CN101983804B - 近球形钨粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种近球形钨粉的制备方法，包括在50～100℃下干燥、在450～520℃氧化、用OH-浓度为3～８mol/L的碱性溶液碱洗以及清洗和干燥等步骤。本发明将经过干燥处理的钨粉进行氧化处理。由于钨粉突出部分尖角和棱边处比表面积大，活性较大，在氧化过程中的氧化速率会明显高于平坦的表面。将这些局部优先重氧化的突出部分（尖角）尖角和棱边用碱液洗去后，便形成了比原钨粉颗粒表面更圆滑的近球形颗粒。使用本发明的方法所制备的近球形钨粉具有形状分布均匀性好的优点，同时本发明方法还有工艺简单，生产成本较低且适于工业化生产的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种近球形钨粉的制备方法。
背景技术
金属钨具有高硬度、高强度、低蒸汽压、良好的耐蚀性和高温耐蚀性等一系列优异性能。用其制成的钨多孔体具有特别优良的尺寸稳定性和耐久的寿命，已越来越广泛用于电子、航空、武器等应用领域中。随着电子、航空领域的发展，对钨材料提出了球形致密微细化的形貌结构要求。如在制备电真空器件用高发射率的钨基阴极材料时，Cronin J L在1981年就曾指出，为了满足储备式阴极材料质量性能的更高要求，应使用比目前使用的多角形钨粉具有粒度组成更窄，颗粒表面更圆滑的钨粉作原料，因为采用球形致密钨粉制备的多孔钨基体可以为发射物质钡提供充足的储存空间和迁移通道，这样就可以有效地提高发射电流密度，提升整个阴极组件的性能；在用于熔融金属过滤的钨过滤片的制备中，过滤片的透过性与它的开放孔隙率密切相关，采用球化粉，特别是球化率高的球化粉制造的滤片相对于用非球形钨粉制造的的滤片，可以获得更高的空隙率，提高了滤片的透过率；在热喷涂领域，致密球形粉体是形成均匀涂层的基础，球形钨粉因其流动性好, 得到的涂层更均匀、致密，同时细微化的粉体可以获得更加致密的涂层，提高涂层的耐磨性和耐热性能；在粉末冶金工艺中,用球形钨粉做成的粉末冶金压坯在一方面烧结过程中收缩非常均匀,可实现良好的尺寸控制，另一方面用这种方法生产的板材与工业钨生产的相比,具有较高的再结晶温度、较高的硬度和较低的弯曲转变温度，用球形钨粉制造的火箭喷嘴衬套,在热应力下具有良好的抗断裂性和抗腐蚀性。我国作为钨资源大国, 研究开发高性能球形钨粉对发挥我国优势资源, 促进我国材料工业的发展具有十分重要的意义。
目前能成功球形钨粉的制备方法主要有：1、等离子体化学气相合成法（Journal of Refractory Metals & Hard Materials 27 (2009) 149–154），这种方法借助氢气热等离子对钨盐的汽化分解还原可以制备出球形钨粉，但由于它是由气态凝固，一般为纳米级颗粒，设备非常昂贵、复杂，生产能力低；2、等离子球化法（有色金属，2008，60(1)：41-42），这种方法利用等离子体的高温对多角形钨粉的表面或整体熔化，因表面张力形成球形颗粒，并通过极高的冷却速度凝固制备出微米级的球形钨粉，该方法的设备昂贵，制备成本高，且制备得粉体发生明显粗化；3、 钨酸盐沉淀还原法（中国专利200810239760.2），这种方法综合使用浓硫酸作为钨酸铵的沉淀剂以及分散剂，得到钨酸沉淀，然后将沉淀物干燥并还原球形钨颗粒，该方法中由于使用浓硫酸，对设备的要求极高，生产环境的污染严重，同时制备出的球形钨粉的粒径分布局限在1.2~2.8微米。
最近的研究表明，近球形钨粉也具有球形钨粉的优良性能，因此有必要探索和发展新的近球形钨粉制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种形状分布均匀性好，工艺简单，生产成本较低且适于工业化生产的近球形钨粉的制备方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
A.将钨粉放置在50～100℃下干燥至含水率为1%以下；
B.将经过干燥处理的钨粉在450～520℃氧化处理，当氧化增重为8～11g/100g时冷至室温；
C.将经过B步骤处理的粉末加入到OH-浓度为3～８mol/L 的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：5ml～1g：15ml，反应温度为70～100℃，然后静置至溶液呈透明及沉淀颜色与原始钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/25ml～1g/50ml，再用酒精清洗，粉末与酒精比例为1g/25ml～1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在惰性气氛保护下干燥，干燥温度为50～100℃，直至含水率降至1%以下。
