CN104499044B - 一种炭/炭坩埚及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种炭/炭坩埚，包括：圆环底座；多个固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体；所述圆环底座和圆弧状扇片的材质均为炭/炭复合材料。与现有技术相比，本发明提供的炭/炭坩埚采用分体式结构，在制备过程中，各部件均通过增密处理使密度达到一定要求，得到的产品密度均匀性好，质量一致性高。实验结果表明，本发明提供的炭/炭坩埚各部件的密度差可以控制在0.01g/cm3。
Description
技术领域
本发明涉及单晶炉用坩埚技术领域，更具体地说，是涉及一种炭/炭坩埚及其生产方法。
背景技术
近些年来，随着光伏产业的不断发展，多晶硅的产能规模已经超过市场需求，高纯度单晶硅的研制、生产作为整个产业链最富技术含量的下游延伸，已成为光伏产业可持续发展的关键环节。
目前，制备太阳能电池的单晶硅是用高纯度的多晶硅拉制而成的单晶硅棒，拉制的基本过程是将高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚内，石英坩埚置于石墨坩埚内，外置石墨加热器，然后在真空或高纯氩气的环境下加热熔化，控制热场的分布，再将籽晶插入熔体，熔融多晶硅按籽晶的原子排列顺序结晶凝固成单晶硅。在整个单晶拉制过程中，炉内工作温度一般高达1400℃～1600℃，因此石英坩埚会变软，要靠外面的石墨坩埚来支撑，所以用来承载石英坩埚的石墨坩埚是单晶炉中不可缺少的工装。由于拉制单晶对整个热场及炉内气氛的苛刻要求，因此目前石墨坩埚一般采用高纯石墨制作，但是随着单晶硅炉设计产能的提升，其热场尺寸也随之变大，石墨制品强度偏低，耐高温热震性能差，使用寿命短，更换频繁，大尺寸产品加工成型困难的缺点也逐渐显现，因此，近些年已经有不少炭/炭复合材料生产厂家提出用高强度的炭/炭坩埚替代石墨坩埚，并有部分产品已经在单晶硅炉中得到应用。
目前，炭/炭坩埚主要采用全炭纤维准三向结构预制体作为主体结构，通过化学气相沉积和树脂浸渍使主体结构达到一定密度后，进行炭化处理，然后在热等静压炉中用沥青进行增密处理，最后对密度达到要求的坩埚在纯化炉中通入氯气和氟利昂的条件下，进行高温纯化处理，纯化完成后进行机加工，即制得直径为100mm～800mm的炭/炭坩埚。
但是，这种炭/炭坩埚为整体式结构，其生产工艺很难保证产品的密度均匀性，因此产品质量的一致性很难控制，并且生产成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种炭/炭坩埚及其生产方法，所述炭/炭坩埚密度均匀性好，而且生产成本低。
本发明提供了一种炭/炭坩埚，包括：
圆环底座；
多个固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体；
所述圆环底座和圆弧状扇片的材质均为炭/炭复合材料。
优选的，所述圆环底座的厚度为10mm-15mm，外径为400mm-500mm，内径为250mm-350mm。
优选的，所述圆弧状扇片的厚度为10mm-18mm，高度为350mm-450mm，最大宽度为100mm-300mm，最小宽度为10mm-20mm；
所述固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片的数量为40片-60片；任意相邻两圆弧状扇片的间距相同。
优选的，所述圆弧状扇片设有凹槽；所述凹槽的宽度与所述圆环底座的厚度相同；所述圆弧状扇片通过凹槽与所述圆环底座相连，并通过卡口结构固定。
优选的，所述卡口结构为卡扣连接结构、螺纹连接结构或铆钉连接结构。
优选的，所述炭/炭坩埚的高度为350mm-450mm，直径为500mm-800mm。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的炭/炭坩埚的生产方法，包括以下步骤：
a)将炭/炭复合材料进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件；
b)对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行增密处理；
c)对经过增密处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行高温石墨化处理；
d)对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行精加工，组装后得到炭/炭坩埚。
优选的，步骤a)中所述炭/炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
将碳纤维预制体依次经过树脂浸渍、预固化、热压成型和炭化处理得到炭/炭复合材料。
优选的，所述步骤b)具体包括以下步骤：
b1)将圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行树脂浸渍；
b2)将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行炭化处理；
重复进行步骤b1)和步骤b2)3～5次。
优选的，步骤c)中所述高温石墨化处理的温度为1800℃～2500℃，时间为1h～8h。
本发明提供了一种炭/炭坩埚，包括：圆环底座；多个固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体；所述圆环底座和圆弧状扇片的材质均为炭/炭复合材料。与现有技术相比，本发明提供的炭/炭坩埚采用分体式结构，在制备过程中，各部件均通过增密处理使密度达到一定要求，得到的产品密度均匀性好，质量一致性高。实验结果表明，本发明提供的炭/炭坩埚各部件的密度差可以控制在0.01g/cm3。
