CN110607687A - 一种高性能复合碳毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能复合碳毡的制备方法,具体涉及纤维制品工艺领域,所述具体步骤如下:原料净化、PAN原丝制备、预氧化、碳化、石墨化、表面处理和涂层处理。本发明在复合碳毡工艺中加入原料净化步骤,可有效从源头解决碳毡成品中的杂质情况,防止其影响碳毡的成品质量,再使用正丁醇溶解聚丙烯腈,从而保证后续支部的碳纤维及碳毡的特性,使碳毡个部位受力均匀,避免传统工艺中杂质位置处的受力不均造成的断裂,有效保证成品碳毡使用过程中拉抻效果的提升,保证该碳毡的使用寿命,且挥发的正丁醇蒸汽降温后可再次液化,供再次使用,从而保证生产厂家的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制品工艺技术领域,更具体地说,本发明涉及一种高性能复合碳毡的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种力学性能优异的新材料,它的比重不到钢的1/4,碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上,是钢的7-9倍,抗拉弹性模量为23000-43000Mpa亦高于钢。因此CFRP的比强度即材料的强度与其密度之比可达到2000Mpa/(g/cm3)以上,而A3钢的比强度仅为59Mpa/(g/cm3)左右,其比模量也比钢高。材料的比强度愈高,则构件自重愈小,比模量愈高,则构件的刚度愈大,从这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景,综观多种新兴的复合材料(如高分子复合材料、金属基复合材料、陶瓷基复合材料)的优异性能, 不少人预料,人类在材料应用上正从钢铁时代进入到一个复合材料广泛应用的时代。
顾名思义,它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼备纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维。与传统的玻璃纤维(GF)相比,杨氏模量是其3 倍多;它与凯芙拉纤维(KF-49)相比,不仅杨氏模量是其2倍左右,而且在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀,耐蚀性出类拔萃。有学者在1981年将PAN基CF浸泡在强碱NaOH 溶液中,时间已过去20多年,它至今仍保持纤维形态。
碳纤维是含碳量高于90%的无机高分子纤维 。其中含碳量高于99%的称石墨纤维。碳纤维的轴向强度和模量高,无蠕变,耐疲劳性好,比热及导电性介于非金属和金属之间,热膨胀系数小,耐腐蚀性好,纤维的密度低,X射线透过性好。但其耐冲击性较差,容易损伤,在强酸作用下发生氧化,与金属复合时会发生金属碳化、渗碳及电化学腐蚀现象。因此,碳纤维在使用前须进行表面处理。
碳纤维可分别用聚丙烯腈纤维、沥青纤维、粘胶丝或酚醛纤维经碳化制得;按状态分为长丝、短纤维和短切纤维;按力学性能分为通用型和高性能型 。通用型碳纤维强度为1000兆帕(MPa)、模量为100GPa左右。高性能型碳纤维又分为高强型(强度2000MPa、模量250GPa)和高模型(模量300GPa以上)。强度大于4000MPa的又称为超高强型;模量大于450GPa的称为超高模型。随着航天和航空工业的发展,还出现了高强高伸型碳纤维,其延伸率大于2%。用量最大的是聚丙烯腈PAN基碳纤维。
碳纤维可加工成织物、毡、席、带、纸及其他材料。碳纤维除用作绝热保温材料外,一般不单独使用,多作为增强材料加入到树脂、金属、陶瓷、混凝土等材料中,构成复合材料。碳纤维增强的复合材料可用作飞机结构材料、电磁屏蔽除电材料、人工韧带等身体代用材料以及用于制造火箭外壳、机动船、工业机器人、汽车板簧和驱动轴等。
现有的碳毡成品中,因生产原材料中含有杂质,会直接影响到碳毡的使用效果,在使用过程中会造成部分碳纤维的断裂,影响碳毡的使用寿命,而若直接使用高纯度原料,又会大大增加生产厂家的投入成本。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的实施例提供一种高性能复合碳毡的制备方法,通过原料净化步骤,有效将制备碳毡原材料中的杂质去除,从而既能保证碳毡寿命,又无需购买高纯度原料。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高性能复合碳毡的制备方法,所述具体步骤如下:
