JPS59223262A - 多孔性アルミナ成形体の製造方法 - Google Patents
多孔性アルミナ成形体の製造方法Info
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- JPS59223262A JPS59223262A JP9404483A JP9404483A JPS59223262A JP S59223262 A JPS59223262 A JP S59223262A JP 9404483 A JP9404483 A JP 9404483A JP 9404483 A JP9404483 A JP 9404483A JP S59223262 A JPS59223262 A JP S59223262A
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- alumina
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- fibrous
- porous
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は多孔性アルミナ成形体の製造方法に関し、新規
な繊維状アルミナを原料とじて気孔の径が微小でありな
がら気孔率が大きい多孔性アルミナ成形体の製造方法を
提供する。
な繊維状アルミナを原料とじて気孔の径が微小でありな
がら気孔率が大きい多孔性アルミナ成形体の製造方法を
提供する。
多孔性アルミナ成形体は、フィルター、断熱材、吸音材
、吸着材、触媒担体等の広い分野で用いられている。従
来、多孔性アルミナ成形体は一般に所定の大きさの球状
のアルミナ粒子を原料として目的形状の成形物を作製し
、これを焼成する方法で製造されている。
、吸着材、触媒担体等の広い分野で用いられている。従
来、多孔性アルミナ成形体は一般に所定の大きさの球状
のアルミナ粒子を原料として目的形状の成形物を作製し
、これを焼成する方法で製造されている。
この場合、焼成した球状の粒子が骨格となりその粒子ど
うしの間の空隙が気孔を形成する。
うしの間の空隙が気孔を形成する。
このような多孔性アルミナ成形体の製造方法においては
、所定の粒径の粒子を用いることにより、気孔の直径（
以下孔径という）が１ミクロン程度から数１００ミクロ
ンの広い範囲で制御できるという利点を有する。しかし
ながら、必然的に成形体の容積のうち気孔よりも骨格の
占める容積の割合が大きくなるため、すなわち気孔率が
小さくなるため、流体透過性が悪くまた重量物となると
いう欠点がある。
、所定の粒径の粒子を用いることにより、気孔の直径（
以下孔径という）が１ミクロン程度から数１００ミクロ
ンの広い範囲で制御できるという利点を有する。しかし
ながら、必然的に成形体の容積のうち気孔よりも骨格の
占める容積の割合が大きくなるため、すなわち気孔率が
小さくなるため、流体透過性が悪くまた重量物となると
いう欠点がある。
＜Ｌ来、小気孔径、高気孔孕の多孔体としては、セルロ
ース等の有＠質またはガラス繊維等の無機質のｒ７Ｉｔ
維を骨格とするものがあるがこれらは耐熱、耐薬品性に
矛しいという欠点をもっている。
ース等の有＠質またはガラス繊維等の無機質のｒ７Ｉｔ
維を骨格とするものがあるがこれらは耐熱、耐薬品性に
矛しいという欠点をもっている。
最近、アルミナ粉体等のセラミック粉体を原料として海
綿状の形状に成形し、焼結し、た多孔体、いわゆるセラ
ミックフオームと呼ばれる多孔性セラミック成形体が製
造されている。このものは、気孔部の＊＃が骨格のそれ
を上まわるため、気孔率の大きい軽量物で流体透過性に
優れる。しかしその反面、孔径が数１００ミクロン以上
となり、それより微小な気孔径のものは得がたいという
欠点を有する。
綿状の形状に成形し、焼結し、た多孔体、いわゆるセラ
ミックフオームと呼ばれる多孔性セラミック成形体が製
造されている。このものは、気孔部の＊＃が骨格のそれ
を上まわるため、気孔率の大きい軽量物で流体透過性に
優れる。しかしその反面、孔径が数１００ミクロン以上
となり、それより微小な気孔径のものは得がたいという
欠点を有する。
本発明者は、上記の方法で製造される多孔性７ルミカ成
形体のもつ欠点を改良すべく検討した結果、以下に述べ
る新規な繊維状塩基性硫酸アルミニウムまたは繊維状ア
