CN106222437B - 一种从碱性反萃液中精炼钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从碱性反萃液中精炼钯的新方法，包括以下步骤：（1）浓缩调整碱性钯反萃液中钯的浓度；（2）采用络合、酸化进行初步除杂；（3）采用稀盐酸将粗二氯二氨合钯溶解；（4）采用传统的沉钯、水溶和络合、酸化法进行后续精炼，产出99.99%的海绵钯产品。与现有技术相比，本发明具有收率高、不产生含氨废气、二氯二氨合钯与氯亚钯酸铵转化简便、产品质量稳定、易于工业化等优点，钯收率可达99.3%以上。
Description
技术领域
本发明属于贵金属精炼技术领域，涉及一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，更具体的涉及一种从二异戊基硫醚S201萃取钯后产出的碱性反萃液中分离精炼钯的方法。
背景技术
钯是一种价值昂贵的金属，其具有显著的金属光泽，而被首饰行业所青睐。更重要的是，钯对各类化学反应具有独特的催化性能，因此，60%以上的钯被应用于制造汽车尾气催化剂、石油化工催化剂等。
萃取法被认为是一种选择性高、成本低、收率可观的钯分离提取工艺。在众多的萃取剂中，二异戊基硫醚S201由于其具有易获得、萃取效率高、选择性好等优势，而被广泛的用于钯的萃取作业中。目前，S201萃取钯后，以一定浓度的氨水进行反萃，产出含氨的碱性反萃液需采用甲酸、水合肼等进行还原，使钯以钯黑的形式析出，再利用水溶液氯化、双氧水氧化等方式使钯重新溶解后，再进行后续精炼。在还原过程中，反应发生较为剧烈，产生大量难处理的复杂碱性废气，且极易发生冒釜而导致钯的损失。此外，钯黑的造液过程长、产生含氯废气，造成钯的精炼周期增加、成本升高、环境友好性差的同时，产出的钯溶液酸度较高，使得钯的直收率不高。
发明内容
本发明目的是针对现有技术中从二异戊基硫醚S201萃取钯后产出的钯反萃液中精炼钯的各类方法存在的收率低、环境不友好、精炼周期长等缺点，提供一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，使反萃液中的钯可在初步除杂的同时，较为快速、简便的转化成为低酸度的氯亚钯酸铵溶液，并进行后续精炼作业。
一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，包括以下步骤：
（1）将二异戊基硫醚S201萃取后经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液调整钯浓度为80-100g/L；
（2）将调整了钯浓度的碱性反萃液分别采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂，过滤产出粗二氯二氨合钯，酸性废液用锌粉置换回收；
（3）将粗二氯二氨合钯进行浆化1-2小时，用盐酸调整溶液酸度3-4mol/L后，升温并恒温至完全溶解，降至室温滤去不溶渣；
（4）向滤液中加入氯化铵后，通入氯气进行沉钯作业，待沉钯完全后过滤所得氯钯酸铵，滤液采用锌粉置换回收；
（5）氯钯酸铵连续进行水溶、沉钯、络合、酸化精炼各1次，进行煅烧、氢还原后，产出99.99%的海绵钯产品。
所述步骤（2）中调整了钯浓度的碱性反萃液采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂的具体方法为，加入氨水调整pH=8-10后静置3-4小时，滤去不溶物；滤液采用盐酸调整pH=1-2，静置3-4小时后过滤，滤渣用质量分数为1-5%的盐酸溶液洗涤至洗液无色，滤液锌粉置换回收。
所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯采用纯水浆化固液比为1:5-6。
所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯溶解过程温度为90-100℃。
所述步骤（4）中氯化铵的加入加量为每升滤液加30-35g。
所述步骤（4）中氯气量为滤液继续通入氯气直至不产生氯钯酸铵的沉淀为止。
所述步骤（4）中所得氯钯酸铵用质量分数为10-15%的氯化铵洗水洗涤至洗液无色，氯钯酸铵洗液并入滤液锌粉置换回收。
本发明与现有技术相比具有如下优势：1.该法采用反应缓和、不大量产生含氨废气的络合-酸化替代还原作业，使部分贵、贱金属杂质初步得到分离的同时，大幅提升了作业过程的环境友好性，降低了作业难度，避免了冒釜的发生；2.该法采用稀盐酸溶解代替化学造液法完成钯的溶解造液，作业速度快、溶解效率高，产出低酸度的氯亚钯酸铵溶解液，后续沉钯效率大幅提升，且低酸度废水易于处理；3.该法操作简便，劳动量小，易于实现工业化生产；4.该法实现了水溶-沉钯过程重要产物氯亚钯酸铵与络合-酸化过程重要产物二氯二氨合钯的快速转化，提高了工艺适应性和产品质量稳定性，缩短了精炼周期，降低了精炼成本，使钯的收率可达99.3%以上。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明的应用实例：该技术已成功应用于钯精炼提取的工业化生产，产出符合国家一级品标准的钯产品。
实施例1
