CN114436314A - 一种纳米氧化钇的制备方法、纳米氧化钇及氧化钇微米空心球 - Google Patents

一种纳米氧化钇的制备方法、纳米氧化钇及氧化钇微米空心球 Download PDF

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CN114436314A CN202011231677.8A CN202011231677A CN114436314A CN 114436314 A CN114436314 A CN 114436314A CN 202011231677 A CN202011231677 A CN 202011231677A CN 114436314 A CN114436314 A CN 114436314A
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Abstract

本发明提供一种纳米氧化钇的制备方法，其具体方法如下：S1、将一定量的熔融盐加入到一定量的水中搅拌溶解，加入一定量的聚乙二醇、表面活性剂，将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的钇盐中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；S2、将S1中所得到的浆料加入一定量的水球磨，经过过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；S3、将S2得到的乳浊液/悬浮液一边搅拌一边经喷雾干燥得到粉体；S4、将S3中得到的粉体在炉体中煅烧，煅烧的温度为从室温～900℃，一段时间后，随炉体降温即得纳米氧化钇。本发明以一种不溶性钇盐为原料，通过加入熔融盐，采取特殊的高温煅烧的工艺手段，得到的纳米氧化钇具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。

Description

一种纳米氧化钇的制备方法、纳米氧化钇及氧化钇微米空 心球
技术领域
本发明涉及半导体行业中抗腐蚀防护喷涂材料制备领域，具体提供一种纳米氧化钇的制备方法，进一步涉及一种纳米氧化钇及氧化钇微米空心球。
背景技术
近年来，半导体行业用于溅射、清洗、蚀刻等工艺的加工设备体积不断增大，相应需要提高加工等离子体的功率，氧化铝、氧化锆涂层是较为常用的抗腐蚀涂层，但无法满足该领域技术进步的需求，纳米氧化钇具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、相稳定、低热膨胀等性能，氧化钇涂层在等离子刻蚀设备的抗腐蚀防护喷涂材料发挥出越来越重要的作用，已逐步取代氧化铝陶瓷涂层材料；氧化钇的熔点高达2400℃，用纳米造粒氧化钇进行热喷涂所形成的涂层，可以作为耐高温的热障涂层。氧化钇涂层还可以应用于精密、易损耗、高价值零部件的防护和修复，以提高零部件的使用寿命，应用前景广阔。
目前制备氧化钇粉体的主要方法为沉淀法，采用沉淀法的制备过程中主要存在两种情况：一种是为了放置团聚而加入分散剂、表面活性剂、模板剂等表面修饰剂，促进分散粉体的形成，这种方法不仅提高了成本，而且会对产品的纯度造成了一定的影响。例如申请号为CN201510032935.2中国专利申请公布了“氧化钇粉体的制备方法”，该方法向钇盐溶液中加入表面活性剂，再加入碱性溶液，得到氢氧化钇胶体溶液，所述表面活性剂为聚乙二醇2000和聚乙二醇 4000的混合物；向所述氢氧化钇胶体溶液中加入草酸溶液，得到含草酸钇沉淀的混合液；及将所述含草酸钇沉淀的混合液陈化后过滤得到草酸钇，煅烧所述草酸钇得到氧化钇粉体。该方法沉淀获得的草酸钇的混合液需要陈化12h，制备时间过长，而且制备的纳米氧化钇粉体比表面积仅为8～13.3m2g-1，比表面积不大。
另一种虽然不添加表面修饰剂，但是通过增加尿素的摩尔量，降低钇离子的浓度来实现纳米氧化钇的制备，制备时间长、产量低而且获得的纳米氧化钇粒径分布范围广。例如申请号为CN200910198286.8的专利申请公布了“一种球形、单分散单尺寸球形纳米氧化钇粉体的制备方法，该方法使用钇盐与尿素反应沉淀制备氧化钇前驱体，由于制备过程中钇盐的浓度太小，仅为0.005～0.04molL-1，导致单位容器中纳米氧化钇的产量太低，此外由于尿素量太大，导致利用率太低、成产成本较高，而且对环境的污染较大。
另外，现有沉淀法技术中沉淀剂向钇盐溶液中的滴定会导致反应体系浓度不均匀，难以控制钇离子生长速度，容易使制备的氧化钇粉体粒径分布范围宽、粒径大；此外所使用的制备方法步骤繁琐、设备复杂，需要控制多种变量，粉体粒径分布范围不可调控，另外水热法制备的纳米氧化钇团聚现象比较严重，分离困难。
发明内容
为了解决现有技术中产品的纯度以及容易造成环境污染的问题，本发明提出了一种纳米氧化钇的制备方法，提出了以不溶性钇盐为原料，通过加入熔融盐，采取特殊的高温煅烧的工艺手段，得到的纳米氧化钇具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。
本发明要解决的另一个技术问题在于根据上述纳米氧化钇的制备方法提供一种对应的纳米氧化钇。
本发明要解决的另一个技术问题在于根据上述纳米氧化钇提供一种对应的氧化钇微米空心球。
一种纳米氧化钇的制备方法，其具体方法如下：S1：
