CN101618970B - 坩埚保持部件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了坩埚保持部件和及其制造方法。所述坩埚保持部件包含:中空网状体,所述中空网状体通过将多根绳股编织成相对于所述网状体的轴线斜向对齐而形成,所述绳股的每一根均包含多根碳纤维,所述网状体包含双层开口部,在该双层开口部中,所述网状体的一侧在其圆周部向内或向外折叠从而与所述网状体的另一侧重叠;和基质,所述基质充填在所述网状体的所述碳纤维之间的空隙中。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2008年6月17日提交的日本专利申请2008-158425号的优先权,其全部主题以引用的方式并入本文。
技术领域
本发明涉及用于保持用来容纳高温熔融物(如金属、玻璃或硅)的坩埚的坩埚保持部件,和用于制造该坩埚保持部件的方法,特别是涉及用于保持硅单晶拉制操作用石英坩埚的由C/C复合材制成的坩埚保持部件和用于制造该坩埚保持部件的方法。
背景技术
迄今为止,碳材料已经广泛用在硅单晶拉制设备中,原因是碳材料具有较高的耐热性和较高的热冲击性,而且碳材料几乎不会污染硅。特别是,各向同性的石墨材料由于其高密度所致而很难与设备中生成的诸如SiO等反应性气体反应,并且各向同性的石墨材料与作为用于容纳硅熔融物的石英坩埚的材料的SiO2的反应速率较低。因此,石墨部件已被广泛用作用于保持石英坩埚的周围的坩埚保持部件。
近年,为了增大产率和改善生产性,已经在推进硅晶片的大直径化,300mm的晶片已实现。此外也提出开发更大径化(超过400mm)的晶片。随着硅晶片的直径的增大,硅单晶拉制设备的尺寸变大,因而用在所述设备中的坩埚保持部件的重量变得极重,导致难以进行诸如在设备中安装等操作。
此外,各向同性石墨材料的制造工艺需要在静水压下的挤压工艺,并且需要尺寸为石墨产品直径的大约1.5倍的冷等静压(CIP)设备。传统的CIP设备的直径对于作为大尺寸坩埚保持部件的各向同性石墨材料来说是不够的,因而必需更大的设备。
作为不使用CIP设备来制造大尺寸石墨坩埚保持部件的技术,已经提出了包括通过长丝卷绕法使碳纤维成型为特定形状、用树脂或沥青作为基质将其浸渍、然后进行烧制以制造由碳/碳纤维复合材(以下称为C/C复合材)制成的坩埚保持部件的技术(例如参见日本特开平10-152391号公报或特开平11-60373号公报),以及包括将碳纤维布贴附在成型模上、进行成型和固化以获得碳纤维强化型塑料、然后将其浸渍并烧制以制造由C/C复合材制成的坩埚保持部件的技术(例如参见日本特开平10-245275号公报),等等。
同时,在硅单晶拉制设备中,在使硅熔融的同时制备单晶锭,因此必须加热该设备的内部至等于或高于硅的熔点(1420℃)的温度。当硅熔融时,坩埚保持部件和插入其中的石英坩埚软化,导致二者互相附着。
石英玻璃的热膨胀系数是0.6×10-6/℃,C/C复合材的热膨胀系数通常与其相同。因此,在完成单晶锭的拉制并且几乎移除硅熔融物之后冷却设备时,二者均被冷却而没有彼此强烈约束。
然而,当拉制开始之后即刻发生的停电等故障导致硅熔融物凝固时,硅具有伴随凝固而膨胀(约9.6%的体积膨胀)的性质。因此,这种膨胀倾向于扩大石英坩埚和坩埚保持部件。
在用于拉制小直径单晶锭的设备的情况中,即使出现这样的故障,冷却也只进行较短的时间,此外,漏出的未凝固的熔融物的量较少。不过,在用于拉制大直径单晶锭的设备的情况中,出现这种故障时,冷却很耗费时间,且一旦硅熔融物开始漏出,大量硅熔融物流出到达设备的底部,造成明显损害。
