CN107364896A - 一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，属于磁性纳米材料领域。其制备方法采是先将一定量的锶盐和表面活性剂分别溶解，接着将两种溶液混合，然后将混合溶液滴加到一定量的铁盐溶液中，并用氢氧化钠控制反应的pH值，80℃水浴中反应4h，再用烘箱烘干得到前驱体，最后将得到的前驱体置于马弗炉中燃烧，研磨，从而得到锶铁氧体粉体。该磁性材料有很好的矫顽力和合适的饱和磁化强度，同时颗粒大小为纳米级且较为均一，适合用于磁记录材料等。本发明提供了磁性纳米材料锶铁氧体粉体的制备方法，此方法采用简单的化学共沉淀，操作简单安全，原料易得，成本低，对设备要求低。

Description

一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本锶铁氧体钠米颗粒制备方法，具体涉及一种采用共沉淀且无需有机溶剂制备矫顽力比较大的锶铁氧体纳米粉体的方法。
背景技术
纳米材料和技术是纳米科技最富有活力、研究内涵十分丰富的学科分支。“纳米”是一个尺度的度量单位，最早把这个术语用到技术上是在1974年底；20 世纪90年代初出现的纳米科学技术，是现代物理（量子力学、介观物理）与以物理学为基础的先进工程技术（扫描隧道显微镜、计算机、微电子学等技术）相结合的产物。
从1959年著名诺贝尔奖得主费曼（Richard Feynman）首次提出“纳米”材料的概念至今，纳米材料的奇特物性对人们的生活和社会的发展产生重要的影响。回顾历史，不难发现纳米材料早就被人们所生产和利用。在古代，我国就已经非常熟练地能以简单的方法制备和利用纳米材料。著名文房四宝中的墨就是含有炭的纳米颗粒，科学家将这种炭粉誉为最早的纳米材料，但在当时的条件下人们并不知道纳米材料的概念，没有意识到、也没有任何手段来分析这些纳米小颗粒。2000年3月，美国政府推出了促进纳米技术繁荣的报告，明确指出：启动纳米技术促进计划，关系到美国在21世纪的竞争实力。
纳米技术正成为各国科技界所关注的焦点，正如钱学森院士所预言：“纳米左右和纳米以下的结构将是下一阶段科技发展的特点，会是一次技术革命，从而将是21世纪的又一次产业革命。”从前瞻性和战略性的高度发展纳米技术产业，全方位向高技术和传统产业渗透和注入纳米技术刻不容缓，是关系到我国在未来世界政治经济竞争格局中能否处于有利地位的关键问题。纳米技术的的切入，为产业的业态升级将带来新的机遇，并对国民经济的进一步发展起到推动作用。
纳米材料是指在三维空间是至少有一维处于纳米尺度范围（1－100nm）或由它们作为基本单元构成的超精细颗粒材料的总称，包括金属、非金属、有机、无机、生物等多种材料。由于纳米尺寸的物质具有与宏观物质所迥异的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子限域效应，因而纳米材料具有异于普通材料的光、电、磁、热、力学、机械等性能。这些特性使它们表现出普通材料所无法比拟的特性和优势，可分为半导体型纳米材料、磁性纳米材料光敏性纳米材料等。
1988年巨磁电阻效应的发现，掀起了世界各国对磁性纳米材料材料开发和应用的热潮。磁性材料进入纳米级别以后，具有许多大块材料所不具备的磁学特征。它不但呈现出一般纳米材料所具有的特性，还呈现出一些奇特的物理现象如：超顺磁性、矫顽力的变化、居里温度的下降等。磁性纳米材料的特性不同于常规的磁性材料，其原因是关联于与磁性相关的特征物理长度（如磁单畴尺寸、交换作用长度、超顺磁性临界尺寸以及电子平均自由路程等）恰好处于纳米纳米量级，这将导致材料的磁学性能发生一些不同于常规材料的突变。