ルミナを原料とすることによって、平均気孔径が０．１
〜５ミクｐンと微小でありながら、気孔率が；５０〜９
０％と大きい軽量な多孔性アルミナ成形体を得ることが
できることを見出し、本発明を完成した。ずなゎち、本
発明は直径が０．１〜１ミクロン、長さの直径に対する
比が２０以１である繊維状塩基性硫酸アルミニウムまた
は繊維状アルミナで構成された成形物を製造し、次℃・
で該成形物を２０〜１２００％未満の温度で乾燥または
焼成することを特徴とする多孔性アルミナ成形体の製造
方法を提供するものである。また本発明は、直径が０１
〜１ミクロン、長さの直径に対する比が２０以上である
繊維状塩基性硫酸アルミニウムを用いて成形物を製造し
、次いで該成形物を９００℃以上乃至１２００℃未満の
温度で焼成することを特徴とする多孔性アルミナ成形体
の製造方法をも提供する。
形体のもつ欠点を改良すべく検討した結果、以下に述べ
る新規な繊維状塩基性硫酸アルミニウムまたは繊維状ア
ルミナを原料とすることによって、平均気孔径が０．１
〜５ミクｐンと微小でありながら、気孔率が；５０〜９
０％と大きい軽量な多孔性アルミナ成形体を得ることが
できることを見出し、本発明を完成した。ずなゎち、本
発明は直径が０．１〜１ミクロン、長さの直径に対する
比が２０以１である繊維状塩基性硫酸アルミニウムまた
は繊維状アルミナで構成された成形物を製造し、次℃・
で該成形物を２０〜１２００％未満の温度で乾燥または
焼成することを特徴とする多孔性アルミナ成形体の製造
方法を提供するものである。また本発明は、直径が０１
〜１ミクロン、長さの直径に対する比が２０以上である
繊維状塩基性硫酸アルミニウムを用いて成形物を製造し
、次いで該成形物を９００℃以上乃至１２００℃未満の
温度で焼成することを特徴とする多孔性アルミナ成形体
の製造方法をも提供する。
本発明で用いる繊維状塩基性硫酸アルミニウム及び繊維
状アルミナは、〜・ずれも、０．１〜１ミクロンの極め
て微細な直径で、長さの直径に対する比（アスペクト比
）が２０以上という形状の新規な化合物である。このよ
うな微Ｈな繊維状塩基性硫酸アルミニウム（以下Ｐ’
Ｂ Ａとも略記する）または繊維状アルミナ（以下ＦＡ
とも略記する）を原料とする理由は次のとおりである。
状アルミナは、〜・ずれも、０．１〜１ミクロンの極め
て微細な直径で、長さの直径に対する比（アスペクト比
）が２０以上という形状の新規な化合物である。このよ
うな微Ｈな繊維状塩基性硫酸アルミニウム（以下Ｐ’
Ｂ Ａとも略記する）または繊維状アルミナ（以下ＦＡ
とも略記する）を原料とする理由は次のとおりである。
すなわち、多孔性成形体としたとき、骨格が微細な繊維
で構成されるため、骨格の占める容積が気孔部のそれに
比して小さくなる結果、大ぎな気孔率を有するものとな
る。従って、軽量で流体透過抵抗が少ない多孔性アルミ
ナ成形体が得られる。
で構成されるため、骨格の占める容積が気孔部のそれに
比して小さくなる結果、大ぎな気孔率を有するものとな
る。従って、軽量で流体透過抵抗が少ない多孔性アルミ
ナ成形体が得られる。
しかも、微細な繊維どうしの間に形成される空隙が気孔
となるため、その径孔は微小になる。このように本発明
で用いる微細なＦＢＡまたはＦＡを骨材とすることによ
って、初めて微小な孔径を有するにもかかわらず＄ｊｆ
ｔで流体透過性が優れるという従来達成できなかった多
孔性アルミナ成形体を得ることがｈ」能となる。しかし
ながら、本発明に用いる上記のＦＢＡまたはＦＡの形状
よりもさらに細い１至のものあるいは繊維の直匝が０．
１〜１ミクロンの要件を満たしても７スベクト比の小さ
い繊維を原料とすると気孔率が低下する欠点が生じ、逆
にさらに太い匝の繊維を用いた場合、気孔径が大きくな
るとともに気孔径の均一性が著しく損われる欠点が生じ
てくる。従って、従来公知のアルミナ繊維′Ｊｔ原、■
として本発明の目的物を製造することは出来ない。
となるため、その径孔は微小になる。このように本発明
で用いる微細なＦＢＡまたはＦＡを骨材とすることによ
って、初めて微小な孔径を有するにもかかわらず＄ｊｆ
ｔで流体透過性が優れるという従来達成できなかった多
孔性アルミナ成形体を得ることがｈ」能となる。しかし
ながら、本発明に用いる上記のＦＢＡまたはＦＡの形状
よりもさらに細い１至のものあるいは繊維の直匝が０．
