CN104828845B - 一种制备氢氧化锂的方法与系统 - Google Patents
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Abstract
一种制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：锂云母矿浆配制，形成锂云母矿、水、熟石灰的混合矿浆；高压反应，将混合矿浆置于高压水热反应器中进行水热反应，得到氢氧化锂料浆；过滤分离，对高压水热反应后的料浆进行过滤分离，得到硅酸钙滤饼和氢氧化锂溶液；蒸发结晶，对氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、温水洗涤处理，得到氢氧化锂湿产品和结晶母液；以及低温烘干，对氢氧化锂湿产品在烘干炉里进行低温烘干，得到氢氧化锂产品。本发明工艺流程短，条件温和，不需复杂的设备，氢氧化锂产品纯度较高，有效提高了锂云母的分解率。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氢氧化锂的方法与系统，特别是，通过水热法处理锂云母矿，从而可得到较纯氢氧化锂。
背景技术
氢氧化锂用作制取锂离子电池的主要原料，也可生产锂金属，以加入到锂合金中，改善合金的性能。
目前，生产氢氧化锂的主要工艺路线是火法冶炼，主要缺点是工艺流程较长、所需设备较多、生产成本较高、存在一定污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氢氧化锂的方法与系统，其工艺流程短、条件温和、不需复杂的设备、氢氧化锂产品纯度较高、有效提高了锂云母的分解率。
为此，根据本发明的一个方面，提供了一种制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
锂云母矿浆配制，形成锂云母矿、水、熟石灰的混合矿浆；
高压反应，将混合矿浆置于高压水热反应器中进行水热反应，得到氢氧化锂料浆；
过滤分离，对高压水热反应后的料浆进行过滤分离，得到硅酸钙滤饼和氢氧化锂溶液；
蒸发结晶，对氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、温水洗涤处理，得到氢氧化锂湿产品和结晶母液；以及
低温烘干，对氢氧化锂湿产品在烘干炉里进行低温烘干，得到氢氧化锂产品。
优选地，锂云母矿浆配制时，向锂云母矿浆中加入熟石灰浆，或向锂云母矿中注水，并且添加熟石灰：和/或锂云母矿浆中锂云母的质量浓度范围为40.5-43.5％。
优选地，高压水热反应器为不锈钢高压反应釜。
优选地，水热反应温度为120-125℃；反应时间为4.0-4.5小时；水热反应过程中pH调整范围为8.0-9.0；和/或水热反应过程中进行机械搅拌。
优选地，蒸发结晶中的前几次母液(优选一次母液、二次母液)循环至混合矿浆，之后的结晶母液(优选第三次母液)作为终母液，将结晶母液进行分离利用，得到钠盐、钾盐、铷盐、铯盐；和/或，硅酸钙滤饼堆放处理。
优选地，熟石灰与锂云母的用量摩尔比为100-120％；和/或低温烘干的温度为100-120℃。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种制备氢氧化锂的系统，其特征在于，该系统包括：
锂云母矿浆配制装置，其具有锂云母矿加料器、注水口、熟石灰添加器、锂云母混合矿浆出口；
高压水热反应器，其位于锂云母矿浆配制装置的下游，具有锂云母混合矿浆入口和氢氧化锂料浆出口；
过滤分离装置，其位于高压水热反应器的下游，具有氢氧化锂料浆入口、硅酸钙滤饼出口、氢氧化锂溶液出口；
蒸发结晶装置，其位于过滤分离装置的下游，具有氢氧化锂溶液入口、氢氧化锂湿产品出口、结晶母液出口；以及
低温烘干装置，其位于蒸发结晶装置的下游，具有氢氧化锂湿产品入口、氢氧化锂产品出口。
优选地，锂云母矿浆配制装置具有熟石灰浆加入器，该熟石灰浆加入器具有所述注水口和所述熟石灰添加器；锂云母矿浆配制装置具有锂云母矿浆中锂云母质量浓度为40.5-43.5％的控制器；和/或熟石灰与锂云母的用量摩尔比为100-120％的控制器。
优选地，结晶母液出口与母液循环次数判断开关装置连通，该母液循环次数判断开关装置与锂云母混合矿浆配制装置连通，也与钠盐站、钾盐站、铷盐站和/或铯盐站连通；和/或，硅酸钙滤饼出口与堆放站连通。
优选地，高压水热反应器为不锈钢高压反应釜；高压水热反应器具有搅拌器；高压水热反应器具有水热反应温度为120-125℃的控制器，反应时间为4.0-4.5小时的控制器，和/或水热反应过程中pH调整范围为8.0-9.0的控制器；和/或，低温烘干装置具有低温烘干的温度为100-120℃的控制器。
本发明的优点是，工艺流程短、条件温和、不需复杂的设备、氢氧化锂产品纯度较高、有效提高了锂云母的分解率。
附图说明
图1为根据本发明的制备氢氧化锂的工艺流程图。
图2为根据本发明的制备氢氧化锂的系统的结构原理图。
具体实施方式
如图1-2所示，根据本发明的一个实施例，制备氢氧化锂的系统包括：
锂云母矿浆配制装置10，其具有锂云母矿加料器11、注水口12、熟石灰添加器13、锂云母混合矿浆出口14；
高压水热反应器20，其位于锂云母矿浆配制装置10的下游，具有锂云母混合矿浆入口21和氢氧化锂料浆出口22；
过滤分离装置30，其位于高压水热反应器20的下游，具有氢氧化锂料浆入口31、硅酸钙滤饼出口32、氢氧化锂溶液出口33；
蒸发结晶装置40，其位于过滤分离装置30的下游，具有氢氧化锂溶液入口41、氢氧化锂湿产品出口42、结晶母液出口43；以及
低温烘干装置50，其位于蒸发结晶装置40的下游，具有氢氧化锂湿产品入口51、氢氧化锂产品出口52。
锂云母矿浆配制装置10具有熟石灰浆加入器15，该熟石灰浆加入器15具有所述注水口12和所述熟石灰添加器13；锂云母矿浆配制装置10具有锂云母矿浆中锂云母质量浓度为40.5-43.5％的控制器16；熟石灰与锂云母的用量摩尔比为100-120％的控制器17。
结晶母液出口43与母液循环次数判断开关装置连通，该母液循环次数判断开关装置与锂云母混合矿浆配制装置10连通，也与钠盐站44、钾盐站45、铷盐站46和/或铯盐站47连通；和/或
硅酸钙滤饼出口32与堆放站连通60。
高压水热反应器20为不锈钢高压反应釜；高压水热反应器20具有搅拌器23；高压水热反应器20具有水热反应温度为120-125℃的控制器24，反应时间为4.0-4.5小时的控制器25，和/或水热反应过程中pH调整范围为8.0-9.0的控制器26；低温烘干装置50具有低温烘干的温度为100-120℃的控制器53。
图1示出的制备氢氧化锂的工艺流程包括：在锂云母矿中注入水、添加熟石灰，形成混合矿浆；对混合矿浆进行高压水热反应，然后进行过滤分离；对高压水热反应物进行过滤分离，得到氢氧化锂溶液和滤饼；对氢氧化锂溶液蒸发结晶，母液循环至混合矿浆，并且高效利用，生产钠盐、钾盐、铷盐、铯盐；滤饼中的硅酸钙滤饼、堆放。
根据本发明提供的一种制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)锂云母矿浆配制：调锂云母矿浆，并向矿浆中加入熟石灰浆；
(2)高压反应：将锂云母和熟石灰混合浆置于不锈钢高压反应釜中，在一定的反应温度及强烈搅拌的条件下，进行水热反应，水热反应一定时间后，得到氢氧化锂料浆；
(3)过滤分离：过滤分离料浆得到硅酸钙滤饼和氢氧化锂溶液；
(4)氢氧化锂溶液蒸发结晶：将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、温水洗涤处理，得到氢氧化锂湿产品和结晶母液；
(5)低温烘干：氢氧化锂湿产品在烘干炉里进行低温烘干得到氢氧化锂产品；
(6)母液高效利用：将结晶母液进行高效分离得到钠、钾、铷、铯盐。
