CN109665822B - 一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法 - Google Patents

一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法，具体步骤如下：(1)先将硼酸粉，氧化铝粉和添加剂包括硫酸钠或者碳酸钠按一定的配比进行配料、混料；(2)向原料中加入适量的水，进一步混匀并压制成球团；(3)将球团放到真空干燥箱中进行烘干；(4)将球团放入感应炉内进行高温冶炼；(5)冶炼结束之后，将产品空冷至室温。(6)将产品分级，破碎；(7)将破碎后的产品粉浸入水中。本发明的优点是：与传统多孔氧化铝制备方法相比，省去了大量的繁琐的工艺步骤，显著地降低了生产成本和能耗；产品孔径大小与初始原料粒径无直接关系，生成的多孔氧化铝复合陶瓷粉具有孔径均匀以及较好的硬度。

Description

一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法
技术领域
本发明属于多孔材料的制备领域，涉及一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种经高温烧成、内部具有大量彼此相通并与材料表面也相贯通的孔道结构的陶瓷材料。多孔陶瓷材料一般具有以下特性：化学稳定性好，通过材质的选择和工艺的控制，可制成适用于各种腐蚀环境的多孔材料；具有良好的机械强度和刚度，在气压、液压或其他应力载荷下，多孔陶瓷的孔道形状和尺寸不会发生变化；耐热性好，用耐高温陶瓷制成的多孔陶瓷可过滤熔融钢水和高温气体；具有高度开口、内连的孔道；几何表面积与体积比高。
氧化铝是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，熔点高，硬度高且资源丰富，制备工艺简单，成本低廉，因此比较适宜做多孔材料的主体骨架。目前，多孔陶瓷材料的制备技术有很多种，如：1、有机泡沫浸渍法；2、发泡法；3、添加造孔剂法；4、木材陶瓷工艺；5、烧结法。然而这些方法往往具有以下一种或多种缺点：工艺复杂，产品杂质含量高以及气孔率低，气孔不规则，材料强度低等。
发明内容
针对目前多孔陶瓷材料制备技术存在的不足，本发明提出一种通过硼酸，氧化铝和添加剂碳酸钠，硫酸钠的之间的一系列化学反应，再将产品通过水解的方法来制备孔径均匀，具有一定的机械强度的多孔氧化铝复合陶瓷粉。与上述常规方法相比，本方法具有工艺简单，孔径细小且均一，孔径大小与初始原料粒径无直接关系以及产品杂质含量低等优点。
本发明技术方案为：
一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法，包括步骤如下：
(1)将硼酸粉、氧化铝粉和添加剂按质量比进行配料、混料，所述质量比为：硼酸粉20～50％、氧化铝粉10～50％和添加剂5～70％，所述添加剂为硫酸钠或者碳酸钠；
(2)向原料中加入水，进一步混匀并压制成球团；
(3)将压制好的球团进行烘干；
(4)将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，高温冶炼过程中温度控制在1200℃～2000℃，冶炼时间控制在10min～60min；
(5)冶炼结束之后，将产品空冷至室温；
(6)将产品分级，破碎；
(7)将破碎后的产品粉浸入水中；
(8)将产品粉过滤，烘干。
上述步骤(1)的氧化铝粉的粒度范围控制在不大于1cm，氧化铝粉的纯度控制在98％之上；硼酸粉的纯度控制在95％之上；添加剂的平均粒径小于2mm。
上述步骤(2)的加水量占原料质量的5％～15％。
上述步骤(2)的高压压制球团的压力为10～20Mpa，保压时间30～40s，球团的大小为10～20mm。
上述步骤(3)的烘干的温度控制在80～120℃，烘干时间为8～12h。
上述步骤(4)感应炉可以快速升温速率可调。
上述步骤(6)产品破碎后的粒径小于2mm。
上述步骤(7)将破碎后的产品粉浸入水中时间不小于10min。
与现有制备方法相比，本发明的优点是：
(1)本方法工艺简单，易控，通过直接向硼酸和氧化铝中按照一定的配比加入碳酸钠或硫酸钠，混料造球后放入到加热到指定温度条件下的感应炉中，将产品分级破碎，水解后即可得到多孔氧化铝复合陶瓷粉。
(2)通过本方法所制备的多孔氧化铝复合陶瓷材料具有产品孔径细小且均一的特点，通过控制工艺条件，可以控制孔径均匀分布且保持在几微米甚至几十纳米级。
(3)与现有其他方法相比，本方法制备的多孔氧化铝复合陶瓷材料其孔径大小与初始原料粒径无直接关系，为制备多孔材料带来了极大的便捷。
(4)本方法制备的多孔氧化铝复合陶瓷材料具有高纯，杂质含量低和良好的强度等优点，保证了产品的优良的耐化学侵蚀的特性。
本发明的生产方法具有工艺简单，产品孔径细小且均一，孔径大小与初始原料粒径无直接关系以及产品杂质含量低等优点。能够很好地满足工业生产对多孔材料的要求，给生产带来了很大的便利和经济利益。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种多孔氧化铝制备方法的XRD图。
图2为本发明实施例1的一种多孔氧化铝制备方法的SEM图。
图3为本发明的一种多孔氧化铝制备方法的新型冶炼工艺的流程图。
具体实施方式
本发明实施例中采用硼酸原料的纯度>95.0％，氧化铝纯度>98％。
实施例1
1、将硼酸粉和氧化铝粉按一定的质量进行配料、混料：硼酸20％，氧化铝50％,碳酸钠30％；
2、向原料中加入原料质量的7％的水，进一步混匀并在造球压力为20MPa下压制成球团；
3、将压制好的球团湿料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为9h；
4、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温(1500℃)冶炼；
5、冶炼结束之后，将产品空冷至室温；
6、将产品分级，破碎；
7、将破碎后的产品粉浸入水中。
8、将产品过滤，烘干得到多孔氧化铝复合陶瓷粉。
从图1-XRD和图2-EDS分析结果可以看出，所冶炼的产物为高纯氧化铝，几乎不含有其他杂质。从扫描电镜图像可以看出，所得产物呈现多孔状，且孔径均匀分布，粒径大约在20-100nm。
实施例2
1、将硼酸粉和氧化铝粉按一定的质量进行配料、混料：硼酸30％，氧化铝50％，碳酸钠20％；
2、向原料中加入原料质量的12％的水，进一步混匀并在造球压力为20MPa下压制成球团；
3、将压制好的球团湿料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为9h；
4、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温(1600℃)冶炼；
5、冶炼结束之后，将产品空冷至室温。
6、将产品分级，破碎；
7、将破碎后的产品粉浸入水中。
8、将产品过滤，烘干得到多孔氧化铝复合陶瓷粉。
实施例3
1、将硼酸粉和氧化铝粉按一定的质量进行配料、混料：硼酸15％，氧化铝35％，碳酸钠50％
2、向原料中加入原料质量的15％的水，进一步混匀并在造球压力为10MPa下压制成球团；
3、将压制好的球团湿料进行烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为8h；
4、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温(1800℃)冶炼；
5、冶炼结束之后，将产品空冷至室温。
6、将产品分级，破碎；
7、将破碎后的产品粉浸入水中。
8、将产品过滤，烘干得到多孔氧化铝复合陶瓷粉。
实施例4
1、将硼酸粉和氧化铝粉按一定的质量进行配料、混料：硼酸45％，氧化铝15％，碳酸钠40％；
2、向原料中加入原料质量的12％的水，进一步混匀并在造球压力为20MPa下压制成球团；
3、将压制好的球团湿料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
4、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温(1850℃)冶炼；
5、冶炼结束之后，将产品空冷至室温。
6、将产品分级，破碎；
7、将破碎后的产品粉浸入水中。
8、将产品过滤，烘干得到多孔氧化铝复合陶瓷粉。
实施例5
1、将硼酸粉和氧化铝粉按一定的质量进行配料、混料：硼酸40％，氧化铝35％，碳酸钠25％；
2、向原料中加入原料质量的9％的水，进一步混匀并在造球压力为15MPa下压制成球团；
3、将压制好的球团湿料进行烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为10h；
4、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温(2000℃)冶炼；
5、冶炼结束之后，将产品空冷至室温。
6、将产品分级，破碎；
7、将破碎后的产品粉浸入水中。
8、将产品过滤，烘干得到多孔氧化铝复合陶瓷粉。