１〜１ミクロンの要件を満たしても７スベクト比の小さ
い繊維を原料とすると気孔率が低下する欠点が生じ、逆
にさらに太い匝の繊維を用いた場合、気孔径が大きくな
るとともに気孔径の均一性が著しく損われる欠点が生じ
てくる。従って、従来公知のアルミナ繊維′Ｊｔ原、■
として本発明の目的物を製造することは出来ない。
本発明の成形体の製造においては、ＦＢＡまたはＦＡの
形状が直径０．１〜１ミクロン。
形状が直径０．１〜１ミクロン。
アスペクト比が２０以上を漕たして〜・れば、Ｘ線回折
でみた構造が非晶質、結晶式を問わず、あるいはα−ア
ルミナ、ｒ−アルミナ。
でみた構造が非晶質、結晶式を問わず、あるいはα−ア
ルミナ、ｒ−アルミナ。
δ−アルミナ、η−アルミナ、θ−アルミナ等のいわゆ
る遷移アルミナ、ｆたこれらが混在しても特に制限なく
原料として匣用できる。
る遷移アルミナ、ｆたこれらが混在しても特に制限なく
原料として匣用できる。
本発明に用いる前記の諸要件を満足するＦＢＡまたはＦ
Ａの製法は、特に限定されるものではないが、代表的な
製法を例示すると次のとおりである。すなわち、一般式
Ａｔ（ＯＨ）ｃＸｄ （ただし、Ｘは−ｒ曲のＰ奥イオ
ンを示し、ｃ ＋ｄ ＝３ Ｔ Ｏ，５＜ｃ （１，９
）で衣わされる塩基性アルミニウム塩溶液に可溶性の硫
酸塩を、８０４／Ａｔのモル比が（、３−ｃ ）／２
（ただし、Ｃは塩基性アルミニウム塩の一般式Ａｔ（Ｏ
Ｈ）ｃＸ（１における符号）の値となるまでの添加時間
Ｔ（単位；時間）がＴ＜−１４０＋２８を満足するよう
な添加速度で添加することによって、平均直径が０．０
５４りｐン以上３ミクーン未満、通常は０．１〜０．５
ミクｐン程度で、長さが、５ミクロン以上１５０ミクロ
ン以下の一般式Ａｔ （ＯＨ）ａ （８０４）ｂ−ｎ
ｆ（ｓ Ｏ（ただし、ａ ＋ ２ ｂ ＝ ３ 、２．
３２ ＜ａ＜２．４４゜０．２８＜ｂ＜０．３４ 、０
＜ｎ＜１０ ）で表わされる繊維伏塩基性硫酸アルミニ
ウム（ＦＢＡ）が得られる。
Ａの製法は、特に限定されるものではないが、代表的な
製法を例示すると次のとおりである。すなわち、一般式
Ａｔ（ＯＨ）ｃＸｄ （ただし、Ｘは−ｒ曲のＰ奥イオ
ンを示し、ｃ ＋ｄ ＝３ Ｔ Ｏ，５＜ｃ （１，９
）で衣わされる塩基性アルミニウム塩溶液に可溶性の硫
酸塩を、８０４／Ａｔのモル比が（、３−ｃ ）／２
（ただし、Ｃは塩基性アルミニウム塩の一般式Ａｔ（Ｏ
Ｈ）ｃＸ（１における符号）の値となるまでの添加時間
Ｔ（単位；時間）がＴ＜−１４０＋２８を満足するよう
な添加速度で添加することによって、平均直径が０．０
５４りｐン以上３ミクーン未満、通常は０．１〜０．５
ミクｐン程度で、長さが、５ミクロン以上１５０ミクロ
ン以下の一般式Ａｔ （ＯＨ）ａ （８０４）ｂ−ｎ
ｆ（ｓ Ｏ（ただし、ａ ＋ ２ ｂ ＝ ３ 、２．
３２ ＜ａ＜２．４４゜０．２８＜ｂ＜０．３４ 、０
＜ｎ＜１０ ）で表わされる繊維伏塩基性硫酸アルミニ
ウム（ＦＢＡ）が得られる。
一般式Ａ４（ＯＨ）ｃＸ（１で表わされる塩基性アルミ
ニウム塩は、種々の方法によって製造することができる
が、最も好ましい方法は一価の陰イオンのアルミニウム
塩、例えば塩化アルミニウム、硝酸７ルミニウム、臭化
アルミニウム、沃化アルミニウム、クエン酸アルミニウ
ム、酢酸アルミニウム等、好ましくは塩化アルミ、；ウ
ムラ硝酸アルミ３つ”・就中塩化アルミニウムの水ｍ液
にアルカリを添加する方法である。アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等が用
いられる。
ニウム塩は、種々の方法によって製造することができる
が、最も好ましい方法は一価の陰イオンのアルミニウム
塩、例えば塩化アルミニウム、硝酸７ルミニウム、臭化
アルミニウム、沃化アルミニウム、クエン酸アルミニウ
ム、酢酸アルミニウム等、好ましくは塩化アルミ、；ウ
ムラ硝酸アルミ３つ”・就中塩化アルミニウムの水ｍ液
にアルカリを添加する方法である。アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等が用
いられる。
また、塩基性アルミニウム塩溶液に添加する’ｏｌ溶性
の硫酸塩としては、例えば硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム、硫酸アンモニウム等を用いればよい。
