CN105256148B - 一种精炼提取铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种涉及从粗铂铵盐中精炼提取铂的方法，其工艺是将粗铂铵盐用NaOH溶液溶解、过滤后，滤液加入盐酸调整体系pH值，并加入NaClO3溶液破坏络合的NH3及游离NH4 +，使之转化为N2，用盐酸破坏剩余的NaClO3，并用NH4Cl沉其中的铂。反复NaOH溶解‑调整酸度‑NaClO3氧化‑沉铂工艺2‑3遍，得到的铂铵盐经煅烧后，产出符合国家标准GB/T 1419‑1989中HPt‑1牌号要求的海绵铂产品。本发明工艺流程简单，操作方便，作业流程短，废气排放少，各工序之间衔接合理。采用本发明的工艺，铂的直收率为91%‑96%，该方法极大的消除了传统工艺中流程长，氮氧化物和复杂氯型酸气排放量大、难处理的难题，在有力保障铂的产品质量与收率的同时，提高精炼过程环保性。
Description
技术领域
本发明涉及金属分离提纯技术领域，具体涉及从一种从各类原料中提取所得的粗铂铵盐中化学精炼提取铂的方法。
背景技术
铂的精炼提取过程中，钯、铑、铱、铜、镍是最为常见的杂质元素，其高效分离一直是困扰铂精制提取的难题，传统的王水溶解法虽然可产出合格产品，但工艺复杂、作业劳动量大、王水溶解设备材质要求苛刻，造成铂精炼成本居高不下，且产生的大量氮氧化物、含酸复杂废气难于处理，使得铂的提取作业环保压力巨大。
以粗铂铵盐（含铂>40%）为原料精炼提取铂，碱溶法是一种被认为具有良好操作性的工艺，其最大的优点在于对于设备材质要求相对较低，易于实现规模化、自动化生产。但其溶解产生的碱溶液，需用水合肼还原至铂黑，进而氯化溶解后进行后续精炼。过程不仅产生大量含氯、含氨废气需环保化处理，“还原、溶解”作业周期长，影响了该工艺的经济性。
可见，目前所采用的各项工艺在实际生产中，由于反复精炼次数多、单次作业流程长、废气排放等问题，势必会造成产品积压、变现速度过慢、环保压力大等问题，使得精炼作业整体经济性不佳。
发明内容
本发明所解决的技术问题是针对传统铂精炼提取工艺中存在的流程长、工艺复杂、废气排放量大、作业过程劳动量大等显著问题，而提出的一种工艺简单、流程短、收率高、产品质量稳定、废气较易治理的精炼提取铂的方法。
本发明所解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种精炼提取铂的方法，其工艺为：将粗铂铵盐进行NaOH溶解，溶解完毕后精密过滤，滤液用盐酸调整酸度后加入NaClO3破坏络合的NH3及游离NH4 +，使之转化为N2，之后用浓盐酸破坏多余的NaClO3，并用NH4Cl进行沉铂作业，所得铂铵盐重复NaOH溶解-调整酸度-NaClO3氧化-沉铂作业工艺2-3遍，得到的纯铂铵盐直接煅烧后，产出符合国家标准GB/T1419-1989中HPt-1牌号要求的海绵铂产品。
上述精炼提取铂的方法，具体工艺步骤为：
步骤a、将粗铂铵盐采用质量分数为10-15%的NaOH溶液溶解1-1.5小时，其中每千克粗铂铵盐使用9-10升质量分数为10-15%的NaOH溶液溶解，溶解温度为50-55℃，溶解后精密过滤滤去不溶物，滤液待用；
步骤b、用盐酸调整步骤a所得的碱性滤液pH小于等于1后升温至90-95℃，向其中加入质量分数为40%的NaClO3溶液，以破坏络合的NH3及游离NH4 +，并使之转化为无害的N2，NaClO3溶液加入量为每千克粗铂铵盐加入3.4-3.8L NaClO溶液；
步骤c、NaClO3溶液加入完毕后在90-95℃恒温反应1-1.5小时，再向其中加入浓盐酸破坏残存的NaClO3，直至没有黄色烟气逸出；
步骤d、向上述步骤c溶液中加入NH4Cl进行沉铂作业至无明显沉淀产生，滤液综合回收，滤渣反复步骤a至步骤d作业2-3遍，产出纯铂铵盐直接煅烧得到海绵铂产品。
所述步骤a精密过滤中所采用的漏斗、滤瓶或滤槽、扬液器等仪器在使用前用质量分数为5%的NaOH溶液润洗至表面呈碱性，为防止酸化造成的铂析出损失。
所述步骤b中NaClO3溶液的加入速度为7-10L/h。
本发明工艺流程简单，操作方便，作业流程短，废气排放少，各工序之间衔接合理。采用本发明的工艺，铂的直收率为91%-96%，该方法极大的消除了传统工艺中流程长，氮氧化物和复杂氯型酸气排放量大、难处理的难题，在有力保障铂的产品质量与收率的同时，提高精炼过程环保性。本发明的有益效果是：1.采用此法精炼铂，可完全消除氮氧化物复杂废气的排放，精炼过程环保性大大提高；2.采用NaClO3氧化作业，仅需一步即可衔接后续精炼作业，相比水合肼还原-氯化溶解而言，大大提高了作业速度，同时减少含氨、含氯废气的排放；3.过程可完全采用普通大体积搪瓷釜作业，使得生产过程自动化程度大大提升，节约了劳动力；4.此法可提高铂产品收率及质量，整个过程铂的直收率为91-96%。得到的铂铵盐经煅烧后，产出符合国家标准GB/T 1419-1989中HPt-1牌号要求的海绵铂产品。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
