CN114436315A - 一种纳米氧化镝的制备方法及其制备的纳米氧化镝 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米氧化镝的制备方法,包括以下步骤:S1、制备浆料;S2、在浆料中加入水并进行球磨,并过80目的过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液;S3、在搅拌状态下将S2所得的乳浊液/悬浮液滴入干燥设备中进行喷雾干燥,并获得含水量不高于20wt%的干燥粉体;S4、将S3所得的干燥粉体在炉体中进行煅烧,煅烧后冷却至室温获得纳米氧化镝。本发明以不溶性镝盐为原料,可以获得粒度尺寸小、粒度分布均匀的纳米氧化镝。本发明还提供一种纳米氧化镝。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域,具体提供一种纳米氧化镝的制备方法。本发明还提供一种纳米氧化镝。
技术背景
氧化镝是制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂,还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中,用作核动力反应堆的控制棒。随着科学技术的发展,大比表面纳米氧化镝需求越来越多,在陶瓷电熔器中,纳米氧化镝颗粒能显著提高产品的性能。
对比文件1CN105502467A专利申请公开了“一种纳米氧化镝的制备方法”,具体公开了先在反应釜中加入用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的硝酸镝,再称取用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的分析纯碳酸钠,硝酸镝与分析纯碳酸钠的质量比是1:1-1:1.2;称取质量比5%-15%的聚乙二醇2000表面活性剂加入硝酸镝中搅拌15-30min,再均匀滴加沉淀剂后搅拌陈化,抽滤水洗,滤干后加入表面活性剂正丁醇搅拌均匀,所得物与所述正丁醇的质量比是1:200-1:400;然后在800度下灼烧3-5h保温1h后即得粒径40-60nm、比表面积大于25的纳米氧化镝。上述专利申请制备出粒径为40-60nm的氧化镝,该方法所用原料为硝酸镝和碳酸钠,加入沉淀剂制得前驱体,期间用了大量的表面活性剂正丁醇,不仅增加了生产成本,而且对环境很不友好,另外无法控制产物氧化镝晶粒的大小。对比文件2CN105314667B的专利公开了“一种制备超细均匀氧化镝方法”,具体公开了称取氧化镝粉体,放入反应釜内,加纯水后混合搅拌均匀,再加入非离子型表面活性剂,匀速搅拌得到完全浸润的混合物;在高能研磨机中先加入锆珠,再将浸润后的混合物加进研磨机中,研磨得到分散性均匀的料浆;将分散均匀的料浆盛装在料桶容器内,将蠕动泵的一端连接料桶容器,蠕动泵另一端连接干燥机,通过蠕动泵以雾状将料浆喷出到干燥机内,喷出的料浆在干燥机内干燥,从干燥机中收集的干燥产物则为超细颗粒的氧化镝,它制备工艺简单,制得的氧化镝,比表面积更加稳定,可用于大规模生产。上述专利直接将氧化镝与表面活性剂混合球磨,喷雾干燥后得到0.2-0.45um的氧化镝,在制造过程中由于未经过高温处理氧化镝容易形成团聚,且无法控制产物氧化镝晶粒的大小。
综合上述,利用稀土工业传统方法草酸沉淀的氧化镝粒度一般在1-15μm范围内,而氨水和碳铵等沉淀,因不利环保不能制备,其他纳米氧化镝制备方法会导致反应体系浓度不均匀,难以控制镝离子生长速度,容易使制备的氧化镝粉体粒径分布范围宽、粒径大;此外所使用的制备方法步骤繁琐、设备复杂,需要控制多种变量,粉体粒径分布范围不可调控,水热法制备的纳米氧化镝团聚现象比较严重,分离困难。
发明内容
为了解决现有技术中产品的粉体粒径分布范围不可调控、容易造成环境污染以及步骤繁琐的问题,本发明提供一种纳米氧化镝的制备方法及其制备的纳米氧化镝,提出了一种以不溶性镝盐为原料,通过加入助熔融盐,采取简单的高温煅烧的工艺手段,制备纳米氧化镝粉体的方法,采用该方法制备的纳米氧化镝具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点,易于工业化生产。
一种纳米氧化镝的制备方法,包括以下步骤:
S1、将熔融盐加入到水中搅拌至溶解,加入分散剂和表面活性剂并混合获得混合溶液;将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的镝盐中,机械搅拌至分散均匀,得到所需浆料;其中,所述镝盐和熔融盐的质量比为1:0.01~5;所述镝盐和水的质量比为1:0.1~5;
S2、在浆料中加入水并进行球磨,并过80目的过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液;其中,所述浆料和水的质量比为0.5~4:1;
S3、在搅拌状态下将S2所得的乳浊液/悬浮液滴入干燥设备中进行喷雾干燥,并获得含水量不高于20wt%的干燥粉体;
S4、将S3所得的干燥粉体在炉体中进行煅烧,煅烧阶段包括:从室温~400℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,400~600℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,600~900℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,在最高温度的保温时间0~300min;煅烧后冷却至室温获得纳米氧化镝。
