CN109622985B - 一种高分散性亚微米级金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散金粉的制备方法，金粉的平均粒径为0.3‑1.2微米之间，分散性高，无团聚现象。所述金粉的制备方法包括以下步骤：1)配制氯金酸溶液：将氯金酸固体用去离子水溶解，配制质量浓度为5‑50g/L的氯金酸溶液；2)配制还原剂溶液：将还原剂溶于有机溶剂中，还原剂的质量浓度为50‑200g/L；3)还原反应制取金粉：将氯金酸溶液倒入还原剂溶液中，静置反应1小时以上；4)将步骤3)所述反应沉淀物进行洗涤，烘干得到高分散性亚微米级金粉。所述方法反应条件温和，快速简单，效率高，得到的金粉分散性高，无团聚现象。
Description
技术领域
本发明属于化学还原法制备金粉，特别涉及一种高分散性亚微米级金粉的制备方法。
背景技术
金具有很好的抗氧化性、化学惰性、低电化学迁移性能，并且金具有很高的导电性能，因此被广泛用于电子技术领域，特别是军工电子技术领域。
金粉制备工艺主要有水溶液还原法、多元醇还原法、微乳液法、喷雾热解法等。目前，合成粒子的范围一般都在纳米尺度上。纳米级别金粉在催化、生物传感器、燃料电池等有广泛的应用。金粉在电子浆料中主要作为功能相用于导体浆料中。金导体浆料性能优良，导电性好，细线分辨率高等优点，作为调制浆料的功能相金粉末的粒径及其形貌对烧成的导体膜层的电学性质和力学性能有着至关重要的影响。导体浆料功能相的金粉须具备球形或类球形的形貌、较高的振实密度和微米或亚微米级的粒径。目前国内制备金粉大部分为纳米级金粉，对高性能亚微米球形金粉的研究较少，本发明提出一种新方法，制备得到亚微米级的高分散性金粉。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种高分散性亚微米级金粉。
所述金粉为类球形粉末，其平均粒径分布为0.3-1.2um，振实密度为3.5～6.0g/cm3，粉末分散性高。
所述的金粉采用以下步骤制备：
1)配制氯金酸溶液：将氯金酸固体使用去离子水溶解，配制质量浓度为5-50g/L的氯金酸溶液，使用盐酸调节溶液pH值为2-4；
配制还原剂溶液：将还原剂溶于有机溶剂中，还原剂的质量浓度为50-200g/L；
还原反应制取金粉：将氯金酸溶液一次性倒入含有还原剂的有机溶剂中，不需要搅拌，静置反应1小时以上，金粉末在有机相与水溶液的界面处产生，棕黄色金粉沉淀到溶液的底部；
金粉的洗涤：先将大部分溶液倾倒出去，底部沉淀为金粉末，使用95％乙醇洗涤4次，50-80℃烘干，制备得到高分散性、亚微米级金粉。
所述的高分散性、亚微米级金粉制备所用用还原剂为甲酸和乙二醛，所用有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、溴苯等密度大于水的有机溶剂。
本发明的有益效果为：
本发明制备的高分散性、亚微米级金粉末，分散性高，平均粒径为0.3-1.2um，振实密度高，使用该亚微米级的金粉末制备的导电浆料具有良好的印刷性能，烧结后得到致密金薄膜，该金薄膜的阻值低、导电性能良好、细线分辨率高。
具体优点如下：
(1)金粉制备过程中不需要添加树脂类分散剂，就可得到高分散性的金粉末，金粉在有机相和水相界面处还原，产生的金粉后直接沉降至有机相的底部，不会继续与氯金酸溶液接触进而出现金粉团聚现象。
(2)金粉制备过程中不需要添加树脂类分散剂，提高了金粉洗涤效率。常规水溶液还原制备的金粉，洗涤过程需要长时间沉淀或是离心使得金粉沉淀，过程漫长且容易造成金粉团聚在一起。
(3)使用该方法制备得到得金粉振实密度高，以其为功能相制备得到得导电金浆，具有良好的印刷性能，亚微米级金粉烧结后可得到致密金薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种高分散性亚微米级金粉制备工艺如下：
(1)配制氯金酸溶液：将氯金酸固体使用去离子水溶解，配制质量浓度为5-50g/L的氯金酸溶液，使用盐酸调节溶液pH值为2-4；
(2)配制还原剂溶液：将甲酸或是乙二醛溶于氯仿、溴苯等密度高于水的有机溶剂中，还原剂的质量浓度为50-200g/L；
