CN115805077A - 一种改性泡沫镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性泡沫镍的制备方法，步骤S1：对泡沫镍进行预处理；步骤S2：将预处理后的泡沫镍置于1‑丁基‑3‑甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，在氮气环境下于设定温度加热一定时间，制备得到改性泡沫镍。通过将预处理之后的泡沫镍于1‑丁基‑3‑甲基‑咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，在一定条件下发生反应，1‑丁基‑3‑甲基‑咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂可提供C、O、F、S等元素，致使改性泡沫镍表面生长了一层修饰物质，有利于增加泡沫镍的表面积，促进催化反应的进行。O，F，S三元掺杂的碳包覆在泡沫镍表面能够使泡沫镍更适应酸性条件下的催化，从而使得泡沫镍具有更高的耐酸性和更高的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，尤其涉及一种改性泡沫镍的制备方法。
背景技术
泡沫镍是一种性能优良的吸声材料，在高频具有较高的吸声系数；通过吸声结构的设计可以提高其在低频的吸声性能。泡沫镍本身是由金属镍构成，同时具有三位多孔状结构、抗拉强度大、可焊性等特点。被广泛的应用于电催化、光催化、光电催化、电池等领域。但是，由于金属镍在稀释的酸性环境下发生缓慢的化学反应，因此，单纯的泡沫镍存在耐酸性差、催化性能有限的缺陷。
有鉴于此，有必要对现有技术中的泡沫镍予以改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于揭示一种改性泡沫镍的制备方法，用于解决现有技术中的泡沫镍存在耐酸性差、催化性能有限的缺陷，为此需要对泡沫镍进行修饰或者改性，以便获得耐酸性高、催化性能高的泡沫镍。
为实现上述目的，本发明提供了一种改性泡沫镍的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：对泡沫镍进行预处理；
步骤S2：将预处理后的泡沫镍置于1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，在氮气环境下于设定温度加热一定时间，制备得到改性泡沫镍。
作为本发明的进一步改进，所述所述步骤S1中对所述泡沫镍进行预处理包括：
取预设大小的泡沫镍置于HCl溶液中超声洗涤一定时间，以去除泡沫镍表面的氧化物；
对超声洗涤后的泡沫镍用去离子水和无水乙醇清洗，以去除泡沫镍表面的HCl溶液，置于真空条件下干燥。
作为本发明的进一步改进，所述HCl溶液的浓度为1.0mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述真空条件的相对真空度为0-1KPa。
作为本发明的进一步改进，将含有泡沫镍的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂置于管式炉中于280～380℃下加热2～5h。
作为本发明的进一步改进，将所述改性泡沫镍用无水乙醇清洗，以去除改性泡沫镍表面杂质；
将清洗后的改性泡沫镍置于真空干燥箱中干燥12h。
作为本发明的进一步改进，所述真空干燥箱的温度为25℃，相对真空度为0-1KPa。
作为本发明的进一步改进，所述1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐为分析纯。
作为本发明的进一步改进，所述将预处理后的泡沫镍置于过量的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
预处理之后的泡沫镍于1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，在一定条件下发生反应，1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂可提供C、O、F、S等元素，致使改性泡沫镍表面生长了一层修饰物质，该修饰物质具有多孔状结构，有利于增加泡沫镍的表面积，促进催化反应的进行。O，F，S三元掺杂的碳包覆在泡沫镍表面能够使泡沫镍更适应酸性条件下的催化，从而使得泡沫镍具有更高的耐酸性和更高的催化性能。
附图说明
图1为本发明一种改性泡沫镍的制备方法的流程图；
图2为改性泡沫镍的低倍的SEM图；
图3为图2中部分改性泡沫镍的高倍的SEM图；
图4为改性泡沫镍的EDX测试图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
本申请实施例中，单位“g”为重量单位“克”；单位“h”为时间单位“小时”；单位“min”为时间单位“分钟”；单位“mol/L”为“摩尔每升”；单位“KPa”为压强单位“千帕”；单位“℃”为温度单位“摄氏度”；单位“cm”为长度单位“厘米”；“常温”为25℃；单位“KHZ”为“千赫兹”。
请参图1所示，图1为本申请一个实施例提供的一种改性泡沫镍的制备方法的流程图，该方法至少包括步骤S1至步骤S2。
步骤S1：对泡沫镍进行预处理；
步骤S2：将预处理后的泡沫镍置于1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂(分析纯)中，在氮气环境下于设定温度加热一定时间，制备得到改性泡沫镍。
具体地，选取设定大小的泡沫镍加入到1.0mol/LHCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水后用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为0～-1KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用，其中，0KPa表示正常大气压。
将干燥后的泡沫镍置于过量的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并放置于管式炉中，在氮气环境下于280～380℃下加热2～5h，得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度0～-1KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。其中，0KPa表示正常大气压。
需要说明的是，将浸泡有泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂置于管式炉之前，需要在管式炉中通入纯度为99.99％纯氮气30h，以排出管式炉中的空气，避免泡沫镍与1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐反应过程中混入氧气，防止影响泡沫镍与1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的反应。在前述泡沫镍与1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐反应的管式炉内通入始终保持纯度为99.99％的氮气，并始终确保管式炉内的氮气浓度维持在99.99％，从而避免泡沫镍表面发生氧化。超声清洗的超声波型号为RQ3200DB，超声频率为100KHZ。管式炉的型号为OTF-1200X。真空干燥箱的型号为DZF-6020。
实施例1。
选取1×1cm的泡沫镍加入到1.0mol/L HCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-0.85KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.5g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至330℃并持续加热3h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.85KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例2
选取5×5cm的泡沫镍加入到1.0mol/LHCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-0.8KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.5g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至330℃并持续加热3h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.8KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例3