作为改进，步骤B中钨粉是直接置于450～520℃温度下进行氧化处理。
作为进一步改进，步骤D中用去离子水清洗为2～6遍。
优选地，E步骤所述惰性气氛为氩气。
本发明将经过干燥处理的钨粉进行氧化处理。由于钨粉突出部分尖角和棱边处比表面积大，活性较大，在氧化过程中的氧化速率会明显高于平坦的表面。将这些局部优先重氧化的突出部分（尖角）尖角和棱边用碱液洗去后，便形成了比原钨粉颗粒表面更圆滑的近球形颗粒。本发明所采用的氧化制度在使钨粉颗粒氧化过程中局部优先重氧化充分完成的同时，平缓表面氧化程度较小，这样既可以获得理想的近球形钨粉颗粒粒型，又可避免钨粉过多的氧化损失。使用本发明的方法所制备的近球形钨粉具有形状分布均匀性好的优点，同时本发明方法还有工艺简单，生产成本较低且适于工业化生产的有益效果。
具体实施方式
实施例1：
A.将费氏平均粒度为7.5μm的工业多角形钨粉放置在100℃下干燥至含水率为0.1%；
B.将经过干燥处理的钨粉在450℃氧化处理120 min，当氧化增重为8g/100g时冷至室温；
C.将经过B步骤处理的粉末加入到OH-浓度为3mol/L 的NaOH溶液中，粉末与溶液的比例为1g：5ml，反应温度为70℃，然后静置至溶液呈透明及沉淀颜色与原始钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗2遍，粉末与去离子水的比例为1g/25ml，再用酒精清洗，粉末与酒精比例为1g/25ml ；
E.将经过D步骤清洗的粉末在氩气保护下干燥，干燥温度为50℃，直至含水率降至0.5%。
按所描述的方法制成平均粒径为3μm的近球形钨粉。
实施例2：
A.将费氏平均粒度为8.5μm的工业多角形钨粉放置在100℃下干燥至含水率为1%；
B.将经过干燥处理的钨粉在520℃氧化处理，当氧化增重为11g/100g时冷至室温；
C.将经过B步骤处理的粉末加入到OH-浓度为８mol/L 的NaOH溶液中，粉末与溶液的比例为1g：15ml，反应温度为100℃，然后静置至溶液呈透明及沉淀颜色与原始钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/50ml，再用酒精清洗6遍，粉末与酒精比例为1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在氩气保护下干燥，干燥温度为100℃，直至含水率降至1%。
按所描述的方法制成近球形钨粉，粒度分布在4到6μm之间。
实施例3：
A.将费氏平均粒度为9μm的工业多角形钨粉放置在80℃下干燥至含水率为0.6%；
B.将经过干燥处理的钨粉在490℃氧化处理，当氧化增重为9g/100g时冷至室温；
C.将经过B步骤处理的粉末加入到OH-浓度为5mol/L 的KOH溶液中，粉末与溶液的比例为1g：12ml，反应温度为85℃，然后静置至溶液呈透明及沉淀颜色与原始钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗5遍，粉末与去离子水的比例为1g/44ml，再用酒精清洗，粉末与酒精比例为1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在真空下干燥，干燥温度为80℃，直至含水率降至0.8%。
按所描述的方法制成近球形钨粉，粒度分布在4到6μm之间。
实施例4：原料为费氏平均粒度为6μm的工业多角形钨粉，采用的氧化制度为450℃×180min，NaOH溶液浓度为6mol/L，
A.将费氏平均粒度为6μm的工业多角形钨粉放置在70℃下干燥至含水率为1%；
B.将经过干燥处理的钨粉在520℃氧化处理，当氧化增重为9g/100g时冷至室温；
C.将经过B步骤处理的粉末加入到OH-浓度为6.6mol/L 的NaOH溶液中，粉末与溶液的比例为1g：15ml，反应温度为750℃，然后静置至溶液呈透明及沉淀颜色与原始钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗4遍，粉末与去离子水的比例为1g/25ml，再用酒精清洗，粉末与酒精比例为1g/25ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在氩气保护下干燥，干燥温度为100℃，直至含水率降至1%。
按所描述的方法制成近球形钨粉，粒度分布在2到5μm之间。
