CN104174862B - 一种球形钨粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种球形钨粉的制备方法，属于粉末制备领域。首先选取还原钨粉颗粒，在350~550℃下氧化30 min~2 h，然后把氧化后的粉末放入球形化装置中，在转速为3000~5000r/min和时间为5~120min的条件下对颗粒状钨粉进行整形处理，通过筛分处理后，即得近球形钨粉颗粒。由于钨粉突出的棱角处比表面积大，化学活性高，活化能低，所以在氧化过程中氧化速率高于钨粉表面其他部位的氧化反应速率，在球形化装置中进行整形处理时，由于棱角处氧化钨质硬而脆，在整形过中更容易脱落，而钨具有一定的金属延展性，便可以得到比原钨粉颗粒表面光洁度高的球形钨粉颗粒。本发明大大简化了球形钨粉的生产工艺技术，制备技术工艺简单、参数控制方便、能耗低、不会产生二次污染，并且处理过程中不使用酸性或碱性溶液，处理更加环保、成本低。

Description

一种球形钨粉的制备方法

技术领域

本发明公开了一种球形钨粉的制备方法，属于粉末制备领域。

背景技术

由于钨的耐蚀性好、熔点高、膨胀系数小、弹性模量高等优点，除广泛应用于热喷涂、多孔材料和注射成型粉末冶金的制备中，钨及其合金还用于火箭喷管、穿甲弹芯、发汗材料等航天、武器制造等领域。工业中常用的钨粉是通过氢还原氧化钨得到的，通过还原得到的钨粉颗粒形状不规则，粉末流动性差，堆积密度低。随着科技的发展，对原料钨粉也提出了新的要求，球形钨粉由于其优异的性能得到了广泛的关注。用球形钨粉制备出的多孔材料具有孔隙分布均匀的特点，通过控制生产工艺可以控制产品的透气性能，也可以制备大功率脉冲微波管的阴极、电子钡钨阴极和气体过滤材料等；由于球形钨粉流动性好，应用于热喷涂领域得到的涂层更均匀、致密，产品的耐磨性好。一般制备的常用工艺是将钨粉进行冷等静压或模压成形，而后对压坯进行后处理，钨粉的成形性对于钨粉的性能影响很大，压坯强度低会容易出现裂纹、掉边、掉角等现象。粉末的流动性和粒度分布对于压坯质量影响很大，这是因为流动性好的粉末易于均匀填充模腔，在压力作用下粉末尺寸容易控制，密度分布均匀，弹性后效小。球形钨粉呈球形或近球形，粉末流动性好，并且具有高振实密度的特点。作为热喷涂、多孔材料、粉末冶金工业等领域的高新材料，球形钨粉由于其制备技术的特殊性和优异的使用性能，引起国内外研究者的关注。

目前成功制备球形钨粉主要有物理法和化学法。物理法主要有电弧喷枪法和等离子体法，其中电弧喷枪法设备较为简单，但是产品质量不够稳定，一致性较差，不利于工业化生产；等离子体法具有等离子体能量高度集中、使用方便灵活，热利用率高、纯度高、球形度高等优点，但是能耗高，设备复杂。化学法主要有气相沉积法、钨粉重氧化--还原法、仲钨酸铵循环氧化还原法和钨酸铵超生搅拌—干燥—还原法，但是普遍存在的问题是工艺路线长，参数不易控制，产生的废液污染，不适合工业化生产。

相对于以上这些方法，本发明大大简化了近球形钨粉的生产工艺技术，制备工艺流程简单，具有生产效率高、周期短、易于控制参数、生产成本低等特点，并且制备近球形钨粉过程中不会产生废液等二次污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本、易于大规模生产，参数控制容易的球形钨粉的制备方法。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：取颗粒状钨粉末，放入烧结炉中进行氧化处理；把氧化处理后的粉末移入球形化设备（HYB）中进行整形处理，然后把球形化整形后的氧化钨粉进行筛分，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒和整形掉落的细的氧化钨颗粒；将筛分之后的钨粉粉末在氢气气氛下还原，以去除颗粒表面少量的残留氧化钨，从而得到粒度均匀的球形钨粉。

进一步的，钨粉氧化处理温度为350~550℃，氧化时间0.5~2h。

进一步的，球形化设备处理转速为3000~5000r/min，处理时间为5~120min。

所述的还原工艺参数为，温度650~750℃，时间20~40min。

所述为颗粒状钨粉颗粒，对于粒度没有特殊要求。

优选的，一种球形钨粉的制备方法，主要包括以下几个步骤：

1、称量一定量的钨粉，然后把钨粉放入炉子中在350~550℃，氧化处理0.5~2h，使得钨粉棱角部分先被氧化，处理的同时进行搅拌使得钨粉棱角处氧化完全。

2、将步骤1中的部分氧化后的粉末颗粒移入球形化设备中，在转速3000~5000r/min，处理时间为5~120min的条件下对于颗粒进行球形化处理，以去除氧化的棱角；