Claims (5)

1.一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
（1）将硼酸粉、氧化铝粉和添加剂按质量比进行配料、混料，所述质量比为：硼酸粉20~50%、氧化铝粉10~50%和添加剂5~70%，所述添加剂为硫酸钠或者碳酸钠；
（2）向原料中加入水，进一步混匀并压制成球团；
（3）将压制好的球团进行烘干；
（4）将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，高温冶炼过程中温度控制在1200℃~2000℃，冶炼时间控制在10min~60min；
（5）冶炼结束之后，将产品空冷至室温；
（6）将产品分级，破碎；产品破碎后的粒径小于2mm；
（7）将破碎后的产品粉浸入水中；将破碎后的产品粉浸入水中时间不小于10min；
（8）将产品粉过滤，烘干。
2.根据权利要求1所述的一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的氧化铝粉的粒度范围控制在不大于1cm，氧化铝粉的纯度控制在98%之上；硼酸粉的纯度控制在95%之上；添加剂的平均粒径小于2mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法，其特征在于，步骤（2）加水量占原料质量的5%~15%。
4.根据权利要求1或2所述的一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的压制成球团的压力为10~20MPa，保压时间30~40s，球团的大小为10~20mm。
5.根据权利要求1或2所述的一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的烘干的温度控制在80~120℃，烘干时间为8~12h。
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