CN102935515A - 一种球形钨粉的制备方法 - Google Patents
一种球形钨粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102935515A CN102935515A CN2012104745809A CN201210474580A CN102935515A CN 102935515 A CN102935515 A CN 102935515A CN 2012104745809 A CN2012104745809 A CN 2012104745809A CN 201210474580 A CN201210474580 A CN 201210474580A CN 102935515 A CN102935515 A CN 102935515A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- tungsten powder
- tungsten
- preparation
- globular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000001788 irregular Effects 0.000 claims abstract description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 5
- 241000143437 Aciculosporium take Species 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000010405 reoxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006253 efflorescence Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 2
- 208000037656 Respiratory Sounds Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004512 die casting Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种球形钨粉的制备方法，属于粉末冶金粉末制造领域。具体工艺为：将形状不规则的多角钨粉进行干燥，然后通过内氧化法使得形状不规则钨粉的尖角和棱边氧化、破碎，配合搅拌，使得被氧化部分成粉剥落，最后通过筛分、洗涤、干燥得到球形度良好的钨粉。由于钨粉不规则部分的比表面积大，活性较大，在氧化过程中氧化速率会明显高于规则的表面。同时在搅拌过程中，这些局部优先重氧化的突出部分相互摩擦碰撞，加速其粉化剥落，露出新鲜表面，最终形成球形度良好的钨粉。本发明所制备的球形钨粉具有球形度高，形状分布均匀性好，同时工艺简单，生产周期短，生产成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金生产工艺中粉末制造领域，涉及一种球形钨粉的制备方法。
技术背景
钨的密度大（19.3 g/cm3），强度是难熔金属中最高的，弹性模量高，膨胀系数小，蒸气压低，除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外，钨及其合金广泛用于电子、电光源工业，也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。在宇航工业中，钨及其合金可制作不用冷却的火箭喷管、离子火箭发动机的离子环、喷气叶片和定位环、热燃气反射器和燃气舵。
近几年来，随着我国经济的高速发展，钨制品的应用得到快速增长，尤其是在军工、医疗、核能以及航空航天等领域，对难成形的大口径薄壁管和大尺寸薄钨板的需求量逐年增多，对产品质量的要求也越来越高。生产这类产品的常用工艺是，首先将钨粉进行冷等静压或模压成形，而后对压坯进行机加工。如果压坯没有足够的强度，在成形或加工过程中就容易出现裂纹或掉边、掉角、崩块等现象。钨粉的成形性能与钨粉末压坯的强度受钨粉的颗粒形貌与粒度分布等参数的影响较大。在影响压坯质量的工艺性能中，粉末流动性的影响是最大的。这是因为流动性好的粉末易于均匀填充模腔，在压力作用下粉末被挤压均匀压缩，制品尺寸形状易控制，密度较均匀。球形粉末的流动性最好，也易于充填型腔，使压坯密度均匀，而形状复杂的粉末充填困难，易产生“拱桥”现象，不利于压坯密度的提高。
目前，国内外制备球形钨粉有卤化钨氢还原法，钨酸盐氢还原法，钨粉二次氧化再还原法，等离子体法等，最普遍的方法是采取射频等离子球化法，虽然此法制备的钨粉球形度高，但由于钨粉团聚导致球化后颗粒长大，难以制备粒度较小的球形粉末，且工艺复杂，对设备要求高，因此发展一种工艺简单，成本低廉的球形钨粉制备工艺十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的形状分布均匀，球形度好，工艺简单，生产成本低廉，适合工厂大批量生产的球形钨粉制备方法。
为实现本发明的目的，采用的技术方案为：将形状不规则的多角钨粉进行干燥，然后通过内氧化法使得形状不规则钨粉的尖角和棱边氧化、破碎，配合搅拌，使得被氧化部分成粉剥落，最后通过筛分、洗涤、干燥得到球形度良好的钨粉。由于钨粉不规则部分的比表面积大，活性较大，在氧化过程中氧化速率会明显高于规则的表面。同时在搅拌过程中，这些局部优先重氧化的突出部分（包括尖角，棱边等）相互摩擦碰撞，加速其粉化剥落，露出新鲜表面，最终形成球形度良好的钨粉。
本发明的技术方案是：一种球形钨粉的制备方法，具体包括以下步骤：
A．以形状不规则的钨粉为原料，放置在40~90℃下干燥至含水率为5%以下；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为400~550℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为5~10mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：3ml~1g：12ml，反应温度为40~80℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/30ml~1g/50ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/30ml~1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为40~80℃，直至含水率为5%以下。
作为改进，所述步骤B中钨粉是在敞口钢桶中进行搅拌氧化处理。
优选的是：所述步骤E中的保护性气氛为氮气。
