CN105838885A - 一种废scr催化剂的综合回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于资源回收再利用技术领域，公开了一种废SCR催化剂的综合回收利用方法。所述方法为：将废SCR催化剂进行机械粉碎，然后加入H2SO4溶液中，在微波作用下浸出钒，经固液分离得到酸浸液和浸出渣；浸出渣送入氨水溶液中，在微波作用下浸出钨，固液分离后得到含钨酸铵的浸出液，蒸发结晶即可得到仲钨酸铵，滤渣即为粗TiO2；酸浸液采用5,8‑二乙基‑7‑羟基‑6‑十二烷基肟和三辛胺萃取钒，然后用氢氧化钠溶液进行反萃；反萃液调pH至8～10加氯化铵沉钒，得到偏钒酸铵产品。本发明方法钒、钨的回收率高，浸出时间短，偏钒酸铵产品的纯度高，且工艺流程简单，设备成本低、能耗小，适宜工业应用。

Description

一种废SCR催化剂的综合回收利用方法
技术领域
本发明属于资源回收再利用技术领域，具体涉及一种废SCR催化剂的综合回收利用方法。
背景技术
2014年8月，国家环保部先后发布了《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》、《废烟气脱硝催化剂危险废物经营许可证审查指南》，明确将废烟气脱硝催化剂(钒钛系)纳入危险废物进行管理，同时，国家对危险废物有着非常严格的管理规范。废SCR催化剂的回收处理必须按照危险废物进行，避免对环境造成二次污染。因此，废SCR催化剂的回收利用就显得尤为重要，不仅可以达到对危险废物合理处置的目的，而且实现了对废SCR催化剂的资源化利用。废SCR催化剂中含有钒、钨、钛等重要的金属资源，据统计，国内废SCR催化剂的产生量从2018年开始将连续稳定在3.8万t/a，到2025年，其累计总量将达到82.86万t，将废SCR催化剂资源化利用将会带来巨大的市场效益。因此，废SCR催化剂的回收利用具有重要的经济效益、环境效益和社会效益。
SCR催化剂中钒的含量较低，一般在1％左右，有些甚至低于0.4％，同时钒属于有毒金属，必须进行合理的回收，若钒的浸出或提取不完全，不仅是资源浪费，而且会成为危害环境的隐患。因此，废SCR催化剂的综合回收和工业化，必须首先保证钒的高效浸出或提取，并尽可能缩短浸出工艺、降低回收成本。
目前，针对废SCR催化剂的回收工艺众多，根据浸出工艺的不同，可以分为干湿结合法和湿法两类。
干湿结合工艺将干法与湿法结合起来，如CN 101921916 A——一种废弃SCR催化剂回收利用的方法，是将预处理后的废烟气脱硝催化剂与碳酸铵混合后高温焙烧，焙烧料投入热水中搅拌浸出，浸出渣经水洗、焙烧后得到产品二氧化钛，浸出液加入氯化铵沉钒，沉钒后的浸出液加氯化钙沉钨钼，最终得到五氧化二钒、三氧化钨、三氧化钼成品。李化全(李化全,郭传华.废弃脱硝催化剂中有价元素钛钒钨的综合利用研究.无机盐工业.2014(05):52-4)在500℃条件下将废SCR催化剂与氢氧化钠一起煅烧，然后用去离子水浸出钒和钨，V和W的浸出率分别为97.63％、95.15％。但是，为了将废SCR催化剂中的金属氧化物完全转化为水溶性的金属盐，废SCR催化剂必须在高温条件下与钠盐(或者氢氧化钠)进行煅烧，煅烧温度一般在500～1000℃，耗能极大，且煅烧过程中产生的粉尘对环境危害极大。
湿法工艺主要是依据湿法冶金原理，可分为碱浸工艺和酸浸工艺两种。碱浸工艺如CN 102936039 A——从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的方法，是将SCR废催化剂经预处理后，在高温高压条件下采用工业液碱浸出，浸出渣回收得到产品二氧化钛，浸取液加入盐酸调pH除杂，加入氯化钙沉淀钒钨，然后采用盐酸溶液溶解钒与钨分离，经一系列处理后分别得到产品仲钨酸铵和偏钒酸铵。但是，碱浸工艺中钒、钨一起进入浸出液，目前缺少高效的钒钨分离工艺，采用传统的沉淀分离法存在回收率低、得到产品纯度低等问题，而且高压高温浸出对回收设备要求高，能耗大。
酸浸工艺，如CN 104384167 A——一种废弃钛基钒系SCR催化剂的综合回收利用方法，是将废SCR催化剂破碎后，酸浸提钒，采用P204萃取浸出液中的钒得到产品偏钒酸铵，提钒产生的浸出渣洗涤后与纯碱焙烧，焙烧料水浸后调节合适的pH，采用弱碱性阴离子吸附钨，最终得到产品仲钨酸铵。酸浸工艺可以在浸出过程分离钒、钨，但是，该工艺采用焙烧—离子交换法回收钨，焙烧过程耗能极大，增加了生产成本。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种废SCR催化剂的综合回收利用方法。该方法采用微波酸浸——组合萃取剂提取从废SCR催化剂中回收钒，钒可以被完全浸出和提取，且得到的产品偏钒酸铵纯度高；采用氨溶法从浸出渣中回收大部分的钨。该回收工艺具有工艺流程简单、设备能耗低、回收率高的优点。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，包括以下步骤：
(1)对废SCR催化剂进行机械粉碎至粒径小于20目；
(2)将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为5～10M的H2SO4溶液中，在微波作用下浸出钒，经固液分离得到酸浸液和浸出渣；
(3)浸出渣送入质量浓度为5％～25％的氨水溶液中，在微波作用下浸出钨，固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液，蒸发结晶即可得到仲钨酸铵，滤渣即为粗TiO2；
(4)酸浸液加酸调pH至4～10，采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂，萃取酸浸液中的钒，然后采用氢氧化钠溶液进行反萃；
(5)反萃液加酸调pH至8～10，然后加氯化铵沉钒，过滤即得到偏钒酸铵产品。
