CN113026349A - 一种保温隔热的碳毡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种保温隔热的碳毡及其制备方法，涉及保温隔热材料制备技术领域。该保温隔热的碳毡及其制备方法，由残炭量为36‑88％的可发性甲阶酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂、碳纤维、自粘性预氧化纤维、热固性树脂纤维、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维等材料组成，其特征在于：各材料的质量份数比例如下：残炭量为36‑88％的可发性甲阶酚醛树脂30‑90份、表面活性剂2‑6份、发泡剂4‑10份、固化剂10‑25份、碳纤维25‑70份、自粘性预氧化纤维0‑40份、热固性树脂纤维10‑30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10‑35份。本发明提供的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，制备工艺过程更加简单，更环保，并且使制得的碳毡具有更好的保温隔热性能，质量更好，性价比更高。

Description

一种保温隔热的碳毡及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热材料制备技术领域，具体为一种保温隔热的碳毡及其制备方法。
背景技术
近年来，我国在多晶硅熔炼以及提纯领域的投入不断增加，并且投入的熔炼设备的炉膛尺寸不断的增加，而多晶硅熔炼是一个高能耗行业，需要消耗大量的电能，熔炼炉内保温隔热效果将直接影响多晶硅熔炼消耗电能的多少，因而优良的高温隔热效果的隔热毡能够有效的降低炉内的热量扩散到炉壁带走，降低能耗，节约能源，从而节约熔炼成本，提高利润。
软质炭(石墨)毡制备成本较低，也能够应用于真空炉内保温隔热作用，但软质炭毡作为隔热层存在以下问题：
1、隔热层制作过程繁琐；
2、制作成本较高；
3、软毡做成的隔热层隔热效果不均匀，造成温度不均匀、不稳定；
4、隔热效果较差，耗电较大；
5、软毡易高温脆化，掉渣，造成炉膛以及环境污染。
并且普通碳毡的厚度为8-10mm，因此为了使碳毡达到要求的保温层厚度，必须将8-10mm厚的碳毡裁剪、粘接成一体，直到达到要求的厚度为止，这样获得的碳毡因为在粘接过程中使用了大量的粘结剂，导致产品的密度过高，保温性能较差，并且在高温环境下使用时容易开裂、分层，同时使用寿命也较短。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种保温隔热的碳毡及其制备方法，解决了软质炭毡使用存在较多问题，并且普通碳毡保温性能较差，并且在高温环境下使用时容易开裂、分层，同时使用寿命也较短的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种保温隔热的碳毡及其制备方法，由残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂、碳纤维、自粘性预氧化纤维、热固性树脂纤维、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维等材料组成，其特征在于：各材料的质量份数比例如下：残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂30-90份、表面活性剂2-6份、发泡剂4-10份、固化剂10-25份、碳纤维25-70份、自粘性预氧化纤维0-40份、热固性树脂纤维10-30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10-35份。
一种保温隔热的碳毡及其制备方法，包括以下步骤：
S1.制备酚醛泡沫体
依次按质量份数称取残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂30-90份、表面活性剂2-6份、发泡剂4-10份、固化剂10-25份，然后将上述材料依次加入高压发泡设备，以5500-11000r/min进行剪切混合，得到流动态酚醛泡沫体；
S2.制备纤维网胎
依次按质量份数称取碳纤维25-70份、自粘性预氧化纤维0-40份、热固性树脂纤维10-30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10-35份，然后将上述材料混合得到混合纤维，再将混合纤维通过气流成网形成克重为2000-10000g/m2的纤维网胎；
S3.原料净化
将预制纤维网胎采用超声波清洗机进行清洗，去除外部粘有的杂质，再将清洗后的预制纤维网胎干燥后备用；
S4.预制体发泡成型
依次按质量份数称取流动态酚醛泡沫体10-30份、纤维网胎15份，注入高压成型模具，在温度为100-300℃、压力为3-15MPa的条件下成型得到密度为0.1-0.4g/cm3的预制体；
S5.预氧化
将步骤S4中得到的预制体进行预氧化处理，温度范围控制在200-300℃，时间控制为30-200min；
S6.碳化
将温度提升至1000-1500℃，对步骤S5中得到的预氧化处理后的预制体进行碳化，处理时间为30-60min；
S7.石墨化
再次将温度提升至2000-3000℃，将步骤S6中得到的碳化处理后的预制体进行石墨化；
S8.表面处理
将步骤S7得到的经石墨化处理的预制体经过碳布、柔性石墨纸贴层或气相沉积，赋予预制体纤维化学活性，从而得到碳纤维保温毡；
S9.外表涂层处理