由通过使用在上面提及的文献日本特开平10-152391号公报或特开平11-60373号公报中描述的长丝卷绕法制备的由C/C复合材制成的坩埚保持部件,因为在与其圆周方向平行的方向上卷绕的大量碳纤维的存在,因而具有极高的强度,所以该坩埚保持部件适合于大尺寸的坩埚保持部件。不过,出现上述故障时,沿坩埚保持部件的圆周方向对齐的碳纤维由于硅熔融物在凝固时的膨胀而导致的非常大的力而被拉伸。因此,碳纤维会断裂而导致坩埚保持部件的破损。
此外,同样在所述文献日本特开平10-245275号公报中描述的通过贴附碳纤维布而制备的坩埚保持部件中,存在大量的沿圆周方向对齐的碳纤维。因此,与上述情况类似,坩埚保持部件由于在圆周方向施加的张力而会破损。
此外,在上面提及的文献中描述的由C/C复合材制成的坩埚保持部件的制造方法中,将碳纤维卷绕在成型模上或将碳纤维布贴附在成型模上以成型,将树脂等基质前体浸渍在碳纤维或碳纤维布中,与成型模一起进行加热固化和烧制炭化,随后从成型模脱模。在这些步骤中,由于成型模与由C/C复合材制成的坩埚保持部件之间的热膨胀系数差异所致碳纤维也被施加了很强的张力,这可能造成碳纤维的断裂。
另外,尽管C/C复合材是具有优异强度的材料,但其对于用以获得更高强度的要求具有结构上的限制,这是因为现有技术的由C/C复合材制成的坩埚保持部件具有单层结构。石英坩埚继续其大型化,伴随着其尺寸的增大,预期将有极大的力作用于坩埚保持部件。鉴于此,希望坩埚保持部件进一步改善强度。此外,由于现有技术的由C/C复合材制成的坩埚保持部件具有单层结构,碳纤维或碳纤维布的端部在开口部的周边变成切断端而发生磨损,导致开口部的强度显著下降。
所述不利之处并不限于用于硅单晶拉制设备的坩埚保持部件,在上述的各领域(其中,一个部件在其内部容纳热膨胀系数不同的一个容器)中也会发生类似的问题。因此需要开发一种坩埚保持部件,所述部件具有足够的强度以支撑具有大重量的容器,并且即使在圆周方向出现张力时也可防止发生破裂等。
发明内容
考虑到上述情况本发明得以完成,其目的是提供一种坩埚保持部件,所述坩埚保持部件能够改善强度,即使在强张力作用于圆周方向时也具有稳定的形状,而且不可能发生因磨损导致的开口部的强度下降。
(1)根据本发明的一个方案,提供一种坩埚保持部件,所述坩埚保持部件包含:中空网状体,所述中空网状体通过将多根绳股编织成相对 于所述网状体的轴线斜向对齐而形成,所述绳股的每一根均包含多根碳纤维,所述网状体包含双层开口部,在该双层开口部中,所述网状体的一侧在其圆周部向内或向外折叠从而与所述网状体的另一侧重叠;和基质,所述基质充填在所述网状体的所述碳纤维之间的空隙中。
根据该坩埚保持部件,绳股被斜向编织,因此即使强张力作用在圆周方向时也具有稳定的形状。所述网状体具有一侧通过折叠而重叠在另一侧上的双层结构,因此相比于单层结构,强度得到改善,并且降低或防止了开口部的磨损。
(2)在(1)的坩埚保持部件中,所述网状体可包含:多根第一绳股,所述多根第一绳股沿相对于所述轴线倾斜的第一方向对齐;和多根第二绳股,所述多根第二绳股沿相对于所述轴线倾斜的第二方向对齐,并且相对于所述轴线,所述第一方向与所述第二方向相反。
根据该坩埚保持部件,圆周方向的刚性较低,因此即使当使得沿圆周方向膨胀的力作用于坩埚保持部件时,所述网状体也能够通过由第一绳股和第二绳股形成的菱形形状的格子的扭曲而沿圆周方向变大,从而能够吸收圆周方向的膨胀。
(3)在(1)或(2)的坩埚保持部件中,所述网状体还可包含沿所述轴线对齐的多根纵向绳股。
根据该坩埚保持部件,在垂直方向上作用的坩埚的负重与纵向绳股的延伸方向相一致,因而所述网状体的垂直方向上的耐负重性(即,用于担持坩埚的强度)增强。