(3)还原反应制取金粉：将氯金酸溶液一次性倒入含有还原剂的有机溶剂中，不需要搅拌，静置反应1小时以上，金粉末在有机相与水溶液的界面处产生，棕黄色金粉沉淀到溶液的底部；
(4)金粉的洗涤：先将大部分溶液倾倒出去，底部沉淀为金粉末，使用95％乙醇洗涤4次，50-80℃烘干，制备得到高分散性、亚微米级金粉。
实施例1
一种高分散性、亚微米级金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氯金酸溶液：将氯金酸固体使用去离子水溶解，配制质量浓度为20g/L的氯金酸溶液1L，使用盐酸调节溶液pH值为2-4；
(2)配制还原剂溶液：将甲酸溶于氯仿溶液，配制得到0.5L甲酸的质量浓度为40g/L；
(3)还原反应制取金粉：将氯金酸溶液一次性倒入含有甲酸的氯仿溶液中，金粉在两相的界面处产生，之后棕黄色金粉沉到氯仿溶液的底部，静置反应1.5小时；
(4)金粉的洗涤：先将水溶液与氯仿溶液全部倾倒出去，底部沉淀为金粉末，使用95％乙醇洗涤4次，50℃烘干，制备得到平均粒径为1.0微米，振实密度5.8g/cm3的金粉末。
实施例2
一种高分散性、亚微米级金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氯金酸溶液：将氯金酸固体使用去离子水溶解，配制质量浓度为30g/L的氯金酸溶液1L，使用盐酸调节溶液pH值为2-4；
(2)配制还原剂溶液：将乙二醛溶于二氯甲烷溶液，配制得到0.5L乙二醛的质量浓度为55g/L；
(3)还原反应制取金粉：将氯金酸溶液一次性倒入含有乙二醛的二氯甲烷溶液中，金粉在两相的界面处产生，之后棕黄色金粉沉到氯仿溶液的底部，静置反应1.5小时；
(4)金粉的洗涤：先将水溶液与二氯甲烷溶液全部倾倒出去，底部沉淀为金粉末，使用95％乙醇洗涤4次，60℃烘干，制备得到平均粒径为0.8微米，振实密度5.2g/cm3的金粉末。
实施例3
一种高分散性、亚微米级金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氯金酸溶液：将氯金酸固体使用去离子水溶解，配制质量浓度为50g/L的氯金酸溶液1L，使用盐酸调节溶液pH值为2-4；
(2)配制还原剂溶液：将乙二醛溶于溴苯溶液，配制得到0.5L甲酸的质量浓度为100g/L；
(3)还原反应制取金粉：将氯金酸溶液一次性倒入含有乙二醛的溴苯溶液中，金粉在水相与溴苯溶液两相的界面处产生，之后棕黄色金粉沉到溴苯溶液的底部，静置反应2小时；
(4)金粉的洗涤：先将水溶液与溴苯溶液全部倾倒出去，底部沉淀为金粉末，使用95％乙醇洗涤4次，80℃烘干，制备得到平均粒径为0.5微米，振实密度4.9g/cm3的金粉末。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种高分散性亚微米级金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制氯金酸溶液：将氯金酸固体用去离子水溶解，配制质量浓度为5-50g/L的氯金酸溶液；
2)配制还原剂溶液：将还原剂溶于有机溶剂中，还原剂的质量浓度为50-200g/L；所述还原剂为甲酸或乙二醛；所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、溴苯；
3)还原反应制取金粉：将氯金酸溶液倒入还原剂溶液中，静置反应1小时以上；
4)将步骤3)所述反应沉淀物进行洗涤，烘干得到高分散性亚微米级金粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中使用盐酸调节溶液pH值为2-4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述洗涤使用95％乙醇洗涤4次，所述烘干的温度为50-80℃。
4.权利要求1-3中任一项所述方法制备的高分散性亚微米级金粉，其特征在于，所述金粉平均粒径分布为0.3-1.2um，振实密度为3.5～6.0g/cm3。
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