此外，本发明提供的炭/炭坩埚重量轻，加工精度高，组装便捷，结构简单，相比整体式炭/炭坩埚其重量减轻约1/3～1/2，加工难度和成本也大大降低。同时，本发明提供的炭/炭坩埚在使用过程中局部损坏，可以单独对各部分结构进行更换或修补，不用像整体式炭/炭坩埚一样局部损坏则整体报废，大大延长炭/炭坩埚的使用寿命。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的炭/炭坩埚的生产方法，包括以下步骤：a)将炭/炭复合材料进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件；b)对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行增密处理；c)对经过增密处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行高温石墨化处理；d)对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行精加工，组装后得到炭/炭坩埚。本发明提供的制备方法能够解决大尺寸的炭/炭坩埚各部件制备难度大、生产成本高、生产周期长的问题，生产的炭/炭坩埚密度更均匀、用料更省，并且没有任何金属杂质引入，得到的产品纯度高、品质好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的炭/炭坩埚的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的炭/炭坩埚圆环底座的结构示意图；
图3为本发明实施例1提供的炭/炭坩埚圆弧状扇片的结构示意图；
图4为本发明实施例1提供的炭/炭坩埚的俯视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种炭/炭坩埚，包括：
圆环底座；
多个固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体；
所述圆环底座和圆弧状扇片的材质均为炭/炭复合材料。
在本发明中，所述圆环底座为厚度相同的圆环状炭/炭复合材料板材。所述圆环底座的厚度优选为10mm-15mm，更优选为12mm；所述圆环底座的外径优选为400mm-500mm，更优选为465mm；所述圆环底座的内径优选为250mm-350mm，更优选为330mm。在本发明中，所述圆环底座能够对圆弧状扇片起到固定作用，将圆弧状扇片组装形成坩埚整体。在本发明中，所述圆环底座的制备方法优选具体包括以下步骤：
a)将炭/炭复合材料进行粗加工，得到圆环底座毛坯件；
b)对圆环底座毛坯件进行增密处理；
c)对经过增密处理的圆环底座毛坯件进行高温石墨化处理；
d)对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件进行精加工，得到圆环底座。
在本发明中，将炭/炭复合材料进行粗加工。所述炭/炭复合材料优选为炭/炭复合材料板材；所述炭/炭复合材料板材的密度优选为1.0g/cm3～1.4g/cm3，更优选为1.2g/cm3。在本发明中，所述炭/炭复合材料的制备方法优选包括以下步骤：
将碳纤维预制体依次经过树脂浸渍、预固化、热压成型和炭化处理得到炭/炭复合材料。
在本发明中，所述碳纤维预制体优选为碳纤维编织体或层铺的碳纤维平纹预浸布。在本发明的实施例中，所述碳纤维预制体为碳纤维编织体，优选为聚丙烯腈基碳纤维编织体。所述碳纤维编织体的厚度优选为18mm～22mm，更优选为20mm；所述碳纤维预制体的密度优选为0.35g/cm3～0.70g/cm3，更优选为0.50g/cm3～0.55g/cm3，最优选为0.53g/cm3。在本发明中，所述碳纤维编织体的制备方法优选为：
将无纬布与网状织物叠加铺层，连续针刺，得到碳纤维编织体。
在本发明中，所述无纬布优选采用聚丙烯腈基碳纤维制备得到，所述网状织物优选采用聚丙烯腈基碳纤维编织而成；本发明对所述聚丙烯腈基碳纤维的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述聚丙烯腈基碳纤维的市售商品即可。
本发明将所述碳纤维编织体作为碳纤维预制体进行树脂浸渍前，将所述碳纤维编织体进行热处理，所述热处理的目的是对所述碳纤维编织体进行烘干除湿，提高所述碳纤维编织体的浸润性。所述热处理的温度优选为90℃～110℃，更优选为100℃；所述热处理的时间优选为7h～9h，更优选为8h。
对所述碳纤维编织体进行热处理后，本发明将所述碳纤维编织体进行树脂浸渍。在本发明中，所述树脂浸渍优选具体为：将热处理后的碳纤维编织体在真空条件下浸渍在树脂中，得到树脂浸渍坯体。本发明对所述树脂浸渍的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的真空浸渍釜。所述真空条件优选为900Pa～1100Pa，更优选为1000Pa。所述树脂优选为酚醛树脂，本发明对所述树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述酚醛树脂的市售商品即可。在本发明中，所述树脂浸渍坯体中树脂的浓度优选为45％～60％，更优选为50％。
