CN111778398A - 一种从废scr脱硝催化剂中提取钒、钨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，属于固体废弃物资源化技术领域。该方法具体步骤是：首先将废SCR催化剂粉碎细磨后与复合碱混合均匀，高温焙烧后采用去离子水进行浸出；其次利用甲基三辛基氯化铵+戊基膦酸二戊酯的煤油溶液对浸出液中的钒和钨进行萃取，接着以氯化铵和氨水作为反萃取剂将钒和钨从萃取有机相中分离出来；最后向反萃取溶液中加入盐酸调节pH，并加入过量的氯化铵沉钒，固液分离得到的偏钒酸铵产品和仲钨酸铵溶液，仲钨酸铵溶液经蒸发结晶后得到仲钨酸铵产品。本发明能实现废SCR催化剂中的钨和钒的高效提取，产品质量高，工艺简单，污染少，具有很高的经济、社价值和可行性。

Description

一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法
技术领域
本发明属于资源回收再利用技术领域，具体涉及一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法。
背景技术
选择性催化还原法(SCR)是国内火电厂普遍采用的烟气脱硝技术，具有脱硝效率高、操作温度范围广等优点。但由于受烟气中灰分、杂质和有害化学成分的影响，在使用过程中，催化剂的活性会不断下降，直至其彻底失效。对于失效的催化剂，首先考虑的处理方式是再生，不可再生时则废弃。废弃的SCR脱硝催化剂按国家规定属于危险废物，如不进行有效的处理处置，将导致严重的环境污染。SCR催化剂中含有的钒(V)、钨(W)等有价金属，在自然界分布较少，具有很高的回收利用价值。因此，提取SCR脱硝催化剂中的有价金属元素具有重要的经济效益、环境效益和社会效益。
SCR催化剂一般含有0.4-1.5％的钒，由于钒属于有毒金属，必须进行合理的回收。钒的浸出或提取不完全，不仅是资源浪费，而且会成为危害环境的隐患。因此，要实现废SCR脱硝催化剂的高效提取钒、钨，必须首先保证钒和钨的高效浸出。
目前，针对废SCR催化剂的回收工艺众多，分为先钒后钨和钒钨同时浸出两种浸出工艺。先钒后钨虽然在浸出时实现了钒和钨的分离，但存在浸出率低、流程长、操作难度大的问题。钒钨同时浸出虽然浸出率相对较高，但浸出液钒、钨分离仍采用传统的化学沉淀法，存在产品纯度低、回收率低的问题。
专利公开号CN 109750156 A公开了一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收钒、钨/钼和钛元素的方法。本发明所述钒、钨/钼和钛元素回收方法包括废弃催化剂预处理、元素分离、元素提纯和元素回收步骤，通过特定的回收工艺，实现了废弃SCR脱硝催化剂中钒、钨/钼和钛几种高附加值元素的高效回收，回收工艺具有回收率高、产品纯度优异、简单易行和投入成本低等优势，在烟气脱硝行业废弃催化剂元素回收领域具有较高的市场价值。但药剂简单，回收率低，工艺复杂，不具有较好的技术效果。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种从废SCR催化剂的提取钒、钨的方法。该方法采用复合碱焙烧-水浸-萃取-反萃-氯化铵沉钒-蒸发结晶制备仲钨酸铵法提取废SCR催化剂中钒和钨制备高品质的偏钒酸铵和仲钨酸铵，钒和钨的回收率高。该回收工艺具有工艺流程简单、设备能耗低、技术成熟、操作性强的优点。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，包括如下步骤：
