CN107020390A - 用于制造纳米银及纳米银合金的系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于制备纳米银及纳米银合金的系统，包括溶液存储设备与微反应器组的一端连接，所述微反应器组为多级微反应器组成，溶液存储设备将内部存储的金属离子溶液A送入微反应器组中的一级微反应器，微反应器组另一端与还原液存储设备连接，当金属离子溶液A送入微反应器组中时，还原液存储设备将还原液A同时送入微反应器组中的一级微反应器进行混合反应，完成混合反应后的混合液A送入微反应器组中的二级微反应器；混合液A在二级微反应器内与金属离子溶液B或还原液B进行混合反应，得到混合液B；以此类推直到N级微反应器流出合格的纳米产物混合液，从最后一级流出的纳米产物混合液收集于超声分散器中的容器内，进行分散。

Description

用于制造纳米银及纳米银合金的系统

技术领域

本发明涉及一种制备系统，具体涉及用于制造纳米银及纳米银合金的系统。

背景技术

纳米银是粉末状银单质，粒径小于100nm，一般在25-50nm之间。由于纳米尺度产生的体积效应和表面效应，使得纳米银的烧结温度降低至大约120℃，再者其自身的导电性优异，适用于在普通塑料薄膜印制电路，所以在柔性电路、RFID天线等领域有广泛应用。此外，纳米银还是优良的抗菌、杀菌剂，极少的纳米银即可起到强大的杀菌作用，能快速杀死650多种细菌，广谱杀菌且无耐药性，能够促进伤口的愈合、细胞的生长及受损细胞的修复，无任何毒性反应，对皮肤也未发现任何刺激反应，所以在医疗和日化领域应用前景广阔。纳米银目前的制备方法分为化学法和物理法，化学法又分为化学还原法、电化学还原法和光化学还原法，物理法包括激光消融法、微波辅助法、超声波辅助还原和磁控溅射法。相比于其他方法，化学还原法容易实施，且可调控性强，因而得到广泛的研究和应用。传统化学法通常在釜、罐或瓶类容器中进行，为了控制反应的速度需要用滴加的方式来加入还原剂，而且为了得到分散良好的纳米银，往往在低浓度条件下进行，所用产率较低。

微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米(或者 1000微米)之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。传统反应釜存在物料均混时间长、反应过程不均一、换热滞后等缺点，微反应器将反应物料分隔于精细的微通道内，并通过物料在微通道内的高速碰撞实现反应物料的混合和反应，实现了反应的均一、连续和高效率，同时由于微反应器为模块化反应系统，可以通过并联方式扩大生产能力而不会引起放大效应。微反应器目前在合成纳米半导体、纳米金属、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米聚合物方面取得了一定进展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以往釜式化学还原法存在的效率低、纳米颗粒分布不均匀、颗粒形状不易控制的缺点，目的在于提供用于制造纳米银及纳米银合金的系统，解决上述的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

用于制造纳米银及纳米银合金的系统，包括溶液存储设备与微反应器组的一端连接，所述微反应器组为多级微反应器组成，溶液存储设备将内部存储的金属离子溶液A送入微反应器组中的一级微反应器，微反应器组另一端与还原液存储设备连接，当金属离子溶液A送入微反应器组中时，还原液存储设备将还原液A同时送入微反应器组中的一级微反应器进行混合反应，完成混合反应后的混合液A送入微反应器组中的二级微反应器；混合液A在二级微反应器内与金属离子溶液B或还原液B进行混合反应，得到混合液B；以此类推直到N级微反应器流出合格的纳米产物混合液，从最后一级流出的纳米产物混合液收集于超声分散器中的容器内，进行分散。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。通过多级微反应器能够让金属离子溶液和还原液充分混合，在借助超声分散器中的超声波分散设备由超声波振动部件和超声波专用驱动电源两大大部分构成。

超声波振动部件主要包括大功率超声波换能器、变幅杆、工具头，用于产生超声波振动，并将此振动能量向液体中发射。

超声波驱动电源是专门用于驱动超声波振动部件工作的设备，控制这超声波振动部件的各种工作状态。它将一般的市电转化为高频的交流电信号，并驱动换能器产生超声振动。

当超声振动传递到液体中时，由于声强很大，会在液体中激发很强的空化效应，从而在液体中产生大量的空化气泡。随着这些空化气泡产生和爆破，将产生微射流，进行将液体重大的固体颗粒击碎。同时由于超声波的振动，使固液更加充分的混合，对大部分化学反应起到促进作用。

所述多级微反应器组的级数在2～5级之间。通过多级设置能够让金属离子溶液与还原液充分混合，级数在2级以上才能进行多种不同配方的金属离子溶液和不同配方的还原液进行混合；在多级微反应器组大于5级后，混合效率较低，成本升高，所以优选多级微反应组级数在2～5级之间。

所述的金属离子溶液由溶剂、溶质和分散剂组成，溶液存储设备内存储的金属离子溶液的配方不同。所述金属离子溶液内的溶剂选择为水、丙酮、乙醇、乙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。所述的金属离子溶液，其溶质为硝酸银、柠檬酸银、氯化银、碘化银、溴化银、硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。溶剂选用为惰性液体，浓度依据所需纳米银和纳米银合金的纯度要求，进行配比。

所述还原液由溶剂、还原剂和分散剂组成，还原液存储设备内存储的还原液的配方不同。所述的还原液，其溶剂为水、丙酮、乙醇、乙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。所述的还原液，其所含还原剂可以为硼氢化钠、硼氢化钾、柠檬酸钠、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、三聚甲醛或乙醛；所述的还原液，其所含的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、共聚维酮、纳米二氧化硅、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。