本发明将树脂浸渍后的碳纤维编织体作为树脂浸渍坯体进行预固化处理。本发明对所述预固化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的鼓风干燥箱。在本发明中，所述预固化处理的温度优选为60℃～120℃，更优选为90℃～110℃，最优选为100℃；所述预固化处理的时间优选为8h～16h，更优选为8h～12h，最优选为10h。
在本发明的另一个实施例中，所述碳纤维预制体为层铺的碳纤维平纹预浸布，所述碳纤维平纹预浸布的制备方法优选具体为：将碳纤维平纹布进行单面酚醛树脂浸胶，然后通过对辊装置挤出多余树脂，最后进行烘干贴膜制得。所述层铺的碳纤维平纹预浸布的数量优选为43张～47张，更优选为45张；本发明对所述碳纤维平纹预浸布的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述炭纤维平纹预浸布的市售商品即可。
本发明将层铺的碳纤维平纹预浸布作为树脂浸渍坯体进行预固化处理。本发明对所述预固化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的鼓风干燥箱。在本发明中，所述预固化处理的温度优选为60℃～120℃，更优选为90℃～110℃，最优选为100℃；所述预固化处理的时间优选为2h～10h，更优选为3h～6h，最优选为5h。
对所述树脂浸渍坯体进行预固化处理后，本发明将预固化处理后的树脂浸渍坯体进行热压成型，得到碳纤维/树脂复合板材。本发明对所述热压成型的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的平板热压机。在本发明中，所述热压成型的温度优选为130℃～250℃，更优选为150℃～190℃，最优选为180℃；所述热压成型的压力优选为1MPa～6MPa，更优选为5MPa。所述碳纤维/树脂复合板材的厚度优选为16mm～18mm，更优选为18mm。
得到碳纤维/树脂复合板材后，本发明对所述碳纤维/树脂复合板材进行炭化处理，得到炭/炭复合材料。本发明对所述炭化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的炭化炉。在本发明中，所述炭化处理优选在氮气保护下进行；所述炭化处理的温度优选为800℃～1300℃，更优选为880℃～980℃，最优选为900℃；所述炭化处理的时间优选为3h～10h，更优选为6h～9h，最优选为8h。在本发明中，所述炭/炭复合材料的密度优选为1.15g/cm3～1.45g/cm3，更优选为1.2g/cm3
得到所述炭/炭复合材料后，本发明对所述炭/炭复合材料进行粗加工，得到圆环底座毛坯件。在本发明中，所述圆环底座毛坯件的厚度优选为15mm-20mm，更优选为17mm；所述圆环底座毛坯件的内径小于圆环底座设计尺寸3mm～5mm，所述圆环底座毛坯件的外径大于圆环底座设计尺寸3mm～5mm。
得到所述圆环底座毛坯件后，本发明对圆环底座毛坯件进行增密处理。在本发明中，对圆环底座毛坯件进行增密处理优选具体包括以下步骤：
b1)将圆环底座毛坯件进行树脂浸渍；
b2)将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件进行炭化处理；
重复进行步骤b1)和步骤b2)3～5次。
在本发明中，将圆环底座毛坯件进行树脂浸渍。所述树脂优选为酚醛树脂，本发明对所述树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述酚醛树脂的市售商品即可。所述树脂浸渍为加压浸渍，优选在加压浸渍釜中进行；所述树脂浸渍的压力优选为1MPa～3MPa，更优选为2.5MPa。
对圆环底座毛坯件进行树脂浸渍后，本发明将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件进行炭化处理。本发明对所述炭化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的炭化炉。在本发明中，所述炭化处理优选在氮气保护下进行；所述炭化处理的温度优选为880℃～980℃，更优选为900℃；所述炭化处理的时间优选为6h～9h，更优选为8h。
重复上述树脂浸渍过程和炭化处理过程3～5次，完成对圆环底座毛坯件的增密处理。所述进行增密处理后的圆环底座毛坯件的密度优选为1.6g/cm3～1.85g/cm3，更优选为1.7g/cm3。
完成对圆环底座毛坯件的增密处理后，本发明对经过增密处理的圆环底座毛坯件进行高温石墨化处理。所述高温石墨化处理的温度优选为1800℃～2500℃，更优选为2300℃；所述高温石墨化处理的时间优选为2h～8h，更优选为3h。所述进行石墨化处理后的圆环底座毛坯件的密度优选为1.6g/cm3～1.7g/cm3，更优选为1.6g/cm3。
完成对圆环底座毛坯件的石墨化处理后，本发明对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件进行精加工，得到圆环底座。
在本发明中，所述圆弧状扇片为厚度相同的炭/炭复合材料板材。所述圆弧状扇片的厚度优选为10mm-18mm，更优选为15mm；高度优选为350mm-450mm，更优选为398mm；最大宽度优选为100mm-300mm，更优选为160mm；最小宽度优选为10mm-20mm，更优选为15mm；所述最大宽度与最小宽度之间通过曲面过渡。在本发明中，所述圆弧状扇片以最大宽度一端作为底端、最小宽度一端作为顶端，曲面作为坩埚内侧面，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体。在本发明中，所述圆弧状扇片的制备方法优选具体包括以下步骤：
a)将炭/炭复合材料进行粗加工，得到圆弧状扇片毛坯件；
b)对圆弧状扇片毛坯件进行增密处理；
c)对经过增密处理的圆弧状扇片毛坯件进行高温石墨化处理；