最后将所得的碳纤维保温毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h，使之获得均匀的涂层。
优选的，所述表面活性剂由聚氧乙烯醚、多元醇、烷基醇酰胺等按不同成分和配比混合而成。
优选的，所述发泡剂由烷烃、醚、氯氟烃、氟碳烃等按不同成分和配比混合而成。
优选的，所述固化剂由磺酸、羧酸、盐酸、硫酸、磷酸等按不同成分和配比混合而成。
优选的，所述自粘性预氧化纤维的含氧量为3-8％，其是由聚丙烯腈系预氧丝或沥青系不熔化纤维组成，所述碳纤维前驱体热塑性树脂纤维是由聚丙烯腈纤维或聚乙烯醇纤维组成。
优选的，所述步骤S6、步骤S7、步骤S8均在惰性气体环境下进行，所述惰性气体为氦气。
优选的，所述步骤S8中的成型操作包括以下过程：
a.将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
b.将若干预制体逐层铺设于过程a中的石墨纸上方；
c.将另一石墨纸铺设于过程b中最上层的预制体上端，然后将另一聚酯薄膜铺设于另一石墨纸上端，得到组合件；
d.将过程c中的组合件置于热压机中进行热压固化；
e.去除过程d中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到碳纤维保温毡。
优选的，所述过程d中的热压固化工艺过程为：先以1℃/min～4℃/min的升温速率升温至60℃～80℃，恒温10min～40min，然后以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至90℃～100℃，恒温30min～90min，接着以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至110℃～130℃，恒温15min～45min，再以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至150℃～180℃，恒温1h～4h后自由降温。
(三)有益效果
本发明提供了一种保温隔热的碳毡及其制备方法。具备以下有益效果：
1、本发明提供了一种保温隔热的碳毡及其制备方法，该方法在制备过程中加入原料净化的步骤，可有效从源头解决碳毡成品中的杂质情况，采用超声波清洗机对预制纤维网胎进行清洗，以除去外部粘有的杂质，防止其影响碳毡的成品质量，使值得的碳毡质量更好。
2、本发明提供了一种保温隔热的碳毡及其制备方法，该方法通过树脂泡沫剂高压发泡，经过后处理在内部碳纤维之间形成纳米泡沫炭，进一步提高了碳毡的力学强度，同时提升了碳毡的隔热效果。
3、本发明提供了一种保温隔热的碳毡及其制备方法，该方法通过将可粘结纤维和树脂泡沫剂组合使用，不仅降低了树脂量，还使得碳毡的孔隙结构异常发达，进一步使得材料密度和导热系数的可设计性也大幅度提高，解决了通用的浸渍树脂工艺需要消耗大量溶剂的问题，有效节约成本。
4、本发明提供了一种保温隔热的碳毡及其制备方法，该方法在碳毡生产成型后将其在硼酸和尿素的混合溶液中浸泡，可在碳毡表面形成一层防护膜，在碳毡使用过程中对内部碳纤维进行保护，防止因氧化使自身的电阻率或导热系数受损，保证该碳毡的性能持续性，延长使用寿命。
5、本发明提供了一种保温隔热的碳毡及其制备方法，该方法的制备工艺过程更加简单，更环保，同时使制得的碳毡性价比更高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种保温隔热的碳毡及其制备方法，由残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂、碳纤维、自粘性预氧化纤维、热固性树脂纤维、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维等材料组成，其特征在于：各材料的质量份数比例如下：残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂30-90份、表面活性剂2-6份、发泡剂4-10份、固化剂10-25份、碳纤维25-70份、自粘性预氧化纤维0-40份、热固性树脂纤维10-30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10-35份。
一种保温隔热的碳毡及其制备方法，包括以下步骤：
S1.制备酚醛泡沫体
依次按质量份数称取残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂80份、表面活性剂3份、发泡剂7份、固化剂10份，然后将上述材料依次加入高压发泡设备，以6000r/min进行剪切混合，得到流动态酚醛泡沫体；
S2.制备纤维网胎
依次按质量份数称取碳纤维60份、自粘性预氧化纤维10份、热固性树脂纤维10份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维20份，然后将上述材料混合得到混合纤维，再将混合纤维通过气流成网形成克重为2500g/m2的纤维网胎；
S3.原料净化
将预制纤维网胎采用超声波清洗机进行清洗，去除外部粘有的杂质，再将清洗后的预制纤维网胎干燥后备用；
S4.预制体发泡成型
依次按质量份数称取流动态酚醛泡沫体10份、纤维网胎15份，注入高压成型模具，在温度为120℃、压力为5MPa的条件下成型得到密度为0.2g/cm3的预制体；
S5.预氧化
将步骤S4中得到的预制体进行预氧化处理，温度控制在210℃，时间控制在60min；
S6.碳化
将温度提升至1000℃，对步骤S5中得到的预氧化处理后的预制体进行碳化，处理时间为30min；
S7.石墨化
再次将温度提升至2000℃，将步骤S6中得到的碳化处理后的预制体进行石墨化；