实施例5：原料为费氏平均粒度为5μm的工业多角形钨粉，采用的氧化制度为450℃×80min，NaOH溶液浓度为6mol/L，
A.将费氏平均粒度为5μm的工业多角形钨粉放置在100℃下干燥至含水率为1%以下；
B.将经过干燥处理的钨粉在500℃氧化处理，当氧化增重为11g/100g时冷至室温；
C.将经过B步骤处理的粉末加入到OH-浓度为3mol/L 的NaOH溶液中，粉末与溶液的比例为1g：15ml，反应温度为70℃，然后静置至溶液呈透明及沉淀颜色与原始钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗6遍，粉末与去离子水的比例为1g/25ml，再用酒精清洗，粉末与酒精比例为1g/25ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在惰性气氛保护下干燥，干燥温度为100℃，直至含水率降至0.2%。
按所描述的方法制成近球形钨粉，粒度分布在2到3μm之间。
Claims (4)
1.一种近球形钨粉的制备方法，其特征是，包括以下步骤，
A.将钨粉放置在50～100℃下干燥至含水率为1%以下；
B.将经过干燥处理的钨粉在450～520℃氧化处理，当氧化增重为8～11g/100g时冷至室温；
C.将经过B步骤处理的粉末加入到OH-浓度为3～８mol/L 的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：5ml～1g：15ml，反应温度为70～100℃，然后静置至溶液呈透明及沉淀颜色与原始钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/25ml～1g/50ml，再用酒精清洗，粉末与酒精比例为1g/25ml～1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在惰性气氛保护下干燥，干燥温度为50～100℃，直至含水率降至1%以下。
2.根据权利要求1的近球形钨粉的制备方法，其特征是，步骤B中钨粉是直接置于450～520℃温度下进行氧化处理。
3.根据权利要求1的近球形钨粉的制备方法，其特征是，步骤D中用去离子水清洗为2～6遍。
4.根据权利要求1的近球形钨粉的制备方法，其特征是，E步骤所述惰性气氛为氩气。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161013 Address after: Tao Zhu Street West two loop 311800 Zhejiang city in Shaoxing Province, Zhuji City, No. 8 Patentee after: Zhejiang Zhixin new material Limited by Share Ltd. Address before: 410083 Department of science and technology, Central South University, Changsha, Yuelu District, Hunan Patentee before: Central South University |
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Denomination of invention: Preparation of near spherical tungsten powder Effective date of registration: 20220615 Granted publication date: 20120704 Pledgee: Zhuji Branch of Industrial and Commercial Bank of China Ltd. Pledgor: Zhejiang Zhixin new material Limited by Share Ltd. Registration number: Y2022980007687 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20120704 Pledgee: Zhuji Branch of Industrial and Commercial Bank of China Ltd. Pledgor: Zhejiang Zhixin new material Limited by Share Ltd. Registration number: Y2022980007687 |