d)对经过高温石墨化处理的圆弧状扇片毛坯件进行精加工，得到圆弧状扇片。
在本发明中，将炭/炭复合材料进行粗加工。所述炭/炭复合材料优选为炭/炭复合材料板材；所述炭/炭复合材料板材的密度优选为1.0g/cm3～1.4g/cm3，更优选为1.2g/cm3。在本发明中，所述炭/炭复合材料的制备方法与上述技术方案中炭/炭复合材料的制备方法相同，在此不再赘述。
得到所述炭/炭复合材料后，本发明对所述炭/炭复合材料进行粗加工，得到圆弧状扇片毛坯件。在本发明中，所述圆弧状扇片毛坯件的厚度优选为16mm～20mm，更优选为18mm；所述圆弧状扇片毛坯件的长宽方向的尺寸大于圆弧状扇片设计尺寸3mm～5mm。
得到所述圆弧状扇片毛坯件后，本发明对圆弧状扇片毛坯件进行增密处理。在本发明中，对圆弧状扇片毛坯件进行增密处理优选具体包括以下步骤：
b1)将圆弧状扇片毛坯件进行树脂浸渍；
b2)将经过树脂浸渍的圆弧状扇片毛坯件进行炭化处理；
重复进行步骤b1)和步骤b2)3～5次。
在本发明中，将圆弧状扇片毛坯件进行树脂浸渍。所述树脂优选为酚醛树脂，本发明对所述树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述酚醛树脂的市售商品即可。所述树脂浸渍为加压浸渍，优选在加压浸渍釜中进行；所述树脂浸渍的压力优选为1MPa～3MPa，更优选为2.5MPa。
对圆弧状扇片毛坯件进行树脂浸渍后，本发明将经过树脂浸渍的圆弧状扇片毛坯件进行炭化处理。本发明对所述炭化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的炭化炉。在本发明中，所述炭化处理优选在氮气保护下进行；所述炭化处理的温度优选为880℃～980℃，更优选为900℃；所述炭化处理的时间优选为6h～9h，更优选为8h。
重复上述树脂浸渍过程和炭化处理过程3～5次，完成对圆弧状扇片毛坯件的增密处理。所述进行增密处理后的圆弧状扇片毛坯件的密度优选为1.6g/cm3～1.85g/cm3，更优选为1.7g/cm3。
完成对圆弧状扇片毛坯件的增密处理后，本发明对经过增密处理的圆弧状扇片毛坯件进行高温石墨化处理。所述高温石墨化处理的温度优选为1800℃～2500℃，更优选为2300℃；所述高温石墨化处理的时间优选为2h～8h，更优选为3h。所述进行石墨化处理后的圆弧状扇片毛坯件的密度优选为1.6g/cm3～1.7g/cm3，更优选为1.6g/cm3。
完成对圆弧状扇片毛坯件的石墨化处理后，本发明对经过高温石墨化处理的圆弧状扇片毛坯件进行精加工，得到圆弧状扇片。
在本发明中，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体。所述固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片的数量优选为40片-60片，更优选为50片；在本发明中，任意相邻两圆弧状扇片的间距相同。在本发明中，所述圆弧状扇片优选通过凹槽与所述圆环底座相连，并通过卡口结构固定。在本发明中，所述凹槽设置在所述圆弧状扇片上，凹槽位置在所述圆弧状扇片的最大宽度一端，所述凹槽的开口方向位于坩埚外侧面，所述凹槽的宽度与所述圆环底座的厚度相同。在本发明中，所述圆弧状扇片通过凹槽从所述圆环底座内径一侧插入，与所述圆环底座相连。
在本发明中，所述圆弧状扇片通过凹槽与所述圆环底座相连，并通过卡口结构固定。所述卡口结构优选为卡扣连接结构、螺纹连接结构或铆钉连接结构。所述卡口结构能够对相互连接的圆弧状扇片和圆环底座进行固定。多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周，并通过卡口结构固定，形成坩埚整体。在本发明中，所述炭/炭坩埚的高度优选为350mm-450mm，更优选为398mm；所述炭/炭坩埚的直径优选为500mm-800mm，更优选为590mm。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的炭/炭坩埚的生产方法，包括以下步骤：
a)将炭/炭复合材料进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件；
b)对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行增密处理；
c)对经过增密处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行高温石墨化处理；
d)对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行精加工，组装后得到炭/炭坩埚。
在本发明中，将炭/炭复合材料进行粗加工。所述炭/炭复合材料优选为炭/炭复合材料板材；所述炭/炭复合材料板材的密度优选为1.0g/cm3～1.4g/cm3，更优选为1.2g/cm3。在本发明中，所述炭/炭复合材料的制备方法优选包括以下步骤：
将碳纤维预制体依次经过树脂浸渍、预固化、热压成型和炭化处理得到炭/炭复合材料。
在本发明中，所述碳纤维预制体优选为碳纤维编织体或层铺的碳纤维平纹预浸布。在本发明的实施例中，所述碳纤维预制体为碳纤维编织体，优选为聚丙烯腈基碳纤维编织体。所述碳纤维编织体的厚度优选为18mm～22mm，更优选为20mm；所述碳纤维预制体的密度优选为0.35g/cm3～0.70g/cm3，更优选为0.50g/cm3～0.55g/cm3，最优选为0.53g/cm3。在本发明中，所述碳纤维编织体的制备方法优选为：
将无纬布与网状织物叠加铺层，连续针刺，得到碳纤维编织体。
