CN116135820B - 一种超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超高温陶瓷技术领域，特别涉及一种超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。本发明实施例提供了一种超高温陶瓷基复合材料的制备方法，包括：将ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮配制成料浆；将碳纤维预制体浸于所述料浆中依次进行浸渍处理和微波处理，得到固化预制体；对所述固化预制体依次进行高温裂解处理和高温烧结处理，得到超高温陶瓷基复合材料。本发明实施例提供了一种超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，能够提供一种耐高温性能优异的超高温陶瓷基复合材料。

Description

一种超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超高温陶瓷技术领域，特别涉及一种超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
航空航天飞行器的结构件对陶瓷基复合材料的耐高温性能和力学性能要求都比较高，传统的C/SiC陶瓷基复合材料难以满足要求。
所以，亟需一种超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，能够提供一种耐高温性能优异的超高温陶瓷基复合材料。
发明内容
本发明实施例提供了一种超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，能够提供一种耐高温性能优异的超高温陶瓷基复合材料。
第一方面，本发明实施例提供了一种超高温陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
将ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮配制成料浆；
将碳纤维预制体浸于所述料浆中依次进行浸渍处理和微波处理，得到固化预制体；
对所述固化预制体依次进行高温裂解处理和高温烧结处理，得到超高温陶瓷基复合材料。
优选地，所述料浆中各原料的质量份数如下：
所述ZrB2粉的质量份数为3～7份，所述ZrC粉的质量份数为13～19份，Si粉的质量份数为3～9份，所述酚醛树脂的质量份数为28～35份，所述丙酮的质量份数为38～45份。
优选地，所述ZrB2粉粒径为200nm～1μm，所述ZrC粉粒径为200nm～1μm，所述Si粉粒径为40～200目。
优选地，所述浸渍处理为在1～5000Pa的真空环境下浸渍0.5～5h。
优选地，所述微波处理的微波功率为2000～6000W，所述微波处理的处理时间为0.5～2h。
优选地，所述高温裂解处理的裂解温度为1000～1600℃，裂解时间为0.5～5h。
优选地，所述高温烧结处理的烧结温度为1800～2200℃，烧结时间为0.5～1h。
第二方面，本发明实施例提供一种超高温陶瓷基复合材料，根据第一方面中任一项所述的方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
在本实施例中，将ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮按照一定比例配制成料浆，将碳纤维预制体浸于料浆中依次进行浸渍处理和微波处理。浸渍处理使料浆充分与碳纤维预制体接触，料浆与其中的ZrB2粉、ZrC粉、Si粉均匀分布于碳纤维预制体的表面和缝隙。微波处理使料浆及其中的ZrB2粉、ZrC粉、Si粉原位固化于碳纤维预制体得到固化预制体。对固化预制体依次进行高温裂解处理和高温烧结处理，高温裂解处理使硅粉中的硅与酚醛树脂裂解产生的碳进行原位反应生成SiC，最后进行高温烧结处理，使ZrB2、ZrC和SiC形成致密的晶体结构并且与碳纤维充分结合，得到超高温陶瓷基复合材料。得到的超高温陶瓷基复合材料中的ZrB2、ZrC和SiC具有耐高温性能，具有一定的抗氧化性能，烧结处理得到的晶体结构能够提升超高温陶瓷基复合材料的力学性能。因此，本发明提供的超高温陶瓷基复合材料在超高温下具有优异的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种超高温陶瓷基复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上。
如图1所示，本发明实施例提供了一种超高温陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
将ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮配制成料浆；
将碳纤维预制体浸于料浆中依次进行浸渍处理和微波处理，得到固化预制体；
对固化预制体依次进行高温裂解处理和高温烧结处理，得到超高温陶瓷基复合材料。
在本实施例中，将ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮按照一定比例配制成料浆，将碳纤维预制体浸于料浆中依次进行浸渍处理和微波处理。浸渍处理使料浆充分与碳纤维预制体接触，料浆与其中的ZrB2粉、ZrC粉、Si粉均匀分布于碳纤维预制体的表面和缝隙。微波处理使料浆及其中的ZrB2粉、ZrC粉、Si粉原位固化于碳纤维预制体得到固化预制体。对固化预制体依次进行高温裂解处理和高温烧结处理，高温裂解处理使硅粉中的硅与酚醛树脂裂解形成的碳进行原位反应生成SiC，最后进行高温烧结处理，使ZrB2、ZrC和SiC形成致密的晶体结构并且与碳纤维充分结合，得到超高温陶瓷基复合材料。得到的超高温陶瓷基复合材料中的ZrB2、ZrC和SiC具有耐高温性能，具有一定的抗氧化性能，烧结处理得到的晶体结构能够提升超高温陶瓷基复合材料的力学性能。因此，本发明提供的超高温陶瓷基复合材料在超高温下具有优异的力学性能。