一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，包括以下步骤：由二异戊基硫醚S201萃取后经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液调整钯浓度为80g/L，加入氨水调整pH=8后静置4小时，滤去不溶物。滤液采用盐酸调整pH=1，静置3小时后过滤，滤渣用质量分数为1%的盐酸溶液洗涤至洗液无色，滤液锌粉置换回收，滤渣称重为1352.5g。将洗涤后的滤渣按固液比1:5，用6.8L纯水浆化1小时后，向其中加入浓盐酸800ml，调整酸度为3mol/L，在搅拌下升温至90℃，恒温1.5小时后沉淀完全溶解，降至室温后，过滤，滤渣用纯水洗涤至洗液无色，洗液并入滤液。向滤液中加入氯化铵250g，并向其中通入氯气0.5小时，直至滤液继续通入氯气无氯钯酸铵的沉淀产生，过滤所得氯钯酸铵用质量分数为10%氯化铵洗水洗涤至洗液无色，洗液并入滤液锌粉置换回收。氯钯酸铵连续进行水溶、沉钯、络合、酸化精炼1次后，产出纯的二氯二氨合钯经煅烧氢还原后，得到海绵钯产品。连续三批产出的钯产品分析结果如表1所示。
表1 钯产品分析结果统计
实施例2
一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，包括以下步骤：由二异戊基硫醚S201萃取后，经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液，调整钯浓度为100g/L，加入氨水调整pH=10后静置3小时，滤去少量不溶物。滤液采用盐酸调整pH=2，静置4小时后过滤，滤渣用5%的盐酸溶液洗涤至洗液无色，滤液锌粉置换回收，滤渣称重为139.35kg。将洗涤后的滤渣按固液比1:6，用836L纯水浆化2小时后，向其中加入浓盐酸90L，调整溶液酸度4mol/L，在搅拌下升温至100℃，恒温2小时后，沉淀完全溶解，降至室温过滤，滤渣用纯水洗涤至洗液无色，洗液并入滤液。向滤液中加入氯化铵26.5kg，并向其中通入氯气1.5小时，直至滤液继续通入氯气后无氯钯酸铵沉淀产生，过滤所得氯钯酸铵用质量分数为15%的氯化铵洗水洗涤至洗液无色，洗液并入滤液锌粉置换回收。氯钯酸铵连续进行水溶、沉钯、络合、酸化精炼1次后，产出纯的二氯二氨合钯经煅烧氢还原后，得到海绵钯产品。连续三批产出的钯产品分析结果如表2所示。
表2 钯产品分析结果统计
Claims (7)
1.一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将二异戊基硫醚S201萃取后经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液调整钯浓度为80-100g/L；其中二异戊基硫醚S201萃取后经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液是指S201萃取钯后，以一定浓度的氨水进行反萃，产出含氨的碱性反萃液；
（2）将调整了钯浓度的碱性反萃液分别采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂，过滤产出粗二氯二氨合钯，酸性废液用锌粉置换回收；
（3）将粗二氯二氨合钯进行浆化1-2小时，用盐酸调整溶液酸度3-4mol/L后，升温并恒温至完全溶解，降至室温滤去不溶渣；
（4）向滤液中加入氯化铵后，通入氯气进行沉钯作业，待沉钯完全后过滤所得氯钯酸铵，滤液采用锌粉置换回收；
（5）氯钯酸铵连续进行水溶、沉钯、络合、酸化精炼各1次，进行煅烧、氢还原后，产出99.99%的海绵钯产品。
2.根据权利要求1所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中调整了钯浓度的碱性反萃液采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂的具体方法为，加入氨水调整pH=8-10后静置3-4小时，滤去不溶物；滤液采用盐酸调整pH=1-2，静置3-4小时后过滤，滤渣用质量分数为1-5%的盐酸溶液洗涤至洗液无色，滤液锌粉置换回收。
3.根据权利要求1或2所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯采用纯水浆化固液比为1:5-6。
4.根据权利要求3所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯溶解过程温度为90-100℃。
5.根据权利要求3所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（4）中氯化铵的加入加量为每升滤液加30-35g。
6.根据权利要求1或5所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（4）中氯气量为滤液继续通入氯气直至不产生氯钯酸铵的沉淀为止。
7.根据权利要求6所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（4）中所得氯钯酸铵用质量分数为10-15%的氯化铵洗水洗涤至洗液无色，氯钯酸铵洗液并入滤液锌粉置换回收。
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| 多组分废催化剂中钯的分离工艺研究进展;闫江梅等;《化工进展》;20140930;第33卷(第9期);第2478-2483页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106222437A (zh) | 2016-12-14 |
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