在本发明中，所述无纬布优选采用聚丙烯腈基碳纤维制备得到，所述网状织物优选采用聚丙烯腈基碳纤维编织而成；本发明对所述聚丙烯腈基碳纤维的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述聚丙烯腈基碳纤维的市售商品即可。
本发明将所述碳纤维编织体作为碳纤维预制体进行树脂浸渍前，将所述碳纤维编织体进行热处理，所述热处理的目的是对所述碳纤维编织体进行烘干除湿，提高所述碳纤维编织体的浸润性。所述热处理的温度优选为90℃～110℃，更优选为100℃；所述热处理的时间优选为7h～9h，更优选为8h。
对所述碳纤维编织体进行热处理后，本发明将所述碳纤维编织体进行树脂浸渍。在本发明中，所述树脂浸渍优选具体为：将热处理后的碳纤维编织体在真空条件下浸渍在树脂中，得到树脂浸渍坯体。本发明对所述树脂浸渍的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的真空浸渍釜。所述真空条件优选为900Pa～1100Pa，更优选为1000Pa。所述树脂优选为酚醛树脂，本发明对所述树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述酚醛树脂的市售商品即可。在本发明中，所述树脂浸渍坯体中树脂的浓度优选为45％～60％，更优选为50％。
本发明将树脂浸渍后的碳纤维编织体作为熟知浸渍坯体进行预固化处理。本发明对所述预固化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的鼓风干燥箱。在本发明中，所述预固化处理的温度优选为60℃～120℃，更优选为90℃～110℃，最优选为100℃；所述预固化处理的时间优选为8h～16h，更优选为8h～12h，最优选为10h。
在本发明的另一个实施例中，所述碳纤维预制体为层铺的碳纤维平纹预浸布，所述碳纤维平纹预浸布的制备方法优选具体为：将碳纤维平纹布进行单面酚醛树脂浸胶，然后通过对辊装置挤出多余树脂，最后进行烘干贴膜制得。所述层铺的碳纤维平纹预浸布的数量优选为43张～47张，更优选为45张；本发明对所述碳纤维平纹预浸布的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述炭纤维平纹预浸布的市售商品即可。
本发明将层铺的碳纤维平纹预浸布作为熟知浸渍坯体进行预固化处理。本发明对所述预固化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的鼓风干燥箱。在本发明中，所述预固化处理的温度优选为60℃～120℃，更优选为90℃～110℃，最优选为100℃；所述预固化处理的时间优选为2h～10h，更优选为3h～6h，最优选为5h。
对所述树脂浸渍坯体进行预固化处理后，本发明将预固化处理后的树脂浸渍坯体进行热压成型，得到碳纤维/树脂复合板材。本发明对所述热压成型的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的平板热压机。在本发明中，所述热压成型的温度优选为130℃～250℃，更优选为150℃～190℃，最优选为180℃；所述热压成型的压力优选为1MPa～6MPa，更优选为5MPa。所述碳纤维/树脂复合板材的厚度优选为16mm～18mm，更优选为18mm。
得到碳纤维/树脂复合板材后，本发明对所述碳纤维/树脂复合板材进行炭化处理，得到炭/炭复合材料。本发明对所述炭化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的炭化炉。在本发明中，所述炭化处理优选在氮气保护下进行；所述炭化处理的温度优选为800℃～1300℃，更优选为880℃～980℃，最优选为900℃；所述炭化处理的时间优选为3h～10h，更优选为6h～9h，最优选为8h。在本发明中，所述炭/炭复合材料的密度优选为1.15g/cm3～1.45g/cm3，更优选为1.2g/cm3
得到所述炭/炭复合材料后，本发明对所述炭/炭复合材料进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件。在本发明中，所述圆环底座毛坯件的厚度优选为15mm-20mm，更优选为17mm；所述圆环底座毛坯件的内径小于圆环底座设计尺寸3mm～5mm，所述圆环底座毛坯件的外径大于圆环底座设计尺寸3mm～5mm。所述圆弧状扇片毛坯件的厚度优选为16mm～20mm，更优选为18mm；所述圆弧状扇片毛坯件的长宽方向的尺寸大于圆弧状扇片设计尺寸3mm～5mm。
得到所述圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件后，本发明对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行增密处理。在本发明中，所述增密处理的目的是通过增加产品各部件的密度，使产品各部件的密度均达到一定标准，提高产品的密度均匀性，增加产品质量一致性。在本发明中，对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行增密处理优选具体包括以下步骤：
b1)将圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行树脂浸渍；
b2)将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行炭化处理；
重复进行步骤b1)和步骤b2)3～5次。