上述综合回收利用方法的工艺流程图如图1所示。
在上述的废SCR催化剂的综合回收利用方法中：所述的废SCR催化剂为钒钛基烟气脱硝催化剂。
在上述的废SCR催化剂的综合回收利用方法中：还包括采用1～5mol/LNaCl溶液洗涤反萃后的有机相，再生后的萃取剂重复使用的步骤。
优选的，步骤(2)中所述微波作用下浸出钒的条件为：浸取温度100～200℃，浸取时间1～6h，浸出液固比1:1～20:1，微波功率600～1200W。
优选的，步骤(3)中所述微波作用下浸出钨的条件为：浸取温度60～100℃，微波功率600～1200W，浸取时间2～6h，浸取液固比1:1～10:1。
优选的，步骤(4)所述萃取剂中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1，稀释剂为煤油，煤油体积占比为50％～90％。
优选的，步骤(4)中所述萃取过程的相比为1:1～1:3，萃取级数为1～5。
优选的，步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的浓度为1～10mol/L。
优选的，步骤(4)中所述反萃过程的相比为1:1～1:5，反萃取级数为1～3。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明所述一种废SCR催化剂的综合回收利用方法采用微波辅助酸浸及氨浸工艺，提高了钒、钨的浸出率，浸出时间短，能耗低；
(2)本发明所述一种废SCR催化剂的综合回收利用方法采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺的组合萃取剂，从酸浸液中萃钒，对钒的萃取选择性强、萃取率高，实现钒的高效提纯分离，保证了最终偏钒酸铵产品的纯度；
(3)本发明所述一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，采用氨溶法从浸出渣中回收钨，缩短了回收工艺；工艺流程简单，设备成本低、能耗小；在高效回收废SCR催化剂的基础上降低回收成本，适合工业应用。
附图说明
图1是本发明所述废SCR催化剂的综合回收利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
对废SCR催化剂进行机械粉碎，至通过20目筛；将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为6M的H2SO4溶液中，在温度100℃条件下进行微波浸出，微波功率1200W，液固比1:1，浸出时间6h；经固液分离得到酸浸液和浸出渣，浸出渣送入浓度为25％的氨水溶液中，在温度100℃条件下进行微波浸出，微波功率1200W，液固比1:2，浸出时间6h；固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液，蒸发结晶即可得到仲钨酸铵，滤渣即为粗TiO2；酸浸液加酸调pH至10，采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂，萃取酸浸液中的钒，其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1，稀释剂煤油的体积占比为50％，萃取过程相比为1:1，萃取级数为3；然后采用5mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃，反萃过程中相比为1:1，反萃级数为3；往反萃液中加酸调节pH至10，再加过量氯化铵，沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品；反萃后的有机相采用5mol/L NaCl溶液洗涤再生，再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表1所示：
表1.废SCR催化剂回收成果
实施例2
对废SCR催化剂进行机械粉碎，至通过20目筛；将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为10M的H2SO4溶液中，在温度200℃条件下进行微波浸出，微波功率600W，液固比10:1，浸出时间5h；经固液分离得到酸浸液和浸出渣，浸出渣送入浓度为10％的氨水溶液中，在温度60℃条件下进行微波浸出，微波功率600W，液固比10:1，浸出时间2h；固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液，蒸发结晶即可得到仲钨酸铵，滤渣即为粗TiO2；酸浸液加酸调pH至4，采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂，萃取酸浸液中的钒，其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1，稀释剂煤油的体积占比为60％，萃取过程相比为1:3，萃取级数为5；然后采用10mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃，反萃过程中相比为1:5，反萃级数为1；往反萃液中加酸调节pH至8，再加过量氯化铵，沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品；反萃后的有机相采用1mol/L NaCl溶液洗涤再生，再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表2所示：
表2.废SCR催化剂回收成果
实施例3