磁性纳米材料大致可分为：软磁纳米材料、永磁（硬磁）纳米材料、矩磁纳米材料和旋磁纳米材料等。其中，锶铁氧体作为六角铁氧体永磁材料的典型代表，具有独特的磁性质，即高饱和磁化强度和矫顽力、高磁晶各向异性、高居里温度，以及优异的化学稳定性和耐腐蚀性能，而且通过化学掺杂或是控制晶体的尺寸和形貌，可以根据特定的应用改变它们的磁性质。锶铁氧体在工业上是重要的磁性材料，拥有众多的技术应用，例如：电磁仪表、扬声器等器件中的永久磁铁，微波吸收装置，磁记录材料和磁光设备等。目前，世界上已有众多制备锶铁氧体的方法，但低成本，工艺简单且性能好的产品一直是大家研究的重点。本产品采用化学共沉淀的方法，在基础操作上探究改进了锶铁氧体的制备方案，获得一种生产成本低，工艺简单且磁性能良好的产品。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单、高效，低成本的制备锶铁氧体的方法，可以制备出较大矫顽力等磁性能良好的，颗粒较为均一的纳米粒子。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：选择易溶于水质的锶，用表面活性剂（聚乙烯醇）进行修饰，然后与可溶于水的铁盐混合，用碱性溶液（氢氧化钠）作为沉淀剂，控制反应的pH值，上述反应是在80℃水浴中进行，所有的溶剂均是去离子水；接下来将沉淀物在烘箱中进行烘干，得到前驱体；最后将得到的前驱体在马弗炉中进行高温煅烧得到磁性能良好且颗粒大小较均一的锶铁氧体磁性纳米颗粒。
在上述技术方法中，利用此共沉淀法制备，与常规方法和已有的共沉淀方法相比，该方法有独特的优点。常规方法，设备昂贵，制备周期较长，甚至用到有机溶剂，煅烧过程温度过高，不符合绿色化学的发展，而采用共沉淀方法制备锶铁氧体磁性纳米颗粒具有以下主要优点：1反应过程用到的溶剂均为去离子水，不需要用有机溶剂，有利于环境保护；2反应过程不需要球磨和燃烧，安全可靠；3前驱体制备过程温度较低，煅烧过程温度相对来说较低，节约能源；4制备的锶铁氧体纳米颗粒分散性好，矫顽力较大；5原料来源广泛且成本低。
附图说明
图1为本发明制备的锶铁氧体粉体的XRD图片；
图2为本发明制备的锶铁氧体粉体的SEM图片；
图3为本发明制备的锶铁氧体粉体的DLS图片；
图4为本发明制备的锶铁氧体粉体的VSM图片。
具体实施方式
实施例1：
低成本且磁性能良好的磁性纳米材料锶铁氧体粉体，其步骤如下：
（1）称取0.270g六水合氯化锶溶解于10ml去离子水中，聚乙烯醇1.010g溶解于50ml去离子水中，微热，然后把聚乙烯醇溶液缓慢加滴加到氯化锶溶液中，搅拌，反应15分钟，使两种溶液充分混，备用；
（2）称取2.708g六水合三氯化铁溶解于40ml去离子水中，于80℃恒温水浴中搅拌加热，使溶液温度恒定；
（3）将上述氯化锶与聚乙烯醇混合溶液滴加到恒温好的氯化铁溶液中，充分搅拌，80℃恒温反应15分钟；
（4）取1.602g氢氧化钠溶解于5ml去离子水中，将溶解的氢氧化钠溶液逐滴加到上述混合溶液中，控制反应pH值为12，80℃恒温反应4小时，得到棕褐色沉淀物；
（5）将上述反应所得的沉淀物用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，得到较为纯净的沉降物；
（6）将上述沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为89℃，大约需要4－5小时，得到反应所需要的前驱体；
（7）将上述所得的前驱体物质于马弗炉中，850℃高温煅烧4小时，然后研磨，最终得到具有磁性的锶铁氧体粉体。
用磁铁靠近实例1所得到的产物，发现产品磁性较强，可以应用于磁性吸收记录材料。
实施例2：低成本且磁性能良好的磁性纳米材料锶铁氧体粉体，其步骤如下：
（1）称取0.401g六水合氯化锶溶解于10ml去离子水中，聚乙烯醇1.501g溶解于50ml去离子水中，微热，然后把聚乙烯醇溶液缓慢加滴加到氯化锶溶液中，搅拌，反应15分钟，使两种溶液充分混合，备用；
（2）称取4.050g六水合三氯化铁溶解于40ml去离子水中，于81℃恒温水浴中搅拌加热，使溶液温度恒定；
（3）将上述氯化锶与聚乙烯醇混合溶液滴加到恒温好的氯化铁溶液中，充分搅拌，81℃恒温反应15分钟；
（4）称取2.401g氢氧化钠溶解于5ml去离子水中，将溶解的氢氧化钠溶液逐滴加到上述混合溶液中，控制反应pH值为12，80℃恒温反应4小时，得到棕褐色沉淀物；
（5）将上述反应所得的沉淀物用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，得到较为纯净的沉降物；