の硫酸塩としては、例えば硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム、硫酸アンモニウム等を用いればよい。
こうして得たＦＩ３Ａはそのまま本発すｊの原料と出来
る。またこのＦＢＡを焼成することによって、上記の絨
維形状がほぼ保持されたＦＡを得ることができ、該ＦＡ
は本発明の原料として有用である。例えばＦＢＡを１０
００℃で焼成すると繊維状γ−アルミナが、 １２００
℃で焼成すると繊維状α−フルミナが得られる。
る。またこのＦＢＡを焼成することによって、上記の絨
維形状がほぼ保持されたＦＡを得ることができ、該ＦＡ
は本発明の原料として有用である。例えばＦＢＡを１０
００℃で焼成すると繊維状γ−アルミナが、 １２００
℃で焼成すると繊維状α−フルミナが得られる。
ＦＢＡまたはＦＡで構成された成形物を得る方法は、特
に限定されるものではなく、泥鋳込成形、振動鋳込成形
、湿式あるいは乾式加圧成形、押出成形等の公知の方法
が利用できる。また成形物の形状もペレット状１球状、
板状、塊状９円筒状等使用目的に応じて適宜選択すれば
よい。成形物を得るのに際し成形助剤を添加するのも効
果的である。成形助剤についても特別の制限はなく、粉
粒体等の成形に用いられる公知のものが使用できる。
に限定されるものではなく、泥鋳込成形、振動鋳込成形
、湿式あるいは乾式加圧成形、押出成形等の公知の方法
が利用できる。また成形物の形状もペレット状１球状、
板状、塊状９円筒状等使用目的に応じて適宜選択すれば
よい。成形物を得るのに際し成形助剤を添加するのも効
果的である。成形助剤についても特別の制限はなく、粉
粒体等の成形に用いられる公知のものが使用できる。
例えば、ポリビニールアルコール、ポリビニールブチラ
ール、＃？リビニールビロリドン。
ール、＃？リビニールビロリドン。
アルギン酸塩、メチルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、＊粉、フェノール樹脂。
ルロース、＊粉、フェノール樹脂。
メラミン樹脂等の有機系成形助剤、ケイ酸ソーダ、ケイ
酸エチル、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、塩
基性塩化アルミニウム。
酸エチル、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、塩
基性塩化アルミニウム。
リン酸アルミニウム等の無機系成形助剤を一種あるいは
二種以上用いることができる。
二種以上用いることができる。
得られた成形物は、適当な方法で乾燥及び／または焼成
に付して多孔性アルミナ成形体とする。本発明において
は、乾燥または焼成装置、焼成条件についても制限はな
く、成形物の形状、成形助剤の種類あるいは成形体の気
！Ｌ率、気孔径、流体透過性９機械的強度等の要求に応
じて最適の装置９条件を定めればよい。焼成条件につい
ては、例えば空気雰囲気中で行うことができ、温度は１
２００”Ｃ未満の温度下に、時間は１分以上好ましくは
１０分〜数日の範囲で選べばよい。また、前記の成形物
を焼成する温度は、一般に１５０”Ｃ以上で結晶水、Ｏ
Ｈ基の離脱現象がみられるので、一般には１５０″Ｃ以
上乃至１２００ ”Ｃ未満の温度を採用すればよい。一
般には焼成する温度が低下すると成形物の強度が低下す
る傾向があるので、通常は３００℃以上好ましくは５０
０℃以上更に好ましくは９００℃以上の温度を選ぶのが
好ましい。
に付して多孔性アルミナ成形体とする。本発明において
は、乾燥または焼成装置、焼成条件についても制限はな
く、成形物の形状、成形助剤の種類あるいは成形体の気
！Ｌ率、気孔径、流体透過性９機械的強度等の要求に応
じて最適の装置９条件を定めればよい。焼成条件につい
ては、例えば空気雰囲気中で行うことができ、温度は１
２００”Ｃ未満の温度下に、時間は１分以上好ましくは
１０分〜数日の範囲で選べばよい。また、前記の成形物
を焼成する温度は、一般に１５０”Ｃ以上で結晶水、Ｏ
Ｈ基の離脱現象がみられるので、一般には１５０″Ｃ以
上乃至１２００ ”Ｃ未満の温度を採用すればよい。一
般には焼成する温度が低下すると成形物の強度が低下す
る傾向があるので、通常は３００℃以上好ましくは５０
