CN107382354A - 一种新型的高温抗氧化c/c复合材料涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法，以C/C复合材料为基体，以金属W为过渡层，以铂族金属Ir为涂层，三层材料依次复合而成；C/C复合材料中的碳纤维呈横向分布，密度为1.2~1.6g/cm，是航空航天领域理想超高温热结构材料；涂层采用铂族金属Ir，厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm，并采用双辉光等离子表面合金化炉在过渡层表面沉积Ir涂层，Ir具有高强度、高熔点、好的化学稳定性、优异的抗氧化性和在低于2280℃不和C反应的优点，可有效阻碍C扩散等一系列优异性。本发明发挥复合结构的优点和各材料的优异性能，弥补C/C复合材料涂层在高温下抗氧化不足、制作成本太高等缺点，实现C/C复合材料在高温环境中长期、安全稳定的工作。

Description

一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法。
背景技术
C /C复合材料是航空航天领域理想超高温热结构材料，它具有低密度、高比强、高比模、低热膨胀系数、抗热震、抗蠕变、耐烧蚀、耐磨性等一系列优异性能，尤其在1000℃～2300℃时强度随温度升高反而升高，已广泛应于高超声速飞行器鼻锥、固体火箭发动机喷管及其喉衬、飞机刹车盘等。
然而，C/C 复合材料在空气中 370℃ 就会开始氧化，这就使得复合材料的物理性能和力学性能下降，对材料本身造成严重的破坏，极大地限制制了C/C 复合材料作为高温结构材料的应用，高温抗氧化涂层是 C/C 复合材料应用在高温有氧环境的重要途径。到目前为止，已研制的 C/C 复合材料的涂层体系主要有玻璃涂层、金属涂层、陶瓷涂层以及复合涂层。碳化硅、氮化硅和各种氧阻挡涂层可在 1650℃ 以下较长时间保护 C/C 复合材料，但很多航天器需要在更高温度下运行，这时在抛光的 C/C 复合材料表面虽然获得沉积较好、覆盖良好的铱涂层，但铱涂层表面会出现微裂纹。因此我们来研发新一代高温抗氧化C/C复合材料显得十分重要。
授权公布号为CN103805995B的中国专利，公开了一种碳/碳复合材料抗氧化用铼/铱涂层表面缺陷的修复方法，该方法包括在带有铼涂层的碳/碳复合材料上侵润刷涂饱和可溶性钴盐溶液形成钴化合物层，钴化合物曾经氢气还原形成金属钴层，将得到的带有金属钴层和铼涂层的碳/碳复合材料至于Ar气气氛中进行高温处理，使得金属钴熔化弥合来涂层表面缺陷并与铼固溶形成铼/钴合金涂层，然后在铼/钴合金涂层上沉积铼涂层，再在铼涂层沉积铱涂层，得到带有缺陷的修复后铼/铱涂层的碳/碳复合材料。所述的修复方法可得到无裂纹、无孔洞缺陷、致密完整的铼/铱涂层，但是在高温下其抗氧化能力不足。
授权公告号CN103030427B的中国专利，公开了一种碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，该发明属于无机功能涂层材料领域，主要用于碳/碳复合材料的高温抗氧化涂层的制备。在碳/碳复合材料表面预先引入富硅层，然后通过化学气相沉积在富硅层表面和孔隙中沉积碳形成连续碳层，再通过反应烧结形成连续的碳化硅涂层。所述的制备材料表面致密大幅提高，抗氧化能力提高，但是在高温下会出现间隙和孔洞。
当前市场上有很多碳/碳复合材料涂层，但是考虑到现有碳/碳复合材料涂层抗氧化能力不足，以及出现的间隙、孔洞，涂层与基体结合的问题，在应对高温环境及要求苛刻的器件上时，需要探索出一条新的制备碳/碳复合材料涂层的方法，运用多层复合的优势，逐一解决这些难题是可靠的。研究开发高温环境及航空航天材料当今新材料开发的技术前沿，也是复合涂层材料领域技术创新的一大关键，具有十分显著的社会经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法，其特征在于：以C/C复合材料为基体，以金属W为过渡层，以铂族金属Ir为涂层，三层材料依次复合而成；该C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，其中复合材料中的碳纤维是横向分布，该涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm。
C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，密度为1.2~1.6g/cm3，且碳纤维之间的间距不得大于20μm，呈横向分布。
涂层采用铂族金属Ir，涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm，并采用双辉光等离子表面合金化炉在过渡层表面沉积Ir涂层。
一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）制备厚度为3mm~6mm，密度为1.2~1.6g/cm3，且碳纤维间距不得大于20μm，并呈横向分布的C/C基体材料；
（2）对C/C复合材料的表面进行600#金相砂纸处理，然后用酒精进行超声清洗，最后100℃烘干，采用等离子喷涂技术喷涂钨，过渡层的厚度为4μm~10μm；
