CN106145177B - 一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，首先以六水硝酸锌为原料，水为溶剂，氢氧化钠为沉淀剂，用均匀沉淀法制备氢氧化锌，经离心、洗涤，加水得氢氧化锌悬浊液；然后以六水硝酸铈为原料，配制硝酸铈水溶液，加入聚乙二醇200，再将上述所得氢氧化锌悬浊液倒入，磁力搅拌反应8~10h；将所得混合溶液移至反应釜中密封加热至180‑200℃，保温16~24h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火30min，得到二氧化铈纳米晶，粒径5‑8nm。这种小粒径二氧化铈纳米晶分散性好，具有较大的比表面积，在催化剂、抛光材料和燃料电池电解质等方面有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米二氧化铈作为一种典型的轻稀土氧化物，其应用开发前景十分广阔。由于它有优越的储放氧性能及高温快速氧空位扩散能力，已成为一种性能优异的新型功能材料，可广泛用于催化剂、紫外吸收剂、燃料电池、抛光粉及发光材料。纳米二氧化铈的性能与其形状、粒径和结晶度以及材料本身所处的化学物理环境密切相关。因而，研究纳米二氧化铈的可控制备技术、探索不同反应条件下纳米二氧化铈的成核和生长机制具有重要意义。
近年来，关于纳米二氧化铈的制备方法和应用研究取得了较大的进展。目前制备纳米二氧化铈超小颗粒的方法有油相法、反微乳液法、气相法等，然而这些方法对设备要求高，需要昂贵的有机溶剂，工艺复杂，成本较高。本发明提供一种制备小粒径二氧化铈纳米晶的方法，其特点是选择了Zn(OH)2沉淀物为矿化剂和沉淀剂，与硝酸铈水溶液水热反应过程中，在聚乙二醇200表面活性剂的保护下，Zn(OH)2可以缓慢电离出OH-根离子，然后再与Ce3+离子结合，生成氢氧化铈沉淀，经退火后可以获得超小粒径二氧化铈纳米晶。该方法具有工艺简单、生产效率高、成本低、粒度可控制、环境污染小等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，具体通过以下技术方案实现。
本发明公开一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.357g六水硝酸锌溶于30ml水中，得硝酸锌溶液；取12ml 0.1M氢氧化钠溶液滴入硝酸锌溶液，磁力搅拌反应6-8h，经离心、洗涤，加水30ml得氢氧化锌悬浊液；硝酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
（2）将0.434g六水硝酸铈溶于55ml水中，加入5ml聚乙二醇200，室温磁力搅拌30min，得硝酸铈混合液；将步骤（1）所得氢氧化锌悬浊液倒入，磁力搅拌反应8~10h；将所得混合溶液移至反应釜中密封加热至180-200℃，保温16~24h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火30min，得到二氧化铈纳米晶；硝酸铈与硝酸锌的摩尔比为1:1-1.2，硝酸铈混合液中聚乙二醇200体积分数为8-10%。
本发明的有益效果:本发明的制备方法中是以硝酸铈和聚乙二醇200混合液为母液，用自制的氢氧化锌为沉淀剂，先在室温下与硝酸铈反应，然后再在高压反应釜内180-200℃反应，由于氢氧化锌为两性化合物，可以缓慢电离出OH-根离子，然后再与Ce3+离子结合，生成氢氧化铈沉淀，由于反应缓慢，且有聚乙二醇200作分散剂，故得到的二氧化铈纳米晶粒径特别小，仅5-8nm。这种小粒径二氧化铈纳米晶分散性好，具有较大的比表面积，在催化剂、抛光材料和燃料电池电解质等方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明二氧化铈纳米晶的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.357g六水硝酸锌溶于30ml水中，得硝酸锌溶液；取12ml 0.1M氢氧化钠溶液滴入硝酸锌溶液，磁力搅拌反应6h，经离心、洗涤，加水30ml得氢氧化锌悬浊液；
（2）将0.434g六水硝酸铈溶于55ml水中，加入5ml聚乙二醇200，室温磁力搅拌30min，得硝酸铈混合液；将步骤（1）所得氢氧化锌悬浊液倒入，磁力搅拌反应8h；取30ml所得混合溶液移至50ml反应釜中密封加热至180℃，保温16h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火30min，得到小粒径二氧化铈纳米晶。
Claims (1)
1.一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将0.357g六水硝酸锌溶于30mL 水中，得硝酸锌溶液；取12mL 0.1M氢氧化钠溶液滴入硝酸锌溶液，磁力搅拌反应6-8h，经离心、洗涤，加水30mL 得氢氧化锌悬浊液；硝酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1:2；
（2）将0.434g六水硝酸铈溶于55mL 水中，加入5mL 聚乙二醇200，室温磁力搅拌30min，得硝酸铈混合液；将步骤（1）所得氢氧化锌悬浊液倒入，磁力搅拌反应8~10h；将所得混合溶液移至反应釜中密封加热至180-200℃，保温16~24h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火30min，得到二氧化铈纳米晶；硝酸铈与硝酸锌的摩尔比为1:1-1.2，硝酸铈混合液中聚乙二醇200体积分数为8-10%。
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