将一定量的熔融盐加入到一定量的水中搅拌溶解，加入一定量的聚乙二醇、表面活性剂，将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的钇盐中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；
S2：将S1中所得到的浆料加入一定量的水球磨，经过过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；
S3：将S2得到的乳浊液/悬浮液一边搅拌一边经喷雾干燥得到粉体；S4：
将S3中得到的粉体在炉体中煅烧，煅烧的温度为从室温～900℃，一段时间后，随炉体降温即得纳米氧化钇。
进一步的，在S1中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸、季铵化物中的至少一种。
进一步的，在S1中，其中所述钇盐和所述熔融盐的质量比为1:0.01～5；所述钇盐和水的质量比为1:0.1～5。
进一步的，在S1中，所述钇盐为碳酸钇、醋酸钇和草酸钇中的至少一种。进
一步的，在S1中，所述熔融盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氟化钠、碳酸铵、氨水、碳酸钠、碳酸钾、柠檬铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的至少一种。
进一步的，在S2中，所述球磨时间为5～10min，优选为8min；其中，所述浆料和水的质量比为1：0.5～4。
进一步的，在S3中，所述喷雾干燥温度为100～200℃，优选为115℃；其中，喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt％。
进一步的，在S1中，所述搅拌的方式为机械搅拌。
进一步的，本发明还要求保护一种纳米氧化钇，该纳米氧化钇采用所述的纳米氧化钇的制备方法制得。
进一步的，本发明还要求保护一种氧化钇微米空心球，该所述氧化钇微米空心球由所述的纳米氧化钇制成。
进一步的，所述氧化钇微米空心球可用于制备高温涂层。
本发明技术方案，具备如下有益效果：
1、本发明提供了一种以不溶性钇盐为原料，通过加入熔融盐，采取特殊的高温煅烧的工艺手段，得到的纳米氧化钇具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。
2、本发明纳米氧化钇的制备方法简单且稳定，工序少，对设备要求不高，所用的原材料种类少，产生易于吸收处理的尾气，无毒无污染，生产成本低。
3、本发明球磨的作用在于：第一，使得熔融盐更加均匀全面的吸附在不溶于水的钇盐表面；第二，由于不溶于水的钇盐在机械力的作用下发生解离，新生断面上会生成游离的电价键，使得颗粒分子相互聚集，这样的结果便使得煅烧后所得的氧化钇团聚更加严重，而熔融盐溶液在水溶液中发生解离生成的正负离子可以吸附在球磨产物表面，进而可以有效的阻止颗粒的团聚现象发生。
4、本发明采取喷雾干燥目的在于将前料更加细化、均匀，便于熔融盐更加均匀有效的吸附在不溶于水的钇盐的表面。
5、本发明所用的搅拌分散方式为室温下的机械搅拌，机械搅拌分散的作用在于将熔融盐充分的与不溶于水的钇盐混合分散均匀，使得熔融盐吸附在不溶于水的钇盐表面。
6、本发明通过控制煅烧温度的高低和升至最大温度的时间长短及最大温度保温时间的长短来促进纳米氧化钇的结晶、控制纳米氧化钇的晶粒大小。
7、本发明所得的纳米氧化钇，可用于制备由纳米氧化钇颗粒组成的氧化钇微米空心球，得到的氧化钇微米空心球可用于制备具有抗腐防护的高温涂层。
8、本发明所生产的纳米氧化钇组成的微米空心球粒径小、粒径分布范围窄；比表面积大、高表面活性、松装密度低。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种纳米氧化钇的制备方法，其具体方法如下：
S1：将一定量的熔融盐加入到一定量的水中搅拌溶解，加入一定量的聚乙二醇、表面活性剂，将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的钇盐中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；
S2：将S1中所得到的浆料加入一定量的水球磨，经过过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；
S3：将S2得到的乳浊液/悬浮液一边搅拌一边经喷雾干燥得到粉体；
S4：将S3中得到的粉体在炉体中煅烧，煅烧的温度为从室温～900℃，一段时间后，随炉体降温即得纳米氧化钇。
本发明提供了一种以不溶性钇盐为原料，通过加入熔融盐，采取特殊的高温煅烧的工艺手段，得到的纳米氧化钇具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。
本发明纳米氧化钇的制备方法简单且稳定，工序少，对设备要求不高，所用的原材料种类少，产生易于吸收处理的尾气，无毒无污染，生产成本低。
在本实施例中，步骤S1中熔融盐可以是氯化铵、氯化钠、氯化钾、氟化钠、碳酸铵、氨水、碳酸钠、碳酸钾、柠檬铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种或者多种；其中，做为优选的实施方式，熔融盐设为氯化铵或氯化钠。