０℃以上更に好ましくは９００℃以上の温度を選ぶのが
好ましい。
更にまた前記成形物から付着水分あるいは成形時に用い
る溶剤などを単に分離乾燥する場合は、これらの水分あ
るいは溶剤等が蒸発する温度であればよい。該乾燥温度
としては一般に２０℃以上乃至１５０℃未満の範囲の温
度が好適に使用される。
る溶剤などを単に分離乾燥する場合は、これらの水分あ
るいは溶剤等が蒸発する温度であればよい。該乾燥温度
としては一般に２０℃以上乃至１５０℃未満の範囲の温
度が好適に使用される。
本発明の多孔性アルミナ成形体は次ぎのような方法によ
っても製造することが出来る。
っても製造することが出来る。
すなわち、前記で得られたＦＢＡを用いて成形物を製造
し、１次いで得られた該成形物を例えば空気雰囲気下に
９００℃以上乃至１２００℃未満の温度で焼成すること
によって良好な多孔性アルミナ成形体を製造することが
出来る。上記焼成温度が９００℃より低い場合はＦＢＡ
をアルミナに変換出来ないので、原料として前記ＦＢＡ
を用いる場合に限り本発明の多孔性アルミナ成形体を得
ることが出来ない。また前記温度が１２００℃以上にな
ると得られる多孔性アルミナ成形体は焼結体となる。
し、１次いで得られた該成形物を例えば空気雰囲気下に
９００℃以上乃至１２００℃未満の温度で焼成すること
によって良好な多孔性アルミナ成形体を製造することが
出来る。上記焼成温度が９００℃より低い場合はＦＢＡ
をアルミナに変換出来ないので、原料として前記ＦＢＡ
を用いる場合に限り本発明の多孔性アルミナ成形体を得
ることが出来ない。また前記温度が１２００℃以上にな
ると得られる多孔性アルミナ成形体は焼結体となる。
得られた多孔性アルミナ成形体は、繊維どうしの間に形
成された空隙を気孔として有するものである。成形方法
、焼結条件等によって異なるが、本発明にお℃・ては一
般に平均孔径０，１〜５ミクロンの微細な気孔をもち、
気孔率５０〜９０％の多孔性アルミナ成形体を得ること
ができる。
成された空隙を気孔として有するものである。成形方法
、焼結条件等によって異なるが、本発明にお℃・ては一
般に平均孔径０，１〜５ミクロンの微細な気孔をもち、
気孔率５０〜９０％の多孔性アルミナ成形体を得ること
ができる。
こうして得られた多孔性アルミナ成形体は従来公知の多
孔性セラミック成形体の利用分野において用いることが
できる。例えば、板状あるいは円筒状の成形体にして、
微細な孔径をもちながら流体透過抵抗が低いという利点
を生かし、耐熱、耐薬品性のフィルターとして有効に利
用できる。また、塊状の成形体にして、高温用耐火断熱
１７ンガ等の断熱材あるいは吸音材に用いることができ
る。ベレット状や球状の成形体とすれば、その内部に微
細な気孔を有する耐熱性触媒担体あるいは吸着材に使用
できる等、本発明で製造される多孔性アルミナ成形体の
利用価値は多大である。
孔性セラミック成形体の利用分野において用いることが
できる。例えば、板状あるいは円筒状の成形体にして、
微細な孔径をもちながら流体透過抵抗が低いという利点
を生かし、耐熱、耐薬品性のフィルターとして有効に利
用できる。また、塊状の成形体にして、高温用耐火断熱
１７ンガ等の断熱材あるいは吸音材に用いることができ
る。ベレット状や球状の成形体とすれば、その内部に微
細な気孔を有する耐熱性触媒担体あるいは吸着材に使用
できる等、本発明で製造される多孔性アルミナ成形体の
利用価値は多大である。
本発明を具体的に説明するた・め、以下実施例を示すが
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例 １
ビーカーに１／２Ｎ−ＡｔＣ１ｓ水溶液１０００ｄを入
れて攪拌しておき、これＫｌ／２Ｎ−ＮＨ，ＯＨ水溶液
４６６ｄを２．５ｍ／分の速度で添加した。得られた水
溶液は、理論的に一般式Ａ４（ＯＨ）１．４６Ｃｔｌ、
ｅｏで表わされる組成の塩基性塩化アルミニウムの水溶
液である。
れて攪拌しておき、これＫｌ／２Ｎ−ＮＨ，ＯＨ水溶液
４６６ｄを２．５ｍ／分の速度で添加した。得られた水
溶液は、理論的に一般式Ａ４（ＯＨ）１．４６Ｃｔｌ、
ｅｏで表わされる組成の塩基性塩化アルミニウムの水溶
液である。
この塩基性塩化アルミニウム水溶液を攪拌しつつ、１／
４Ｎ−ＮａｌＳＯ４水溶液１４２３ｄを５．９ ａｉｒ
７分の速度で添加して繊維状塩基性硫酸アルミニウム
