CN112320860B - 一种提纯硫酸镍的方法 - Google Patents

一种提纯硫酸镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提纯硫酸镍的方法，所述方法包括以下步骤：(1)调节料液pH后使用萃取剂A对料液进行萃取除杂处理得到萃余水相1和负载有机相1；(2)使用萃取剂B对萃余水相1进行萃取分离处理，得到负载有机相2和萃余水相2；(3)对负载有机相2进行洗涤及反萃，得到电池级硫酸镍溶液。本发明通过采用特定结构的羧酸类萃取剂作为萃取剂A对粗制硫酸镍料液进行提纯操作，所得到的硫酸镍可以达到电池级要求，且镍回收率>97％，相较于传统工艺，本发明所述方法消除了除因萃取Ca、Mg导致的酸碱消耗，降低了运行成本，减少环境污染。

Description

一种提纯硫酸镍的方法
技术领域
本申请涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种硫酸镍的提纯方法。
背景技术
硫酸镍是有无水物、六水物和七水物三种。商品多为六水物，有α-型和β-型两种变体，前者为蓝色四方结晶，后者为绿色单斜结晶。加热至103℃时失去六个结晶水。易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水，有毒。主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐，也是金属镍离子的来源，能在电镀过程中，离解镍离子和硫酸根离子。
粗硫酸镍中含有铁、砷、锑、铜、铅、锌以及游离硫酸等杂质，粗硫酸镍提纯的传统工艺是化学方法，其过程是先进行氧化，然后中和、水解以除去铁，利用Fe3+形成的氢氧化物沉淀的表面活性吸附除去砷、锑，再用纯净镍粉置换除去重金属，最后通H2S去除锌杂质等。此方法劳动强度大，H2S污染环境，同时由于所产生的氢氧化物及硫化物沉淀带走部分Ni2+，从而影响提纯效率，一般仅能达到85％左右。鉴于此，国内外一些厂家采用萃取法来提纯硫酸镍。
CN109852794A公开了一种用于制备电池级硫酸镍的方法，首先利用双氧水氧化的方法除去铁和砷，再利用氟化钠沉淀体系中的钙镁离子，将滤液依次通过含有p204树脂和cyanex272树脂的树脂塔分别除去铜、铅、锌、锰和钴，最后用皂化过的p204萃取剂萃取溶液中的镍，然后用硫酸反萃，并经过两次蒸发浓缩结晶。这种提纯方法，能有效的利用大孔离子交换树脂，减少提纯过程中的操作步骤，降低提纯的成本。能有效的除去镍中的大部分杂质离子，使成品达到电池级硫酸镍的纯度要求，但是其步骤复杂且操作起来较为繁琐。
CN108751267A公开了一种精制硫酸镍的方法，具体包括如下步骤：步骤一、粗硫酸镍的溶解及氧化；步骤二、镍皂的制备；步骤三、萃取除铁；步骤四、萃取除铜；步骤五、萃取除锌；步骤六、去除有机杂质和步骤七、后处理工序的一系列步骤，该精制硫酸镍的方法，改变了传统的精制硫酸镍方法，极大的降低了劳动的强度，很好的避免了因为硫化氢而污染环境，同时还防止了由于所产生的氢氧化物及硫化物沉淀带走部分Ni，进而极大的提高了提纯的收率，从之前的85％提升至95％，促使精制品的收率达到了市面上所需要的要求，并且质量也符合化学试剂级要求，但是其每一步萃取出一种金属，需要多步操作，过程繁琐。
上述方案均存在有过程复杂且操作繁琐等问题，因此，开发一种操作方便、流程简单且提纯效率高的提纯硫酸镍的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提纯硫酸镍的方法，所述方法包括以下步骤：(1)调节料液pH后使用萃取剂A对料液进行萃取除杂处理得到萃余水相1和负载有机相1；(2)使用萃取剂B对萃余水相1进行萃取分离处理，得到负载有机相2和萃余水相2；(3)对负载有机相2进行洗涤及反萃，得到电池级硫酸镍溶液。相较于传统工艺，本发明所提供的方法消除了除因萃取Ca、Mg导致的酸碱消耗，降低了运行成本，减少环境污染。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种提纯硫酸镍的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)调节料液pH后使用萃取剂A对料液进行萃取除杂处理得到萃余水相1和负载有机相1；
(2)使用萃取剂B对萃余水相1进行萃取分离处理，得到负载有机相2和萃余水相2；
(3)对负载有机相2进行洗涤及反萃，得到电池级硫酸镍溶液；
所述萃取剂A的结构通式如式I所示：
Figure BDA0002808438440000031
其中，R1和R2独立地为C3～C12直链或支链烷基。