选取0.5×0.5cm的泡沫镍加入到1.0mol/L HCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-1KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.5g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至330℃并持续加热3h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.85KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例4
选取1×1cm的泡沫镍加入到1.0mol/L HCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-0.85KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.25g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至330℃并持续加热3h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.85KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例5
选取1×1cm的泡沫镍加入到1.0mol/LHCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-0.6KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于2g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至330℃并持续加热3h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度为-0.6KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例6
选取1×1cm的泡沫镍加入到1.0mol/L HCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-0.75KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.5g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至280℃并持续加热3h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.75KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例7
选取1×1cm的泡沫镍加入到1.0mol/LHCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-0.75KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.5g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至380℃并持续加热3h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.75KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例8
选取1×1cm的泡沫镍加入到1.0mol/LHCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、真空度为-0.65KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.5g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至330℃并持续加热2h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.65KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
实施例9
选取1×1cm的泡沫镍加入到1.0mol/LHCl溶液中，泡沫镍超声洗涤10min，以去除泡沫镍表面氧化物。随后，先用去离子水超声洗涤泡沫镍，再用无水乙醇(分析纯)超声清洗泡沫镍，按照先用去离子水再用无水乙醇(分析纯)洗涤的顺序超声洗涤3遍，以去除泡沫镍表面的盐酸。最后，将泡沫镍于常温、相对真空度为-0.8KPa条件下置于真空干燥箱中干燥备用。
将干燥后的泡沫镍置于0.5g1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，并将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂放置于管式炉中，加热至330℃并持续加热5h，管式炉中充盈氮气等惰性气体，以得到改性泡沫镍。反应结束后，将改性泡沫镍自然冷却到室温，将改性泡沫镍从管式炉中取出并用无水乙醇(分析纯)清洗3遍，以去除未生长在泡沫镍表面的物质和灰尘。随后，将清洗之后的改性泡沫镍在室温、相对真空度-0.8KPa条件下放置于真空干燥箱中干燥12h，以去除改性泡沫镍表面的乙醇。
现有技术中泡沫镍表面光滑且有部分纹路，存在耐酸性差、催化性能有限的缺陷。
通过本实施例1至实施例9所制备的改性泡沫镍，从图2、图3的SEM图可以看出，改性泡沫镍1为三维多孔结构10，表面变得粗糙，说明在改性的泡沫镍表面生长了修饰物质20。该修饰物质20具有多孔状结构10，有利于增加泡沫镍1的表面积，促进催化反应的进行。为进一步确定改性泡沫镍1表面修饰物质20的成分，对该修饰物质20进行了EDX测试，参图4所示，通过EDX测试表明修饰的物质C、O、F、S的原子百分比分别为58.19％、18.69％、13.4％、7.34％，即修饰的物质为O，F，S三元掺杂的碳材料。该实验成功证明在高温下1-丁基-3-甲基-咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐可以发生分解，提供C、O、F、S等元素。O，F，S三元掺杂的碳包覆在泡沫镍表面能够使泡沫镍更适应酸性条件下的催化。除此之外，杂原子掺入碳骨架中会引起电荷的重新分布，从而改变碳材料化学吸附特性，更加有利于吸附，确保催化高效的进行；在泡沫镍表面的多孔结构10能够极大的增加表面积；碳材料表面可能存在的含氧官能团既可以提升材料的亲水性，又能打乱碳原子表面的电荷平衡，提升材料对阴离子的吸引力，所获得表面改性泡沫镍可以用于电解水、电池正极材料、光解水等。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：对泡沫镍进行预处理；
步骤S2：将预处理后的泡沫镍置于1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中，在氮气环境下于设定温度加热一定时间，制备得到改性泡沫镍。
2.根据权利要求1所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中对所述泡沫镍进行预处理包括：
取预设大小的泡沫镍置于HCl溶液中超声洗涤一定时间，以去除泡沫镍表面的氧化物；
对超声洗涤后的泡沫镍用去离子水和无水乙醇清洗，置于真空条件下干燥。
3.根据权利要求2所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述HCl溶液的浓度为1.0mol/L。
4.根据权利要求2所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述真空条件的相对真空度为0~-1KPa。
5.根据权利要求1所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，将浸泡泡沫镍的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂置于管式炉中于280~380℃下加热2~5h。
6.根据权利要求1所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述改性泡沫镍用无水乙醇清洗，以去除改性泡沫镍表面杂质；
将清洗后的改性泡沫镍置于真空干燥箱中干燥12h。
7.根据权利要求6所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述真空干燥箱的温度为25℃，相对真空度为0~-1KPa。
8.根据权利要求1所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐为分析纯。
9.根据权利要求1所述的改性泡沫镍的制备方法，其特征在于，将预处理后的泡沫镍置于过量的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐溶剂中。
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