粒子の懸濁液を得た。以上の反応は全て室温にて行った
。懸濁液から繊維状塩基性硫酸アルミニウムの粒子を濾
別し、水洗後６０℃で乾燥した。こうして得た繊維状塩
基性硫酸アルミニウムは、一般式％式％ 表わされるものであった。上記方法で得られた塩基性硫
１１１フルミニウムを空気雰囲気下に空気炉中、１１５
０℃で３０分焼成して繊維状アルミナを得た。その粒子
は、走査電子顕微鏡による観察から、直径が０．１〜０
．５ミクロン、長さが４０〜１００ミクロンの形状を有
し、またＸ線回折においてδ−アルミナ（一部α−アル
ミナを含む）の回折パターンを示した。
４Ｎ−ＮａｌＳＯ４水溶液１４２３ｄを５．９ ａｉｒ
７分の速度で添加して繊維状塩基性硫酸アルミニウム
粒子の懸濁液を得た。以上の反応は全て室温にて行った
。懸濁液から繊維状塩基性硫酸アルミニウムの粒子を濾
別し、水洗後６０℃で乾燥した。こうして得た繊維状塩
基性硫酸アルミニウムは、一般式％式％ 表わされるものであった。上記方法で得られた塩基性硫
１１１フルミニウムを空気雰囲気下に空気炉中、１１５
０℃で３０分焼成して繊維状アルミナを得た。その粒子
は、走査電子顕微鏡による観察から、直径が０．１〜０
．５ミクロン、長さが４０〜１００ミクロンの形状を有
し、またＸ線回折においてδ−アルミナ（一部α−アル
ミナを含む）の回折パターンを示した。
上記繊維状アルミナ粒子４１！を２％ポリビニルアルコ
ール水溶液１００ｄに懸濁させ、吸引濾過後濾過ケーキ
を６０℃で乾燥することによって、繊維状アルミナから
なる直往５０絽、厚さ４ｍｍの円板状成形体を作製した
。この成形体の気孔径の分布及び気孔容積を水銀圧入法
で測定した結果、気孔径は０．６〜３ミクロンの範囲に
分布し、気孔容積は１．８ ｃｔｌ ／Ｉであった。気
孔容積で平均した気孔径（平均気孔径）は０．８ミクロ
ンまた気孔容積と成形体全体の容積とから計算した気孔
率は７６％であった。また曲げ強度は４５ＫＰ／ｃｄで
あった。
ール水溶液１００ｄに懸濁させ、吸引濾過後濾過ケーキ
を６０℃で乾燥することによって、繊維状アルミナから
なる直往５０絽、厚さ４ｍｍの円板状成形体を作製した
。この成形体の気孔径の分布及び気孔容積を水銀圧入法
で測定した結果、気孔径は０．６〜３ミクロンの範囲に
分布し、気孔容積は１．８ ｃｔｌ ／Ｉであった。気
孔容積で平均した気孔径（平均気孔径）は０．８ミクロ
ンまた気孔容積と成形体全体の容積とから計算した気孔
率は７６％であった。また曲げ強度は４５ＫＰ／ｃｄで
あった。
実施例 ２
実施例１と同様にして製造した繊維状塩基性硫酸アルミ
ニウムを、電気炉中空気雰囲気下９００℃で３０分焼成
して繊維状アルミナを得た。該繊維状アルミナの粒子は
走査電子顕微鏡による観察から、直径が約０．１〜０．
５ミクロン、長さが約４０〜１００ミクロンの形状を有
し、またＸ線回折においてｒ−フルミナの回折パターン
を示した。
ニウムを、電気炉中空気雰囲気下９００℃で３０分焼成
して繊維状アルミナを得た。該繊維状アルミナの粒子は
走査電子顕微鏡による観察から、直径が約０．１〜０．
５ミクロン、長さが約４０〜１００ミクロンの形状を有
し、またＸ線回折においてｒ−フルミナの回折パターン
を示した。
上記繊維状アルミナ０．７ 、Ｐを５０Ｃｒ／ｌの水に
懸濁させ、吸引濾過後ケーキを６０°Ｃで乾燥すること
によって、直径約７０朋、厚さ約０．４龍のシートを得
た。このシートは、走査電子顕微鏡による観察から直径
が約ｏ、 ｉ〜０．５ミクｐン、長さが約３０〜８０ミ
クロンの繊維状アルミナを骨格とする多孔性シートであ
った。該シートの平均気孔径と気孔容秋はそれぞれ１．
５ミクロンと１．８ＣＩ＋ｔ／ｇであった。気孔容積と
多孔体全体の容積とから計算した気孔率は８２％である
。また曲げ強度は２４ＫＰ／ｃｄであった。
懸濁させ、吸引濾過後ケーキを６０°Ｃで乾燥すること
によって、直径約７０朋、厚さ約０．４龍のシートを得
た。このシートは、走査電子顕微鏡による観察から直径
が約ｏ、 ｉ〜０．５ミクｐン、長さが約３０〜８０ミ
クロンの繊維状アルミナを骨格とする多孔性シートであ
った。該シートの平均気孔径と気孔容秋はそれぞれ１．
５ミクロンと１．８ＣＩ＋ｔ／ｇであった。気孔容積と
多孔体全体の容積とから計算した気孔率は８２％である
。また曲げ強度は２４ＫＰ／ｃｄであった。
