CN113481379B - 一种钯萃取剂除杂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效去除钯萃取剂中杂质的方法，包括以下步骤：A、向钯萃取剂中加入盐酸联氨试剂进行混合搅拌，静置后分离出水相及固体杂质，获得一次净化的钯萃取剂；B、向一次净化的钯萃取剂中加入4‑6％浓度的双氧水进行混合搅拌，静置后分离出水相及固体杂质，获得二次净化的钯萃取剂；C、向二次净化的钯萃取剂中加入10‑12％氯化铜溶液，升温至45℃～50℃，充分搅拌1‑1.5小时，静置后分离出水相及固体杂质，获得高效的钯萃取剂。经处理后的钯萃取剂萃取效率可由90％提升至99.5％以上，保证了钯萃取分离效率。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及从含硫醇、亚砜等杂质的钯萃取剂-二异戊基硫醚中高效除杂的方法。
背景技术
在贵金属冶炼原料中，铂钯为性质相近且又相互伴生的两种有价金属元素，冶炼过程中，铂钯的分离成为了提取金属的关键步骤，直接决定着原料中铂钯的提取效率和成本，常见的铂钯分离方法有化学沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法，其中溶剂萃取分离法具有贵金属分离效率高、成本低、操作简便，成为目前铂族金属生产过程最为经济有效的运行工艺。钯萃取分离过程中萃取剂成分主要为S201(二异戊基硫醚)，S201纯度越高，钯萃取率越高，从而铂钯分离效果越好，实际生产过程中S201中的杂质主要出现在以下两个方面：(1)为工业生产提供的试剂纯度不足，高纯试剂产量低下且成本高昂，不适用于工业生产中，工业试剂含量仅为98％左右；(2)生产过程中铂钯氯化溶液氧化性强，萃取剂经循环使用后，S201被溶液氧化，纯度不断降低，从而出现钯萃取率逐渐下降的现象。以上过程中，S201中存在的共同杂质均为硫醇和少量的亚砜，从而，需针对该类杂质研究分步处理技术，以确保贵金属资源综合利用水平的稳步提升。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有萃取剂本发明的目的是为了解决现有技术中钯萃取剂纯度不足导致钯萃取效率下降的问题，实现S201萃取剂高效净化及循环利用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种钯萃取剂除杂的方法，该方法包括以下步骤：
A、按水：水合联氨：盐酸＝1:1:2的比例配置所需盐酸联氨试剂，按萃取剂：盐酸联氨＝(9-11):1的比例混合，充分搅拌2～3小时，静置后获得上下两层液相，下层液相为水相，水相中含有钯萃取剂析出的固体杂质，排出下层水相及固体杂质，并将残余在钯萃取剂中的固体杂质进行过滤，获得一次净化的钯萃取剂。
B、配置4-6％浓度双氧水，按双氧水：萃取剂＝1:1的比例向一次净化的钯萃取剂中加入配置好的双氧水，常温下搅拌5～6小时，静置后获得上下两层液相，下层液相为水相，水相中含有钯萃取剂析出的固体杂质，排出下层水相及固体杂质，并将残余在钯萃取剂中的固体杂质进行过滤，获得二次净化的钯萃取剂。
C、配置10-12％氯化铜溶液，按1:1比例加入到二次净化的钯萃取剂中，升温至45～50℃，充分搅拌1-1.5小时，静置后获得上下两层液相，下层液相为水相，水相中含有钯萃取剂析出的固体杂质，排出下层水相及固体杂质，并将残余在钯萃取剂中的固体杂质进行过滤，完成钯萃取剂的除杂。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明通过向硫醇、亚砜含量高的S201萃取剂中分步加入盐酸联氨、双氧水、氯化铜进行净化，对其中的硫醇亚砜进行净化，实现低纯度钯萃取剂净化的目的，解决了萃取剂萃取效率低、贵金属分离不彻底等问题，降低了因使用高纯萃取剂的加工成本。本发明可应用到贵金属萃取冶炼工艺，贵金属分离工艺。本发明与现有技术相比具有如下优势：1.操作简单、便捷，可根据萃取剂萃取效率变化情况随时对萃取剂进行净化作业；2.净化后的S201萃钯效率可达到99.5％以上。