通过本发明提供的方法，将粗制硫酸镍进行提纯，得到电池级硫酸镍，采用所述萃取剂A对粗制硫酸镍料液进行提纯操作，所得到的硫酸镍可以达到电池级要求，且镍回收率>97％，该工艺酸碱消耗低，流程短，回收效率高；并且，本发明使用的特定结构的萃取剂A具有较好的离子选择性，萃取率高，饱和容量高，反萃酸度底，水溶性低，实际使用过程中损耗小。
所述C3～C12直链或支链烷基例如可以是C4H9的直链烷基、C6H13的直链烷基、C8H17的直链烷基、C4H9的支链烷基、C6H13的支链烷基或C8H17的支链烷基等。
优选地，步骤(1)所述料液为粗制硫酸镍经过加碱沉淀过滤再经酸浸制得。
优选地，步骤(1)所述萃取除杂处理为多级逆流萃取。
优选地，所述多级逆流萃取级数为5～18级，例如：5级、6级、7级、8级、9级、10级、12级、14级、16级或18级等。
优选地，所述萃取剂A的结构式为：所述萃取剂A包括
Figure BDA0002808438440000032
(BC191)、
Figure BDA0002808438440000041
(BC195)或
Figure BDA0002808438440000042
(BC196)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述萃取剂A和稀释剂组成萃取有机相。
优选地，所述稀释剂包括溶剂油、煤油、Escaid 110、己烷、庚烷或十二烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述萃取剂A占萃取有机相中的体积分数为5～30％，例如：5％、8％、10％、15％、20％、25％或30％等。
优选地，所述萃取有机相使用前需使用碱液对其进行皂化。
优选地，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述皂化的皂化度为10～60％，例如：10％、20％、40％、45％或60％等。
优选地，所述萃取有机相与料液的体积比为1:(1～5)，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5等。
优选地，步骤(1)所述萃取除杂后得到的负载有机相1需经过洗涤、反萃后得到再生空白有机相和杂质离子溶液。
优选地，所述再生空白有机相经过皂化后循环萃取。
优选地，所述洗涤为多级逆流洗涤。
优选地，所述洗涤的级数为5～15级，例如：5级、6级、7级、8级、9级、10级、12级、14级或15级等。
优选地，所述洗涤的洗涤剂包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
优选地，所述洗涤剂的pH为0.1～4，例如：0.1、0.5、0.8、1、2、3或4等。
优选地，所述反萃为多级逆流反萃。
优选地，所述反萃的级数为3～8级，例如：3级、4级、5级、6级、7级或8级等。
优选地，所述反萃的反萃剂包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
优选地，所述硫酸溶液的浓度为2～5M，例如：2M、3M、4M或5M等。
优选地，所述盐酸溶液的浓度为4～8M，例如：4M、5M、6M、7M或8M等。
优选地，步骤(2)所述萃取剂B的结构式如式II所示：
Figure BDA0002808438440000051
优选地，所述萃取剂B为BC194。
优选地，所述萃取剂B和稀释剂组成萃取有机相。
优选地，所述稀释剂包括溶剂油、煤油、Escaid 110、己烷、庚烷或十二烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述萃取剂B占萃取有机相中的体积分数为5～30％，例如：5％、8％、10％、15％、20％、25％或30％等。
优选地，所述萃取有机相使用前需使用碱液对其进行皂化。
优选地，所述皂化的皂化度为10～60％，例如：10％、20％、40％、45％或60％等。
优选地，所述萃取有机相与萃余水相1的体积比为1:(0.1～10)，例如：1:0.1、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9或1:10等。
优选地，步骤(2)所述萃取分离处理为多级逆流萃取。
优选地，所述多级逆流萃取的级数为5～20级，例如：，例如：5级、6级、7级、8级、9级、10级、12级、14级、15级或20级等。
优选地，步骤(3)所述洗涤及反萃均为多级逆流处理。
优选地，所述洗涤的级数为3～15级，例如：3级、5级、8级、10级或15级等。
优选地，所述洗涤的洗涤液为稀硫酸溶液。
优选地，所述稀硫酸的pH为0.1～2，例如：0.1、0.5、1、1.3、1.5或2等。