実施例 ３
実施例１と同様にして、繊維状塩基性硫酸アルミニウム
の懸濁液を得た。この懸濁液を吸引濾過彼、得られた濾
過ケーキを６０℃で乾燥させて繊維状塩基性硫酸アルミ
ニウム・の円板状成形物を作製した。この成形物を１１
００℃で１時間焼成して直径４０闘、厚さ２朋の繊維状
アルミナからなる円板を得た。この円板は、走査電子顕
微鏡による観察から直径が０．１〜０．５ミクロン、長
さが４０〜８０ミクｐンの繊維状アルミナを骨格とする
多孔体であった。これを試料Ａとする、 次に比較のため、α−アルミナの球状粒７を原料として
アルミナ多孔体を作製した。すなわち、平均粒径約１０
ミクロンに調整したα−アルミナ粉末６，５ｇに結合材
としてフｐイダルシリ力を８ ｓ Ｏｎ とし’Ｃ０，
７ｇ加えて直径４０鮎の成形屋に充填、加圧成形して円
板状成形物を得た。これを１３００℃で３時間焼成して
、直径３６鰭、厚さ２．３鰭の多孔体を作製した。これ
を比較試料Ｂとする。走査電子顕微鏡による観察によれ
ば、比較試料Ｂは球状粒子どうしが焼結して骨格をなす
多孔体であった。
の懸濁液を得た。この懸濁液を吸引濾過彼、得られた濾
過ケーキを６０℃で乾燥させて繊維状塩基性硫酸アルミ
ニウム・の円板状成形物を作製した。この成形物を１１
００℃で１時間焼成して直径４０闘、厚さ２朋の繊維状
アルミナからなる円板を得た。この円板は、走査電子顕
微鏡による観察から直径が０．１〜０．５ミクロン、長
さが４０〜８０ミクｐンの繊維状アルミナを骨格とする
多孔体であった。これを試料Ａとする、 次に比較のため、α−アルミナの球状粒７を原料として
アルミナ多孔体を作製した。すなわち、平均粒径約１０
ミクロンに調整したα−アルミナ粉末６，５ｇに結合材
としてフｐイダルシリ力を８ ｓ Ｏｎ とし’Ｃ０，
７ｇ加えて直径４０鮎の成形屋に充填、加圧成形して円
板状成形物を得た。これを１３００℃で３時間焼成して
、直径３６鰭、厚さ２．３鰭の多孔体を作製した。これ
を比較試料Ｂとする。走査電子顕微鏡による観察によれ
ば、比較試料Ｂは球状粒子どうしが焼結して骨格をなす
多孔体であった。
試料Ａ及び比較試料Ｂの平均気孔径及び気孔率を第１表
１／Ｃ示す。また差圧２ ＫＰ／ｃｌ 、温度２０℃に
て測定した空気透過流量を試料厚さ１ｃｒｎ、面積ｘｃ
ｒＡに換ｇして第１表に示した。
１／Ｃ示す。また差圧２ ＫＰ／ｃｌ 、温度２０℃に
て測定した空気透過流量を試料厚さ１ｃｒｎ、面積ｘｃ
ｒＡに換ｇして第１表に示した。
第１表より本発明の試料Ａは、球状粒子を骨格とする比
較試料Ｂにくらべ優れた流体透過性を有することがわか
る。
較試料Ｂにくらべ優れた流体透過性を有することがわか
る。
第 １ 表
実施例 ４
実施例１と同様にして得た繊維状塩基性硫酸アルミニウ
ムの懸濁液を吸引濾過し、得られた濾過シートを洗浄後
、６０℃で乾燥することによって、繊維状塩基性硫酸ア
ルミニウムからなるシート状成形物を作製した。この成
形物を１１００°°Ｃで３０分間焼成して厚さ約０．２
朋のシートを得た。該シートは、直径が０．１〜０．５
ミクロン、長さが４０〜８０ミクロンの繊維状アルミナ
を骨格とする多孔体であった。平均気孔区は２．０ミク
ｐン、気孔率は７８％である。
ムの懸濁液を吸引濾過し、得られた濾過シートを洗浄後
、６０℃で乾燥することによって、繊維状塩基性硫酸ア
ルミニウムからなるシート状成形物を作製した。この成
形物を１１００°°Ｃで３０分間焼成して厚さ約０．２
朋のシートを得た。該シートは、直径が０．１〜０．５
ミクロン、長さが４０〜８０ミクロンの繊維状アルミナ
を骨格とする多孔体であった。平均気孔区は２．０ミク
ｐン、気孔率は７８％である。
上記繊維状アルミナからなるシートを用いて以下のよう
にアルミナ繊維強化エポキシ樹脂板を作製した。すなわ
ち、該シートにエポキシ樹脂（シェル化学社製；エビコ
ー） １００１−Ｂ−８０，溶媒として２０％のメヂー
ルエチルケトンを含む）と硬化剤（ジシノジ７ミド及び
ベンジルジメチルアミン、樹脂１００重量部に対してそ
れぞれ４重量部及び０．２重量部）及び溶媒（７セトン
及び水、樹脂１００重量部に対してそれぞれ７５重量部
及び１０８９部）とからなるエポキシ樹脂溶液を含浸後
、８０℃で３０分間乾燥、次いで１６０℃で５分間乾燥
してプリプレグシートを得た。
にアルミナ繊維強化エポキシ樹脂板を作製した。すなわ
