CN109987630B - 一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末及其制备方法，包括稀土盐溶液、Mo/W酸盐溶液制备；将原料通入微化反应器中，并控制原料的比例、流量、溶液的浓度、水浴温度，最终得到纳米级稀土氧化物掺杂粉末。本发明通过控制通入微化反应器的原料的比例、流量、溶液的浓度、水浴温度来调节掺杂反应的速率，能够控制产物粉末形核以及长大条件，本发明方法制备的纳米级稀土氧化物掺杂粉末粒径范围可达3‑20nm，掺杂粉末成分均匀，球形度好；本发明结合微化反应器的优点，可以实现连续的，大规模生产掺杂粉末。

Description

一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末及其制备方法。
背景技术
金属钼、钨是一种稀有的难熔金属，具有高的熔点、弹性模量，良好的导电导热性能与低的热膨胀系数，以及良好的耐酸碱及耐液体金属腐蚀性能，因此在航空航天、机械制造、电力电子、钢铁冶金、医疗器械、照明、能源化工、军工等各领域得到了广泛应用，是不可或缺的耐高温材料。随着科技的发展，尤其是国防需求越来越高，对于钼合金以及钨合金的综合性能提出了更高的要求。为此，稀土氧化物颗粒弥散强化是提升X(X代表Mo、W等金属)合金的重要手段。稀土氧化物颗粒可以细化X合金晶粒尺寸，降低晶界有害杂质元素浓度。目前，粉末冶金法生产稀土X合金的掺杂方法主要有三种：固-固掺杂、固-液掺杂以及液-液掺杂。固-固掺杂是将稀土氧化物粉末与金属粉末或者金属氧化物粉末进行球磨混合掺杂；固-液掺杂是将稀土硝酸盐溶液喷淋到金属粉末或者金属氧化物粉末上，进行球磨、干燥等工序得到掺杂粉末；液-液掺杂是将稀土盐溶液与相关金属的X酸铵溶液进行混合，经过后续处理得到掺杂粉末。
长期以来，钼、钨合金稀土掺杂主要以液固喷雾掺杂为主，第二相尺度为微米级并且分布不均匀，这样稀土的弥散强化作用就会减小，并且还会导致合金出现缺陷，力学性能受到不良影响。如果可以解决上述问题，那么高性能的钼合金与钨合金材料的制备将成为可能，而能够研发出一种能够获得纳米级的均匀分布与晶界内外的稀土第二相的掺杂方法将会是突破口。
本世纪初，西安交通大学孙军发明了稀土钼液液掺杂技术，专利号为CN200410073414.3，发明名称为稀土二钼酸铵制备工艺，该工艺制备的第二相粒子尺度达到了纳米级，稀土钼合金材料的强韧化指标得到大幅度的提高。魏世忠等人公开了专利申请号为CN201710565743.7的一种稀土掺杂钨粉及其制备方法，该方法将稀土盐溶液与钨酸盐溶液混合，加入草酸溶液，调节pH值后，进行水热反应，过滤、洗涤、干燥、还原，即得到稀土掺杂钨粉。
依此技术为参考，相关领域也开始液-液掺杂技术研究，并取得了显著的进步。这些技术的应用成功，从实践上证明了细化第二相尺度对合金强化指标的重大影响。因此，深入研究第二相弥散强化，对进一步改善和提升合金的性能依然具有重大意义。为此，在深入分析目前液-液掺杂技术过程和合金中第二相的尺度情况，发现现有的液-液掺杂技术存在合金材料内第二相粒径尺度不均匀、粒度分布宽的现象。由于第二相粒子尺度大小的强韧化效果不同，难免使材料的微观层面存在性能不均匀，进而影响宏观材料性能。为此，开发第二相粒子尺度均匀化的液-液掺杂技术，就显得尤为必要。
目前，新兴一种利用微化反应器制备纳米级别粉末的方法。微化反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的工艺流体的通道的特征尺寸在10到300微米(或者1000微米)之间的微型反应器。微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，这样就导致了在微构造的化学设备中具有非常大的表面积/体积比率，同时微化反应器具有极高的混合效率，这样就保证微化反应器可以高效制备极其细小的粉末。并且，微化反应器具有高效的放大过程、高度集成化和连续化操作、精确控制反应参数、高的安全性以及可靠性、环保等优点，保证其在大规模的工业化生产纳米粉末上能得到极大的利用。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种纳米级别的稀土氧化物掺杂粉末，通过对前驱粉体X酸Y(稀土元素)铵粒径尺度控制，实现其中第二相粒子尺度的精准控制。该粉末粒径十分细小且球形度好，为制备纳米级别的、均匀分布在晶界内外的第二相合金奠定了基础。
本发明的目的之二是提供一种可以用来大规模连续化生产纳米级别的稀土氧化物掺杂粉末的方法，利用微化反应器高精度的温度、时间、浓度和进料速速的精确控制，借助液-液共沉淀原理，实现大规模连续化前驱粉体的均质化生产，生产纳米级别的掺杂粉末，以细化、匀化合金材料中第二相粒子尺度，达到提高材料的加工和使用性能的目的。