在本发明中，将圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行树脂浸渍。所述树脂优选为酚醛树脂，本发明对所述树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述酚醛树脂的市售商品即可。所述树脂浸渍为加压浸渍，优选在加压浸渍釜中进行；所述树脂浸渍的压力优选为1MPa～3MPa，更优选为2.5MPa。
对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行树脂浸渍后，本发明将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行炭化处理。本发明对所述炭化处理的装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的炭化炉。在本发明中，所述炭化处理优选在氮气保护下进行；所述炭化处理的温度优选为880℃～980℃，更优选为900℃；所述炭化处理的时间优选为6h～9h，更优选为8h。
重复上述树脂浸渍过程和炭化处理过程3～5次，完成对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的增密处理。所述进行增密处理后的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度优选为1.6g/cm3～1.85g/cm3，更优选为1.7g/cm3。
完成对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的增密处理后，本发明对经过增密处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行高温石墨化处理。所述高温石墨化处理的温度优选为1800℃～2500℃，更优选为2300℃；所述高温石墨化处理的时间优选为2h～8h，更优选为3h。所述进行石墨化处理后的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度优选为1.6g/cm3～1.7g/cm3，更优选为1.6g/cm3。
完成对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的石墨化处理后，本发明对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行精加工，组装后得到炭/炭坩埚。所述精加工得到的圆环底座和圆弧状扇片的结构及组装连接方式在上述技术方案中有较为详细的说明，在此不再赘述。
本发明提供了一种炭/炭坩埚，包括：圆环底座；多个固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体；所述圆环底座和圆弧状扇片的材质均为炭/炭复合材料。与现有技术相比，本发明提供的炭/炭坩埚采用分体式结构，在制备过程中，各部件均通过增密处理使密度达到一定要求，得到的产品密度均匀性好，质量一致性高。实验结果表明，本发明提供的炭/炭坩埚各部件的密度差可以控制在0.01g/cm3。
此外，本发明提供的炭/炭坩埚重量轻，加工精度高，组装便捷，结构简单，相比整体式炭/炭坩埚其重量减轻约1/3～1/2，加工难度和成本也大大降低。同时，本发明提供的炭/炭坩埚在使用过程中局部损坏，可以单独对各部分结构进行更换或修补，不用像整体式炭/炭坩埚一样局部损坏则整体报废，大大延长炭/炭坩埚的使用寿命。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的炭/炭坩埚的生产方法，包括以下步骤：a)将炭/炭复合材料进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件；b)对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行增密处理；c)对经过增密处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行高温石墨化处理；d)对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行精加工，组装后得到炭/炭坩埚。本发明提供的制备方法能够解决大尺寸的炭/炭坩埚各部件制备难度大、生产成本高、生产周期长的问题，生产的炭/炭坩埚密度更均匀、用料更省，并且没有任何金属杂质引入，得到的产品纯度高、品质好。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
采用市售的东邦HTA-12K聚丙烯腈基碳纤维进行0°/90°铺层，得到无纬布；采用市售的东邦T700-12K聚丙烯腈基碳纤维进行编织，得到网状织物。将上述无纬布与网状织物叠加铺层，然后连续针刺，得到聚丙烯腈基碳纤维编织体，所述聚丙烯腈基碳纤维编织体的厚度为20mm，密度为0.53g/cm3。
以上述聚丙烯腈基碳纤维编织体作为碳纤维预制体，放入干燥设备中进行热处理，所述热处理温度为100℃，时间为8h。
然后将热处理后的碳纤维预制体置于真空浸渍釜中，抽真空到1000Pa，然后注入购买自武汉力发化工有限责任公司的酚醛树脂，进行树脂浸渍，得到树脂浸渍坯体，所述树脂浸渍坯体中酚醛树脂的浓度为50％。
再将树脂浸渍坯体置于鼓风干燥箱中进行预固化处理，所述预固化处理的温度为100℃，时间为5h。
再将预固化处理后的树脂浸渍坯体置于平板热压机中进行热压成型，得到厚度为18mm的碳纤维/树脂复合板材，所述热压成型的温度为180℃，压力为5MPa。
再将上述碳纤维/树脂复合板材置于炭化炉中，在氮气的保护下进行炭化处理，得到密度为1.2g/cm3的炭/炭复合材料板材，所述炭化处理的温度为900℃，时间为8h。
