CN107010979B - 新型碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纤维碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：制备特制的含硅混合浆料，包含石墨粉、硅粉、酚醛树脂溶液，搅拌形成混合浆料，使聚丙烯腈基预氧化纤维编织为预制体，并在混合浆料中充分浸渍，在1700‑1800℃惰性气体下对预氧化预制体进行碳化处理5‑10分钟，预制体转变为碳纤维，其外表面形成碳化硅保护层，将预制体取出放入模具中，加入混合均匀的石墨粉和硅粉，真空下升温到1700℃，保持4‑6小时，降温后制备得到碳纤维硅复合材料。本方法简单，成本低，预制体外表面的碳化硅层有效的对碳纤维提供了保护，获得的碳纤维碳化硅复合材料具有优异的机械性能和高温耐氧化性能。

Description

新型碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新型复合材料制备技术领域，尤其涉及一种新型碳纤维增强增韧碳化硅复合材料制备方法。
背景技术
碳纤维增强增韧碳化硅复合材料（Cf/SiC）主要应用于国防军工、航空航天等尖端领域，市场呈供不应求局面。其应用实例包括：法国“海尔梅斯”号航天飞机的鼻锥帽、幻影2000 战斗机的 M55 发动机、狂风战斗机的 M88 航空发动机和美国 F16 战斗机的刹车盘等。国内西北工业大学研制出烧蚀性能满足需要的固体火箭发动机用C/SiC 复合材料导流管。民用方面，采用 Cf/SiC 复合材料制备的刹车材料已在高档跑车上应用，还应用于高温玻璃支架、夹具及模具材料、燃气轮机、核聚变装置、高速列车和机械行业等等方面。
Cf/SiC 陶瓷基复合材料的制备工艺主要有：浆料浸渍及热压烧结法、化学气相渗透法（CVI）、有机前驱体浸渍裂解法（PIP）和液相硅浸渍法（LSI）。液相硅浸渍法（LSI）是在真空条件下, 纯固体硅于1700 ℃左右熔融成液态硅, 通过多孔碳/碳坯体中大量分布的气孔，利用毛细作用原理渗透到坯体内部并与碳发生反应生成碳化硅基体。该方法最大的特点是工艺时间短，成本低。同时还可以制备大尺寸、复杂的薄壁结构组件等。该方法的不足在于制备 Cf /SiC 复合材料时，由于熔融 Si 与基体 C 发生反应的过程中,不可避免地会与碳纤维发生反应，纤维被浸蚀导致复合材料性能下降。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种低成本、快速并有效提高复合材料中碳纤维性能保持率的碳纤维碳化硅复合材料方法。该方法制备的碳纤维碳化硅复合材料具有优异的高温机械性能和高温耐氧化性。
本发明解决以上技术问题的方案如下：一种碳纤维碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：制备特制的含硅混合浆料，包含石墨粉、硅粉、酚醛树脂溶液，比例可以是1-3:1-3:4-8，将各组分顺序加入，高速 800-1000 转/分钟下搅拌 1 小时形成均匀混合浆料，混合浆料呈现流动性，使聚丙烯腈基预氧化纤维编织为预制体，并在混合浆料中充分浸渍2-4小时，在 1700-1800℃惰性气体下对预氧化预制体进行碳化处理 5-10 分钟，预制体转变为碳纤维，其外表面形成碳化硅保护层。将预制体取出放入模具中，加入混合均匀的石墨粉和硅粉（1:1），真空下升温到 1700℃，保持 4-6 小时，降温后制备得到碳纤维硅复合材料。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低，预制体外表面的碳化硅层有效的对碳纤维提供了保护，获得的碳纤维碳化硅复合材料具有优异的机械性能和高温耐氧化性能。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例 1 ：
（1） 将平均粒径 3 微米的石墨粉与平均粒径为 4 微米的硅粉，按照重量比 1:1混合，搅拌过程中缓慢加入酚醛树脂，逐渐增加搅拌速度达到 900 转/分钟，持续搅拌 1小时得到均匀分散的浆料。最终三种组分的重量比例为 1:1:8。
（2） 使用 12K 聚丙烯腈基预氧化纤维编织为预制体，放入（1）中制备的浆料中，充分浸渍，保持 2 小时。取出后在 100℃下烘干 20分钟。
（3） 将氧化纤维预制体放入炭化炉内，温度设定为 1700℃，保持 10 分钟，使其充分碳化。
（4） 碳化后的预制体放入模具中，放入均匀混合的硅粉和石墨粉（重量比 1:1），抽真空升温到 1700℃，保持 4 个小时。降温取出碳纤维/碳化硅复合材料。
实施例 2 ：
（1） 将平均粒径 3 微米的石墨粉与平均粒径为 4 微米的硅粉，按照重量比 2:2混合，搅拌过程中缓慢加入酚醛树脂，逐渐增加搅拌速度达到 1000 转/分钟，持续搅拌 1小时得到均匀分散的浆料。最终三种组分的比例为 2:2:6。
（2） 使用 12K 聚丙烯腈基预氧化纤维编织为预制体，放入（1）中制备的浆料中，充分浸渍，保持 4 小时。取出后在 100℃下烘干 20分钟。
（3） 将氧化纤维预制体放入炭化炉内，温度设定为 1800℃，保持 10 分钟，使其充分碳化。
（4） 碳化后的预制体放入模具中，放入均匀混合的硅粉和石墨粉（重量比 1:1），抽真空升温到 1700℃，保持 4 个小时。降温取出碳纤维/碳化硅复合材料。
实施例 3 ：
（1） 将平均粒径 3 微米的石墨粉与平均粒径为 4 微米的硅粉，按照重量比 1:1混合，搅拌过程中缓慢加入酚醛树脂，逐渐增加搅拌速度达到 1000 转/分钟，持续搅拌 1小时得到均匀分散的浆料。最终三种组分的比例为 1:1:8。
（2） 使用 12K 聚丙烯腈基预氧化纤维编织为预制体，放入（1）中制备的浆料中，充分浸渍，保持 3 小时。取出后在 100℃下烘干 20分钟。
（3） 将氧化纤维预制体放入炭化炉内，温度设定为 1700℃，保持 10 分钟，使其充分碳化。
（4） 碳化后的预制体放入模具中，放入均匀混合的硅粉和石墨粉（重量比 1:1），抽真空升温到 1800℃，保持 6 个小时。降温取出碳纤维/碳化硅复合材料。

Claims (2)

1.一种新型碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备含硅混合浆料，包含重量比为1-3:1-3:4-8的石墨粉、硅粉、酚醛树脂溶液，将石墨粉、硅粉、酚醛树脂顺序加入，高速800-1000转/分钟下搅拌1小时形成均匀混合浆料；
（2）使聚丙烯腈基预氧化纤维编织为预制体，并在步骤（1）中形成的混合浆料中充分浸渍 2-4 小时，取出后在100℃下烘干20分钟；
（3）在1700-1800℃惰性气体下对步骤（2）所得的预氧化预制体进行碳化处理5-10分钟，使预氧化预制体转变为碳纤维预制体，其外表面形成碳化硅保护层；
（4）将步骤（3）所得的碳纤维预制体放入模具中，加入混合均匀的重量比为1:1的石墨粉和硅粉，在真空下升温到1700℃，保持4-6小时，降温后取出制得碳纤维增强碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的新型碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的石墨粉的平均粒径为3微米，硅粉的平均粒径为4微米。
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