本发明目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供的一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料液的制备：
将稀土盐配制为0.01mol/L～0.1mol/L浓度稀土盐溶液；
将Mo/W酸盐配制为0.01mol/L～0.1mol/L浓度Mo/W酸盐溶液；
(2)按照摩尔比为1：2将稀土盐溶液和Mo/W酸盐溶液分别通入微化反应器中；
(3)控制微化器的流量为40～60ml/min、溶液的浓度和水浴温度40～80℃，反应，得到纳米级稀土氧化物掺杂粉末。
上述方法中，所述微化反应器为通道式微化器。
上述方法中，所述稀土盐溶液为镧、钇或铈的稀土硝酸盐或稀土盐酸盐中的一种或者几种。
上述方法中，所述Mo/W酸盐为偏Mo/W酸铵、仲Mo/W酸铵中的一种或几种，或由三氧化钼或三氧化钨与氨水反应得到的Mo/W酸铵。
上述方法中，所述稀土盐溶液配制为将稀土盐溶解于去离子水中，加热温度为40-60℃，搅拌速率控制在200-500转/min。
上述方法中，所述Mo/W酸盐溶液配制为将Mo/W溶解于去离子水中，加热温度为40-60℃，搅拌速率控制在200-500转/min。
由上述方法指标的纳米级稀土氧化物掺杂粉末为粒径范围在3-20nm之间的均匀球形。
本发明具有以下优点：
1)本发明利用微化反应器将稀土盐溶液与Mo/W金属酸盐溶液进行液液混合反应，实现了分子级别的掺杂效果。通过透射电镜观察，生成的稀土氧化物掺杂粉末粒径达到纳米级别，尺度均匀且球形度好，并且工艺简单，易于控制，适合大规模的工业化连续生产，前景良好。
2)本发明利用微化反应器的非常大的表面积/体积比率、极高的混合效率、高效的放大过程、高度集成化和连续化操作、精确控制反应参数、高的安全性以及可靠性、环保等功能，通过调节通入微化反应器的原料的比例、流量、溶液的浓度、水浴温度来调节掺杂反应的速率，控制形核以及长大条件，进而实现控制粉末粒径的目的。
本发明制备的球形纳米级稀土氧化物掺杂粉末具有以下特点：
1)生产出来的掺杂粉末极其细小，完全达到纳米级；
2)掺杂粉末成分均匀，生成物粒度为3-20nm；
3)结合微化反应器的优点，可以实现连续的，大规模生产掺杂粉末。
附图说明
图1为本发明实验流程图(原料以三氧化钼、氨水、硝酸镧为例)；
图2为本发明得到的粉末XRD图(原料以三氧化钼、氨水、硝酸镧为例)；
图3(a)、图3(b)分别为本发明得到的不同条件下的掺杂粉末的透射电镜图(原料以三氧化钼、氨水、硝酸镧为例)；
图4(a)-(d)分别为本发明得到的N、O、Mo、La粉末的成分分析图，(原料以三氧化钼、氨水、硝酸镧为例)。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定范围内选择合适的值。
纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料液的制备：
a.稀土硝酸盐溶液制备：
将稀土硝酸盐中的放入烧杯中，稀土硝酸盐可以是镧、钇、铈等中的一种或多种，然后加入纯水，边加热边搅拌溶解，直至溶液变为无色透明为止，稀土硝酸盐溶液的浓度控制在0.01mol/L～0.1mol/L之间；加热温度控制在40-60℃之间，搅拌速率控制在200-500转/min之间。
b.Mo/W酸盐溶液制备：
将Mo/W酸盐溶液溶解于去离子水中，如为偏X(X代表Mo/W)酸铵、仲X(X代表Mo/W)酸铵中的一种或几种，或由三氧化钼或三氧化钨与氨水反应得到的Mo/W酸铵，溶液浓度控制在0.01mol/L～0.1mol/L之间，置于烧杯中边加热边搅拌溶解，加热温度控制在40-60℃之间，搅拌速率控制在200-500转/min之间，直至反应物溶液变为无色透明为止；
(2)分别将步骤(1)配制好的稀土硝酸盐溶液和Mo或W酸盐溶液按照摩尔比为1：2的比例计量，并分别通过微细管通入通道式微化反应器中；
(3)控制微化器的流量为40～60ml/min，溶液的浓度和水浴温度为40～80℃，在微化器中进行均匀混合和反应，进而得到粒度达3-20nm的纳米级稀土氧化物掺杂粉末。
下面给出不同的实施例来进一步说明本发明。
实施例1
见图1所示，本实施例实验方法原料以三氧化钼、氨水、硝酸镧为例。
1)原料溶液的制备：将硝酸镧溶解于离子水中制得浓度为0.035mol/L的硝酸镧溶液；将三氧化钼溶解于氨水中，制得浓度为0.07mol/L的钼酸铵溶液，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将硝酸镧溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将钼酸铵溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为70℃；调节反应物的流速，流速范围为50ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到结果如图3(a)，粉末粒径范围在3-12nm之间，球形度好且尺寸均匀。