优选地，所述负载有机相2与洗涤液的体积比为1:(0.1～10)，例如：1:0.1、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9或1:10等。
优选地，所述反萃的级数为2～7级，例如：2、3、4、5、6或7等。
优选地，所述反萃的反萃剂为硫酸溶液。
优选地，所述硫酸溶液的浓度为2～5M，例如：2M、3M、4M或5M等。
优选地，所述负载有机相2与反萃剂的体积比为1：(0.1～0.5)，例如1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4或1:0.5等。
本发明中，所述负载有机相2经过反萃后得到空白有机相2和高纯硫酸镍溶液，所述空白有机相2经过皂化后返回萃取分离段循环使用。
作为本发明的优选方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将萃取剂A稀释后进行皂化处理；
(2)调节料液pH后使用步骤(1)得到的皂化后的萃取剂A对料液进行2～18级萃取除杂处理得到萃余水相1和负载有机相1；
(3)对步骤(2)得到的负载有机相1需使用pH为0.1～4的洗涤剂进行5～15级洗涤，然后使用反萃剂进行3～8级的反萃处理后得到再生空白有机相和杂质离子溶液；
(4)对萃取剂B稀释后进行皂化处理；
(5)对萃余水相1使用步骤(4)得到的皂化后的萃取剂B进行5～20级的萃取分离处理，得到负载有机相2和萃余水相2；
(6)对步骤(5)得到的负载有机相2需使用pH为0.1～2的洗涤剂进行3～15级洗涤，然后使用反萃剂进行2～7级的反萃处理后，得到电池级硫酸镍溶液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的硫酸镍的提纯方法中，使用的羧酸类萃取剂对粗制硫酸镍料液进行萃取除杂，除去其中的Fe、Al等杂质，再结合使用有机酸萃取剂B将Ni与Ca、Mg进行分离，得到高纯硫酸镍溶液。
(2)本发明提供的硫酸镍的提纯方法中，所采用的萃取剂可有效分离Ni与Ca、Mg，减少因萃Ca、Mg导致的酸碱消耗，且镍回收率>97％，运行成本低，经济效益高。
附图说明
图1是本发明实施例1中提供的提纯硫酸镍方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述各实施例采用的料液的金属含量如表1所示：
表1
Figure BDA0002808438440000081
本发明实施例中使用的BC191萃取剂、BC195萃取剂和BC196萃取剂采用CN111592459A所述方法制备得到。
具体的，使用的BC194萃取剂通过以下方法制备得到：
Figure BDA0002808438440000082
在500mL圆底烧瓶中加入吡啶二羧酸20g(0.12mol)，室温搅拌下，缓慢滴加200mL二氯亚砜，温度上升说明反应发生，滴加完毕后回流反应30分钟，蒸馏除去多余的二氯亚砜。随后在烧瓶中加入二氯甲烷200mL，三乙胺25g(0.25mol)，滴加对辛基苯胺24.6g(0.12mol)，室温反应1小时后，停止反应。用pH＝1的盐酸洗涤两次后，然后用水洗涤1次，硫酸钠干燥后旋干溶剂，得到目标产物32.1g，产率约75％。
表征数据：13C NMR(101MHz,CDCl3)δ168.1(s),142.3(s),139.2(s),135.1(s),127.7(s),125.6(s),128.3(m),121.6(m),51.6(m),32.5–31.1(m),29.7(m),27.4(m),24.7(m),14.3(d,J＝5.9Hz)；1H NMR(400MHz,CDCl3)δ9.86(1H)，8.81(1H)，8.75(1H)，8.52(1H),7.58(2H),7.15(1H)，2.52(2H),1.56(2H),1.27(10H),0.86(3H)；MS:354.2。
实施例1
本实施例提供了一种提纯硫酸镍的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将粗制硫酸镍处理后得到的料液加碱调节pH至1.3；
(2)将BC191配制成体积分数25％的萃取有机相(稀释剂为磺化煤油)，使用10.5M的氢氧化钠溶液皂化，皂化度为45％，与步骤(1)中调节pH后的料液分别从萃取器的两端流入，皂化有机相和镍镁料液的流比为1:4进行混合，保持混合时搅拌速度为180rpm/min，混合时间为5min，进行多级逆流萃取，萃取级数为10级，负载后的有机相1与洗涤液(pH为0.5的稀硫酸溶液)接触(体积比为1:0.25，8级逆流洗涤)，洗涤后有机相与反萃液(2.5M硫酸)接触(体积比为1:0.015)得到空白有机相、萃余水相1和杂质离子溶液；