目前传统的前驱体浸渍裂解工艺和化学气相浸渍工艺周期长、效率低，且使用的前驱体具有毒性。使用本发明提供的制备方法能够实现超高温陶瓷基复合材料的短周期高效率的安全生产。
在本发明的一些实施例中，料浆中各原料的质量份数如下：
ZrB2粉的质量份数为3～7份(例如，可以是3份、4份、5份、6份或7份)，ZrC粉的质量份数为13～19份(例如，可以是13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份)，Si粉的质量份数为3～9份(例如，可以是3份、4份、5份、6份、7份、8份或9份)，酚醛树脂的质量份数为28～35份(例如，28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份或35份)，丙酮的质量份数为38～45份(例如，可以是38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份或45份)。
在本发明的一些实施例中，ZrB2粉粒径为200nm～1μm(例如，可以是200nm、400nm、600nm、800nm或1μm)，ZrC粉粒径为200nm～1μm(例如，可以是200nm、400nm、600nm、800nm或1μm)，Si粉粒径为40～200目(例如，可以是40目、60目、80目、100目、120目、140目、160目、180目或200目)。
在本发明的一些实施例中，浸渍处理为在1～5000Pa(例如，可以是1Pa、100Pa、500Pa、1000Pa、1500Pa、2000Pa、2500Pa、3000Pa、3500Pa、4000Pa、4500Pa或5000Pa)的真空环境下浸渍0.5～5h(例如，可以是0.5h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h)。
在本发明的一些实施例中，微波处理的微波功率为2000～6000W(例如，可以是2000W、2500W、3000W、3500W、4000W、4500W、5000W、5500W或6000W)，微波处理的处理时间为0.5～2h(例如，可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h)。
在本发明的一些实施例中，高温裂解处理的裂解温度为1000～1600℃(例如，可以是1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃或1600℃)，裂解时间为0.5～5h(例如，可以是0.5h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h)。
在本发明的一些实施例中，高温烧结处理的烧结温度为1800～2200℃(例如，可以是1800℃、1900℃、2000℃、2100℃或2200℃)，烧结时间为0.5～1h(例如，可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h)。
本发明实施例提供一种超高温陶瓷基复合材料，根据本发明中的任一实施例所述的方法制备得到。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1
(1)料浆配制：ZrB2粉粒径为200nm，ZrC粉粒径为200nm，Si粉粒径为100目，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为5：16：6：31：42。
(2)碳纤维预制体的浸渍—固化—裂解：浸渍过程中浸渍时间为2h，真空度为1000Pa。原位固化过程中微波功率为3000W，时间为1.5h。裂解过程中裂解温度为1000℃，裂解时间为2h
(3)高温烧结：对经过浸渍—固化—裂解过程的碳纤维预制体进行高温烧结，烧结处理温度为1900℃，烧结时间1h。
(4)性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为330MPa。
实施例2
(1)料浆配制：ZrB2粉粒径为500nm，ZrC粉粒径为500nm，Si粉粒径为120目，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为5：16：6：31：42。
(2)碳纤维预制体的浸渍—固化—裂解：浸渍过程中浸渍时间为3h，真空度为500Pa。原位固化过程中微波功率为4000W，时间为1h。裂解过程中裂解温度为1100℃，裂解时间为3h
(3)高温烧结：对经过浸渍—固化—裂解过程的碳纤维预制体进行高温烧结，烧结处理温度为2000℃，烧结时间0.5h。
(4)性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为312MPa。
实施例3
(1)料浆配制：ZrB2粉粒径为1μm，ZrC粉粒径为1μm，Si粉粒径为200目，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为5：16：6：31：42。
(2)碳纤维预制体的浸渍—固化—裂解：浸渍过程中浸渍时间为4h，真空度为100Pa。原位固化过程中微波功率为4500W，时间为1h。裂解过程中裂解温度为1200℃，裂解时间为3h
(3)高温烧结：对经过浸渍—固化—裂解过程的碳纤维预制体进行高温烧结，烧结处理温度为1900℃，烧结时间1h。
(4)性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为316MPa。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为3：13：3：28：38；浸渍的时间为0.5h，微波处理的时间为0.5h，高温裂解的时间为0.5h，高温烧结的时间为0.5h。