附图说明
本发明工艺流程如附图1所示。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采购一批新S201钯萃取剂440L，含量为97.5％，经试用后发现，钯萃取效率为94.5％。将钯萃取剂加入1000L反应釜中，步骤A)，按水：水合联氨：盐酸＝1:1:2配置40L盐酸联氨试剂，加入钯萃取剂中，开启搅拌充分混合2.5h，静置后获得上下两层液相，下层液相为水相，水相中含有钯萃取剂析出的固体杂质，排出下层水相及固体杂质，并将残余在钯萃取剂中的固体杂质进行过滤，获得一次净化的钯萃取剂；步骤B)，将一次净化的钯萃取剂转入反应釜内，加入440L配置好的5％双氧水，开启搅拌充分混合5h后，静置后同步骤A)分出水相及固体杂质，获得二次净化的钯萃取剂；步骤C)，将二次净化的钯萃取剂转入反应釜内，加入440L配置好的10％氯化铜溶液，升温至45℃，开启搅拌，充分混合1h，静置后同步骤A)分出水相及固体杂质，完成钯萃取剂的除杂过程；利用除杂后的钯萃取剂进行萃钯作业，钯萃取效率达到99.71％。
实施例2
生产过程中使用的钯萃取剂萃取效率下降至96.1％，将270L萃取剂转入1000L反应釜中，步骤A)，按水：水合联氨：盐酸＝1:1:2配置30L盐酸联氨试剂，加入萃取剂中，开启搅拌充分混合2h，静置后获得上下两层液相，下层液相为水相，水相中含有钯萃取剂析出的固体杂质，排出下层水相及固体杂质，并将残余在钯萃取剂中的固体杂质进行过滤，获得一次净化的钯萃取剂；步骤B)，将一次净化的钯萃取剂转入反应釜内，加入270L配置好的4％双氧水，开启搅拌充分混合6h后，静置后同步骤A)分出水相及固体杂质，获得二次净化的钯萃取剂；步骤C)，将二次净化的萃取剂转入反应釜内，加入270L配置好的12％氯化铜溶液，升温至50℃开启搅拌，充分混合1h，静置后同步骤A)分出水相及固体杂质，完成钯萃取剂的除杂过程；利用除杂后的钯萃取剂进行萃钯作业，钯萃取效率达到99.57％。
实施例3
取原废弃萃取剂450L，经萃取实验验证，萃取效率仅为82％，转入1000L反应釜中，步骤A)，按水：水合联氨：盐酸＝1:1:2配置45L盐酸联氨试剂，加入萃取剂中，开启搅拌充分混合3h，静置后获得上下两层液相，下层液相为水相，水相中含有钯萃取剂析出的固体杂质，排出下层水相及固体杂质，并将残余在钯萃取剂中的固体杂质进行过滤，获得一次净化的钯萃取剂；步骤B)，将一次净化的钯萃取剂转入反应釜内，加入450L配置好的6％双氧水，开启搅拌充分混合6h后，静置后同步骤A)分出水相及固体杂质，获得二次净化的钯萃取剂；步骤C)，将二次净化的萃取剂转入反应釜内，加入450L配置好的11％氯化铜溶液，升温至48℃开启搅拌，充分混合1.5h，静置后同步骤A)分出水相及固体杂质，完成钯萃取剂的除杂过程；利用除杂后的钯萃取剂进行萃钯作业，钯萃取效率达到99.61％。
Claims (3)
1.一种钯萃取剂除杂的方法，所述钯萃取剂为S201，其特征在于：包括以下步骤：
A、向钯萃取剂中加入盐酸联氨试剂进行混合搅拌，静置后分离出水相及固体杂质，获得一次净化的钯萃取剂，所述盐酸联氨试剂配比为水：水合联氨：盐酸＝1:1:2；其中，加入盐酸联氨试剂的比例为钯萃取剂：盐酸联氨＝(9-11):1；
B、向一次净化的钯萃取剂中加入4-6％浓度的双氧水进行混合搅拌，静置后分离出水相及固体杂质，获得二次净化的钯萃取剂；其中，加入双氧水比例为双氧水：钯萃取剂＝1:1；
C、向二次净化的钯萃取剂中加入10-12％浓度的氯化铜溶液，升温至45℃～50℃，搅拌1-1.5小时，静置后分离出水相及固体杂质，得到净化后的钯萃取剂；其中，加入氯化铜的比例为氯化铜：钯萃取剂＝1:1。
2.根据权利要求1所述的一种钯萃取剂除杂的方法，其特征在于：所述步骤A中的搅拌时间为2～3小时。
3.根据权利要求1所述的一种钯萃取剂除杂的方法，其特征在于：所述步骤B中的搅拌时间为5～6小时。
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