(3)采用体积分数为25％的BC194(稀释剂为Escaid 110)，皂化度50％(10.5M氢氧化钠溶液)，与萃余水相1进行8级逆流萃取，萃取条件为：有机相与萃余水相体积比为1：4、混合时搅拌速度为180rpm/min，混合时间为5min，负载后的有机相2与洗涤液(pH为0.5的稀硫酸溶液)接触(体积比为1:0.4，12级逆流洗涤)，洗涤后有机相与反萃液(2.5M硫酸)接触(体积比为1:0.015)得到空白有机相和电池级硫酸镍溶液。
实施例2
本实施例提供了一种提纯硫酸镍的方法，具体包括以下步骤：
(1)将粗制硫酸镍处理后得到的料液加碱调节pH至2.1；
(2)将BC195配制成体积分数25％的萃取有机相(稀释剂为Escaid 110)，使用11M的氨水皂化，皂化度为30％，与步骤(1)中调节pH后的料液分别从萃取器的两端流入，皂化有机相和镍镁料液的体积比为1:5进行混合，保持混合时搅拌速度为150rpm/min，混合时间为3min，进行多级逆流萃取，萃取级数为10级，负载后的有机相1与洗涤液(pH为0.1的稀硫酸溶液)接触(体积比为1:0.4，12级逆流洗涤)，洗涤后有机相与反萃液(2.5M硫酸)接触(体积比为1:0.015)得到空白有机相、萃余水相1和杂质离子溶液；
(3)采用体积分数为25％的BC194(稀释剂为Escaid 110)，皂化度45％(11M氨水溶液皂化)，与萃余水相1进行10级逆流萃取，萃取条件为：有机相与萃余水相体积比为1:5、混合时搅拌速度为180rpm/min，混合时间为5min，负载后的有机相2与洗涤液(pH为0.1的稀硫酸溶液)接触(体积比为1:0.4，8级逆流洗涤)，洗涤后有机相与反萃液(2.5M硫酸)接触(体积比为1:0.015)得到空白有机相和电池级硫酸镍溶液。
实施例3
本实施例提供了一种提纯硫酸镍的方法，具体包括以下步骤：
(1)将粗制硫酸镍处理后得到的料液加碱调节pH至1.8；
(2)将BC196配制成体积分数25％的萃取有机相(稀释剂为十二烷)，使用11M的氨水皂化，皂化度为45％，与步骤(1)中调节pH后的料液分别从萃取器的两端流入，皂化有机相和镍镁料液的体积比为1:4进行混合，保持混合时搅拌速度为150rpm/min，混合时间为3min，进行多级逆流萃取，萃取级数为7级，负载后的有机相1与洗涤液(pH为1的稀硫酸溶液)接触(体积比为1:0.5，12级逆流洗涤)，洗涤后有机相与反萃液(3M硫酸)接触(体积比为1:0.015)得到空白有机相、萃余水相1和杂质离子溶液；
(3)采用体积分数为25％的BC194(稀释剂为十二烷)，皂化度45％(10M氢氧化钾溶液皂化)，与萃余水相1进行8级逆流萃取，萃取条件为：有机相与萃余水相体积比为1:4、混合时搅拌速度为180rpm/min，混合时间为3min，负载后的有机相2与洗涤液(pH为1的稀硫酸溶液)接触(体积比为1:0.4，12级逆流洗涤)，洗涤后有机相与反萃液(2.5M硫酸)接触(体积比为1:0.015)得到空白有机相和电池级硫酸镍溶液。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于步骤(3)使用P507萃取剂替换萃取剂BC194，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例1-3和对比例1的测试结果如表2所示：
表2
除杂率％ 提取率％ 反萃率％
实施例1 92.35 98.76 98.99
实施例2 90.55 99.33 98.85
实施例3 95.75 97.25 99.14
对比例1 90.25 20.41 90.11
由表2可以看出，本发明中通过使用特定结构的萃取剂进行除杂，除杂率保持在90.55％以上，可以有效的降低萃余液中的Fe、Al、Zn、Cu等杂质，提取率能达到97.25以上，反萃率高达98.85％以上。其中使用萃取剂BC194对Ni的萃取率在97％以上，而使用P507萃取剂则无法一步提取Ni。
另外，由实施例1-3还可以看出，使用2.5M硫酸反萃经BC194萃取后的负载有机相2，反萃率在98.85％以上，说明BC194的反萃酸度低，易于反萃。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (24)

1.一种提纯硫酸镍的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将萃取剂A稀释后进行皂化处理；
(2)调节料液pH后使用步骤(1)得到的皂化后的萃取剂A对料液进行2～18级萃取除杂处理，得到萃余水相1和负载有机相1；
(3)对步骤(2)得到的负载有机相1使用pH为0.1～4的洗涤剂进行5～15级洗涤，然后使用反萃剂进行3～8级的反萃处理后得到再生空白有机相和杂质离子溶液；