进一步的,步骤S1中所述的分散剂为聚乙二醇。
进一步的,步骤S1中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸和季铵化物中的一种或多种。
进一步的,步骤S1中所述的不溶于水的镝盐为碳酸镝、醋酸镝和草酸镝。
进一步的,步骤S1中所述熔融盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氟化钠、碳酸铵、氨水、碳酸钠、碳酸钾、柠檬铵、柠檬酸钠或柠檬酸钾中的一种或多种。
进一步的,步骤S2中,球磨时间为5~10min,优选为8min。
进一步的,步骤S3中,喷雾干燥的温度为100~200℃,优选为115℃。
本发明还提供一种纳米氧化镝,该纳米氧化镝由上述所述的一种纳米氧化镝的制备方法制得。
有益效果:
1、本发明采用碳酸镝、醋酸镝和草酸镝等不可溶性盐作为主要原材料采用特殊的煅烧技术,从而得到最小50纳米的氧化镝颗粒,颗粒粒径大小均匀,分散性好,煅烧温度高,晶型生长完整。
2、本发明纳米氧化镝的制备方法简单且稳定,工序少,对设备要求不高,所用的原材料种类少,产生易于吸收处理的尾气,无毒无污染,生产成本低;另外通过加入的聚乙二醇和一定量的表面活性剂,使得生产的纳米氧化镝为类球形,纯度高,不团聚,粒径分布窄、易于分散。
3、本发明所得的纳米氧化镝,可应用于高级陶瓷、钕铁硼永磁体等方面。
具体实施方式
下面结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供一种纳米氧化镝的制备方法,包括以下步骤:
S1、将熔融盐加入到水中搅拌至溶解,加入分散剂和表面活性剂并混合获得混合溶液;将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的镝盐中,机械搅拌至分散均匀,得到所需浆料;其中,所述镝盐和熔融盐的质量比为1:0.01~5;所述镝盐和水的质量比为1:0.1~5;
S2、在浆料中加入水并进行球磨,并过80目的过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液;其中,所述浆料和水的质量比为0.5~4:1;
S3、在搅拌状态下将S2所得的乳浊液/悬浮液滴入干燥设备中进行喷雾干燥,并获得含水量不高于20wt%的干燥粉体;
S4、将S3所得的干燥粉体在炉体中进行煅烧,煅烧阶段包括:从室温~400℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,400~600℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,600~900℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,在最高温度的保温时间0~300min;煅烧后冷却至室温获得纳米氧化镝。
在本实施例中,所述分散剂、所述表面活性剂的质量分别占原料固体质量的千分之一到千分之十,作为优先的实施方式,所述分散剂和所述表面活性剂分别占原料固定质量的千分之三。
在本实施例中,步骤S1中所用的机械搅拌分散方式为室温下的机械搅拌,机械搅拌分散的作用在于将熔融盐充分的与不溶于水的镝盐混合分散均匀,使得熔融盐吸附在不溶于水的镝盐表面;
步骤S2中球磨时间为5~10min,优选为8min;球磨的作用在于:使得熔融盐更加均匀全面的吸附在不溶于水的镝盐表面;由于不溶于水的镝盐在机械力的作用下发生解离,新生断面上会生成游离的电价键,使得颗粒分子相互聚集,这样的结果便是使得煅烧后所得的氧化镝团聚更加严重,而熔融盐溶液在水溶液中发生解离生成的正负离子可以吸附在球磨产物表面,进而阻止颗粒的团聚现象发生;
步骤S3中所述的喷雾干燥温度为100~200℃,优选为115℃;采取喷雾干燥目的在于将前料更加细化、均匀,便于熔融盐更加均匀有效的吸附在不溶于水的镝盐的表面;
步骤S4中通过煅烧温度的高低和升至最大温度的时间长短及最大温度保温时间的长短来促进纳米氧化镝的结晶、可以控制纳米氧化镝的晶粒大小,其中最高温度的保温时间为30~90min,所述的煅烧的过程具体可分为:从室温~400℃,升温速率为0.1℃~50℃/min,升温时间为0~90min,预热过程将前料特别是熔融盐活化,部分熔融盐开始溶解或分解;400~600℃,升温速率为0.1℃~50℃/min,升温时间为0~90min,熔融盐加速不溶于水的镝盐的分解动力学速率和促进氧化镝的结晶;高温下熔融盐的分解,产生的上升热气流在一定程度上可以打破部分团聚或具有团聚趋势的镝盐或氧化镝;有效阻止氧化镝晶核的长大和团聚,熔融盐也以助磨剂的机制保留了氧化镝的颗粒的分散功能;600~900℃,升温速率为0.1℃~50℃/min,升温时间为0~90min,这一时间段目的在于产物氧化镝晶核的快速成型以及晶粒的长大,高温使得产物氧化镝的晶核快速成型,熔融盐的存在有效阻止氧化镝晶核的长大和团聚,在一定程度上控制颗粒的粒径;通过恒定的温度及其时间的长短来促进氧化镝的结晶、控制产物氧化镝晶粒的大小;最后随炉体降温或而后迅速降温即制得纳米氧化镝;煅烧所用炉体为马弗炉、管式炉、回旋炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、井式炉、台车炉、网带炉、辊道窑、推板窑、隧道炉、回转窑、悬浮煅烧炉或带气氛的该类煅烧设备。
本发明还提供一种纳米氧化镝,该纳米氧化镝由上述所述的一种纳米氧化镝的制备方法制得。