S8.表面处理
将步骤S7得到的经石墨化处理的预制体经过碳布、柔性石墨纸贴层或气相沉积，赋予预制体纤维化学活性，从而得到碳纤维保温毡；
S9.外表涂层处理
最后将所得的碳纤维保温毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h，使之获得均匀的涂层。
实施例二：
本发明实施例提供一种保温隔热的碳毡及其制备方法，由残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂、碳纤维、自粘性预氧化纤维、热固性树脂纤维、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维等材料组成，其特征在于：各材料的质量份数比例如下：残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂30-90份、表面活性剂2-6份、发泡剂4-10份、固化剂10-25份、碳纤维25-70份、自粘性预氧化纤维0-40份、热固性树脂纤维10-30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10-35份。
一种保温隔热的碳毡及其制备方法，包括以下步骤：
S1.制备酚醛泡沫体
依次按质量份数称取残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂75份、表面活性剂4份、发泡剂6份、固化剂15份，然后将上述材料依次加入高压发泡设备，以7000r/min进行剪切混合，得到流动态酚醛泡沫体；
S2.制备纤维网胎
依次按质量份数称取碳纤维50份、自粘性预氧化纤维20份、热固性树脂纤维15份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维15份，然后将上述材料混合得到混合纤维，再将混合纤维通过气流成网形成克重为2800g/m2的纤维网胎；
S3.原料净化
将预制纤维网胎采用超声波清洗机进行清洗，去除外部粘有的杂质，再将清洗后的预制纤维网胎干燥后备用；
S4.预制体发泡成型
依次按质量份数称取流动态酚醛泡沫体20份、纤维网胎15份，注入高压成型模具，在温度为150℃、压力为8MPa的条件下成型得到密度为0.23g/cm3的预制体；
S5.预氧化
将步骤S4中得到的预制体进行预氧化处理，温度范围控制在240℃，时间控制为80min；
S6.碳化
将温度提升至1200℃，对步骤S5中得到的预氧化处理后的预制体进行碳化，处理时间为40min；
S7.石墨化
再次将温度提升至2500℃，将步骤S6中得到的碳化处理后的预制体进行石墨化；
S8.表面处理
将步骤S7得到的经石墨化处理的预制体经过碳布、柔性石墨纸贴层或气相沉积，赋予预制体纤维化学活性，从而得到碳纤维保温毡；
S9.外表涂层处理
最后将所得的碳纤维保温毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h，使之获得均匀的涂层。
实施例三：
本发明实施例提供一种保温隔热的碳毡及其制备方法，由残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂、碳纤维、自粘性预氧化纤维、热固性树脂纤维、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维等材料组成，其特征在于：各材料的质量份数比例如下：残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂30-90份、表面活性剂2-6份、发泡剂4-10份、固化剂10-25份、碳纤维25-70份、自粘性预氧化纤维0-40份、热固性树脂纤维10-30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10-35份。
一种保温隔热的碳毡及其制备方法，包括以下步骤：
S1.制备酚醛泡沫体
依次按质量份数称取残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂70份、表面活性剂5份、发泡剂7份、固化剂18份，然后将上述材料依次加入高压发泡设备，以7500r/min进行剪切混合，得到流动态酚醛泡沫体；
S2.制备纤维网胎
依次按质量份数称取碳纤维40份、自粘性预氧化纤维25份、热固性树脂纤维15份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维20份，然后将上述材料混合得到混合纤维，再将混合纤维通过气流成网形成克重为2700g/m2的纤维网胎；
S3.原料净化
将预制纤维网胎采用超声波清洗机进行清洗，去除外部粘有的杂质，再将清洗后的预制纤维网胎干燥后备用；
S4.预制体发泡成型
依次按质量份数称取流动态酚醛泡沫体25份、纤维网胎15份，注入高压成型模具，在温度为180℃、压力为10MPa的条件下成型得到密度为0.25g/cm3的预制体；
S5.预氧化
将步骤S4中得到的预制体进行预氧化处理，温度范围控制在270℃，时间控制为90min；
S6.碳化
将温度提升至1300℃，对步骤S5中得到的预氧化处理后的预制体进行碳化，处理时间为50min；
S7.石墨化
再次将温度提升至2800℃，将步骤S6中得到的碳化处理后的预制体进行石墨化；
S8.表面处理
将步骤S7得到的经石墨化处理的预制体经过碳布、柔性石墨纸贴层或气相沉积，赋予预制体纤维化学活性，从而得到碳纤维保温毡；
S9.外表涂层处理