在本实施例中，步骤S1中表面活性剂或分散剂可以是十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸、季铵化物中的一种或多种；其中，做为优选的实施方式，表面活性剂或分散剂设为十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇。
在本实施例中，分散剂、表面活性剂的质量分别占原料固体质量的千分之一到千分之十，作为优选的实施方式，分散剂和表面活性剂分别占原料固定质量的千分之三。
在本实施例中，步骤S1中不溶于水的钇盐可以是碳酸钇、醋酸钇和草酸钇中的一种或多种；其中，做为优选的实施方式，钇盐设为草酸钇。
在本实施例中，步骤S1中所用的搅拌分散方式为室温下的机械搅拌。本
发明机械搅拌分散的作用在于将熔融盐充分的与不溶于水的钇盐混合分散均匀，使得熔融盐吸附在不溶于水的钇盐表面。
在本实施例中，步骤S1中钇盐和熔融盐的质量比为1:0.01～5；钇盐和水的质量比为1:0.1～5。
在本实施例中，做为优选的实施方式，水设为去离子水。
本发明去离子水可保证物料的纯度，避免物料受到污染，从而提高纳米氧化钇的纯度。
在本实施例中，步骤S2中浆料和水的质量比为1：0.5～4。
在本实施例中，做为优选的实施方式，步骤S2中过滤筛设为80目的过滤筛。
在本实施例中，步骤S2中球磨时间为5～10min，其中，做为优选的实施方式，球磨时间设为8min；本发明可在球磨机中进行球磨处理。
本发明球磨的作用在于：1、使得熔融盐更加均匀全面的吸附在不溶于水的钇盐表面；2、由于不溶于水的钇盐在机械力的作用下发生解离，新生断面上会生成游离的电价键，使得颗粒分子相互聚集，这样的结果使得煅烧后所得的氧化钇团聚更加严重，而熔融盐溶液在水溶液中发生解离生成的正负离子可以吸附在球磨产物表面，进而可以有效的阻止颗粒的团聚现象发生。
在本实施例中，步骤S3中喷雾干燥温度为100～200℃，其中，做为优选的实施方式，喷雾干燥温度设为115℃，喷雾干燥后得到的干粉的含水量不高于 20wt％。
本发明采取喷雾干燥目的在于将前料更加细化、均匀，便于熔融盐更加均匀有效的吸附在不溶于水的钇盐的表面。
在本实施例中，步骤S4中煅烧所用的炉体可以是马弗炉、管式炉、回旋炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、井式炉、台车炉、网带炉、辊道窑、推板窑、隧道炉、回转窑、悬浮煅烧炉或带气氛的该类煅烧设备；其中，做为优选的实施方式，煅烧所用的炉体设为马弗炉。
在本实施例中，步骤S4中煅烧的温度为从室温～900℃，这个煅烧的过程具体如下：
第一阶段处于预热过程，预热温度从室温～400℃，其中升温速率为0.1℃～ 50℃/min，这个阶段可将前料特别是熔融盐活化，部分熔融盐开始溶解或分解；
第二阶段处于加热过程，加热温度从400～600℃，其中升温速率为0.1℃～ 50℃/min，这个阶段熔融盐可加速不溶于水的钇盐的分解动力学速率以及促进氧化钇的结晶；在这个阶段中，高温使熔融盐分解，产生的上升热气流在一定程度上可以打破部分团聚或具有团聚趋势的钇盐或氧化钇；有效阻止氧化钇晶核的长大和团聚，熔融盐也以助磨剂的机制保留了氧化钇的颗粒的分散功能；
第三阶段处于高温加热过程，高温加热温度从600～900℃，其中升温速率为0.1℃～50℃/min，这个阶段目的在于产物氧化钇晶核的快速成型以及晶粒的长大，高温使得产物氧化钇的晶核快速成型，熔融盐的存在有效组织氧化钇晶核的长大和团聚，一定程度上控制颗粒的粒径；
第四阶段处于保温过程，当达到最高温度时进行保温处理，通过恒定的温度及其时间的长短来促进氧化钇的结晶，同时控制产物氧化钇晶粒的大小；其中，保温时间为0～300min；
第五阶段处于降温过程，这个阶段目的在于随炉体冷却至室温，可制得纳米氧化钇。
在本实施例中，步骤S4中可通过煅烧温度的高低和升至最大温度的时间长短及最大温度保温时间的长短来促进纳米氧化钇的结晶，同时可控制纳米氧化钇的晶粒大小。
实施例2
本发明还提供一种纳米氧化钇，该纳米氧化钇采用纳米氧化钇的制备方法制得。
在本实施例中，得到的纳米氧化钇具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。
实施例3
本发明还提供一种氧化钇微米空心球，该氧化钇微米空心球由纳米氧化钇制成。
在本实施例中，氧化钇微米空心球可用于制备高温涂层。
本发明所生产的纳米氧化钇组成的微米空心球粒径小、粒径分布范围窄；比表面积大、高表面活性、松装密度低。
本发明制备的高温涂层具有抗腐防护的效果。
实施例4
第一步，将1.75g氯化铵加入到7.5g、90℃的去离子水中搅拌溶解，加入 0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵得到混合溶液，再将混合溶液逐步加入到25g草酸钇中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；
第二步，将得到的浆料加入7.5g去离子水搅拌均匀后得浆料，将其放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min，将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛，控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40％；
