CN105779766A - 一种将溶液中铂钯富集的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种将溶液中铂钯富集的方法，涉及到湿法冶金中稀贵金属的分离与回收。本发明以含铂钯的溶液为原液，通过控制电位进行选择性还原，将溶液中的铂钯转变成单质并沉淀出来，获得富含铂钯的精矿。其特征是采用不含重金属元素的物质为还原剂，控制反应液电位，将溶液中铂钯选择性地还原并沉淀至1mg/L以下，达到富集铂钯的效果。与传统的活性金属置换法相比，本发明方法成本低，易操作，对组成不同的原液具有良好的适应性，所得铂钯精矿的渣量少、铂钯富集度高。

Description

一种将溶液中铂钯富集的方法
技术领域
本发明属稀贵金属湿法冶金领域，具体涉及含铂钯溶液的分离与回收的技术，实现从溶液中高效富集铂钯。
背景技术
铂和钯作为两种铂族金属，因具有熔点高、强度大、稳定性好、抗腐蚀性强以及催化活性优良等特性而被广泛应用于石化、航空、电子、汽车、原子能、医学等多个领域。自然界的铂和钯常以金属互化物、半金属互化物、硫化物及砷化物等形式存在于矿石中，但它们在矿石中的含量一般极其微小，往往以有色金属的硫化物、砷化物或硫砷化物作为其载体矿物。由于具有较强的高温抗氧化性，在有色金属的冶炼过程中，铂钯常与金、银、钌等贵金属一起形成贵金属精矿。从贵金属精矿中分离提取铂钯的工艺因贵金属精矿组成的不同而有所不同，但总体上都包含有除杂、浸出、贵金属分离、铂钯富集等工序，由此得到富含铂钯的精矿，铂钯精矿再经除杂、浸出、分离、精制等工序就可制得铂钯产品。
铂钯富集是制取铂钯产品过程中非常重要的一道工序，其目的是将溶液中的铂钯以精矿的形式分离并回收。目前铂钯富集最常用的方法是活性金属置换法，如专利CN92112761采用铜粉置换法对铜镍矿冶炼工艺中的锇钌提取后液进行处理，将金、铂、钯与铑、铱分离，置换渣中富集了金、铂、钯；专利CN201310245986.4以锌粉置换法将金还原后液中的金、银、铂、钯富集于二次金粉中；专利CN90108877.3往氯化分金液中加入碲粉置换出溶液中的金、铂、钯，得到含铂钯的粗金粉等等。活性金属置换法已获工业应用，但存在效率低、成本高、渣量大及分离效果差等诸多缺陷。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种将溶液中铂钯富集的新方法，取代传统的活性金属置换法，获得高品质的铂钯精矿，为制取铂钯产品提供高品位原料。
本发明旨在提供一种成本低、效果好、适应性强的将溶液中铂钯富集的方法，通过该方法可将溶液中的铂钯还原沉淀至1mg/L以下，获得铂钯富集度高且渣量小的铂钯精矿。
本发明的技术方案是：一种将溶液中铂钯富集的方法，该方法的步骤为：
首先，将含有铂钯的溶液调节至酸性，搅拌并加热至40～90℃，然后缓慢加入不含重金属元素的还原性物质，并监测溶液电位，当溶液电位达到预定值后停止添加还原性物质，溶液冷却并固液分离后得到铂钯精矿和铂钯还原后液。
进一步，所述不含重金属元素的还原性物质为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
进一步，所述含有铂钯的溶液为各类阳极泥处理工艺中的金分离后液、贵金属废料处理工艺中的浸出液、铂族矿物处理工艺中的铂钯富集液及铜镍硫化矿处理工艺中的锇钌提取后液中的任意一种。
进一步，还原性物质亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠和草酸以固体或溶液的形式加入，二氧化硫以气体的形式通入；所述还原性物质以固体形式加入时，加入速度为1～50g/min；以溶液形式加入时，加入速度为1～100mL/min，溶液中还原性物质的浓度为10～500g/L；以气体形式通入时，通入流量为10～200mL/min。
进一步，所述溶液电位预定值为400～600mV。
与现有技术相比，本发明的有益效果和突出优点在于：
1)在其它条件都相同的情况下，与传统铜粉置换法所得铂钯精矿相比，本发明所得铂钯精矿的渣量可减少60％以上、铂钯富集度可提高2倍以上、Te、Cu等杂质量可减少90％以上。
2)与传统的铜粉置换法相比，本发明使用成本可降低80％以上、反应时间可缩短75％以上，而且铂钯还原程度可灵活调节。
3)对组成不同的原料都具有良好的适应性。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
实施例1