3、将步骤2中得到的钨粉颗粒进行筛分处理，然后放入还原炉中，还原温度650~750℃，还原时间20~40min，从而得到粒度分布均匀、球形度和表面光洁度高的球形钨粉颗粒。

本发明的优点是采用机械方法球形化处理颗粒状钨粉末，处理之前钨粉颗粒呈现出多角颗粒状，表面粗糙、棱角分明；处理之后的钨粉颗粒表面光洁度高，球形度比较好，并且粒度分布均匀。同时，这种方法大大简化了球形钨粉的制备流程，没有污染，处理方法和工艺流程简单，参数易于控制。

附图说明

图1是钨粉末颗粒形貌。

图2是本发明实施例1制得的钨粉形貌。

图3是本发明实施例2制得的钨粉形貌。

具体的实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

1） 称取1 kg钨粉颗粒，在烧结炉中于550℃下氧化60min；

2）将步骤1中的粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速5000r/min，处理时间为60min的条件下对局部氧化钨粉进行球形化整形处理；

3） 将步骤2中球形化处理后的钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的球形钨粉末；

4） 将步骤3中的近球形钨粉放入还原炉中还原，还原温度为650℃，还原时间40min。从而制得球形的钨粉颗粒（见图2）。

实施例2

1） 称取2 kg钨粉颗粒，在烧结炉中于550℃下氧化30min；

2）将步骤1中的粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速3000r/min，处理时间为60min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；

3） 将步骤2中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的球形钨粉末；

4） 将步骤3中的近球形钨粉颗粒放入还原炉中还原，还原温度为650℃，还原时间20min。从而制得球形的钨粉颗粒（见图3）。

实施例3

1） 称取1.5kg钨粉颗粒，在烧结炉中于350℃下氧化60min；

2）将步骤1中的粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速5000r/min，处理时间为30min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；

3） 将步骤2中球形化处理后的钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的球形钨粉末；

4） 将步骤3中的球形钨粉放入还原炉中还原，还原温度为650℃，还原时间20min。制得粒度分布均匀的球形钨粉颗粒。

实施例4

1） 称取1.5kg钨粉颗粒，在烧结炉中于500℃下氧化120min；

2）将步骤1中的粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速5000r/min，处理时间为5 min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；

3） 将步骤2中球形化处理后的钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的球形钨粉末；

4） 将步骤3中的球形钨粉放入还原炉中还原，还原温度为750℃，还原时间40min。制得粒度分布均匀的球形钨粉颗粒。

实施例5

1） 称取1kg钨粉颗粒，在烧结炉中于350℃下氧化120min；

2）将步骤1中的粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速4000r/min，处理时间为120min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；

3） 将步骤2中球形化处理后的钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的球形钨粉末；

4） 将步骤3中的球形钨粉放入还原炉中还原，还原温度为700℃，还原时间40min。制得粒度分布均匀的球形钨粉颗粒。

实施例6

1） 称取1.5kg钨粉颗粒，在烧结炉中于500℃下氧化120min；

2）将步骤1中的粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速4000r/min，处理时间为30min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；

3） 将步骤2中球形化处理后的钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的球形钨粉末；

4） 将步骤3中的球形钨粉放入还原炉中还原，还原温度为750℃，还原时间20min。制得粒度分布均匀的球形钨粉颗粒。

Claims (2)

1.一种球形钨粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下几个步骤：

A.取颗粒状还原钨粉末颗粒，放入烧结炉中进行氧化处理；

B.采用球形化设备对局部氧化后的钨粉进行整形处理，之后将整形后的钨粉进行筛分，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒和整形掉落的细的氧化钨颗粒；

C.将筛分之后的钨粉粉末用氢气还原，以去除颗粒表面少量的残留氧化钨，从而得到粒度均匀的球形钨粉；

所述步骤A中的钨粉是直接置于空气中进行氧化处理，处理温度为350～550℃，氧化时间0.5～2h，处理的同时进行搅拌；

所述步骤C中氢气还原的工艺参数为还原温度650～750℃，时间20min。

2.根据权利要求1所述的一种球形钨粉的制备方法，其特征在于：在球形化设备处理中，处理转速为3000～4500r/min，处理时间为5～120min。