（6）将上述沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为90℃，大约需要4－5小时，得到反应所需要的前驱体；
（7）将上述所得的前驱体物质于马弗炉中，850℃高温煅烧4小时，然后研磨，最终得到具有磁性的锶铁氧体粉体。
用磁铁靠近实例2所得到的产物，发现产品磁性较强，可以应用于磁性吸收记录材料。
实施例3：低成本且磁性能良好的磁性纳米材料锶铁氧体粉体，其步骤如下：
（1）称取0.267g六水合氯化锶溶解于10ml去离子水中，聚乙烯醇1.001g溶解于50ml去离子水中，微热，然后把聚乙烯醇溶液缓慢加滴加到氯化锶溶液中，搅拌，反应15分钟，使两种溶液充分混合，备用；
（2）称取2.700g六水合三氯化铁溶解于40ml去离子水中，于80℃恒温水浴中搅拌加热，使溶液温度恒定；
（3）将上述氯化锶与聚乙烯醇混合溶液滴加到恒温好的氯化铁溶液中，充分搅拌，80℃恒温反应15分钟；
（4）称取1.600g氢氧化钠溶解于5ml去离子水中，将溶解的氢氧化钠溶液逐滴加到上述混合溶液中，控制反应pH值为12，80℃恒温反应4小时，得到棕褐色沉淀物；
（5）将上述反应所得的沉淀物用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，得到较为纯净的沉降物；
（6）将上述沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为90℃，大约需要4－5小时，得到反应所需要的前驱体；
（7）将上述所得的前驱体物质于马弗炉中，850℃高温煅烧4小时，然后研磨，最终得到具有磁性的锶铁氧体粉体。
用磁铁靠近实例3所得到的产物，发现产品磁性较强，可以应用于磁性吸收记录材料。
对实例3所得的产物进行XRD、SEM、DLS和VSM测试分析，其结果如图1－4所示。
图1为产品的X射线衍射图谱，从图中可以看出，在入射角度2θ为30.4°、32.2°、34.1°、35.2°、37.1°、40.2°和42.4°时有明显的吸收峰，它们分别对应(110)、(107)、(114)、(108)、(203)、(205)和(206)晶面，这些峰与锶铁氧体的的特征峰相对应，说明该产品为锶铁氧体。同时，XRD图谱无其它明显的峰出现，表明产品较纯净。
图2为产品的扫描电镜图，从图中可以看出，实例3所制备的锶铁氧体为六边形片状结构，直径在50－100纳米之间，颗粒较为均匀，形貌较好，而且杂质较少，产品纯度较高。
图3为产品的粒径分布图，从图中可以看出，实例3所制备的锶铁氧体的粒径在20纳米左右，颗粒尺寸较小，更有利于其应用。
图4为产品的磁滞回曲线，从图中分析可得，实例3所制备的锶铁氧体的饱和磁化强度为30emu/g，剩余磁化强度为15emu/g，矫顽力为4321Oe。表明产品的具有相对较高矫顽力和较低的饱和磁化强度，符合生产生活中对其磁性能的要求，具有良好的磁性能，可应用于磁记录等磁性设备。
实施例4：低成本且磁性能良好的磁性纳米材料锶铁氧体粉体，其步骤如下：
（1）称取0.405g六水合氯化锶溶解于10ml去离子水中，聚乙烯醇1.509g溶解于50ml去离子水中，微热，然后把聚乙烯醇溶液缓慢加滴加到氯化锶溶液中，搅拌，反应15分钟，使两种溶液充分混合，备用；
（2）称取4.059g六水合三氯化铁溶解于40ml去离子水中，于79℃恒温水浴中搅拌加热，使溶液温度恒定；
（3）将上述氯化锶与聚乙烯醇混合溶液滴加到恒温好的氯化铁溶液中，充分搅拌，79℃恒温反应15分钟；
（4）称取2.406g氢氧化钠溶解于5ml去离子水中，将溶解的氢氧化钠溶液逐滴加到上述混合溶液中，控制反应pH值为12，80℃恒温反应4小时，得到棕褐色沉淀物；
（5）将上述反应所得的沉淀物用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，得到较为纯净的沉降物；
（6）将上述沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为89℃，大约需要4－5小时，得到反应所需要的前驱体；