第三步，将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥，控制喷雾干燥的温度为 115℃，进料量为550ml/h，得到混合物干燥粉体；其中，喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt％；
第四步，将混合物干燥粉体置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚置于马弗炉里进行煅烧处理，设置煅烧的温度从室温～800℃，时间为90min；
第五步，当达到800℃时进行保温处理，保温时间为60min；保温过后进行冷却处理，随着炉体冷却至室温，时间为40min，即可得到粒径为30nm左右并且分布均匀的纳米氧化钇。
实施例5
第一步，将1.75g氯化铵加入到7.5g、90℃的去离子水中搅拌溶解，加入 0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵得到混合溶液，再将混合溶液逐步加入到25g草酸钇中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；
第二步，将得到的浆料加入7.5g去离子水搅拌均匀后得浆料，将其放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min，将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛，控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40％；
第三步，将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥，控制喷雾干燥的温度为 115℃，进料量为550ml/h，得到混合物干燥粉体；其中，喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt％；
第四步，将混合物干燥粉体置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚置于马弗炉里进行煅烧处理，设置煅烧的温度从室温～800℃，时间为60min；
第五步，当达到800℃时进行保温处理，保温时间为90min；保温过后进行冷却处理，随着炉体冷却至室温，时间为40min，即可得到粒径为50nm左右并且分布均匀的纳米氧化钇。
实施例6
第一步，将1.75g氯化铵加入到7.5g、90℃的去离子水中搅拌溶解，加入 0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵得到混合溶液，再将混合溶液逐步加入到25g草酸钇中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；
第二步，将得到的浆料加入7.5g去离子水搅拌均匀后得浆料，将其放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min，将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛，控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40％；
第三步，将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥，控制喷雾干燥的温度为 115℃，进料量为550ml/h，得到混合物干燥粉体；其中，喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt％；
第四步，将混合物干燥粉体置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚置于马弗炉里进行煅烧处理，设置煅烧的温度从300℃～850℃，时间为30min；
第五步，当达到850℃时进行保温处理，保温时间为60min；保温过后进行冷却处理，随着炉体冷却至室温，时间为40min，即可得到粒径为100～200nm 并且分布均匀的纳米氧化钇。
实施例7
第一步，将1.75g氯化钠加入到7.5g、90℃的去离子水中搅拌溶解，加入 0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵得到混合溶液，再将混合溶液逐步加入到25g草酸钇中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；
第二步，将得到的浆料加入7.5g去离子水搅拌均匀后得浆料，将其放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min，将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛，控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40％；