ち、該シートにエポキシ樹脂（シェル化学社製；エビコ
ー） １００１−Ｂ−８０，溶媒として２０％のメヂー
ルエチルケトンを含む）と硬化剤（ジシノジ７ミド及び
ベンジルジメチルアミン、樹脂１００重量部に対してそ
れぞれ４重量部及び０．２重量部）及び溶媒（７セトン
及び水、樹脂１００重量部に対してそれぞれ７５重量部
及び１０８９部）とからなるエポキシ樹脂溶液を含浸後
、８０℃で３０分間乾燥、次いで１６０℃で５分間乾燥
してプリプレグシートを得た。
このプリプレグシートを８枚積層し、圧力１００ＫＦＩ
／ｃｒ／ｌ、温度１６０”Ｃで３０分間熱プレス後、更
に１８０℃で１時間熱処理して樹脂を硬化させ、厚さ１
．２門、アルミナ充填率５０重量％の平板を得た。この
平板は、引張弾性率（２５℃）が７ Ｘ １０’ Ｋｇ
ｌｃｒ＆ 、電気体積抵抗率（常態）が５ Ｘ １０”
Ω・傭、また熱伝導率（２０℃）が０．５３Ｋｅａｌ／
ｍ−ｈｒ−にであった。
／ｃｒ／ｌ、温度１６０”Ｃで３０分間熱プレス後、更
に１８０℃で１時間熱処理して樹脂を硬化させ、厚さ１
．２門、アルミナ充填率５０重量％の平板を得た。この
平板は、引張弾性率（２５℃）が７ Ｘ １０’ Ｋｇ
ｌｃｒ＆ 、電気体積抵抗率（常態）が５ Ｘ １０”
Ω・傭、また熱伝導率（２０℃）が０．５３Ｋｅａｌ／
ｍ−ｈｒ−にであった。
特許出願人
徳山曹達株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１直径が０．１〜１ミクロン、長さの直径に対する
比が２０以上である繊維状アルミナを用いて成形物を製
造し、次いで該成形物を２０℃以上乃至１２００℃未満
の温度で乾燥または焼成することを特徴とする多孔性ア
ルミナ成形体の製造方法。 （２）直径が０．１〜１ミクロン、長さの直径に対する
比が２０以上である繊維状塩基性硫酸アルミニウムを用
いて成形物を製造し、次いで咳成形物を９００℃以上乃
至１２００℃未満の温度で焼成することを特徴とする多
孔性アルミナ成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9404483A JPS59223262A (ja) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | 多孔性アルミナ成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9404483A JPS59223262A (ja) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | 多孔性アルミナ成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59223262A true JPS59223262A (ja) | 1984-12-15 |
Family
ID=14099562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9404483A Pending JPS59223262A (ja) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | 多孔性アルミナ成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59223262A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109665822A (zh) * | 2019-01-12 | 2019-04-23 | 东北大学 | 一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法 |
-
1983
- 1983-05-30 JP JP9404483A patent/JPS59223262A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109665822A (zh) * | 2019-01-12 | 2019-04-23 | 东北大学 | 一种多孔氧化铝复合陶瓷粉制备方法 |
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