CN108929958A - 一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法 - Google Patents

一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，具体是：(1)在搅拌状态下向沉淀物中缓慢加入絮凝剂溶液，静置10～15min，过滤，所得滤饼用水多次洗涤，测量每次洗涤后洗水中的铂浓度，直至洗水中铂含量小于0.5mg/L，停止水洗；(2)将滤液A与洗水合并，调整溶液pH为0.5～1，测量溶液中的铂浓度，根据溶液中铂的金属量，按照过量系数为1～2加入铜粉进行置换，过滤，得到含铜的铂粉和滤液B；(3)滤液B中加入活性炭进行吸附，过滤，得到负载铂的活性炭和尾液，尾液直接作为废水处理。本发明通过加入絮凝剂，解决固液分离问题，然后采用金属置换回收其中70～80％的铂，再采用活性炭吸附溶液中低浓度的铂，节约成本，铂的回收率高。

Description

一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，涉及一种铂族金属二次资源回收工艺，尤其涉及一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法。
背景技术
高硅高铝基铂系废催化剂，由于其载体成分特殊，硅铝含量高、铂含量低，且载体组分酸碱难溶，目前对此类催化剂的回收技术研究工作开展较少。中国专利申请CN106480313A公开了一种从难溶硅铝基含铂废催化剂中回收铂的方法，首先经焙烧除炭、除油及其他有机物，随后加入盐酸及氧化剂进行选择性氧化浸出铂，但同时少量铝、硅等杂质也被浸出，大部分载体是不溶解的。浸出液静置后分层，上层清液直接用离子交换法回收其中的铂。底部有部分沉淀(其体积占浸出矿浆总体积的5～10％)，采用树脂吸附富集其中的铂。但是该沉淀物为固液混合物，固体主要是浸出后的硅酸盐聚合物以及经机械碰撞后形成的载体小颗粒(Al2O3·SiO2)，由于固含量较高，用树脂吸附铂的过程中，树脂易发生堵塞，而且树脂破损率高，回收成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，提高硅铝基含铂废催化剂中铂的总回收率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，包括以下步骤：
(1)絮凝沉降：在搅拌状态下向待处理的氧化浸出沉淀物中缓慢加入絮凝剂溶液，静置10～15min，过滤，所得滤饼用水多次洗涤，每次洗水加入量为滤饼质量的2～3倍，测量每次洗涤后洗水中的铂浓度，直至洗水中铂含量小于0.5mg/L，停止水洗；
(2)金属置换：将滤液A与洗水收集、合并，调整溶液pH为0.5～1，测量溶液中的铂浓度，根据溶液中铂的金属量，按照过量系数为1～2加入铜粉进行置换，温度80～85℃，时间1～2h；随后过滤，得到含铜的铂粉和滤液B；
(3)活性炭吸附：滤液B中加入活性炭进行吸附，活性炭加入量与滤液的体积比为1：200～300(g/ml)，吸附时间为2～3小时，温度为20～40℃，过滤，得到负载铂的活性炭和尾液，尾液直接作为废水处理。
优选的，所述的絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺。
优选的，所述的絮凝剂溶液中絮凝剂的质量分数为0.1％，所述絮凝剂溶液的体积与氧化浸出沉淀物的体积比为1：20～40。
优选的，所述活性炭的比表面积为1000m2/g，孔隙平均直径为2nm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过加入聚丙烯酰胺絮凝剂，可有效解决浆液难以固液分离的问题。底部浆液中含有硅酸盐聚合物以及经机械碰撞后形成的载体小颗粒，直接过滤条件下，固液分离极为困难，通过加入絮凝剂，可使硅酸盐聚合物聚合长大，并与浆液中的固体颗粒团聚，形成大颗粒沉淀，易于过滤分离。
2、用铜粉置换溶液中的铂，往往需要理论用量的3-5倍，才能将溶液中的铂置换彻底，使溶液中含铂量低于0.5mg/L，铜粉的使用量较大。本发明通过加入理论用量1-2倍的铜粉，仅置换溶液中70～80％的铂，剩余的铂用活性炭进行吸附，可有效降低铜粉的使用量，节约成本。而且，经活性炭吸附后，尾液中铂的浓度更低，可以降低到0.3mg/L以下，提高了铂的回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)絮凝沉降：在搅拌状态下向4000ml氧化浸出沉淀物(固体含量为3％，铂浓度为100mg/L，硅浓度为200mg/L，氢离子浓度为0.3mol/L)中缓慢加入质量浓度为0.1％的絮凝剂溶液200ml，静置15min，过滤，所得滤饼用水多次洗涤，每次洗水加入量为滤饼质量的2倍，测量每次洗涤后洗水中的铂浓度，直至洗水中铂含量小于0.5mg/L，停止水洗；
(2)金属置换：将滤液A与洗水收集、合并，调整溶液pH为0.5，溶液体积为17000ml，经检测，溶液中铂浓度为23.5mg/L，根据溶液中铂的金属量，按照过量系数为1加入铜粉0.26g进行置换，温度80℃，时间1h；随后过滤，得到含铜的铂粉和滤液B，滤液B含铂7.0mg/L；
(3)活性炭吸附：滤液B中加入活性炭进行吸附，活性炭加入量与滤液的体积比为1：200(g/ml)，活性炭加入量为85g，吸附时间为2小时，温度为20℃，过滤，得到负载铂的活性炭和尾液，尾液中铂含量低于0.3mg/L，可直接作为废水处理。
实施例2
一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)絮凝沉降：在搅拌状态下向4500ml氧化浸出沉淀物(固体含量为3％，铂浓度为100mg/L，硅浓度为200mg/L，氢离子浓度为0.3mol/L)中缓慢加入质量浓度为0.1％的絮凝剂溶液150ml，静置10min，过滤，所得滤饼用水多次洗涤，每次洗水加入量为滤饼质量的2倍，测量每次洗涤后洗水中的铂浓度，直至洗水中铂含量小于0.5mg/L，停止水洗；
(2)金属置换：将滤液A与洗水收集、合并，调整溶液pH为0.5，溶液体积为17000ml，经检测，溶液中铂浓度为23.4mg/L，根据溶液中铂的金属量，按照过量系数为2加入铜粉0.52g进行置换，温度85℃，时间2h；随后过滤，得到含铜的铂粉和滤液B，滤液B含铂4.7mg/L；
(3)活性炭吸附：滤液B中加入活性炭进行吸附，活性炭加入量与滤液的体积比为1：300(g/ml)，活性炭加入量为56g，吸附时间为2小时，温度为30℃，过滤，得到负载铂的活性炭和尾液，尾液中铂含量低于0.3mg/L，可直接作为废水处理。
实施例3
一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)絮凝沉降：在搅拌状态下向4000ml氧化浸出沉淀物(固体含量为3％，铂浓度为100mg/L，硅浓度为200mg/L，氢离子浓度为0.3mol/L)中缓慢加入质量浓度为0.1％的絮凝剂溶液100ml，静置10min，过滤，所得滤饼用水多次洗涤，每次洗水加入量为滤饼质量的2倍，测量每次洗涤后洗水中的铂浓度，直至洗水中铂含量小于0.5mg/L，停止水洗；
(2)金属置换：将滤液A与洗水收集、合并，调整溶液pH为1，溶液体积为17000ml，经检测，溶液中铂浓度为23.5mg/L，根据溶液中铂的金属量，按照过量系数为2加入铜粉0.52g进行置换，温度85℃，时间2h；随后过滤，得到含铜的铂粉和滤液B，滤液B含铂4.7mg/L；
(3)活性炭吸附：滤液B中加入活性炭进行吸附，活性炭加入量与滤液的体积比为1：250(g/ml)，活性炭加入量为68g，吸附时间为2小时，温度为40℃，过滤，得到负载铂的活性炭和尾液，尾液中铂含量低于0.3mg/L，可直接作为废水处理。
以上3个实施例中所使用的活性炭的比表面积为1000m2/g，孔隙平均直径为2nm。