（7）将上述所得的前驱体物质于马弗炉中，850℃高温煅烧4小时，然后研磨，最终得到具有磁性的锶铁氧体粉体。
用磁铁靠近实例4所得到的产物，发现产品磁性较强，可以应用于磁性吸收记录材料。
通过上述实例可以看出，通过本发明方法，可制备得到低成本且磁性能良好的锶铁氧体磁性纳米颗粒。本发明通过以碱使铁离子和锶离子沉淀并用表面活性剂改性的方法成功制备了矫顽力高而饱和磁化强度低且颗粒较为均匀的磁性纳米材料锶铁氧休。通过加入表面活性剂与控制碱的用量，从而控制反应的pH值，使反应尽可能高效的进行，使得最终制备得到的磁性纳米材料锶铁氧休粉末不但有好的形貌和均匀的粒径，而且磁性能也得到大大提高，在很大程度上拓宽了该磁性纳米材料的应用领域。其中，锶铁氧休颗粒粒径的较小且均匀，使其在生物医药方面有广阔的应用前景，同时，在提高矫顽力的同时降低了饱和磁化强度，符合当今社会对磁性纳米材料的要求，使该材料在磁记录与微波吸附等方面有很好的应用前景。其制备方法简单、对设备要求低，并且可大批量生产。
当然上述实施例只是为说明本发明的技术构思及特点所作的例举而非穷举，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。风根据本发明主要技术方案的精神实质所做的修饰，都就涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：将可溶于水的锶盐与表面活性剂，分别溶于适量的水中，再缓慢滴加混合，然后将混合溶液滴加到一定量的铁盐溶液中，加入适量的碱性溶液，调到反应pH值到指定大小，反应一段时间，然后对沉淀物进行洗涤，用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，再将沉降物放于烘箱中进行干燥，得到前驱体，最后将得到的前驱体置于马弗炉中进行高温煅烧。
2.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：可溶于水的锶盐为制备锶铁氧体所需要的氯化锶，表面活性剂为聚乙烯醇；将适量的锶盐与聚乙烯醇分别溶于去离子水中，锶离子与铁离子摩尔量的比为10：1，聚乙烯醇的摩尔量为金属离子的2倍。
3.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：两种溶液缓慢滴加混合，是在微热条件下，将聚乙烯醇溶液缓慢滴加到氯化锶溶液中混合，搅拌13－17分钟。
4.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：将混合溶液滴加到一定量的铁盐溶液中，铁盐为反应所需的氯化铁；将一定量的氯化铁溶解在去离子水中，在78－82℃水浴中恒温，然后将上述溶液滴加到氯化铁溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：将上述混合溶液在三孔烧瓶中用磁力搅拌机进行均匀搅拌，控制搅拌速度，以免搅拌过快，反应物附着在烧瓶壁上影响反应。
6.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：碱性溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠摩尔量为铁离子的4倍，将氢氧化钠溶液逐滴加到上述溶液中，控制反应溶液的pH值为12左右，随后保持在78－82℃水浴中搅拌反应约4小时，会有沉淀生成。
7.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤两次，最后将沉降物后放于烘箱中烘干，烘箱的温度在88－92℃；反应时间为3－5小时之间，得到前驱体。
8.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：前驱体置于马弗炉中进行高温煅烧；煅烧的温度为850℃，煅烧时间为4小时；最后进行研磨，则可得到锶铁氧体粉末。
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