CN114990568B - 一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极、制备方法及其应用 - Google Patents

一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种在泡沫镍上负载Ni3S2‑C的电催化电极、制备方法及其应用，属于纳米合成技术领域。本发明以泡沫镍作为基底和镍源，利用碳化方法在泡沫镍上成功负载碳，提高耐酸性；再以L‑半胱氨酸为硫源，利用水热合成方法，在碳上原位生长Ni3S2，得到在泡沫镍上负载Ni3S2‑C的电催化电极。以最佳条件碳化温度为800℃、L‑半胱氨酸含量为0.73g、水热反应时间为24h为例，电流密度为100mA/cm2时，所需过电势为0.35818V，恒电位电解24h电流密度基本不变，法拉第效率接近100％，展现出优异的电化学性能和稳定性，使得该电催化电极在电解Bunsen反应产物制氢中展现出广阔的应用前景。

Description

一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极、制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于纳米合成技术领域，具体涉及一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极、制备方法及其在电解Bunsen反应产物制氢中的应用。
背景技术
化石能源的急剧消耗引发了环境污染、全球变暖等问题，化石能源有限，需要寻找可以替代的能源。氢气燃烧热值高，燃烧产物为水无污染，可以作为有前景的可持续发展能源。硫碘(SI)被认为是最有前景的制氢途径之一，反应包括三个部分：Bunsen反应，硫酸分解反应和碘化氢分解反应。这个体系的优势在于SO2和I2在整个循环可以重复利用，总反应为水分解产生氢气和氧气。然而，Bunsen反应产物氢碘酸和硫酸混合溶液分离困难，研究电解Bunsen反应产物制氢具有十分重要的意义。过去较多研究集中在硫酸或者氢氧化钾溶液中电解水产氢，但是所需的过电位较大，相对于水的理论分解电压1.23V，碘化氢的理论分解电压较小为0.52V。电催化剂可以降低过电位，贵金属作为电催化剂展现优异性能，但是价格昂贵限制了其应用，合成价低、高效的催化剂是必要的，过渡金属基材料被广泛研究。
泡沫镍价低，导电性好，具有大的比表面积，既作为镍源，也可以作为基底避免使用有机粘合剂。泡沫镍上负载碳有利于提高耐酸性，进一步合成Ni3S2增加活性位点，降低反应所需的过电压，泡沫镍上负载Ni3S2-C可以提高离子扩散和电子转移，增大电化学活性面积，提高电催化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极、制备方法及其在电解Bunsen反应产物制氢中的应用。本发明采用碳化和原位合成的方法，在泡沫镍上成功负载Ni3S2-C，增加耐酸性、活性位点，提高电子传输能力，降低过电位与功函数。
本发明所述的一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的制备方法，其步骤如下：
(1)泡沫镍的表面处理
将泡沫镍依次用盐酸(2～5mol/L)、蒸馏水和无水乙醇分别超声处理5～8分钟、10～20分钟和10～20分钟，50～70℃下烘干得到预处理后的泡沫镍；
(2)在泡沫镍上负载碳
在玻璃培养皿中平铺0.10～0.20g酚醛树脂，在酚醛树脂上方放置一片面积为(0.5～1.5)cm×(1.5～3.0)cm的步骤(1)预处理后的泡沫镍，在泡沫镍上方再平铺0.10～0.20g酚醛树脂；然后于110～130℃下静置0.5～2.0h，再在氮气氛围、500～800℃下碳化1.5～3.0h，从而在泡沫镍上负载碳；
(3)在泡沫镍上负载Ni3S2-C
将0.36～1.09g L-半胱氨酸、50～70mL去离子水、步骤(2)得到的负载碳的泡沫镍放置在100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于110～130℃下反应12～40h；然后冷却到室温，将样品取出后用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，最后于50～70℃下烘干，从而得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。
本发明构思
酸处理掉泡沫镍表面的氧化膜，酚醛树脂作为碳源，泡沫镍上负载碳可以提高耐酸性。泡沫镍作为镍源，L-半胱氨酸作为硫源，合成Ni3S2进一步提高电催化性能。泡沫镍上负载Ni3S2-C可以降低功函数，提高导电性。
前景应用
以本发明材料作为阳极，阳极室电解质溶液为1mol/L HI和0.5mol/L H2SO4混合溶液(模拟Bunsen反应产物)，将对电极(铂片)与参比电极(饱和甘汞电极)放在阴极室，阴极室电解质溶液为2mol/L H2SO4。以碳化温度800℃，L-半胱氨酸含量0.73g，水热反应时间24h为例，起始电位为0.3172V，电流密度为100mA/cm2时所需的过电位为0.35818V，在0.207V电压下测试24h电流密度基本不变，展现优异的稳定性，结果如图9所示，理论产氢量与实际测量的氢气量基本一致，法拉第效率接近100％。
附图说明
本发明采用SU8020型(日立公司)冷场场发射扫描电镜(FESEM)观察其形貌，Empyrean型(荷兰帕纳科公司)X-射线衍射仪(XRD)进行成分表征。电化学性能测试是用CS120H电化学工作站(武汉科思特仪器股份有限公司)，其性能表征如下：
图1是实施例1制备的泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的X-射线衍射(XRD)图；表明生长在泡沫镍上的硫化物为Ni3S2。
图2是实施例12酸处理后的泡沫镍的场发射扫描电镜(FESEM)照片；表明酸处理后的泡膜镍具有三维多孔结构。
图3是实施例1制备的泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的场发射扫描电镜(FESEM)照片；可以看出在泡沫镍上均匀生长纳米花。
图4是实施例1～4制备的泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的线性伏安曲线图；工作电极为泡沫镍上负载Ni3S2-C的电极，对电极为相同面积的铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。从线性伏安曲线可看出，碳化温度为800℃时，表面修饰后的泡沫镍电极电化学性能更优异。电流密度为100mA/cm2时，碳化温度分别是500、600、700、800℃所需过电势分别为0.44517V(曲线4)、0.41404V(曲线3)、0.39172V(曲线2)、0.35818V(曲线1)。