准确量取3.00L含铂钯的溶液倒入5L反应器中，搅拌并调节溶液至酸性，加热升温至75℃，然后将浓度为100g/L的亚硫酸钠溶液以50mL/min的速度加入至反应液中，并用电位计监测反应液的电位，当溶液电位达到535mV时停止。溶液冷却后固液分离，得铂钯还原后液和铂钯精矿。反应前后溶液的体积、主要元素浓度及其沉淀率如表1所示，铂钯精矿的成分如表2所示。
表1铂钯溶液还原前后的元素分析结果
表2铂钯精矿的元素组成分析结果
元素 Au Pt Pd Te Pb
含量/％ 16.72 3.39 18.03 13.50 0.56
。
实施例2
准确量取3.00L含铂钯的溶液倒入5L反应器中，搅拌并调节溶液至酸性，加热升温至65℃，然后以50mL/min的流量通入SO2气体，并用电位计监测反应液的电位，当溶液电位达到505mV时停止。溶液冷却后固液分离，得铂钯还原后液和铂钯精矿。反应前后溶液的体积、主要元素浓度及其沉淀率如表3所示，铂钯精矿的成分如表4所示。
表3铂钯溶液还原前后的元素分析结果
表4铂钯精矿的元素组成分析结果
元素 Au Pt Pd Te Pb
含量/％ 6.28 3.10 17.89 14.56 0.02
。
实施例3
准确量取3.00L含铂钯的溶液倒入5L反应器中，搅拌并调节溶液至酸性，加热升温至85℃，然后以8g/min的速度加入草酸固体，并用电位计监测反应液的电位，当溶液电位达到480mV时停止。溶液冷却后固液分离，得铂钯还原后液和铂钯精矿。反应前后溶液的体积、主要元素浓度及其沉淀率如表5所示，铂钯精矿的成分如表6所示。
表5铂钯溶液还原前后的元素分析结果
表6铂钯精矿的元素组成分析结果
元素 Au Pt Pd Te Pb
含量/％ 3.59 3.24 18.19 17.52 0.48
。
实施例4
准确量取3.00L含铂钯的溶液倒入5L反应器中，搅拌并调节溶液至酸性，加热升温至70℃，然后加入浓度为300g/mL的亚硫酸钠-草酸混合溶液，以5mL/min的速度加入，并用电位计监测反应液的电位，当溶液电位达到570mV时停止，冷却后固液分离，得铂钯还原后液和铂钯精矿。反应前后溶液的体积、主要元素浓度及其沉淀率如表7所示，铂钯精矿的成分如表8所示。
表7铂钯溶液还原前后的元素分析结果
表8铂钯精矿的元素组成分析结果
元素 Au Pt Pd Te Pb
含量/％ 2.06 10.24 21.84 9.52 0.28
。
实施例5
准确量取3.00L含铂钯的溶液倒入5L反应器中，搅拌并调节溶液至酸性，加热升温至50℃，然后加入浓度为50g/mL的焦亚硫酸氢钠溶液，以10mL/min的速度加入，并用电位计监测反应液的电位，当溶液电位达到430mV时停止，冷却后固液分离，得铂钯还原后液和铂钯精矿。反应前后溶液的体积、主要元素浓度及其沉淀率如表9所示，铂钯精矿的成分如表10所示。
表9铂钯溶液还原前后的元素分析结果
表10铂钯精矿的元素组成分析结果
元素 Au Pt Pd Te Pb
含量/％ 0.12 29.27 55.04 1.59 1.66
。

Claims (5)

1.一种将溶液中铂钯富集的方法，其特征在于包括如下步骤：首先，将含有铂钯的溶液调节至酸性，搅拌并加热至40~90℃，然后加入不含重金属元素的还原性物质，并监测溶液电位，当溶液电位达到预定值后停止添加还原性物质，溶液冷却并固液分离后得到铂钯精矿和铂钯还原后液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不含重金属元素的还原性物质为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含有铂钯的溶液为各类阳极泥处理工艺中的金分离后液、贵金属废料处理工艺中的浸出液、铂族矿物处理工艺中的铂钯富集液及铜镍硫化矿处理工艺中的锇钌提取后液中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还原性物质亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠和草酸以固体或溶液的形式加入，二氧化硫以气体的形式通入；还原性物质以固体形式加入时，加入速度为1~50g/min；以溶液形式加入时，加入速度为1~100mL/min，溶液中还原性物质的浓度为10~500g/L；以气体形式通入时，通入流量为10~200mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当溶液电位达到400~600mV时停止添加还原性物质。
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