然后将得到的炭/炭复合材料板材参照圆环底座和圆弧状扇片的设计尺寸进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件，其中所述圆环底座毛坯件的厚度为17mm，内径为325mm，外径为470mm；所述圆弧状扇片毛坯件的厚度为18mm，长宽方向的尺寸比圆弧状扇片设计尺寸大3mm。
然后将圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于加压浸渍釜中，加压到2.5MPa，注入酚醛树脂，分别进行树脂浸渍。再将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于炭化炉中，在氮气的保护下分别进行炭化处理，所述炭化处理的温度为900℃，时间为8h。重复上述树脂浸渍过程和炭化处理过程3次，得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度均为1.70g/cm3。
再将上述圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于高温石墨化处理炉中，在氩气的保护下分别进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度为2300℃，时间为3h，得到石墨化处理后的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度均为1.60g/cm3。
最后将上述圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件按照圆环底座和圆弧状扇片的的设计尺寸分别进行精加工，得到圆环底座和圆弧状扇片，再按照图1进行组装，圆环底座通过螺栓分别将50片圆弧状扇片固定，得到炭/炭坩埚。
图1为实施例1所提供的炭/炭坩埚的结构示意图，其中，1为圆环底座，2为圆弧状扇片，3为卡口结构。图2为本发明实施例1提供的炭/炭坩埚圆环底座的结构示意图；图3为本发明实施例1提供的炭/炭坩埚圆弧状扇片的结构示意图；图4为本发明实施例1提供的炭/炭坩埚的俯视图。
实施例2
将45张市售的东邦HTS-6K炭纤维平纹布进行酚醛树脂单面浸胶制得碳纤维平纹预浸布，铺层，得到树脂浸渍坯体。再将树脂浸渍坯体置于鼓风干燥箱中进行预固化处理，所述预固化处理的温度为100℃，时间为3h。
再将预固化处理后的树脂浸渍坯体置于平板热压机中进行热压成型，得到厚度为18mm的碳纤维/树脂复合板材，所述热压成型的温度为150℃，压力为5MPa。
再将上述碳纤维/树脂复合板材置于炭化炉中，在氮气的保护下进行炭化处理，得到密度为1.45g/cm3的炭/炭复合材料板材，所述炭化处理的温度为980℃，时间为6h。
然后将得到的炭/炭复合材料板材参照圆环底座和圆弧状扇片的设计尺寸进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件，其中所述圆环底座毛坯件的厚度为17mm，内径为325mm，外径为470mm；所述圆弧状扇片毛坯件的厚度为18mm，长宽方向的尺寸比圆弧状扇片设计尺寸大3mm。
然后将圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于加压浸渍釜中，加压到3.0MPa，注入酚醛树脂，分别进行树脂浸渍。再将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于炭化炉中，在氮气的保护下分别进行炭化处理，所述炭化处理的温度为980℃，时间为6h。重复上述树脂浸渍过程和炭化处理过程3次，得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度均为1.75g/cm3。
再将上述圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于高温石墨化处理炉中，在氩气的保护下分别进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度为2300℃，时间为2h，得到石墨化处理后的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度均为1.60g/cm3。
最后将上述圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件按照圆环底座和圆弧状扇片的的设计尺寸分别进行精加工，得到圆环底座和圆弧状扇片，再进行组装，圆环底座通过螺栓分别将50片圆弧状扇片固定，得到炭/炭坩埚。
实施例3
采用市售的东邦HTA-6K聚丙烯腈基碳纤维进行0°/45°/90°铺层，得到无纬布；采用市售的东邦T700-12K聚丙烯腈基碳纤维进行编织，得到网状织物。将上述无纬布与网状织物叠加铺层，然后连续针刺，得到聚丙烯腈基碳纤维编织体，所述聚丙烯腈基碳纤维编织体的厚度为20mm，密度为0.53g/cm3。
以上述聚丙烯腈基碳纤维编织体作为碳纤维预制体，放入干燥设备中进行热处理，所述热处理温度为100℃，时间为8h。
然后将热处理后的碳纤维预制体置于真空浸渍釜中，抽真空到1000Pa，然后注入酚醛树脂，进行树脂浸渍，得到树脂浸渍坯体，所述树脂浸渍坯体中酚醛树脂的浓度为60％。
再将树脂浸渍坯体置于鼓风干燥箱中进行预固化处理，所述预固化处理的温度为90℃，时间为3h。
再将预固化处理后的树脂浸渍坯体置于平板热压机中进行热压成型，得到厚度为18mm的碳纤维/树脂复合板材，所述热压成型的温度为180℃，压力为3MPa。