最后将所得的碳纤维保温毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h，使之获得均匀的涂层。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种保温隔热的碳毡及其制备方法，由残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂、碳纤维、自粘性预氧化纤维、热固性树脂纤维、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维等材料组成，其特征在于：各材料的质量份数比例如下：残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂30-90份、表面活性剂2-6份、发泡剂4-10份、固化剂10-25份、碳纤维25-70份、自粘性预氧化纤维0-40份、热固性树脂纤维10-30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10-35份。
一种保温隔热的碳毡及其制备方法，包括以下步骤：
S1.制备酚醛泡沫体
依次按质量份数称取残炭量为36-88％的可发性甲阶酚醛树脂30-90份、表面活性剂2-6份、发泡剂4-10份、固化剂10-25份，然后将上述材料依次加入高压发泡设备，以5500-11000r/min进行剪切混合，得到流动态酚醛泡沫体；
S2.制备纤维网胎
依次按质量份数称取碳纤维25-70份、自粘性预氧化纤维0-40份、热固性树脂纤维10-30份、碳纤维前驱体热塑性树脂纤维10-35份，然后将上述材料混合得到混合纤维，再将混合纤维通过气流成网形成克重为2000-10000g/m2的纤维网胎；
S3.原料净化
将预制纤维网胎采用超声波清洗机进行清洗，去除外部粘有的杂质，再将清洗后的预制纤维网胎干燥后备用；
S4.预制体发泡成型
依次按质量份数称取流动态酚醛泡沫体10-30份、纤维网胎15份，注入高压成型模具，在温度为100-300℃、压力为3-15MPa的条件下成型得到密度为0.1-0.4g/cm3的预制体；
S5.预氧化
将步骤S4中得到的预制体进行预氧化处理，温度范围控制在200-300℃，时间控制为30-200min；
S6.碳化
将温度提升至1000-1500℃，对步骤S5中得到的预氧化处理后的预制体进行碳化，处理时间为30-60min；
S7.石墨化
再次将温度提升至2000-3000℃，将步骤S6中得到的碳化处理后的预制体进行石墨化；
S8.表面处理
将步骤S7得到的经石墨化处理的预制体经过碳布、柔性石墨纸贴层或气相沉积，赋予预制体纤维化学活性，从而得到碳纤维保温毡；
S9.外表涂层处理
最后将所得的碳纤维保温毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h，使之获得均匀的涂层。
2.根据权利要求1所述的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，其特征在于：所述表面活性剂由聚氧乙烯醚、多元醇、烷基醇酰胺等按不同成分和配比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，其特征在于：所述发泡剂由烷烃、醚、氯氟烃、氟碳烃等按不同成分和配比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，其特征在于：所述固化剂由磺酸、羧酸、盐酸、硫酸、磷酸等按不同成分和配比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，其特征在于：所述自粘性预氧化纤维的含氧量为3-8％，其是由聚丙烯腈系预氧丝或沥青系不熔化纤维组成，所述碳纤维前驱体热塑性树脂纤维是由聚丙烯腈纤维或聚乙烯醇纤维组成。
6.根据权利要求1所述的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，其特征在于：所述步骤S6、步骤S7、步骤S8均在惰性气体环境下进行，所述惰性气体为氦气。
7.根据权利要求1所述的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，其特征在于：所述步骤S8中的成型操作包括以下过程：
a.将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
b.将若干预制体逐层铺设于过程a中的石墨纸上方；
c.将另一石墨纸铺设于过程b中最上层的预制体上端，然后将另一聚酯薄膜铺设于另一石墨纸上端，得到组合件；
d.将过程c中的组合件置于热压机中进行热压固化；
e.去除过程d中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到碳纤维保温毡。
8.根据权利要求1所述的一种保温隔热的碳毡及其制备方法，其特征在于：所述过程d中的热压固化工艺过程为：先以1℃/min～4℃/min的升温速率升温至60℃～80℃，恒温10min～40min，然后以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至90℃～100℃，恒温30min～90min，接着以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至110℃～130℃，恒温15min～45min，再以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至150℃～180℃，恒温1h～4h后自由降温。
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