Claims (4)

1.一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)絮凝沉降：在搅拌状态下向待处理的氧化浸出沉淀物中缓慢加入絮凝剂溶液，静置10～15min，过滤，所得滤饼用水多次洗涤，每次洗水加入量为滤饼质量的2～3倍，测量每次洗涤后洗水中的铂浓度，直至洗水中铂含量小于0.5mg/L，停止水洗；
(2)金属置换：将滤液A与洗水收集、合并，调整溶液pH为0.5～1，测量溶液中的铂浓度，根据溶液中铂的金属量，按照过量系数为1～2加入铜粉进行置换，温度80～85℃，时间1～2h；随后过滤，得到含铜的铂粉和滤液B；
(3)活性炭吸附：滤液B中加入活性炭进行吸附，活性炭加入量与滤液的体积比为1：200～300(g/ml)，吸附时间为2～3小时，温度为20～40℃，过滤，得到负载铂的活性炭和尾液，尾液直接作为废水处理。
2.根据权利要求1所述的一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，其特征在于，所述的絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，其特征在于，所述的絮凝剂溶液中絮凝剂的质量分数为0.1％，所述絮凝剂溶液的体积与氧化浸出沉淀物的体积比为1：20～40。
4.根据权利要求1或2所述的一种从硅铝基含铂废催化剂氧化浸出沉淀物中富集铂的方法，其特征在于，所述活性炭的比表面积为1000m2/g，孔隙平均直径为2nm。
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