(4)在(1)~(3)中任一项所述的坩埚保持部件中,所述网状体可形成为椭球形状,并在所述椭球形状的长轴的一半处在所述网状体的圆周部向内折叠以使所述网状体的一侧与所述网状体的另一侧重叠。
根据该坩埚保持部件,相比于将单独制备的两个网状体彼此重叠的情况,可简单地并且以高精度制造具有无端状双层结构的碗形网状体。这使得有可能增大整个网状体的强度,特别是形成较少发生或不会发生磨损的高强度开口部。
(5)在(1)~(4)中任一项所述的坩埚保持部件中,所述网状体 可形成为圆筒形状,在该圆筒形状中,所述轴线方向上的至少一侧的端部开放,并且所述端部向内或向外折叠从而形成所述双层开口部。
根据该坩埚保持部件,形成为圆筒状的所述网状体的开放端部被回折,因此开口部具有双层结构,导致开口部的强度增大,并且不会发生在单层结构的情况中因位于开口部的绳股的切断端所致而发生磨损。
(6)在(5)的坩埚保持部件中,向内或向外折叠的一侧的所述端部利用粘合剂与所述网状体的另一侧粘接。
根据该坩埚保持部件,例如,当所述网状体是一侧开放而另一侧封闭的具有封闭端部的圆筒体时,一侧的开放端部被回折至底部附近,并利用粘合剂与其粘接。也就是说,得到了具有除底部之外的从开口部至侧部的双层结构的网状体。这引发了针对圆周方向上作用的张力的高强度,此外防止开口部的磨损。
(7)根据本发明的一个方案,提供一种制造坩埚保持部件的方法,所述方法包括:形成带长轴的中空的椭球形状的网状体,所述网状体通过将多根绳股编织成相对于所述长轴斜向对齐而形成,所述绳股的每一根均包含多根碳纤维;使所述网状体在所述长轴的一半处在所述网状体的圆周部向内折叠以使所述网状体的一侧重叠在其另一侧上,和将基质充填在所述网状体的所述碳纤维之间的空隙中。
根据该制造坩埚保持部件的方法,形成为相对于短轴对称的相同形状的一对碗形网状体内外相互重叠,从而形成具有无端状双层结构的碗形网状体。
(8)在(7)的制造坩埚保持部件的方法中,可以将所述绳股编织在芯部的外表面上以形成所述具有椭球形状的网状体,然后除去所述芯部以形成所述网状体的中空部。
根据该制造坩埚保持部件的方法,为了除去而在例如由易于破坏的部件形成的椭球形状芯部的外周面上,以使绳股从长轴的一端侧起覆盖在上面的方式编织绳股,并形成具有与芯部的形状相似的形状的网状体而覆盖芯部。然后,将芯部破坏至可被取出的尺寸,并通过例如非编织部分或网目而除去,由此变得能够容易地以高精度制备具有中空空腔的 椭球形状的网状体。
根据上述的坩埚保持部件,将通过斜向编织包含碳纤维的绳股而形成的中空网状体的一侧在圆周部向内或向外折叠从而使它重叠在另一侧上,由此形成双层开口部。因此,相比于单层结构,强度可易于改善。结果,即使强张力作用在圆周方向时也具有稳定的形状,此外,可以降低或防止开口部的磨损。
根据上述的制造坩埚保持部件的方法,将绳股斜向编织以形成中空网状体,并且将该网状体向内对折,从而使网状体的一侧重叠在其另一侧上。因而,相比于制备两个网状体并使其相互重叠的情况,能够容易地以高精度制备无端状双层结构的坩埚保持部件,该部件具有较高的强度,在圆周方向的张力下具有稳定的形状,此外防止了开口部的磨损。
附图说明
通过下列结合附图的对本发明的示例性实施方式的描述,本发明的上述和其他方案将变得更加清楚且更容易理解,在附图中:
图1是显示本发明的实施方式的坩埚保持部件的网状体的截面图;
图2是显示图1中所示网状体的一部分的放大的正视图;
图3是显示本发明的实施方式的制造方法的过程的流程图;
图4A~4H是显示本发明的实施方式的制造方法的过程的示意图;
图5是显示使用本发明的实施方式的坩埚保持部件的硅单晶拉制设备的截面图;
图6A~6C是显示网状体的双层结构的变更例的截面图;