图5是实施例1、5～8制备的泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的线性伏安曲线图；工作电极为泡沫镍上负载Ni3S2-C的电极，对电极为相同面积的铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。从线性伏安曲线可看出，L-半胱氨酸的含量为0.73g时，表面修饰后的泡沫镍电极电化学性能更优异。电流密度为100mA/cm2时，L-半胱氨酸的含量分别是0、0.36、0.73、1.09、1.46g所需过电势分别为0.47997V(曲线5)、0.41094V(曲线6)、0.35818V(曲线1)、0.38083V(曲线7)、0.51392V(曲线8)，可以看出，在本申请中L-半胱氨酸的合理用量为0.36～1.09g。
图6是实施例1、9、10制备的泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的线性伏安曲线图。工作电极为泡沫镍上负载Ni3S2-C的电极，对电极为相同面积的铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。从线性伏安曲线可看出，水热反应时间为24h，表面修饰后的泡沫镍电极电化学性能更优异。电流密度为100mA/cm2时，水热反应时间为12，24，40h时所需过电势分别为0.45037V(曲线9)、0.35818V(曲线1)、0.43506V(曲线10)。
图7是实施例1、5、11制备的泡沫镍上负载碳、硫的电催化电极的线性伏安曲线图。曲线1进行碳化过程和水热过程，碳化温度为800℃，L-半胱氨酸的含量为0.73g，水热反应时间为24h，得到的泡沫镍上负载碳和硫；曲线5只进行碳化处理，未进行水热过程，碳化温度为800℃，得到的泡沫镍上只负载碳；曲线11未碳化，只进行水热过程，L-半胱氨酸的含量为0.73g，水热反应时间为24h，得到的泡沫镍上只负载硫。工作电极分别为泡沫镍上负载碳和硫、只负载碳、只负载硫的电催化电极，对电极为相同面积的铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。从线性伏安曲线可看出，泡沫镍上负载杂原子碳和硫的电极电化学性能更优异。泡沫镍上只负载硫在循环100圈后开始溶解，泡沫镍上只负载碳的电流密度较低。电流密度为100mA/cm2时，泡沫镍上负载碳和硫、只负载碳、只负载硫时所需过电势分别为0.35818V(曲线1)、0.47997V(曲线5)、0.48379V(曲线11)。
图8是实施例1制备的泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的恒电位图；表明电催化电极具有优异的电化学稳定性。
图9是实施例1制备的泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的理论产氢(theoretical)与实际产氢(experimental)对比图；可以看出理论产氢量与实际测量的氢气量基本一致，法拉第效率接近100％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。
实施例1
(1)泡沫镍的处理
将泡沫镍依次用盐酸(3mol/L)、蒸馏水和无水乙醇分别超声处理5，15，15分钟，60℃下烘干得到预处理后的泡沫镍。
(2)在泡沫镍上负载碳
在玻璃培养皿中平铺0.15g酚醛树脂，在酚醛树脂上方放置一片面积为1cm×2cm的步骤(1)预处理后的泡沫镍，在泡沫镍上方再平铺0.15g酚醛树脂；然后于120℃下静置1h，再在氮气氛围、800℃下碳化2h，从而在泡沫镍上负载碳；
(3)在泡沫镍上负载Ni3S2-C
将0.73g L-半胱氨酸、60mL去离子水、步骤(2)得到的负载碳的泡沫镍放置在100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于120℃下反应24h；然后冷却到室温，将样品取出后用去离子水和无水乙醇冲洗3次，最后于60℃下烘干，从而得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图4～7曲线1，图1、图8、图9。
实施例2
如实施例1，调整步骤(2)的碳化温度为700℃，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图4曲线2。
实施例3
如实施例1，调整步骤(2)的碳化温度为600℃，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图4曲线3。
实施例4
如实施例1，调整步骤(2)的碳化温度为500℃，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图4曲线4。
实施例5
如实施例1，只进行到步骤(2)，得到在泡沫镍上负载碳的电催化电极。其测试结果见图5、图7曲线5。
实施例6
如实施例1，调整步骤(3)L-半胱氨酸的含量为0.36g，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图5曲线6。
实施例7
如实施例1，调整步骤(3)L-半胱氨酸的含量为1.09g，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图5曲线7。
实施例8
如实施例1，调整步骤(3)L-半胱氨酸的含量为1.46g，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图5曲线8。
实施例9
如实施例1，调整步骤(3)的水热反应时间为12h，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图6曲线9。
实施例10
如实施例1，调整步骤(3)的水热反应时间为40h，得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。其测试结果见图6曲线10。
实施例11
如实施例1，不进行碳化过程，只进行水热过程。制备方法：将0.73g L-半胱氨酸、60mL去离子水、步骤(1)得到的预处理后的泡沫镍放置在100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于120℃下反应24h；然后冷却到室温，将样品取出后用去离子水和无水乙醇冲洗3次，得到在泡沫镍上负载硫的电催化电极。其测试结果见图7曲线11。
实施例12
将泡沫镍用盐酸(3mol/L)、蒸馏水和无水乙醇分别超声处理5，15，15分钟，60℃下烘干得到预处理后的泡沫镍。