本发明将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理。由于钨粉不规则部分的比表面积大，活性较大，在氧化过程中氧化速率会明显高于规则的表面。同时在搅拌过程中，这些局部优先重氧化的突出部分（包括尖角，棱边等）相互摩擦碰撞，加速其粉化剥落，露出新鲜表面，最终形成球形度良好的钨粉。本发明的有益效果是：与现有技术方法相比，本发明的优点在于：所制备的球形钨粉具有球形度高，形状分布均匀性好，同时工艺简单，生产周期短，生产成本较低，适于工业化生产。
具体实施方式
实施实例1：
A．原料费氏平均粒度为9μm的工业多角形钨粉，放置在80℃下干燥至含水率为3%；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为450℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为7.5mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：8ml，反应温度为50℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/30ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/40ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为50℃，直至含水率为2%。
按所描述的方法制成的球形钨粉，粒度分布在3至6μm之间。
实施实例2：
A．原料费氏平均粒度为7.5μm的工业多角形钨粉，放置在45℃下干燥至含水率为1%；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为520℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为5mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：10ml，反应温度为45℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/40ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为42℃，直至含水率为0.5%。
按所描述的方法制成的球形钨粉，粒度分布在2至5μm之间。
实施实例3：
A．原料费氏平均粒度为6.5μm的工业多角形钨粉，放置在60℃下干燥至含水率为2%；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为480℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为8mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：11ml，反应温度为80℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/50ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/30ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为46℃，直至含水率为0.2。
按所描述的方法制成的球形钨粉，粒度分布在1至4μm之间。
Claims (4)
1.一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A．以形状不规则的钨粉为原料，放置在40~90℃下干燥至含水率为5%以下；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为400~550℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为5~10mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：3ml~1g：12ml，反应温度为40~80℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/30ml~1g/50ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/30ml~1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为40~80℃，直至含水率为5%以下。
2.根据权利要求1所述的一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，步骤B中钨粉是直接置于空气中在温度为400~550℃氧化处理的同时进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，步骤D中所述用去离子水清洗为4~8遍。
4. 根据权利要求1所述的一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，步骤E所述保护气氛为氮气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012104745809A CN102935515A (zh) | 2012-11-21 | 2012-11-21 | 一种球形钨粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012104745809A CN102935515A (zh) | 2012-11-21 | 2012-11-21 | 一种球形钨粉的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102935515A true CN102935515A (zh) | 2013-02-20 |
Family
ID=47694454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012104745809A Pending CN102935515A (zh) | 2012-11-21 | 2012-11-21 | 一种球形钨粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102935515A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104174862A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-12-03 | 北京科技大学 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| CN110560682A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-13 | 北京科技大学 | 一种3d打印用低成本钛粉的液-固流化整形方法 |