图7是显示不具有纵向绳股的编织结构的变更例的一部分的放大的正视图;
图8是显示具有多根斜向绳股的编织结构的变更例的一部分的放大的正视图;
图9是显示实施例1的坩埚保持部件的应力分布的分析结果的视图(模型名称:Assem 1;试验名称:Study 1;表示类型:静态分析,节点应力,Plot 1);和
图10是显示比较例1的坩埚保持部件的应力分布的分析结果的视图(模型名称:平织;试验名称:Study 1;表示类型:静态分析,节点应力,Plot 1;变形比例:30)。
具体实施方式
将参考附图描述本发明的坩埚保持部件和制造该坩埚保持部件的方法的示例性实施方式。
图1是显示构成本发明的实施方式的坩埚保持部件的网状体的截面图,图2是显示图1中所示网状体的一部分的放大的正视图。
该实施方式的坩埚保持部件100包含由碳纤维11形成的网状体13和充填在网状体13的碳纤维11之间的空隙中的基质。网状体13基本上呈具有封闭端部的篮样形状。具体而言,网状体13包含基本上为圆筒状的主体部分12和碗形底部14。该网状体13使用各自通过使多根碳纤维11成束得到的带状绳股15作为编丝进行三轴编织而形成。也就是说,网状体13具有三轴编织结构,其包括相对于网状体13的轴线L以+θ(0<θ<90°)的倾斜角度对齐的第一绳股15A、以-θ的倾斜角度对齐的第二绳股15B和与(沿着)轴线L在相同的平面内对齐的纵向绳股15C。换言之,第一绳股15A沿相对于轴线L为第一角度的第一方向对齐,第二绳股15B相对于轴线L以与第一角度相同的第二角度对齐,并且第一方向与第二方向相对于轴线L相反。
附带提及,在上述的构成中,第一绳股15A和第二绳股15B相对于网状体13的轴线L以相同的倾斜角度彼此以相反方向对齐。不过,在本发明中,不必总是以相同角度对齐。然而,第一绳股15A和第二绳股15B以相同的倾斜角度对齐使得制造容易,且同时易于获得机械强度平衡。
该网状体13能够确保高强度,因为第一绳股15A和第二绳股15B以编织物状彼此交织,可牢固地保持容器。此外,第一绳股15A和第二绳股15B相对于网状体13的轴线L斜向对齐,而不是沿垂直于中心轴的方向(也就是,沿网状体13的圆周方向)对齐,因而得到圆周方向的刚性较低的结构。鉴于此,即使由于某些原因而导致在使得沿圆周方向膨胀的力作用于坩埚保持部件100时,第一绳股15A和第二绳股15B形成的菱形格子被扭曲,由此网状体13能够在圆周方向变大,从而能够吸收 圆周方向的膨胀。因此,不可能发生碳纤维的断裂,形状基本上得到保持,所以坩埚保持部件具有优异的形状稳定性。
此外,在网状体13中,取决于坩埚保持部件100的各部分(位置)所需的刚性,第一绳股15A和第二绳股15B相对于轴线L的倾斜角度θ可适当变化。通过改变倾斜角度θ可以调节网状体13的圆周方向的刚性,因此圆周方向的刚性可以对应于用途或者根据网状体13的各部分(位置)而改变。
网状体13具有在平行于(沿着)轴线L的方向上对齐(在与轴线L相同的平面内编织)的纵向绳股15C。网状体具有纵向绳股15C。因此,形成多个三角网面的集合体,其中的每一个均由绳股15A、15B和15C中的每一个形成以增大网状体13在垂直方向上的耐负重性(即,用于担持坩埚的强度)。因而,可以更牢固地保持大重量的石英坩埚,由此能够提供适合于大尺寸硅单晶拉制设备的坩埚保持部件100。
绳股15各自通过使约数万根碳纤维11成束形成。作为构成绳股15的碳纤维11,可以使用沥青类碳纤维、PAN类碳纤维等。构成第一绳股15A、第二绳股15B和纵向绳股15C的碳纤维11可以为相同材料或不同材料。
绳股15的形状可以是棒状等,以及带状。此外,如果将通过用环氧树脂等浸渍而进行了施胶处理的绳股用作绳股15,则得到适度的弹性,使得即使在手动编织绳股时也容易以均等周期进行编织。