所述的微反应器的微通道为T型、十字型或Y型。仅微反应器由两个输入端能够与溶液存储设备和还原液存储设备连接即可，输出端接入下一个微反应器；最后一个微反应器输出端接入超声波分散器。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明用于制造纳米银及纳米银合金的系统，比现有的釜式化学还原系统提高了效率；

2、本发明用于制造纳米银及纳米银合金的系统，纳米颗粒分布不均匀、颗粒形状能够控制；

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明系统流程图。

图2为本发明系统示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例一

如图1、2所示，本发明用于制造纳米银及纳米银合金的系统，用于制造纳米银及纳米银合金的系统，包括溶液存储设备与微反应器组的一端连接，所述微反应器组为多级微反应器组成，溶液存储设备将内部存储的金属离子溶液A送入微反应器组中的一级微反应器，微反应器组另一端与还原液存储设备连接，当金属离子溶液A送入微反应器组中时，还原液存储设备将还原液A同时送入微反应器组中的一级微反应器进行混合反应，完成混合反应后的混合液A送入微反应器组中的二级微反应器；混合液A在二级微反应器内与金属离子溶液B或还原液B进行混合反应，得到混合液B；以此类推直到N级微反应器流出合格的纳米产物混合液，从最后一级流出的纳米产物混合液收集于超声分散器中的容器内，进行分散。

微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。通过多级微反应器能够让金属离子溶液和还原液充分混合，在借助超声分散器中的超声波分散设备由超声波振动部件和超声波专用驱动电源两大大部分构成。

超声波振动部件主要包括大功率超声波换能器、变幅杆、工具头，用于产生超声波振动，并将此振动能量向液体中发射。

超声波驱动电源是专门用于驱动超声波振动部件工作的设备，控制这超声波振动部件的各种工作状态。它将一般的市电转化为高频的交流电信号，并驱动换能器产生超声振动。

当超声振动传递到液体中时，由于声强很大，会在液体中激发很强的空化效应，从而在液体中产生大量的空化气泡。随着这些空化气泡产生和爆破，将产生微射流，进行将液体重大的固体颗粒击碎。同时由于超声波的振动，使固液更加充分的混合，对大部分化学反应起到促进作用。

实施例二

本实施例在实施例一基础上进行优选，所述多级微反应器组的级数在2～5级之间。通过多级设置能够让金属离子溶液与还原液充分混合，级数在2级以上才能进行多种不同配方的金属离子溶液和不同配方的还原液进行混合；在多级微反应器组大于5级后，混合效率较低，成本升高，所以优选多级微反应组级数在2～5级之间。

实施例三

本实施例在实施例一基础上进行优选，所述的金属离子溶液由溶剂、溶质和分散剂组成，溶液存储设备内存储的金属离子溶液的配方不同。所述金属离子溶液内的溶剂选择为水、丙酮、乙醇、乙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。所述的金属离子溶液，其溶质为硝酸银、柠檬酸银、氯化银、碘化银、溴化银、硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。溶剂选用为惰性液体，浓度依据所需纳米银和纳米银合金的纯度要求，进行配比。

实施例四

本实施例在实施例一基础上进行优选，所述还原液由溶剂、还原剂和分散剂组成，还原液存储设备内存储的还原液的配方不同。所述的还原液，其溶剂为水、丙酮、乙醇、乙二醇、 N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。所述的还原液，其所含还原剂可以为硼氢化钠、硼氢化钾、柠檬酸钠、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、三聚甲醛或乙醛；所述的还原液，其所含的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、共聚维酮、纳米二氧化硅、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。

实施例五

本实施例在实施例一基础上进行优选，所述的微反应器的微通道为T型、十字型或Y型。仅微反应器由两个输入端能够与溶液存储设备和还原液存储设备连接即可，输出端接入下一个微反应器；最后一个微反应器输出端接入超声波分散器。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，包括溶液存储设备与微反应器组的一端连接，所述微反应器组为多级微反应器组成，溶液存储设备将内部存储的金属离子溶液A送入微反应器组中的一级微反应器，微反应器组另一端与还原液存储设备连接，当金属离子溶液A送入微反应器组中时，还原液存储设备将还原液A同时送入微反应器组中的一级微反应器进行混合反应，完成混合反应后的混合液A送入微反应器组中的二级微反应器；混合液A在二级微反应器内与金属离子溶液B或还原液B进行混合反应，得到混合液B；以此类推直到N级微反应器流出合格的纳米产物混合液，从最后一级流出的纳米产物混合液收集于超声分散器中的容器内，进行分散。

2.根据权利要求1所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述多级微反应器组的级数在2～5级之间。

3.根据权利要求1所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述的金属离子溶液由溶剂、溶质和分散剂组成，溶液存储设备内存储的金属离子溶液的配方不同。

4.根据权利要求3所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述金属离子溶液内的溶剂选择为水、丙酮、乙醇、乙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。

5.根据权利要求3所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述的金属离子溶液，其溶质为硝酸银、柠檬酸银、氯化银、碘化银、溴化银、硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

6.根据权利要求1所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述还原液由溶剂、还原剂和分散剂组成，还原液存储设备内存储的还原液的配方不同。

7.根据权利要求6所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述的还原液，其溶剂为水、丙酮、乙醇、乙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。

8.根据权利要求6所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述的还原液，其所含还原剂可以为硼氢化钠、硼氢化钾、柠檬酸钠、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、三聚甲醛或乙醛。

9.根据权利要求6所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述的还原液，其所含的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、共聚维酮、纳米二氧化硅、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。

10.根据权利要求1所述的用于制造纳米银及纳米银合金的系统，其特征在于，所述的微反应器的微通道为T型、十字型或Y型。