CN112296351A - 一种高振实密度超细银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高振实密度超细银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以硝酸银溶液为起始原料，调节溶液pH至10～12；S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，所述混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，添加氨水调节pH至10～12，60～100℃下反应30～60min；同时，向反应体系中通入CO2；S3、加入分散剂A，进行超声均化，得到初步还原的反应溶液；S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，滴加至步骤S3制备得到的溶液中，在40～60℃下反应30～60min；将反应后混合液过滤，依次用水和有机溶剂洗涤，干燥后得到银粉粗品；S5、将磨球、银粉粗品和分散剂B进行球磨，得到超细银粉。

Description

一种高振实密度超细银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及银粉材料技术领域，具体涉及一种高振实密度超细银粉的制备方法。
背景技术
银(Ag)，是一种过渡金属，在自然界中主要以银化合物矿石的形式存在。此外，银具有很好的导电性和化学稳定性。超细银粉(平均粒径0.1-5μm)由于形貌和粒径的差异，其晶体结构的表面原子排列发生相应变化，产生大量表面缺陷，使材料具有不饱和性和化学活性，且具备小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应，与宏观块状材料和微观原子或分子均有区别，从而决定了其应用价值的不同。超细银粉是一种广泛应用于电子工业的功能性原材料，如用来制作电子浆料、导线涂料、电磁屏蔽涂料、导电油墨、导电塑料和导电陶瓷等，其产品的附加值非常高。
超细银粉的制备方法有很多种，通常可分为物理方法和化学方法两类。物理方法中常用的有超声波粉碎法、雾化法、蒸发-凝聚法；化学方法中常用的有气相反应法、热分解法、化学还原法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法、溶液蒸发法和电解法。化学还原法是利用还原剂将一种或几种金属从其盐或配合物水溶液中以超细粉末的形式沉积出来，是一个结合电化学、化学热力学和动力学以及流体力学等的综合过程，这个过程决定了粉末的粒径、形态、纯度等物理和化学特性。目前应用和研究最广泛的是化学还原法，由于其制备的成本相对较低，特别是直接利用矿石或冶金废料以及其他廉价物料(如废底片或洗相废液)为原料时，这种方法为经济且利润可观。此外，使用化学还原法制取超细银粉，制粉过程比较简单、生产时也比较容易控制粉末颗粒大小和形状。
银粉作为一种导电相，应用在电子浆料中，其性质会对导电浆料的性能产生极大的影响，特别是太阳能电池正面银浆，其应用性能很大程度上都要取决于所用银粉的性质，而且由于其印刷、烧结等过程的工艺过程，对银粉的品质提出了更高的要求。例如，银粉的振实密度会影响银浆烧结后的致密性，通常振实密度高的银粉材料能够提高烧结后的致密性，从而提高电池的导电性。因此，开发新的超细银粉的化学还原制备方法，以制备具有高振实密度超细银粉，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高振实密度超细银粉的制备方法，通过对化学还原法进行改进，制备得到一种具有二级粒径分布的超细银粉，该银粉具有较高的振实密度。
根据本发明实施方式的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸银溶液调节pH为10～12；
S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，所述混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，添加氨水调节pH为10～12，60～100℃下反应30～60min；在滴加还原溶剂反应的过程中，向反应体系中通入CO2；
S3、加入分散剂A，进行超声均化，得到初步还原的反应溶液；
S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，溶液pH为10～12，滴加至步骤S3制备得到的初步还原的反应溶液中，在40～60℃下反应30～60min；将反应后混合液过滤，依次用水和有机溶剂洗涤，干燥后得到银粉粗品；
S5、将磨球、步骤S4得到的银粉粗品和分散剂B进行球磨，得到超细银粉。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S1中的硝酸银浓度为1.8mol/L～2.5mol/L。硝酸银溶液的浓度对反应和粒径的分布也存在影响，当硝酸银浓度较大时，溶液中生成银晶核的速率随之加快，当硝酸银浓度为1.8mol/L～2.5mol/L范围内时，能够得到粒径分布更优异的银粉。
在本发明中，硝酸银溶液的配制方法可包括将金属银溶解在硝酸中，或者将硝酸银的盐或晶体溶解在硝酸中。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中的硝酸银：葡萄糖：丙三醇的摩尔比为1： (0.2～0.4)：(0.4～1.2)。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中的CO2的通气流速为1～3ml/s。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中使用的氨水浓度为15％～25％。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3中的分散剂A包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇中的至少一种。分散剂A主要使用的是表面活性剂，在银粉的制备过程中，由于超细银粉颗粒的尺寸较小，颗粒之间的静电吸引力、范德华力和毛细管力等相互作用力较大，从而容易引起颗粒之间的聚集，尤其是在湿化学法中因吸附水而产生的硬团聚会导致结构和性能上的缺陷，加入表面活性剂来消除超细银粉间的硬团聚。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3中的超声使用的频率为10～15kHz；功率为 5～20kW。