再将上述碳纤维/树脂复合板材置于炭化炉中，在氮气的保护下进行炭化处理，得到密度为1.4g/cm3的炭/炭复合材料板材，所述炭化处理的温度为900℃，时间为8h。
然后将得到的炭/炭复合材料板材参照圆环底座和圆弧状扇片的设计尺寸进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件，其中所述圆环底座毛坯件的厚度为15mm，内径为325mm，外径为470mm；所述圆弧状扇片毛坯件的厚度为18mm，长宽方向的尺寸比圆弧状扇片设计尺寸大3mm。
然后将圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于加压浸渍釜中，加压到2.0MPa，注入酚醛树脂，分别进行树脂浸渍。再将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于炭化炉中，在氮气的保护下分别进行炭化处理，所述炭化处理的温度为900℃，时间为8h。重复上述树脂浸渍过程和炭化处理过程3次，得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度均为1.70g/cm3。
再将上述圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件置于高温石墨化处理炉中，在氩气的保护下分别进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度为2300℃，时间为3h，得到石墨化处理后的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件的密度均为1.60g/cm3。
最后将上述圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件按照圆环底座和圆弧状扇片的的设计尺寸分别进行精加工，得到圆环底座和圆弧状扇片，再进行组装，圆环底座通过螺栓分别将50片圆弧状扇片固定，得到炭/炭坩埚。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种炭/炭坩埚的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将碳纤维预制体依次经过树脂浸渍、预固化、热压成型和炭化处理得到炭/炭复合材料，将炭/炭复合材料进行粗加工，分别得到圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件；步骤a)中，所述浸渍的真空条件为900Pa～1100Pa；所述预固化的温度为90～110℃，时间为8h～12h；所述热压成型的温度为150～190℃，压力为1MPa～6MPa；所述炭 化处理的温度为880℃～980℃，时间为6h～9h；
b)对圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行增密处理，所述增密处理具体包括：b1)将圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别在1MPa～3MPa进行树脂浸渍；b2)将经过树脂浸渍的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行在880℃～980℃炭化处理6h～9h；重复进行步骤b1)和步骤b2)3～5次；
c)对经过增密处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行高温石墨化处理；
d)对经过高温石墨化处理的圆环底座毛坯件和圆弧状扇片毛坯件分别进行精加工，组装后得到炭/炭坩埚；
所述炭/炭坩埚，包括：
圆环底座；
多个固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片，多个所述圆弧状扇片沿所述圆环底座内径排列一周形成坩埚整体；
所述圆环底座和圆弧状扇片的材质均为炭/炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述圆环底座的厚度为10mm-15mm，外径为400mm-500mm，内径为250mm-350mm。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述圆弧状扇片的厚度为10mm-18mm，高度为350mm-450mm，最大宽度为100mm-300mm，最小宽度为10mm-20mm；
所述固定在所述圆环底座上的圆弧状扇片的数量为40片-60片；任意相邻两圆弧状扇片的间距相同。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述圆弧状扇片设有凹槽；所述凹槽的宽度与所述圆环底座的厚度相同；所述圆弧状扇片通过凹槽与所述圆环底座相连，并通过卡口结构固定。
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述卡口结构为卡扣连接结构、螺纹连接结构或铆钉连接结构。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的生产方法，其特征在于，所述炭/炭坩埚的高度为350mm-450mm，直径为500mm-800mm。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤c)中所述高温石墨化处理的温度为1800℃～2500℃，时间为1h～8h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |