CN101774589A - 低羟基高纯度水晶粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，水晶矿石依次经过粉碎、酸洗、水洗、烘干、冷激炸、二次酸洗、二次水洗、二次烘干、脱除羟基、筛选和磁选工艺后得到羟基≤1ppm，SiO2≥99.995％的低羟基高纯度水晶粉，能够满足半导体和太阳能等行业的使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种水晶粉的制备方法，尤其是一种高纯度低羟基水晶粉的制备方法。
背景技术
羟基在水晶结构中只有一个键与硅原子联结，使硅氧四面体的部分环节上断键，所以松散了硅氧四面体，降低了水晶的高温粘度，从而降低了耐温性。水晶中羟基是SiO2与水反应生产的羟基，称为稳定态羟基，其扩散速率很小，所以脱羟也很困难。目前，中国半导体工业用水晶玻璃的行业标准为：Al、Fe、Ca、Mg、Ti、Na、K、Li、Cu、Co、Ni、Mn、B等13个元素总量＜50ppm，其中Fe≤3ppm，Cu≤0.8ppm，Na≤2ppm，K≤2ppm，Li≤2ppm，B≤0.3ppm，羟基＜220ppm。从上面的情况可以看出中国水晶玻璃在纯度上还是很落后的，羟基含量相当高。而羟基在水晶制品中是一项有害杂质，水晶原料等离子热源空气中生产羟基为20～40ppm，水晶原料氢氧气加热的气炼工艺生产羟基为130～250ppm，连熔工艺生产羟基为60～100ppm，这些工艺技术无法满足半导体、太阳能等行业的使用。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，该制备方法可以得到羟基≤1ppm，SiO2≥99.995％的水晶粉。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，按下述步骤进行：
①.粉碎：将水晶矿石经机械粉碎成30～200目的水晶砂；
②.酸洗：将步骤①产生的水晶砂放入浓度为30％～40％且温度为30℃～40℃的酸中浸泡50小时～60小时；
③.水洗：用纯水水洗步骤②酸洗过后的水晶砂；
④.烘干：将步骤③水洗过后的水晶砂烘干；
⑤.冷激炸：将步骤④烘干过后的水晶砂放在制冷机中降温到-100℃以下，再将降温后的水晶砂投入温度为400℃～600℃的高温炉中加热；
⑥.二次酸洗：将步骤⑤冷激炸过后的水晶砂在酸中浸泡；
⑦.二次水洗：将步骤⑥酸洗过后的水晶砂用纯水水洗；
⑧.二次烘干：将步骤⑦水洗过后的水晶砂烘干；
⑨.脱除羟基：将步骤⑧烘干过后的水晶砂放入温度为1500℃～1600℃的高温炉中脱除羟基；
⑩.将步骤⑨脱除羟基过后的水晶砂依次经过筛选和磁选后得到所需的水晶粉。
发明的有益效果是：水晶矿石依次经过粉碎、酸洗、水洗、烘干、冷激炸、二次酸洗、二次水洗、二次烘干、脱除羟基、筛选和磁选加工工艺后能够得到羟基≤1ppm，SiO2≥99.995％的低羟基高纯度水晶粉，能够满足半导体、太阳能等行业的使用。
具体实施方式
实施例：一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，按下述步骤进行：
①.粉碎：将水晶矿石经机械粉碎成30～200目的水晶砂；
②.酸洗：将步骤①产生的水晶砂放入浓度为30％～40％且温度为30℃～40℃的酸中浸泡50小时～60小时；
③.水洗：用纯水水洗步骤②酸洗过后的水晶砂；
④.烘干：将步骤③水洗过后的水晶砂烘干；
⑤.冷激炸：将步骤④烘干过后的水晶砂放在制冷机中降温到-100℃以下，再将降温后的水晶砂投入温度为400℃～600℃的高温炉中加热，这样可使水晶砂的砂粒表面产生众多的经纬裂痕；
⑥.二次酸洗：将步骤⑤冷激炸过后的水晶砂在酸中浸泡，酸可通过水晶砂的砂粒表面的经纬裂痕进入水晶砂的砂粒内部并去除砂粒内部的杂质；
⑦.二次水洗：将步骤⑥酸洗过后的水晶砂用纯水水洗；
⑧.二次烘干：将步骤⑦水洗过后的水晶砂烘干；
⑨.脱除羟基：将步骤⑧烘干过后的水晶砂放入温度为1500℃～1600℃的高温炉中脱除羟基；
⑩.将步骤⑨脱除羟基过后的水晶砂依次经过筛选和磁选后得到本例所需的水晶粉。
Claims (1)
1.一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：
①.粉碎：将水晶矿石经机械粉碎成30～200目的水晶砂；
②.酸洗：将步骤①产生的水晶砂放入浓度为30％～40％且温度为30℃～40℃的酸中浸泡50小时～60小时；
③.水洗：用纯水水洗步骤②酸洗过后的水晶砂；
④.烘干：将步骤③水洗过后的水晶砂烘干；
⑤.冷激炸：将步骤④烘干过后的水晶砂放在制冷机中降温到-100℃以下，再将降温后的水晶砂投入温度为400℃～600℃的高温炉中加热；
⑥.二次酸洗：将步骤⑤冷激炸过后的水晶砂在酸中浸泡；
⑦.二次水洗：将步骤⑥酸洗过后的水晶砂用纯水水洗；
⑧.二次烘干：将步骤⑦水洗过后的水晶砂烘干；
⑨.脱除羟基：将步骤⑧烘干过后的水晶砂放入温度为1500℃～1600℃的高温炉中脱除羟基；
⑩.将步骤⑨脱除羟基过后的水晶砂依次经过筛选和磁选后得到所需的水晶粉。
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| CN103318898A (zh) * | 2012-03-20 | 2013-09-25 | 东海县圣达石英制品有限公司 | 一种微米级低羟基oh-水晶粉的生产工艺方法 |
| CN103789833A (zh) * | 2014-03-05 | 2014-05-14 | 王贵峰 | 水晶熔炼石的生产工艺 |
| CN111943215A (zh) * | 2019-05-14 | 2020-11-17 | 中天科技精密材料有限公司 | 石英粉的制备方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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