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4中的硝酸银：抗坏血酸的摩尔比为1：(3～5)。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4中的有机溶剂包括丙酮和乙醇；所述丙酮：乙醇的体积比为1：(2～4)。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S5中的磨球与银粉的质量之比为(1～3)：1；所述分散剂B与银粉的质量之比为1:(100～200)。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S5中的分散剂B包括油酸和硬脂酸中的至少一种；优选地，所述分散剂B选自季戊四醇硬脂酸酯。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S5中的球磨过程为在50～200rpm转速下球磨3～5 小时。
根据本发明的一些实施方式，所述超细银粉的粒度分布具有粒径2～4μm范围内的第一峰值和粒径400～800nm范围内的第二峰值。
根据本发明的实施方式的制备方法，至少具有以下有益效果：
本发明通过控制还原剂和还原过程制备得到具有二级粒径分布的银粉材料，该银粉材料具有高振实密度。通过对银粉颗粒粒径峰值的进行测量，第一级粒径的峰值在2～4μm范围内，第二级粒径的峰值为400～800nm范围内，第一级粒度的体积占比为第二级粒度体积的5～8倍，第二级粒径粒子可填充于第一级粒径粒子排布后形成的间隙中，具有极强的适应性，从而极大地提高了银粉材料的振实密度，其振实密度为6.0～7.5g/ml；该制备方法可以直接制备得到具有二级粒径分布的银粉，且具有极高的振实密度，尤其适用于太阳能电池的应用中；同时，该方法的制备效率高，制备得到的银粉纯度高，产品质量较好。
由于银粉粒径的大小对材料的振实密度影响较大，其会影响银浆烧结后的致密性。粒径太大的颗粒不适用于太阳能电池的正面银浆，在丝网印刷时无法通过栅线，浆料烧结后形成的厚膜便会不连续，从而导致电池的接触电阻不好，而银粉还要和有机载体和玻璃粉等物质混合后形成浆料，才会进行丝网印刷，因此，其粒径要在5μm以下，印刷效果才会更好。相同粒径的银粉，其堆积之后，颗粒与颗粒之间会有空隙，空隙越多，其振实密度会越小，从而导致银浆烧结时收缩，所烧结的厚膜致密性不好，电池的导电性不好。为了提高电池的导电性，需要对银粉的粒径进行配比，将大颗粒银粉的空隙中填上小颗粒，从而可以提高银粉的振实密度，使所制备的厚膜致密性提高。在粒径较大的一次粒子的间隙中填充粒径较小的一次粒子，从而银粉的填充密度变高。
通过化学还原法制备银粉通常只能得到单一粒径分布的银粉粒子，需要通过制备不同粒径的银粉后再进行配比混合才能得到间隙混合填充的银粉材料，该过程繁琐，制备方法复杂。因此，本发明开发的一种新的制备方法，通过控制化学还原过程，控制产生粒径合适的二级粒度的超细银粉，反应制备后即能得到高振实密度的超细银粉。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
实施例1：一种高振实密度超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、以硝酸银溶液为起始原料，调节溶液pH至12；
S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，硝酸银的浓度为2.0mol/L；混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，硝酸银：葡萄糖：丙三醇的摩尔比为1：0.4：0.6，添加氨水调节pH至10，80℃下反应45min；在滴加还原溶剂反应的过程中，向反应体系中通入CO2，CO2的通气流速为2ml/s；
S3、加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，PVP的加入量(摩尔量)为硝酸银摩尔量的5％，然后进行超声均化(超声频率为12kHz，功率为10kW)，得到初步还原的反应溶液；
S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，硝酸银：抗坏血酸的摩尔比为1：4，体系pH为12，将其滴加至步骤S3制备得到的初步还原的反应溶液中，在50℃下反应45min；将反应后混合液过滤，依次用水洗3次，和有机溶剂(丙酮：乙醇＝1：3)洗涤3次，120℃干燥后得到银粉粗品；
S5、将氧化锆磨球、步骤S4得到的银粉粗品和季戊四醇硬脂酸酯进行球磨，氧化锆磨球与银粉的质量之比为2：1；所述季戊四醇硬脂酸酯与银粉的质量之比为1:150，在球磨机中 150rpm转速下球磨4小时，得到超细银粉。
第一级粒径峰值：3.2μm(分布宽度0.44μm)，第二级粒径峰值：502nm(分布宽度56nm)，第一级粒径颗粒的体积占比为第二级粒径颗粒体积的6.5倍，振实密度：7.31g/ml；第二级粒径粒子可填充于第一级粒径粒子排布后形成的间隙中，具有极强的适应性，从而极大地提高了银粉材料的振实密度。
实施例2：一种高振实密度超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、以硝酸银溶液为起始原料，调节溶液pH至12；
S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，硝酸银的浓度为2.0mol/L；混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，硝酸银：葡萄糖：丙三醇的摩尔比为1：0.2：1.2，添加氨水调节pH至10，80℃下反应45min；在滴加还原溶剂反应的过程中，向反应体系中通入CO2，CO2的通气流速为2ml/s；
S3、加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，PVP的加入量(摩尔量)为硝酸银摩尔量的5％，然后进行超声均化(超声频率为12kHz，功率为10kW)，得到初步还原的反应溶液；
S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，硝酸银：抗坏血酸的摩尔比为1：4，体系pH为12，将其滴加至步骤S3制备得到的初步还原的反应溶液中，在50℃下反应45min；将反应后混合液过滤，依次用水洗3次，和有机溶剂(丙酮：乙醇＝1：3)洗涤3次，120℃干燥后得到银粉粗品；