实施例2
在本实施例中,将1.75g氯化铵均匀溶解于7.5g、90℃去离子水中,加入0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵,再将其一边搅拌一边缓慢倒入25g碳酸镝中,得到浆料,将浆料和一定量的去离子水放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min,将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛,控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40%;随后将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥,控制喷雾干燥的温度为115℃,进料量为550ml/h,得到混合物干燥粉体,喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt%;之后将混合物粉体置于陶瓷坩埚中,将陶瓷坩埚置于马弗炉里,设置升温范围为:室温~800℃,升温时间为90min;800℃保温时间为60min。随炉冷却至室温,降温时间为40min,即可得到粒径为50nm左右并且分布均匀的纳米氧化镝。
实施例3
在本实施例中,将1.75g氯化铵均匀溶解于7.5g、90℃去离子水中,加入0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵,再将其一边搅拌一边缓慢倒入25g碳酸镝中,得到浆料,将浆料和一定量的去离子水放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min,将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛,控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40%;随后将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥,控制喷雾干燥的温度为115℃,进料量为550ml/h,得到混合物干燥粉体,喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt%;之后将混合物粉体置于陶瓷坩埚中,将陶瓷坩埚置于马弗炉里,设置升温范围为:室温~800℃,升温时间为60min;800℃保温时间为90min。随炉冷却至室温,降温时间为40min,即可得到粒径为50nm左右并且分布均匀的纳米氧化镝。
实施例4
在本实施例中,将1.75g氯化铵均匀溶解于7.5g、90℃去离子水中,加入0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵,再将其一边搅拌一边缓慢倒入25g碳酸镝中,得到浆料,将浆料和一定量的去离子水放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min,将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛,控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40%;随后将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥,控制喷雾干燥的温度为115℃,进料量为550ml/h,得到混合物干燥粉体,喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt%;之后将混合物粉体置于陶瓷坩埚中,将陶瓷坩埚置于马弗炉里,设置升温范围为:300~800℃,升温时间为30min;800℃保温时间为60min。随炉冷却至室温,时间为40min,即可得到粒径为100~200nm并且分布均匀的纳米铈锆固溶体。在本实施例中,在煅烧过程中,煅烧的初始温度为300℃,从300℃开始急剧加热,因为急热有利于反应的快速进行、加剧反应的剧烈程度,能使颗粒快速成型,以获得颗粒粒径较大纳米氧化镝。
实施例5
在本实施例中,将1.75g氯化钠均匀溶解于7.5g、90℃去离子水中,加入0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵,再将其一边搅拌一边缓慢倒入25g碳酸镝中,得到浆料,将浆料和一定量的去离子水放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min,将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛,控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40%;随后将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥,控制喷雾干燥的温度为115℃,进料量为550ml/h,得到混合物干燥粉体,喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt%;之后将混合物粉体置于陶瓷坩埚中,将陶瓷坩埚置于马弗炉里,设置升温范围为:室温~800℃,升温时间为90min;800℃保温时间为60min。随炉冷却至室温,降温时间为40min,即可得到粒径为200~300nm并且分布均匀的纳米氧化镝。在本实施例中,所述熔融盐为氯化钠,氯化钠在高温时会处于离子熔融状态,与氧化镝材料发生相互作用,以获得颗粒粒径较大纳米氧化镝。
