进行以下电化学性能测试：
1、电极材料的制备
将所制备的Co3O4@Ni3S2/NF裁剪为1×1.5cm2,直接作为工作电极进行测试，测试面积为1×1cm2。对比样品为Ni3S2/NF，Co3O4/NF及干净的泡沫镍，均裁剪为同样大小进行测试。
2、电化学测试
所有的电化学测试都是在室温下于CHI 760E电化学工作站上完成的。采用三电极体系进行测试，其中，使用电极夹固定的泡沫镍样品作为工作电极，饱和甘汞电极电极作为参比电极，碳棒为对电极，电解液为1.0mol L-1KOH溶液。所有的电位均未进行IR校正，根据以下方程进行标准氢电极的电位转换：
ERHE＝E饱和甘汞电极+0.059pH+0.241
析氢、析氧的电催化活性用线性循环伏安曲线来表征，扫速为2mV s-1。极化曲线的数据在稳定后收集。电化学交流阻抗的测试条件是：5mV振幅的交流电压，105-10-2Hz的频率范围。双电层电容通过不同扫速的循环伏安曲线中计算出来的。催化剂的稳定性用计时电流法来表征。
3、电解池的组装与性能测试
为了衡量电解水性能，我们采用两电极体系在1.0mol L-1KOH溶液中进行测试。取两片裁剪为1×1.5cm2的Co3O4@Ni3S2/NF(测试面积为1x1cm2)分别作为电解池的阴极和阳极催化剂用于电解水。电解水的催化活性用极化曲线来表征，扫速为2mV s-1。催化剂的稳定性用计时电位法来表征，所有的测试均是在室温下完成。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种高效的非贵金属电解水催化材料，包括泡沫镍、稀盐酸溶液、去离子水、丙酮溶液、乙醇溶液、硫粉、乙二胺溶液、无水乙醇、聚四氟乙烯、乌洛托品和导电助剂，其特征在于：所述泡沫镍的规格选用2×2cm2，所述稀盐酸溶液的浓度选用0.5mol L-1。
2.根据权利要求1所述的一种高效的非贵金属电解水催化材料，其特征在于：所述导电助剂包括炭黑、纳米碳纤维或超细纤维、石墨碳、rGO、碳纳米管以及聚合物。
3.一种高效的非贵金属电解水催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)泡沫镍的预处理
取泡沫镍，裁剪形状为2×2cm2，浸没于0.5mol L-1的稀盐酸溶液中超声15min，以除去表面的氧化物杂质，用去离子水冲洗，再浸没于丙酮溶液中超声15min，用去离子水冲洗，最后放入乙醇溶液中超声15min，取出后放置于真空干燥箱中低温干燥，妥善保存，防止其进一步氧化；
(2)Ni3S2/NF的制备
取0.32g升华硫粉放入烧杯，缓慢加入32mL乙二胺溶液，再继续加入32mL无水乙醇，开启磁力搅拌直至固体充分溶解，得到墨绿色溶液，移至100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，加入一片预处理过的干净泡沫镍，在160℃下反应24h，得到硫化的泡沫镍，用乙醇和去离子水分别洗涤泡沫镍至少3次，所得产物在70℃下进行真空干燥，即得到Ni3S2/NF；
(3)Co3O4@Ni3S2/NF的制备
取2mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol的乌洛托品放入烧杯，加入75mL去离子水，搅拌30min以上直至得到透明均匀的浅红色溶液，将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加入一片Ni3S2/NF，在100℃下反应10h，取出泡沫镍并收集沉淀物，用乙醇和去离子水分别对所得泡沫镍分别洗涤至少三次，所得沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤3次，都在70℃下进行真空干燥，所得产物样品在350℃空气中煅烧2h，得到Co3O4@Ni3S2/NF和Co3O4；
(4)Co3O4/NF的制备
取2mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol的乌洛托品放入烧杯，加入75mL去离子水，搅拌30min以上直至得到透明均匀的浅红色溶液，将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加入干净的泡沫镍，在100℃下反应10h，取出泡沫镍并收集沉淀物，用乙醇和去离子水分别对所得泡沫镍分别洗涤至少三次，所得沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤3次，都在70℃下进行真空干燥，在350℃空气中煅烧2h，得到Co3O4/NF；
(5)与导电助剂复合
在Co3O4/NF颗粒表面包覆厚度可控的纯石墨碳层，形成Co3O4/NF核壳结构纳米颗粒，并将其作为全pH范围的析氢电催化剂。
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