第三步，将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥，控制喷雾干燥的温度为 115℃，进料量为550ml/h，得到混合物干燥粉体；其中，喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt％；
第四步，将混合物干燥粉体置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚置于马弗炉里进行煅烧处理，设置煅烧的温度从室温～900℃，时间为90min；
第五步，当达到900℃时进行保温处理，保温时间为60min；保温过后进行冷却处理，随着炉体冷却至室温，时间为40min，即可得到粒径为300～400nm 并且分布均匀的纳米氧化钇。
实施例8
第一步，将1.75g氯化钠加入到7.5g、90℃的去离子水中搅拌溶解，加入 0.025g聚乙二醇以及0.025g十六烷基三甲基溴化铵得到混合溶液，再将混合溶液逐步加入到25g草酸钇中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；
第二步，将得到的浆料加入7.5g去离子水搅拌均匀后得浆料，将其放入球磨机中以400r/min左右的转速球磨8min，将球磨后的浆料过80目的过滤筛并用适量去离子水将浆料冲洗过筛，控制得到的乳浊液/悬浮液质量分数为40％；
第三步，将乳浊液/悬浮液一边搅拌一边喷雾干燥，控制喷雾干燥的温度为 115℃，进料量为550ml/h，得到混合物干燥粉体；其中，喷雾干燥后粉体的含水量不高于20wt％；
第四步，将混合物干燥粉体置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚置于马弗炉里进行煅烧处理，设置煅烧的温度从室温～800℃，时间为90min；
第五步，当达到800℃时进行保温处理，保温时间为60min；保温过后进行冷却处理，随着炉体冷却至室温，时间为40min，即可得到粒径为300nm左右并且分布均匀的纳米氧化钇。
通过实施例4和实施例5的对比，可以得出在煅烧最大温度以及整个煅烧过程所需要的时间相同的情况下，随着煅烧加热的时间越长，其纳米氧化钇的粒径越小。
通过实施例4和实施例7的对比，可以得出在整个煅烧过程所需要的时间相同的情况下，煅烧最大温度越高，其纳米氧化钇的粒径越大，且变化较大。通过分析实施例4～8，当熔融盐为氯化铵时，可以得出最大煅烧温度在800℃时，其纳米氧化钇的粒径最小为30nm，可得到粒度尺寸小、粒度分布均匀的纳米氧化钇。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于，其具体方法如下：
S1：将熔融盐加入到水中搅拌至溶解，加入分散剂与表面活性剂并混合获得混合溶液，将所述混合溶液逐步加入到不溶于水的钇盐中，搅拌至分散均匀，得到所需浆料；其中所述钇盐和所述熔融盐的质量比为1:0.01～5；所述钇盐和水的质量比为1:0.1～5；
S2：在浆料中加入水并进行球磨，并过80目的过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；其中，所述浆料和水的质量比为1：0.5～4；
S3：在搅拌状态下将S2所得的乳浊液/悬浮液滴入干燥设备中进行喷雾干燥，并获得含水量不高于20wt％的干燥粉体；
S4：将S3所得的干燥粉体在炉体中进行煅烧，煅烧阶段包括：从室温～400℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，400～600℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，600～900℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，最高温度的保温时间为0～300min；煅烧后冷却至室温获得纳米氧化钇。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述熔融盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氟化钠、碳酸铵、氨水、碳酸钠、碳酸钾、柠檬铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸、季铵化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述钇盐为碳酸钇、醋酸钇和草酸钇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S2中，所述球磨时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S3中，所述喷雾干燥温度为100～200℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述搅拌的方式为机械搅拌。
8.一种纳米氧化钇，其特征在于：该纳米氧化钇采用权利要求1-7中任一项所述的纳米氧化钇的制备方法制得。
9.一种氧化钇微米空心球，其特征在于：该所述氧化钇微米空心球由权利要求8中所述的纳米氧化钇制成。
10.根据权利要求9所述的氧化钇微米空心球，其特征在于：所述氧化钇微米空心球可用于制备高温涂层。
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