性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为301MPa。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为7：19：9：35：45。浸渍的时间为5h，微波处理的时间为2h，高温裂解的时间为5h，高温烧结的时间为1h。
性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为309MPa。
对比例1
(1)料浆配制：ZrB2粉粒径为200nm，ZrC粉粒径为200nm，Si粉粒径为100目，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为5：7：15：31：42。
(2)碳纤维预制体的浸渍—固化—裂解：浸渍过程中浸渍时间为2h，真空度为1000Pa。原位固化过程中微波功率为3000W，时间为1.5h。裂解过程中裂解温度为1000℃，裂解时间为2h。
(3)高温烧结：对经过浸渍—固化—裂解过程的碳纤维预制体进行高温烧结，烧结处理温度为1900℃，烧结时间1h。
(4)性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为251MPa。
对比例2
(1)料浆配制：ZrB2粉粒径为500nm，ZrC粉粒径为500nm，Si粉粒径为120目，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为5：16：6：31：42。
(2)碳纤维预制体的浸渍—固化—裂解：浸渍过程中浸渍时间为3h，真空度为500Pa。固化过程中使用传统加热方法，固化温度200℃，时间为1h。裂解过程中裂解温度为1100℃，裂解时间为3h。
(3)高温烧结：对经过浸渍—固化—裂解过程的碳纤维预制体进行高温烧结，烧结处理温度为2000℃，烧结时间0.5h。
(4)性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为216MPa。
对比例3
(1)料浆配制：ZrB2粉粒径为1μm，ZrC粉粒径为1μm，Si粉粒径为200目，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为5：16：6：31：42。
(2)碳纤维预制体的浸渍—固化—裂解：浸渍过程中浸渍时间为4h，真空度为100Pa。原位固化过程中微波功率为4500W，时间为1h。裂解过程中裂解温度为1200℃，裂解时间为3h。不进行高温烧结。
(3)性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为227MPa。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于，料浆中未加入ZrB2粉。
性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为205MPa。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于，料浆中未加入ZrC粉。
性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为213MPa。
对比例6
对比例6与实施例1基本相同，不同之处在于，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为12：19：9：35：45。
性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为235MPa。
对比例7
对比例7与实施例1基本相同，不同之处在于，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为7：19：14：35：45。
性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为221MPa。
对比例8
对比例8与实施例1基本相同，不同之处在于，料浆中ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮的质量比为16：5：6：35：45。
性能测试：将该种复合材料加工成高温拉伸样条，1800℃高温拉伸强度为239MPa。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将ZrB2粉、ZrC粉、Si粉、酚醛树脂、丙酮配制成料浆；
将碳纤维预制体浸于所述料浆中依次进行浸渍处理和微波处理，得到固化预制体；
对所述固化预制体依次进行高温裂解处理和高温烧结处理，得到超高温陶瓷基复合材料；
所述料浆中各原料的质量份数如下：
所述ZrB2粉的质量份数为3～7份，所述ZrC粉的质量份数为13～19份，Si粉的质量份数为3～9份，所述酚醛树脂的质量份数为28～35份，所述丙酮的质量份数为38～45份；
所述微波处理的微波功率为2000～6000W，所述微波处理的处理时间为0.5～2h；
所述高温烧结处理的烧结温度为1800～2200℃，烧结时间为0.5～1h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ZrB2粉粒径为200nm～1μm，所述ZrC粉粒径为200nm～1μm，所述Si粉粒径为40～200目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍处理为在1～5000Pa的真空环境下浸渍0.5～5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温裂解处理的裂解温度为1000～1600℃，裂解时间为0.5～5h。
5.一种超高温陶瓷基复合材料，其特征在于，根据权利要求1-4中任一项所述的方法制备得到。
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