(4)对萃取剂B稀释后进行皂化处理；
(5)对萃余水相1使用步骤(4)得到的皂化后的萃取剂B进行5～20级的萃取分离处理，得到负载有机相2和萃余水相2；
(6)对步骤(5)得到的负载有机相2使用pH为0.1～2的洗涤剂进行3～15级洗涤，然后使用反萃剂进行2～7级的反萃处理后，得到电池级硫酸镍溶液；
所述萃取剂A包括
Figure FDA0003996613390000011
中的任意一种或至少两种的组合；
步骤(2)所述萃取剂B的结构式如下式所示：
Figure FDA0003996613390000012
步骤(1)所述料液为粗制硫酸镍经过加碱沉淀过滤再经酸浸制得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述萃取除杂处理为多级逆流萃取。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述多级逆流萃取级数为5～18级。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂A和稀释剂组成萃取有机相。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述稀释剂包括煤油、Escaid 110、己烷、庚烷或十二烷中的任意一种或至少两种的组合。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述萃取剂A占萃取有机相中的体积分数为5～30％。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述萃取有机相使用前需使用碱液对其进行皂化。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述皂化的皂化度为10～60％。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述萃取有机相与料液的体积比为1:(1～5)。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述洗涤的洗涤剂包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反萃的反萃剂包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为2～5M。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为4～8M。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂B和稀释剂组成萃取有机相。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述稀释剂包括煤油、Escaid110、己烷、庚烷或十二烷中的任意一种或至少两种的组合。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述萃取剂B占萃取有机相中的体积分数为5～30％。
17.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述萃取有机相使用前需使用碱液对其进行皂化。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述皂化的皂化度为10～60％。
19.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述萃取有机相与萃余水相1的体积比为1:(0.1～10)。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述洗涤的洗涤液为稀硫酸溶液。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述负载有机相2与洗涤液的体积比为1:(0.1～10)。
22.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述反萃的反萃剂为硫酸溶液。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为2～5M。
24.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述负载有机相2与反萃剂的体积比为1：(0.1～0.5)。
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