| CN118162633A (zh) * | 2024-05-14 | 2024-06-11 | 安庆瑞迈特科技有限公司 | 一种超薄壁钨准直器的3d打印方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439638A (en) * | 1993-07-16 | 1995-08-08 | Osram Sylvania Inc. | Method of making flowable tungsten/copper composite powder |
| CN101983804A (zh) * | 2010-12-03 | 2011-03-09 | 中南大学 | 近球形钨粉的制备方法 |
| CN102259186A (zh) * | 2011-07-28 | 2011-11-30 | 北京科技大学 | 一种细球形钨粉的制备方法 |
-
2012
- 2012-11-21 CN CN2012104745809A patent/CN102935515A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439638A (en) * | 1993-07-16 | 1995-08-08 | Osram Sylvania Inc. | Method of making flowable tungsten/copper composite powder |
| CN101983804A (zh) * | 2010-12-03 | 2011-03-09 | 中南大学 | 近球形钨粉的制备方法 |
| CN102259186A (zh) * | 2011-07-28 | 2011-11-30 | 北京科技大学 | 一种细球形钨粉的制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 刘晓平，王快社: "等离子体气相蒸发法制备超细球形钨粉", 《西安建筑科技大学学报（自然科学版）》 * |
| 崔云涛等: "喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究", 《稀有金属材料与工程》 * |
| 张海宝等: "球形钨粉制备与应用研究进展", 《中国钨业》 * |
| 李艳军等: "酸沉淀法制备超微细球形钨粉", 《中国钨业》 * |
| 谢中华等: "球形钨粉的制备工艺研究", 《中国钨业》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104174862A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-12-03 | 北京科技大学 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| CN104174862B (zh) * | 2014-07-21 | 2016-08-17 | 北京科技大学 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| CN110560682A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-13 | 北京科技大学 | 一种3d打印用低成本钛粉的液-固流化整形方法 |
| CN118162633A (zh) * | 2024-05-14 | 2024-06-11 | 安庆瑞迈特科技有限公司 | 一种超薄壁钨准直器的3d打印方法 |
| CN118162633B (zh) * | 2024-05-14 | 2024-08-02 | 安庆瑞迈特科技有限公司 | 一种超薄壁钨准直器的3d打印方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107840328B (zh) | 一种等静压石墨及其生产方法 | |
| CN107986786A (zh) | 一种石墨制品及生产方法 | |
| CN109970436A (zh) | 工业氧化铝粉替代优质矾土粉干法生产支柱瓷绝缘子的配方及其制备方法和应用 | |
| CN105753354A (zh) | 一种工业废渣轻质陶粒的微波烧结方法 | |
| CN107364870B (zh) | 一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺 | |
| CN102935515A (zh) | 一种球形钨粉的制备方法 | |
| CN106478102A (zh) | 高密度超细孔结构石墨制备方法 | |
| CN102381882A (zh) | 一种均质微晶化结构氧化锆耐火材料及其制备方法 | |
| CN108689695A (zh) | 一种铝灰在高铝陶瓷中的应用方法及其制得的产品 | |
| CN109608191A (zh) | 一种高强度灰色氧化锆陶瓷及其制备方法 | |
| CN103396138B (zh) | 转炉镁碳砖及其制备方法 | |
| CN104371385A (zh) | 纯钛或钛合金开坯锻造工艺用自剥型防护涂料及其生产工艺 | |
| CN104944375B (zh) | 一种无裂纹氢化钛电极源片的制备工艺 | |
| CN110803933A (zh) | 一种利用铸造废砂制作陶粒的方法 | |
| CN115026292A (zh) | 一种3d打印用钛粉及其制备方法和装置 | |
| CN106044749B (zh) | 一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制备方法 | |
| CN110170649B (zh) | 一种复合空心球的制备方法 | |
| CN110668820A (zh) | 一种高性能极细结构炭素石墨制品的制备方法 | |
| CN105108665A (zh) | 一种陶瓷结合剂磨盘及其制备方法 | |
| CN110783555A (zh) | 一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法 | |
| CN104150522A (zh) | 一种干法制备氧化亚铜的方法 | |
| CN114101577A (zh) | 一种铸造3d打印废砂的再生方法 | |
| CN110690459A (zh) | 一种提高熔融碳酸盐燃料电池电极催化性能的方法 | |
| CN105819450A (zh) | 一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷尾气罩及其制备方法 | |
| CN111020453A (zh) | 一种获得独立的大气等离子喷涂涂层的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130220 |