实施例2
本实施例实验方法原料以三氧化钼、氨水、硝酸镧为例。
1)原料溶液的制备：将硝酸镧溶解于去离子水中制得浓度为0.046mol/L的硝酸镧溶液；将三氧化钼溶解于氨水中，制得浓度为0.092mol/L的钼酸铵溶液，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将硝酸镧溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将钼酸铵溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为40℃；调节反应物的流速，流速范围为40ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到结果如图3(b)，粉末粒径范围在3-10nm之间，球形度好且尺寸均匀。
图2示出了本发明得到的粉末XRD图，从图中可以看出，实验所得掺杂粉末主要由NH4La(MoO4)2以及La2(MoO4)3这两种钼镧粉末构成，NH4NO3为原料液中可溶性盐经过蒸发结晶得到的附属产物。
图4(a)-图4(d)示出了本发明得到的粉末的成分分析图，依次为N、O、Mo、La的成分图，可以看到粉末成分均匀。
实施例3
本实施例实验方法原料以三氧化钨、氨水、硝酸镧为例。
1)原料溶液的制备：将硝酸镧溶解于去离子水中制得浓度为0.1mol/L的硝酸镧溶液；将三氧化钨溶解于氨水中，制得浓度为0.1mol/L的钨酸铵溶液，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将硝酸镧溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将钨酸铵溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为80℃；调节反应物的流速，流速范围为60ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到结果粉末粒径范围在8-20nm之间，球形度好且尺寸均匀。
实施例4
本实施例实验方法原料以偏钼酸铵、硝酸钇为例。
1)原料溶液的制备：将硝酸钇溶解于去离子水中制得浓度为0.09mol/L的硝酸钇溶液；将浓度为0.09mol/L的偏钼酸铵溶液，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将硝酸钇溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将偏钼酸铵溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为70℃；调节反应物的流速，流速范围为60ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到结果粉末粒径范围在6-18nm之间，球形度好且尺寸均匀。
实施例5
本实施例实验方法原料以偏钨酸铵、硝酸铈为例。
1)原料溶液的制备：将硝酸铈溶解于去离子水中制得浓度为0.03mol/L的硝酸铈溶液；将浓度为0.03mol/L的偏钨酸铵溶液，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将硝酸铈溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将偏钨酸铵溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为60℃；调节反应物的流速，流速范围为40ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到结果粉末粒径范围在3-12nm之间，球形度好且尺寸均匀。
实施例6
本实施例实验方法原料以仲钨酸铵、氯化铈和氯化钇为例。
1)原料溶液的制备：将氯化钇和氯化铈分别溶解于去离子水中制得浓度为0.08mol/L的氯化钇和浓度为0.08mol/L的氯化铈混合溶液；将浓度为0.08mol/L的仲钨酸铵溶液，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将氯化钇和氯化铈溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将仲钨酸铵溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为70℃；调节反应物的流速，流速范围为40ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到结果粉末粒径范围在6-19nm之间，球形度好且尺寸均匀。