对废SCR催化剂进行机械粉碎，至通过20目筛；将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为5M的H2SO4溶液中，在温度110℃条件下进行微波浸出，微波功率800W，液固比20:1，浸出时间4h；经固液分离得到酸浸液和浸出渣，浸出渣送入浓度为25％的氨水溶液中，在温度90℃条件下进行微波浸出，微波功率600W，液固比5:1，浸出时间2h；固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液，蒸发结晶即可得到仲钨酸铵，滤渣即为粗TiO2；酸浸液加酸调pH至7，采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂，萃取酸浸液中的钒，其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1，稀释剂煤油的体积占比为80％，萃取过程相比为1:2，萃取级数为3；然后采用1mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃，反萃过程中相比为1:3，反萃级数为2；往反萃液中加酸调节pH至8，再加过量氯化铵，沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品；反萃后的有机相采用3mol/L NaCl溶液洗涤再生，再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表3所示：
表3.废SCR催化剂回收成果
实施例4
对废SCR催化剂进行机械粉碎，至通过20目筛；将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为7M的H2SO4溶液中，在温度180℃条件下进行微波浸出，微波功率1200W，液固比20:1，浸出时间4h；经固液分离得到酸浸液和浸出渣，浸出渣送入浓度为25％的氨水溶液中，在温度60℃条件下进行微波浸出，微波功率600W，液固比5:1，浸出时间6h；固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液，蒸发结晶即可得到仲钨酸铵，滤渣即为粗TiO2；酸浸液加酸调pH至5，采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂，萃取酸浸液中的钒，其中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1，稀释剂煤油的体积占比为90％，萃取过程相比为1:3，萃取级数为5；然后采用8mol/L氢氧化钠溶液对有机相进行反萃，反萃过程中相比为1:5，反萃级数为3；往反萃液中加酸调节pH至9，再加过量氯化铵，沉淀结晶后过滤得到偏钒酸铵产品；反萃后的有机相采用5mol/L NaCl溶液洗涤再生，再生后的萃取剂可重复使用。
采用本实施例的综合回收利用方法回收废SCR催化剂的结果如表4所示：
表4.废SCR催化剂回收成果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)对废SCR催化剂进行机械粉碎至粒径小于20目；
(2)将粉碎后的废SCR催化剂送入浓度为5～10M的H2SO4溶液中，在微波作用下浸出钒，经固液分离得到酸浸液和浸出渣；
(3)浸出渣送入质量浓度为5％～25％的氨水溶液中，在微波作用下浸出钨，固液分离后得到含仲钨酸铵的浸出液，蒸发结晶即可得到仲钨酸铵，滤渣即为粗TiO2；
(4)酸浸液加酸调pH至4～10，采用5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟、三辛胺双组份为萃取剂，萃取酸浸液中的钒，然后采用氢氧化钠溶液进行反萃；
(5)反萃液加酸调pH至8～10，然后加氯化铵沉钒，过滤即得到偏钒酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于：所述的废SCR催化剂为钒钛基烟气脱硝催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于：所述方法还包括采用1～5mol/L NaCl溶液洗涤反萃后的有机相，再生后的萃取剂重复使用的步骤。
4.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于步骤(2)中所述微波作用下浸出钒的条件为：浸取温度100～200℃，浸取时间1～6h，浸出液固比(1～20):1，微波功率600～1200W。
5.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于步骤(3)中所述微波作用下浸出钨的条件为：浸取温度60～100℃，微波功率600～1200W，浸取时间2～6h，浸取液固比(1～10):1。
6.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤(4)所述萃取剂中5,8-二乙基-7-羟基-6-十二烷基肟和三辛胺的体积比为1:1，萃取剂采用煤油为稀释剂，煤油体积占比为50％～90％。
7.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤(4)中所述萃取过程的相比为1:1～1:3，萃取级数为1～5。
8.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的浓度为1～10mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种废SCR催化剂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤(4)中所述反萃过程的相比为1:1～1:5，反萃取级数为1～3。
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