（3）在惰性气体的保护下经过2000℃高温热处理1h，升温速率在300~400℃/h，采用双辉等离子表面合金化，在材料表面沉积Ir涂层。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）采用 C /C复合材料,具有密度低、高比强、高比模、低热膨胀系数、抗热震、抗蠕变、耐烧蚀、耐磨性等一系列优异性能，且在 1000℃ ～ 2300℃ 时强度随温度升高反而升高，是航空航天领域理想超高温热结构材料，具有深远的应用价值；
（2）传统涂层与基体结合时，在高温烧蚀后涂层表面会出现大量的微孔，且涂层与基体的结合较差，而本发明采用过渡层金属钨，解决了此问题。
（3）涂层采用铂族金属Ir 具有高强度、高熔点、好的化学稳定性、优异的抗氧化性和在低于 2280℃不和 C 反应，并能有效阻碍 C 扩散等一系列优异性能。
（4）低成本、工艺简单、性能好、使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
以C/C复合材料为基体，以金属W为过渡层，以铂族金属Ir为涂层，三层材料依次复合而成；该C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，其中复合材料中的碳纤维是横向分布，该涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm。
C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，密度为1.2~1.6g/cm3，且碳纤维之间的间距不得大于20μm，呈横向分布。
涂层采用铂族金属Ir，涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm，并采用双辉光等离子表面合金化炉在过渡层表面沉积Ir涂层。
其制备过程如下：
（1）制备厚度为3mm，密度为1.2g/cm3，且碳纤维间距不得大于20μm，并呈横向分布的C/C基体材料；
（2）对C/C复合材料的表面进行600#金相砂纸处理，然后用酒精进行超声清洗，最后100℃烘干，采用等离子喷涂技术喷涂钨，过渡层的厚度为6μm；
（3）在惰性气体的保护下经过2000℃高温热处理1h，升温速率在300/h，采用双辉等离子表面合金化，在材料表面沉积Ir涂层，涂层的厚度为10μm。
实施例2
以C/C复合材料为基体，以金属W为过渡层，以铂族金属Ir为涂层，三层材料依次复合而成；该C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，其中复合材料中的碳纤维是横向分布，该涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm。
C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，密度为1.2~1.6g/cm3，且碳纤维之间的间距不得大于20μm，呈横向分布。
涂层采用铂族金属Ir，涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm，并采用双辉光等离子表面合金化炉在过渡层表面沉积Ir涂层。
一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）制备厚度为6mm，密度为1.6g/cm3，且碳纤维间距不得大于20μm，并呈横向分布的C/C基体材料；
（2）对C/C复合材料的表面进行600#金相砂纸处理，然后用酒精进行超声清洗，最后100℃烘干，采用等离子喷涂技术喷涂钨，过渡层的厚度为8μm；
（3）在惰性气体的保护下经过2000℃高温热处理1h，升温速率在400℃/h，采用双辉等离子表面合金化，在材料表面沉积Ir涂层，涂层厚度为15μm。
上述仅为本发明的一个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法，其特征在于：以C/C复合材料为基体，以金属W为过渡层，以铂族金属Ir为涂层，三层材料依次复合而成；该C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，其中复合材料中的碳纤维是横向分布，该涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm。
2.根据权利要求1所述的高温抗氧化C/C复合材料涂层，其特征在于C/C复合材料的总厚度为3mm~6mm，密度为1.2~1.6g/cm3，且碳纤维之间的间距不得大于20μm，呈横向分布。
3.根据权利要求1所述的高温抗氧化C/C复合材料涂层，其特征在于涂层采用铂族金属Ir，涂层的厚度为8μm~20μm，其中涂层的平均晶粒尺寸为1μm~2μm，并采用双辉光等离子表面合金化炉在过渡层表面沉积Ir涂层。
4.一种新型的高温抗氧化C/C复合材料涂层的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）制备厚度为3mm~6mm，密度为1.2~1.6g/cm3，且碳纤维间距不得大于20μm，并呈横向分布的C/C基体材料；
（2）对C/C复合材料的表面进行600#金相砂纸处理，然后用酒精进行超声清洗，最后100℃烘干，采用等离子喷涂技术喷涂钨，过渡层的厚度为4μm~10μm；
（3）在惰性气体的保护下，2000℃高温热处理1h，升温速率在300~400℃/h，采用双辉等离子表面合金化，在材料表面沉积Ir涂层。
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