S5、将氧化锆磨球、步骤S4得到的银粉粗品和季戊四醇硬脂酸酯进行球磨，氧化锆磨球与银粉的质量之比为2：1；所述季戊四醇硬脂酸酯与银粉的质量之比为1:150，在球磨机中150rpm转速下球磨4小时，得到超细银粉。
第一级粒径峰值：3.8μm，第二级粒径峰值：728nm，第一级粒径颗粒的体积占比为第二级粒径颗粒体积的5.5倍，振实密度：6.84g/ml。
实施例3：一种高振实密度超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、以硝酸银溶液为起始原料，调节溶液pH至12；
S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，硝酸银的浓度为2.0mol/L；混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，硝酸银：葡萄糖：丙三醇的摩尔比为1：0.4：0.6，添加氨水调节pH至10，80℃下反应45min；在滴加还原溶剂反应的过程中，向反应体系中通入CO2，CO2的通气流速为2ml/s；
S3、加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，PVP的加入量(摩尔量)为硝酸银摩尔量的5％，然后进行超声均化(超声频率为12kHz，功率为10kW)，得到初步还原的反应溶液；
S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，硝酸银：抗坏血酸的摩尔比为1：5，体系pH为12，将其滴加至步骤S3制备得到的初步还原的反应溶液中，在50℃下反应45min；将反应后混合液过滤，依次用水洗3次，和有机溶剂(丙酮：乙醇＝1：3)洗涤3次，120℃干燥后得到银粉粗品；
S5、将氧化锆磨球、步骤S4得到的银粉粗品和季戊四醇硬脂酸酯进行球磨，氧化锆磨球与银粉的质量之比为2：1；所述季戊四醇硬脂酸酯与银粉的质量之比为1:150，在球磨机中 150rpm转速下球磨4小时，得到超细银粉。
第一级粒径峰值：3.5μm，第二级粒径峰值：524nm，第一级粒度的体积占比为第二级粒度体积的6.2倍，振实密度：7.08g/ml。
对比例1：一种高振实密度超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
与实施例1相比，本对照例仅将步骤S2中的还原剂替换为仅使用葡萄糖，其中，硝酸银：葡萄糖的摩尔比为1：1。
得到银粉：粒径分布范围较宽的银粉，粒径范围为0.5～4μm，振实密度为4.13g/ml。
对比例2：一种高振实密度超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
与实施例1相比，本对照例仅将步骤S4中的还原剂将抗坏血酸替换为葡萄糖，其中，摩尔比相同，硝酸银：葡萄糖的摩尔比为1：5。
得到银粉：仅具有单一粒径分别的银粉，粒径范围为4～6μm，振实密度为3.68g/ml。
对比例3：一种高振实密度超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
与实施例1相比，本对照例仅将步骤S2中不通入CO2气体。
得到银粉：银粉在制备过程中发生团聚。
综上所述，本发明提供的制备方法能够制备得到具有二级粒径分布且高振实密度的银粉，同时该制备方法工艺效率高、制备得到的产品纯度高、分散性和稳定性好，具有极高的产品质量，尤其适用于太阳能电池等领域的应用中。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高振实密度超细银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硝酸银溶液调节pH为10～12；
S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，所述混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，添加氨水调节pH为10～12，60～100℃下反应30～60min；在滴加还原溶剂反应的过程中，向反应体系中通入CO2；
S3、加入分散剂A，进行超声均化，得到初步还原的反应溶液；
S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，溶液pH为10～12，滴加至步骤S3制备得到的初步还原的反应溶液中，在40～60℃下反应30～60min；将反应后混合液过滤，依次用水和有机溶剂洗涤，干燥后得到银粉粗品；
S5、将磨球、步骤S4得到的银粉粗品和分散剂B进行球磨，得到超细银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的硝酸银浓度为1.8mol/L～2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的硝酸银：葡萄糖：丙三醇的摩尔比为1：(0.2～0.6)：(0.4～1.2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的CO2的通气流速为1～3ml/s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的分散剂A包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的硝酸银：抗坏血酸的摩尔比为1：(3～5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的有机溶剂包括丙酮和乙醇；所述丙酮：乙醇的体积比为1：(2～4)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的磨球与银粉的质量之比为(1～3)：1；所述分散剂B与银粉的质量之比为1:(100～200)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的分散剂B包括油酸和硬脂酸中的至少一种。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超细银粉的粒度分布具有粒径2～4μm范围内的第一峰值和粒径400～800nm范围内的第二峰值。
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