步骤一、原料净化:
a:将聚丙烯腈纤维采用超声波清洗机进行清洗,去除外部粘有杂质;
b:将步骤a中清洗后的聚丙烯腈纤维干燥后备用:
c:取b步骤得到的干燥聚丙烯腈纤维放入正丁醇中,控制温度在60-80摄氏度,得到少量残留物的溶解液;
d:将步骤c中溶解液进行过滤,随后升温至温度范围至120-140摄氏度,从而得到洁净的聚丙烯腈原材料;
步骤二、PAN原丝制备:将步骤一种得到的洁净的聚丙烯腈原材料和粘胶原丝采用湿法纺丝制得PAN原丝;
步骤三、预氧化:将步骤二中得到的PAN原丝进行预氧化处理,温度范围控制在200-300℃;
步骤四、碳化:将温度提升至1000-1500℃,对步骤三得到的预氧化后的PAN丝进行碳化;
步骤五、石墨化:再次提升温度至2500-3000℃,将步骤四得到的碳化后的PAN丝进行石墨化;
步骤六、表面处理:将步骤五得到的石墨化后的PAN丝进行气相氧化,赋予纤维化学活性,得到碳纤维;
步骤七、涂层处理:将步骤六得到的碳纤维制备碳毡,随后将碳毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h。
在一个优选地实施方式中,所述步骤一中d工序、步骤四、步骤五和步骤六均在惰性气体环境下进行。
在一个优选地实施方式中,所述惰性气体设置为氦气。
在一个优选地实施方式中,所述步骤七在氮气环境下进行,所述温度范围控制在700-900℃。
在一个优选地实施方式中,所述步骤一中工序b在常温下进行。
在一个优选地实施方式中,所述步骤一中工序c反应时长设置为4-6h,并辅以搅拌。
在一个优选地实施方式中,所述步骤三在空气环境下,反应时长为0.5-3h。
本发明的技术效果和优点:
1、本发明在复合碳毡工艺中加入原料净化步骤,可有效从源头解决碳毡成品中的杂质情况,先采用超声波清洗机对聚丙烯腈纤维进行清洗,以除去外表粘有的尘土及其它杂质,防止其影响碳毡的成品质量,再使用正丁醇溶解聚丙烯腈,然后将聚丙烯腈纤维内无法溶解的杂质进行过滤,这样可从根本上将原材料上含带的杂质完全去除,仅留下聚丙烯腈有效物质,从而保证后续支部的碳纤维及碳毡的特性,使碳毡个部位受力均匀,避免传统工艺中杂质位置处的受力不均造成的断裂,有效保证成品碳毡使用过程中拉抻效果的提升,保证该碳毡的使用寿命,且挥发的正丁醇蒸汽降温后可再次液化,供再次使用,从而保证生产厂家的生产成本;
2、本发明在碳毡生产成型后将其在硼酸和尿素的混合溶液中浸泡,可在碳毡表面形成一层防护膜,在碳毡使用过程中对碳纤维进行保护,防止因氧化影响其自身的电阻率或导热系数的受损,保证该碳毡的性能持续性。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种高性能复合碳毡的制备方法,所述具体步骤如下:
步骤一、原料净化:
a:将聚丙烯腈纤维采用超声波清洗机进行清洗,去除外部粘有杂质;
b:在常温下将步骤a中清洗后的聚丙烯腈纤维干燥后备用,去除聚丙烯腈纤维表面的污染物;
步骤二、PAN原丝制备:在空气环境下,将步骤一种得到的洁净的聚丙烯腈原材料和粘胶原丝采用湿法纺丝制得PAN原丝,反应时长为0.5-3h,PAN原丝的颜色由白色逐渐变成黄色、棕色,最后形成黑色的预氧化纤维;
步骤三、预氧化:将步骤二中得到的PAN原丝进行预氧化处理,温度范围控制在200-300℃;
步骤四、碳化:在氦气环境下,将温度提升至1000-1500℃,对步骤三得到的预氧化后的PAN丝进行碳化,纤维进一步产生交联环化、芳构化及缩聚等反应,并脱除氢、氮、氧原子,最后形成二维碳环平面网状结构和层片粗糙平行的乱层石墨结构的碳纤维;
步骤五、石墨化:在氦气环境下,再次提升温度至2500-3000℃,将步骤四得到的碳化后的PAN丝进行石墨化;
步骤六、表面处理:在氦气环境下,将步骤五得到的石墨化后的PAN丝进行气相氧化,赋予纤维化学活性,得到碳纤维;
步骤七、涂层处理:在氮气环境下温度范围控制在700-900℃,将步骤六得到的碳纤维制备碳毡,随后将碳毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h。