实施例6
在本实施例中,将1.75g氯化钠均匀溶解于7.5g、90℃去离子水中,加入0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵,再将其一边搅拌一边缓慢倒入25g碳酸镝中,得到浆料,将浆料和一定量的去离子水放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min,将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛,控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40%;随后将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥,控制喷雾干燥的温度为115℃,进料量为550ml/h,得到混合物干燥粉体,喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt%;之后将混合物粉体置于陶瓷坩埚中,将陶瓷坩埚置于马弗炉里,设置升温范围为:室温~900℃,升温时间为90min;900℃保温时间为60min。随炉冷却至室温,降温时间为40min,即可得到粒径为300~400nm并且分布均匀的纳米氧化镝。
通过实施例2和实施例3的对比,可以得出在煅烧时间以及最大温度相同的情况下,其纳米氧化镝的粒径相同,且与最大温度的保温时间无关。
通过实施例2和实施例4的对比,可以得出在最大温度以及最大温度的保温时间相同的情况下,初始温度越高、升温速率越快,其纳米氧化镝的粒径越大,且变化较大。
通过实施例2和实施例5的对比,可以得出在煅烧时间以及最大温度的保温时间相同的情况下,采用氯化钠熔融盐获得的纳米氧化镝的粒径较氯化铵熔融盐大。
通过实施例2、实施例3和实施例4的对比,可以得出从室温至最大温度,且最大温度在800℃时,其纳米氧化镝的粒径最小为50nm。
通过实施例5和实施例6的对比,可以得出在煅烧时间以及最大温度的保温时间相同的情况下,退火温度越高,其纳米氧化镝颗粒的粒径越大,即最大温度越高,其纳米氧化镝颗粒的粒径越大。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将熔融盐加入到水中搅拌至溶解,加入分散剂和表面活性剂并混合获得混合溶液;将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的镝盐中,机械搅拌至分散均匀,得到所需浆料;其中,所述镝盐和熔融盐的质量比为1:0.01~5;所述镝盐和水的质量比为1:0.1~5;
S2、在浆料中加入水并进行球磨,并过80目的过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液;其中,所述浆料和水的质量比为0.5~4:1;
S3、在搅拌状态下将S2所得的乳浊液/悬浮液滴入干燥设备中进行喷雾干燥,并获得含水量不高于20wt%的干燥粉体;
S4、将S3所得的干燥粉体在炉体中进行煅烧,煅烧阶段包括:从室温~400℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,400~600℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,600~900℃、升温速率为0.1℃~50℃/min,在最高温度的保温时间0~300min;煅烧后冷却至室温获得纳米氧化镝。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的分散剂为聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸和季铵化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的不溶于水的镝盐为碳酸镝、醋酸镝和草酸镝。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述熔融盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氟化钠、碳酸铵、氨水、碳酸钠、碳酸钾、柠檬铵、柠檬酸钠或柠檬酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤S2中,球磨时间为5~10min。
7.根据权利要求6所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,所述球磨时间为8min。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,步骤S3中,喷雾干燥的温度为100~200℃。
9.根据权利要求8所述的一种纳米氧化镝的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥的温度为115℃。
10.一种纳米氧化镝,其特征在于,该纳米氧化镝由如权利要求1至9任一项所述的一种纳米氧化镝的制备方法制得。
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