实施例7
本实施例实验方法原料以仲钼酸铵、氯化镧和氯化钇为例。
1)原料溶液的制备：将氯化镧和氯化钇分别溶解于去离子水中制得浓度为0.01mol/L的氯化镧和浓度为0.01mol/L的氯化钇混合溶液；将浓度为0.01mol/L的仲钼酸铵溶液，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将氯化镧和氯化钇溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将仲钼酸铵溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为60℃；调节反应物的流速，流速范围为60ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到结果粉末粒径范围在4-16nm之间，球形度好且尺寸均匀。
实施例8
本实施例实验方法原料以仲钼酸铵、偏钼酸铵、硝酸镧为例。
1)原料溶液的制备：将硝酸镧溶解于去离子水中制得浓度为0.02mol/L的氯化镧溶液；将浓度为0.02mol/L的仲钼酸铵溶液和浓度为0.02mol/L的偏钼酸铵溶液混合，不断搅拌，直至溶液变为无色透明为止。
2)将硝酸镧溶液通过连接管与微化器的溶液进口1联通。将仲钼酸铵和偏钼酸铵混合溶液微化反应器溶液进口2联通。出料口3连接反应生成物收集器。
3)检查微化器的工作状态，确认仪器运行正常。
4)调整微化器的水浴温度，温度为50℃；调节反应物的流速，流速范围为60ml/min。
5)开起微化器，两种反应液体按照摩尔比为1：2的比例计量分别通过各自的微化泵进入微化器，并在其中完成液-液混合反应。生产物由物料出口管排放至生成物接收器。
6)反应结束后，用纯水对维护期进行清洗。
实验得到粉末粒径范围在5-15nm之间，球形度好且尺寸均匀。
从以上实施例和附图可以看出，本发明通过控制通入微化反应器的原料的比例、流量、溶液的浓度、水浴温度来调节掺杂反应的速率，能够控制产物粉末形核以及长大条件，本发明方法制备的纳米级稀土氧化物掺杂粉末粒径范围可达3-20nm，球形度好且尺寸均匀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，是根据我们自身设备的阈值调节的各参数范围，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料液的制备：
将稀土盐配制为0.01mol/L～0.1mol/L浓度稀土盐溶液；
将Mo/W酸盐配制为0.01mol/L～0.1mol/L浓度Mo/W酸盐溶液；
(2)按照摩尔比为1：2将稀土盐溶液和Mo/W酸盐溶液分别通入通道式微化反应器中；
(3)控制微化器的流量为40～60ml/min、溶液的浓度和水浴温度40～80℃，反应，得到纳米级稀土氧化物掺杂粉末；
纳米级稀土氧化物掺杂粉末为粒径范围在3-20nm之间的均匀球形。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，其特征在于，所述稀土盐溶液为镧、钇或铈的稀土硝酸盐或稀土盐酸盐中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，其特征在于，所述Mo/W酸盐为偏Mo/W酸铵、仲Mo/W酸铵中的一种或几种，或由三氧化钼或三氧化钨与氨水反应得到的Mo/W酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，其特征在于，所述稀土盐溶液配制为将稀土盐溶解于去离子水中，加热温度为40-60℃，搅拌速率控制在200-500转/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，其特征在于，所述Mo/W酸盐溶液配制为将Mo/W酸盐溶解于去离子水中，加热温度为40-60℃，搅拌速率控制在200-500转/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末的制备方法，其特征在于，所述Mo/W酸盐溶液配制为由三氧化钼或三氧化钨与氨水反应得到的Mo/W酸铵，加热温度为40-60℃，搅拌速率控制在200-500转/min。
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