实施例2:
本发明提供了一种高性能复合碳毡的制备方法,所述具体步骤如下:
步骤一、原料净化:
a:将聚丙烯腈纤维采放入正丁醇中,控制温度在60-80摄氏度,搅拌4-6h,得到少量残留物的溶解液(该物质为难溶性物质,会影响成型碳纤维性质);
b:在氦气环境下,将步骤c中溶解液进行过滤,将难容杂质去除,避免再次与聚丙烯腈原材料混合,随后升温至温度范围至120-140摄氏度,从而得到洁净的聚丙烯腈原材料,在该温度范围内正丁醇达到沸点,正丁醇挥发,仅留下洁净的聚丙烯腈原材料;
步骤二、PAN原丝制备:在空气环境下,将步骤一种得到的洁净的聚丙烯腈原材料和粘胶原丝采用湿法纺丝制得PAN原丝,反应时长为0.5-3h,PAN原丝的颜色由白色逐渐变成黄色、棕色,最后形成黑色的预氧化纤维;
步骤三、预氧化:将步骤二中得到的PAN原丝进行预氧化处理,温度范围控制在200-300℃;
步骤四、碳化:在氦气环境下,将温度提升至1000-1500℃,对步骤三得到的预氧化后的PAN丝进行碳化,纤维进一步产生交联环化、芳构化及缩聚等反应,并脱除氢、氮、氧原子,最后形成二维碳环平面网状结构和层片粗糙平行的乱层石墨结构的碳纤维;
步骤五、石墨化:在氦气环境下,再次提升温度至2500-3000℃,将步骤四得到的碳化后的PAN丝进行石墨化;
步骤六、表面处理:在氦气环境下,将步骤五得到的石墨化后的PAN丝进行气相氧化,赋予纤维化学活性,得到碳纤维;
步骤七、涂层处理:在氮气环境下温度范围控制在700-900℃,将步骤六得到的碳纤维制备碳毡,随后将碳毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h。
实施例3:
本发明提供了一种高性能复合碳毡的制备方法,所述具体步骤如下:
步骤一、原料净化:
a:将聚丙烯腈纤维采用超声波清洗机进行清洗,去除外部粘有杂质;
b:在常温下将步骤a中清洗后的聚丙烯腈纤维干燥后备用,去除聚丙烯腈纤维表面的污染物,保证后续洁净聚丙烯腈的制备:
c:取b步骤得到的干燥聚丙烯腈纤维放入正丁醇中,控制温度在60-80摄氏度,搅拌4-6h,得到少量残留物的溶解液(该物质为难溶性物质,会影响成型碳纤维性质);
d:在氦气环境下,将步骤c中溶解液进行过滤,将难容杂质去除,避免再次与聚丙烯腈原材料混合,随后升温至温度范围至120-140摄氏度,从而得到洁净的聚丙烯腈原材料,在该温度范围内正丁醇达到沸点,正丁醇挥发,仅留下洁净的聚丙烯腈原材料;
步骤二、PAN原丝制备:在空气环境下,将步骤一种得到的洁净的聚丙烯腈原材料和粘胶原丝采用湿法纺丝制得PAN原丝,反应时长为0.5-3h,PAN原丝的颜色由白色逐渐变成黄色、棕色,最后形成黑色的预氧化纤维;
步骤三、预氧化:将步骤二中得到的PAN原丝进行预氧化处理,温度范围控制在200-300℃;
步骤四、碳化:在氦气环境下,将温度提升至1000-1500℃,对步骤三得到的预氧化后的PAN丝进行碳化,纤维进一步产生交联环化、芳构化及缩聚等反应,并脱除氢、氮、氧原子,最后形成二维碳环平面网状结构和层片粗糙平行的乱层石墨结构的碳纤维;
步骤五、石墨化:在氦气环境下,再次提升温度至2500-3000℃,将步骤四得到的碳化后的PAN丝进行石墨化;
步骤六、表面处理:在氦气环境下,将步骤五得到的石墨化后的PAN丝进行气相氧化,赋予纤维化学活性,得到碳纤维;
步骤七、涂层处理:在氮气环境下温度范围控制在700-900℃,将步骤六得到的碳纤维制备碳毡,随后将碳毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h。
实施例4:
本发明提供了一种高性能复合碳毡的制备方法,所述具体步骤如下:
步骤一、原料净化:
a:将聚丙烯腈纤维采用超声波清洗机进行清洗,去除外部粘有杂质;
b:在常温下将步骤a中清洗后的聚丙烯腈纤维干燥后备用,去除聚丙烯腈纤维表面的污染物,保证后续洁净聚丙烯腈的制备:
c:取b步骤得到的干燥聚丙烯腈纤维放入正丁醇中,控制温度在60-80摄氏度,搅拌4-6h,得到少量残留物的溶解液(该物质为难溶性物质,会影响成型碳纤维性质);