步骤1：含钒钨浸出液的制备：废SCR脱硝催化剂经吹水、去离子水清洗、烘干、破碎、细磨至0.045mm以下，将其与复合碱按质量比1:1.1～1.6混合均匀后，将所得的混合物在400～900℃的温度下焙烧2～4h，焙烧产物用去离子水在液固比8～16:1、温度70℃～120℃的条件下浸出1～5h,固液分离得到含钒、钨的浸出液和高钛浸出渣；
步骤2：含钒、钨的浸出液中钒和钨的萃取：含钒、钨的浸出液用盐酸调节pH至3.0～5.5，采用甲基三辛基氯化铵+戊基膦酸二戊酯的煤油溶液作为萃取剂，同时萃取含钒、钨的浸出液中的钒和钨；得到分层液体；
步骤3：有机相中钒和钨的反萃取及分离、回收：向步骤2中的分层液体的有机相中加入反萃取剂，以氯化铵和氨水作为反萃取剂，得到有机相和无机相，向无机相中加入盐酸调节pH至8～10后，加过量氯化铵沉钒，然后固液分离得到偏钒酸铵产品和含仲钨酸铵溶液，仲钨酸铵溶液经蒸发结晶得到仲钨酸铵产品。
本发明中，步骤1中废SCR脱硝催化剂中含钒的质量百分比为0.6％～0.8％，含钨的质量百分比为2％～3％，含二氧化钛的质量百分比为75％～78％。
本发明中，步骤1中废SCR脱硝催化剂为含钒钨的钛基催化剂。
本发明中，步骤3中的有机相可以返回步骤2中再次利用。
本发明中，复合碱包含两个组分：组分一为碳酸钠和碳酸钾中的一种或两种，组分一占复合碱的质量百分比为40％～60％，组分二为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
本发明中，步骤1中废SCR脱硝催化剂与复合碱的质量比为1:1.1～1.6。
本发明中，步骤2中的萃取剂中甲基三辛基氯化铵和戊基膦酸二戊酯体积比为1:1，萃取剂采用煤油为稀释剂，煤油体积占萃取剂体积比为50％～80％。
本发明中，步骤2中萃取过程的O/A＝1:1～1:3，萃取级数为1～3。
本发明中，步骤3中反萃取剂中氯化铵和氨水溶液的质量浓度为3～10％，氯化铵和氨水质量比2:1～6:1。
本发明中，步骤3中反萃过程的O/A＝1:1～3:1，反萃取级数为1～4。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明所述一种从废SCR催化剂的提取钒、钨的方法采用复合碱焙烧工艺，将脱硝催化剂中的钒和钨转化成可溶性的钒酸盐和钨酸盐，实现了钒和钨的高效浸出，钒和钨的浸出率分别可达97.08％和99.10％；
(2)本发明采用的萃取剂即甲基三辛基氯化铵+戊基膦酸二戊酯的煤油溶液，萃取剂的选择性高，钒和钨的萃取率可分别高达99.6％和99.4％；
(3)本发明利用氯化铵和氨水反萃有机相中的钒和钨，钒和钨几乎被完全从有机相中反萃出来，钒和钨的反萃取率分别高达99.21％、99.63％，从反萃液中生产的两种产品偏钒酸铵和仲钨酸铵纯度可高达99.59％、99.83％；
(4)本发明工艺简单，条件易于控制，可操作性强，对废催化剂的处理能力强，成本相对较低，能实现钨和钒的同时高效回收，金属的回收率较高，同时萃取剂可循环利用，对环境污染较小，适合工业应用。
附图说明
图1是一种从废SCR脱硝催化剂的提取钒、钨的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
废SCR脱硝催化剂经吹水、去离子水清洗、烘干、破碎、细磨至0.045mm以下，将其与复合碱按质量比1:1.5混合均匀后，其中复合碱中碳酸钠：氢氧化钠的质量比为1:1，将所得的混合物在800℃的温度下焙烧3h，焙烧产物用去离子水在液固比12:1、温度85℃的条件下浸出3h,固液分离得到含钒和钨的浸出液和高钛浸出渣，钒和钨的浸出率分别为97.08％和99.10％；浸出液中钒和钨的萃取：浸出液用盐酸调节pH至3.0，采用萃取剂同时萃取浸出液中的钒和钨，其中萃取剂中各组分体积比为：甲基三辛基氯化铵：戊基膦酸二戊酯：煤油＝1:1:8，萃取过程的O/A＝1:2，萃取级数为2。钒和钨的萃取率分别为99.6％和99.4％；以氯化铵和氨水作为反萃取剂，其中反萃取剂中氯化铵和氨水质量浓度分别为4％和1％，反萃取过程的O/A＝2:1，反萃取级数为2，钒和钨的反萃率分别为99.21％、99.63％，反萃液加盐酸调pH至10，然后加过量氯化铵沉钒，固液分离得到偏钒酸铵产品和含仲钨酸铵溶液，仲钨酸铵溶液经蒸发结晶得到仲钨酸铵产品，偏钒酸铵和仲钨酸铵的纯度分别为99.59％、99.83％；钒、钨的回收率为92.13％和95.18％.；反萃后的有机相再生后返回钒、钨的萃取作业。具体各条件下的试验数据参见表1
表1：不同粒度不同复合碱配比下钒和钨的浸出率
粒度 复合碱配比 矿碱比 焙烧温度 焙烧温度 浸出液固比 浸出温度 浸出时间 钒浸出率 钨浸出率
0.045mm 碳酸钠：氢氧化钠＝1:1 矿：碱＝1:1.5 800℃ 3h 12:1 80℃ 3h 97.08％ 99.10％
0.1mm 碳酸钠：氢氧化钠＝1:1 矿：碱＝1:1.5 800℃ 3h 12:1 80℃ 3h 93.46％ 95.33％
0.045mm 全部碳酸钠 矿：碱＝1:1.5 800℃ 3h 12:1 80℃ 3h 91.28％ 98.83％
0.045mm 全部氢氧化钠 矿：碱＝1:1.5 800℃ 3h 12:1 80℃ 3h 97.55％ 84.94％
实施例2
废SCR脱硝催化剂经吹水、去离子水清洗、烘干、破碎、细磨至0.045mm以下，将其与复合碱按质量比1:1.6混合均匀后，其中碳酸钠：氢氧化钾的质量比为4:6，将所得的混合物在750℃的温度下焙烧3h，焙烧产物用去离子水在液固比8:1、温度75℃的条件下浸出2.5h,固液分离得到含钒和钨的浸出液和高钛浸出渣，钒和钨的浸出率分别为96.88％和98.30％；浸出液中钒和钨的萃取：浸出液用盐酸调节pH至3.5，采用萃取剂同时萃取浸出液中的钒和钨，其中萃取剂各组分体积比为：甲基三辛基氯化铵：戊基膦酸二戊酯：煤油＝12:12:76，萃取过程的O/A＝1:1，萃取级数为1，钒和钨的萃取率分别为98.8％和98.9％；萃取剂各组分体积比为：甲基三辛基氯化铵：戊基膦酸二戊酯：煤油＝12:12:76以氯化铵和氨水作为反萃取剂，其中反萃取剂中氯化铵和氨水质量浓度分别为5％和2％反萃取过程的O/A＝1:1，反萃取级数为3，钒和钨的反萃率分别为98.91％、99.46％，反萃液加盐酸调pH至9，然后加过量氯化铵沉钒，固液分离得到偏钒酸铵产品和含仲钨酸铵溶液，仲钨酸铵溶液经蒸发结晶得到仲钨酸铵产品，偏钒酸铵和仲钨酸铵的纯度分别为99.46％、99.77％；钒、钨的回收率为91.55％和94.78％.；反萃后的有机相再生后返回钒、钨的萃取作业。具体试验数据参见表2
表2：不同萃取剂不同pH条件下钒和钨的萃取率
Figure BDA0002242198610000041
实施例3
废SCR脱硝催化剂经吹水、去离子水清洗、烘干、破碎、细磨至0.045mm以下，将其与复合碱按质量比1:1.3混合均匀后，其中复合碱中碳酸钾：氢氧化钠的质量比为6:4，将所得的混合物在650℃的温度下焙烧3h，焙烧产物用去离子水在液固比10:1、温度80℃的条件下浸出2h，固液分离得到含钒和钨的浸出液和高钛浸出渣，钒和钨的浸出率分别为95.06％和97.32％；浸出液中钒和钨的萃取：浸出液用盐酸调节pH至4，采用萃取剂同时萃取浸出液中的钒和钨，其中萃取剂各组分体积比为：甲基三辛基氯化铵：戊基膦酸二戊酯：煤油＝11:11:78，萃取过程的O/A＝1:3，萃取级数为3。钒和钨的萃取率分别为98.4％和98.5％；以氯化铵和氨水作为反萃取剂，其中反萃取剂中氯化铵和氨水质量浓度分别为6％和1％，反萃取过程的O/A＝3:1，反萃取级数为2，钒和钨的反萃率分别为97.82％、99.35％，反萃液加盐酸调pH至9，然后加过量氯化铵沉钒，固液分离得到偏钒酸铵产品和含仲钨酸铵溶液，仲钨酸铵溶液经蒸发结晶得到仲钨酸铵产品，偏钒酸铵和仲钨酸铵的纯度分别为99.76％、99.36％；钒、钨的回收率为90.86％和94.13％.；反萃后的有机相再生后返回钒、钨的萃取作业。具体试验数据参见表3
表3：不同反萃取剂条件下钒和钨的反萃取率
Figure BDA0002242198610000051
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：含钒钨浸出液的制备：废SCR脱硝催化剂经吹水、去离子水清洗、烘干、破碎、细磨至0.045mm以下，将其与复合碱按质量比1:1.1～1.6混合均匀后，将所得的混合物在400～900℃的温度下焙烧2～4h，焙烧产物用去离子水在液固比8～16:1、温度70℃～120℃的条件下浸出1～5h,固液分离得到含钒、钨的浸出液和高钛浸出渣；
步骤2：含钒、钨的浸出液中钒和钨的萃取：含钒、钨的浸出液用盐酸调节pH至3.0～5.5，采用甲基三辛基氯化铵+戊基膦酸二戊酯的煤油溶液作为萃取剂，同时萃取含钒、钨的浸出液中的钒和钨；得到分层液体；
步骤3：有机相中钒和钨的反萃取及分离、回收：向步骤2中的分层液体的有机相中加入反萃取剂，以氯化铵和氨水作为反萃取剂，得到有机相和无机相，向无机相中加入盐酸调节pH至8～10后加过量氯化铵沉钒，然后固液分离得到偏钒酸铵产品和含仲钨酸铵溶液，仲钨酸铵溶液经蒸发结晶得到仲钨酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤1中废SCR脱硝催化剂中含钒的质量百分比为0.6％～0.8％，含钨的质量百分比为2％～3％，含二氧化钛的质量百分比为75％～78％。
3.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤1中废SCR脱硝催化剂为含钒钨的钛基催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤3中的有机相可以返回步骤2中再次利用。
5.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：复合碱包含两个组分：组分一为碳酸钠和碳酸钾中的一种或两种，组分一占复合碱的质量百分比为40％～60％，组分二为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤1中废SCR脱硝催化剂与复合碱的质量比为1:1.1～1.6。
7.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤2中的萃取剂中甲基三辛基氯化铵和戊基膦酸二戊酯体积比为1:1，萃取剂采用煤油为稀释剂，煤油体积占萃取剂体积比为50％～80％。
8.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤2中萃取过程的O/A＝1:1～1:3，萃取级数为1～3。
9.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤3中反萃取剂中氯化铵和氨水溶液的质量浓度为3～10％，氯化铵和氨水质量比2:1～6:1。
10.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中提取钒、钨的方法，其特征在于：步骤3中反萃过程的O/A＝1:1～3:1，反萃取级数为1～4。
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