特别是，锂云母矿浆中锂云母的质量浓度范围为40.5％～43.5％；特别是，所述辅助材料为熟石灰；特别是，辅助材料熟石灰用量按化学方程计量摩尔比为锂云母的100％～120％；特别是，水热反应过程中pH调整范围为8.0～9.0；特别是，反应温度为120～125℃，水热反应时间为4.0～4.5小时；特别是，低温烘干的温度为100～120℃。
Claims (7)
1.一种制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
锂云母矿浆配制：调锂云母矿浆，并向矿浆中加入熟石灰浆或向锂云母矿中注水并且添加熟石灰，形成锂云母矿、水、熟石灰的混合矿浆，并且使得锂云母矿浆中锂云母的质量浓度范围为40.5-43.5％；
高压反应：将锂云母和熟石灰混合矿浆置于不锈钢高压反应釜中进行水热反应，得到氢氧化锂料浆；水热反应过程中进行机械搅拌，水热反应温度为120-125℃；反应时间为4.0-4.5小时；
过滤分离：过滤分离料高压水热反应后的料浆，得到硅酸钙滤饼和氢氧化锂溶液；
氢氧化锂溶液蒸发结晶：将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、温水洗涤处理，得到氢氧化锂湿产品和结晶母液；
低温烘干：氢氧化锂湿产品在烘干炉里进行低温烘干得到氢氧化锂产品，对氢氧化锂湿产品在烘干炉里进行低温烘干，得到氢氧化锂产品；以及
母液高效利用：蒸发结晶中的前几次母液循环至混合矿浆，之后的结晶母液作为终母液，进行分离利用，得到钠盐、钾盐、铷盐、铯盐；滤饼中的硅酸钙滤饼堆放。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水热反应过程中pH调整范围为8.0-9.0。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸发结晶中的一次母液、二次母液循环至混合矿浆，第三次母液作为终母液，进行分离利用，得到钠盐、钾盐、铷盐、铯盐。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
熟石灰与锂云母的用量摩尔比为100-120％；和/或
低温烘干的温度为100-120℃。
5.一种制备氢氧化锂的系统，其特征在于，该系统包括：
锂云母矿浆配制装置，其具有锂云母矿加料器、注水口、熟石灰添加器、锂云母混合矿浆出口；锂云母矿浆配制装置具有锂云母矿浆中锂云母质量浓度为40.5-43.5％的控制器；
高压水热反应器，其位于锂云母矿浆配制装置的下游，具有锂云母混合矿浆入口和氢氧化锂料浆出口；高压水热反应器具有水热反应温度为120-125℃的控制器和反应时间为4.0-4.5小时的控制器；高压水热反应器为不锈钢高压反应釜；高压水热反应器具有搅拌器；
过滤分离装置，其位于高压水热反应器的下游，具有氢氧化锂料浆入口、硅酸钙滤饼出口、氢氧化锂溶液出口；
蒸发结晶装置，其位于过滤分离装置的下游，具有氢氧化锂溶液入口、氢氧化锂湿产品出口、结晶母液出口，结晶母液出口与母液循环次数判断开关装置连通，该母液循环次数判断开关装置与锂云母混合矿浆配制装置连通，也与钠盐站、钾盐站、铷盐站和/或铯盐站连通；硅酸钙滤饼出口与堆放站连通；以及
低温烘干装置，其位于蒸发结晶装置的下游，具有氢氧化锂湿产品入口、氢氧化锂产品出口。
6.如权利要求5所述的系统，其特征在于，
锂云母矿浆配制装置具有熟石灰浆加入器，该熟石灰浆加入器具有所述注水口和所述熟石灰添加器；和/或
熟石灰与锂云母的用量摩尔比为100-120％的控制器。
7.如权利要求5所述的系统，其特征在于，
高压水热反应器具有水热反应过程中pH调整范围为8.0-9.0的控制器；和/或，
低温烘干装置具有低温烘干的温度为100-120℃的控制器。
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