d:在氦气环境下,将步骤c中溶解液进行过滤,将难容杂质去除,避免再次与聚丙烯腈原材料混合,随后升温至温度范围至120-140摄氏度,从而得到洁净的聚丙烯腈原材料,在该温度范围内正丁醇达到沸点,正丁醇挥发,仅留下洁净的聚丙烯腈原材料;
步骤二、PAN原丝制备:在空气环境下,将步骤一种得到的洁净的聚丙烯腈原材料和粘胶原丝采用湿法纺丝制得PAN原丝,反应时长为0.5-3h,PAN原丝的颜色由白色逐渐变成黄色、棕色,最后形成黑色的预氧化纤维;
步骤三、预氧化:将步骤二中得到的PAN原丝进行预氧化处理,温度范围控制在200-300℃;
步骤四、碳化:在氦气环境下,将温度提升至1000-1500℃,对步骤三得到的预氧化后的PAN丝进行碳化,纤维进一步产生交联环化、芳构化及缩聚等反应,并脱除氢、氮、氧原子,最后形成二维碳环平面网状结构和层片粗糙平行的乱层石墨结构的碳纤维;
步骤五、石墨化:在氦气环境下,再次提升温度至2500-3000℃,将步骤四得到的碳化后的PAN丝进行石墨化;
步骤六、表面处理:在氦气环境下,将步骤五得到的石墨化后的PAN丝进行气相氧化,赋予纤维化学活性,得到碳纤维,并将得到的碳纤维制备碳毡。
实施例5:
分别取上述实施例1-5所制得的复合碳毡80块分别进行测试,每20块为一组,得到以下数据:
各实施例中用于检测的碳毡数量 | 使用1-2月后纤维断裂情况 | 红外光谱仪对碳毡分析结果 | |
实施例1 | 20 | 纤维脱落明显 | 纤维表面较光滑,部分区域粗细不均 |
实施例2 | 20 | 纤维脱落明显 | 纤维表面较光滑,部分区域粗细不均 |
实施例3 | 20 | 未发现纤维脱落 | 表面较光滑,粗细均匀 |
实施例4 | 20 | 有少量断裂纤维脱落 | 纤维表面较粗糙,粗细均匀 |
由上表可知,实施例3中复合碳毡实验效果最佳,使用过程中不会发生碳纤维的脱落,保证该碳毡的使用寿命,且红外光谱仪测量显示碳纤维较光滑且粗细均匀,保证该碳毡的电阻率及导热系数的稳定性能。
最后:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高性能复合碳毡的制备方法,其特征在于:所述具体步骤如下:
步骤一、原料净化:
a:将聚丙烯腈纤维采用超声波清洗机进行清洗,去除外部粘有杂质;
b:将步骤a中清洗后的聚丙烯腈纤维干燥后备用:
c:取b步骤得到的干燥聚丙烯腈纤维放入正丁醇中,控制温度在60-80摄氏度,得到少量残留物的溶解液;
d:将步骤c中溶解液进行过滤,随后升温至温度范围至120-140摄氏度,从而得到洁净的聚丙烯腈原材料;
步骤二、PAN原丝制备:将步骤一种得到的洁净的聚丙烯腈原材料和粘胶原丝采用湿法纺丝制得PAN原丝;
步骤三、预氧化:将步骤二中得到的PAN原丝进行预氧化处理,温度范围控制在200-300℃;
步骤四、碳化:将温度提升至1000-1500℃,对步骤三得到的预氧化后的PAN丝进行碳化;
步骤五、石墨化:再次提升温度至2500-3000℃,将步骤四得到的碳化后的PAN丝进行石墨化;
步骤六、表面处理:将步骤五得到的石墨化后的PAN丝进行气相氧化,赋予纤维化学活性,得到碳纤维;
步骤七、涂层处理:将步骤六得到的碳纤维制备碳毡,随后将碳毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后热处理2h。
2.根据权利要求1所述的一种高性能复合碳毡的制备方法,其特征在于:所述步骤一中d工序、步骤四、步骤五和步骤六均在惰性气体环境下进行。
3.根据权利要求2所述的一种高性能复合碳毡的制备方法,其特征在于:所述惰性气体设置为氦气。
4.根据权利要求1所述的一种高性能复合碳毡的制备方法,其特征在于:所述步骤七在氮气环境下进行,所述温度范围控制在700-900℃。
5.根据权利要求1所述的一种高性能复合碳毡的制备方法,其特征在于:所述步骤一中工序b在常温下进行。
6.根据权利要求1所述的一种高性能复合碳毡的制备方法,其特征在于:所述步骤一中工序c反应时长设置为4-6h,并辅以搅拌。
7.根据权利要求1所述的一种高性能复合碳毡的制备方法,其特征在于:所述步骤三在空气环境下,反应时长为0.5-3h。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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