Claims (3)

1.一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极的制备方法，其步骤如下：
(1)泡沫镍的表面处理
将泡沫镍依次用2～5mol/L盐酸、蒸馏水和无水乙醇分别超声处理5～8分钟、10～20分钟和10～20分钟，50～70℃下烘干得到预处理后的泡沫镍；
(2)在泡沫镍上负载碳
在玻璃培养皿中平铺0.10～0.20g酚醛树脂，在酚醛树脂上方放置一片面积为(0.5～1.5)cm×(1.5～3.0)cm的步骤(1)预处理后的泡沫镍，在泡沫镍上方再平铺0.10～0.20g酚醛树脂；然后于110～130℃下静置0.5～2.0h，再在氮气氛围、500～800℃下碳化1.5～3.0h，从而在泡沫镍上负载碳；
(3)在泡沫镍上负载Ni3S2-C
将0.36～1.09g L-半胱氨酸、50～70mL去离子水、步骤(2)得到的负载碳的泡沫镍放置在100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于110～130℃下反应12～40h；然后冷却到室温，将样品取出后用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，最后于50～70℃下烘干，从而得到在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极。
2.一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。
3.权利要求2所述的一种在泡沫镍上负载Ni3S2-C的电催化电极在电解Bunsen反应产物制氢中的应用。
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