由矿产资源产出的铂族金属料液，经NH4Cl沉铂产出的粗铂铵盐，烘干称重后，其质量为15.882kg，含铂量为41.37%。向粗铂铵盐中加入质量分数为10%的NaOH溶液158.82L，在50℃下溶解1小时，溶解液精密过滤滤去少量不溶物，滤液待用。其中，精密过滤中所采用的漏斗、滤瓶或滤槽、扬液器等仪器在使用前用质量分数为5%NaOH溶液润洗，至表面呈碱性，以防止酸化造成的铂析出损失。滤液加盐酸调节pH值为0.5后加热至90℃，在搅拌下以7L/h的速度向其中加入质量分数40%的NaClO3溶液53.99L，质量分数40%的NaClO3溶液加入完毕后于90℃恒温反应1小时，再加入浓盐酸10.55L破坏剩余的NaClO3至没有黄色烟气逸出。然后保持溶液温度90℃，向其中加入固体NH4Cl至无明显沉淀产生。过滤所得铂铵盐，重复NaOH溶解-酸化-NaClO3氧化-沉铂作业过程2次，产出纯的铂铵盐经煅烧后，得到海绵铂产品，整个过程铂的直收率为95.87%，连续三批产出的铂产品分析结果如表1所示：
表1 铂产品分析结果统计
实施例2
以失效汽车尾气催化剂，经富集后产出的铂族金属料液，经NH4Cl沉铂产出的粗铂铵盐，烘干称重后，其质量为20.653kg，含铂量为42.39%。向粗铂铵盐中加入质量比为15%的NaOH溶液185.88L，在55℃下溶解1.5小时，溶解液精密过滤滤去少量不溶物，滤液待用。其中，精密过滤中所采用的漏斗、滤瓶或滤槽、扬液器等仪器在使用前用质量分数为5%NaOH溶液润洗，至表面呈碱性，以防止酸化造成的铂析出损失。滤液加盐酸调节pH值为1后加热至95℃，在搅拌下以10L/h的速度向其中加入质量分数40%的NaClO3溶液78.48L，质量分数40%的NaClO3溶液加入完毕后于95℃恒温反应1.5小时，再加入浓盐酸16.35L破坏剩余的NaClO3至没有黄色烟气逸出。然后保持溶液温度95℃，向其中加入固体NH4Cl至无明显沉淀产生。过滤所得铂铵盐，重复NaOH溶解-酸化-NaClO3氧化-沉铂作业过程3次，产出纯的铂铵盐经煅烧后，得到海绵铂产品，整个过程铂的直收率为93.65%，连续三批产出的铂产品分析结果如表2所示：
表2 铂产品分析结果统计
Claims (5)
1.一种精炼提取铂的方法，其特征在于工艺为：将粗铂铵盐进行NaOH溶解，溶解完毕后精密过滤，滤液用盐酸调整酸度后加入NaClO3破坏络合的NH3及游离NH4 +，使之转化为N2，之后用浓盐酸破坏多余的NaClO3，用NH4Cl进行沉铂作业，所得铂铵盐重复NaOH溶解-调整酸度- NaClO3氧化-沉铂作业工艺2-3遍，得到的纯铂铵盐直接煅烧后，产出海绵铂产品。
2.根据权利要求1所述的一种精炼提取铂的方法，其特征在于工艺步骤为：
步骤a、将粗铂铵盐采用质量分数为10-15%的NaOH溶液溶解1-1.5小时，溶解温度为50-55℃，溶解后精密过滤滤去不溶物，滤液待用；
步骤b、用盐酸调整步骤a所得的碱性滤液pH小于等于1后升温至90-95℃，向其中加入质量分数为40%的NaClO3溶液，以破坏络合的NH3及游离NH4 +，并使之转化为无害的N2，NaClO3溶液加入量为每千克粗铂铵盐加入3.4-3.8L NaClO3溶液；
步骤c、NaClO3溶液加入完毕后在90-95℃恒温反应1-1.5小时，再向其中加入浓盐酸破坏残存的NaClO3，直至没有黄色烟气逸出；
步骤d、向上述步骤c溶液中加入NH4Cl进行沉铂作业至无明显沉淀产生，滤液综合回收，滤渣反复步骤a至步骤d作业2-3遍，产出纯铂铵盐进行后续精炼。
3.根据权利要求2所述的一种精炼提取铂的方法，其特征在于：所述步骤a精密过滤中所采用的仪器在使用前用质量分数为5%的NaOH溶液润洗至表面呈碱性，为防止酸化造成的铂析出损失。
4.根据权利要求2所述的一种精炼提取铂的方法，其特征在于：所述步骤b中NaClO3溶液的加入速度为7-10L/h。
5.根据权利要求2所述的一种精炼提取铂的方法，其特征在于：所述步骤a每千克粗铂铵盐使用9-10升质量分数为10-15%NaOH溶液溶解。
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