用于涂布网状体13的基质前体可以是任何基质前体,只要其通过烧制能够形成碳质或石墨基质即可。作为通过烧制而炭化或石墨化的基质前体,可以使用得自石油、煤等的沥青,以及具有高炭化收率的热塑性树脂,如缩合多核芳香烃(COPNA)树脂、酚醛树脂、呋喃树脂或聚酰亚胺树脂。此外,所述基质也可以通过热解碳、SiC等的化学气相渗透(CVI)形成。
在该实施方式的坩埚保持部件100中,网状体13的轴线方向上的一(上)侧17在圆周部19向内或向外折叠(附图中为向内)从而使一侧17重叠在其另一(下)侧21上,由此形成双层开口部23。也就是说, 网状体13首先形成为椭球形状,然后沿着作为长轴的轴线L在中央圆周部19向内对折(回折),从而使一侧17重叠在另一侧21上。相比于将两个单独制备的网状体彼此重叠的情况,可以简单地以高精度制备具有无端状双层结构的碗形网状体13。这使得有可能增大整个网状体的强度,特别是形成不会发生磨损的高强度开口部23。此处,网状体13的原始形状可以是任何形状,只要网状体13可以形成具有无端状双层结构的碗形即可,并且重叠前的原始形状并不限于椭球形状。也就是说,重叠前的网状体13的原始形状可以是球形、两端由平行底面封闭的圆筒形状或是两端由半球底面封闭的圆筒形状,此外,还可以是后述的具有开放端部的圆筒形状。
下面将参考图3和4描述该实施方式的坩埚保持部件的制造方法的一个实例。图3是显示该实施方式的制造方法的过程的流程图,图4是显示该实施方式的制造方法的过程的示意图。
该实施方式的坩埚保持部件100可主要通过下列五个步骤制造:即,编织步骤S1、浸渍步骤S2、固化步骤S3、炭化步骤S4和高纯化步骤S5。
A)编织步骤S1
首先,制备如图4A所示的用于形成三轴编织网状体13(图1)的椭球形状的成型模(芯部)25。尽管对芯部25的材料不作特别限定,不过优选使用在稍后的移除步骤中易于除去的芯部。芯部25可以是形成为袋状的弹性片材,其中密封有压缩空气,还可以是诸如石墨或砂等具有良好成型/破坏性质的材料的成型品。如果要形成大尺寸网状体,则可以通过利用粘合剂等将多个石墨材料片组合来形成大尺寸芯部25。此外,如果使用中空的芯部25,其重量较轻,容易操作和除去。
制得芯部25之后,带状绳股15各自通过使多根碳纤维成束形成,且通过三维编织法沿芯部25的外周编织绳股15,如图4B所示,由此形成网状体13。通过三维编织法形成网状体13可通过公知的方法进行。
市售的自动织机(例如,TWM-32C、TRI-AX,由丰和工业社制造)可用于编织绳股15。在市场上难以得到自动织机时,则网状体13可以手工形成,就如编织物的形成一样。
此外,网状体13可通过下述方式制造:制备将绳股15编织成平面形状的三轴织物,然后将其围绕芯部25卷成圆筒形状并利用粘合剂等粘接,由此形成网状体13的主体部分12,并进一步地将其粘接到通过三维编织法制造的底部14。
在网状体13被覆芯部25之后,破坏芯部25并将其除去以形成中空空腔27,如图4C所示。在该情况中,芯部25被破坏至能够从网状体13取出的尺寸。在该实施方式中,在压缩空气排气后,将弹性片材取出。芯部25通过未编织部分或网目除去,从而使得可能简单地以高精度制备具有中空空腔27的椭球形状的网状体13。
然后,如图4D1和4D2所示,所述网状体沿长轴在网状体13的中央圆周部19向内对折,从而使一侧17重叠在另一侧21上。因此,形成具有无端状双层结构的碗形网状体13,其中形成为相对于短轴对称的相同形状的一对碗形网状体内外相互重叠。
如果使用进行过大量利用环氧树脂等的施胶处理的绳股15制备网状体13,其在后续的步骤中导致作为基质前体的树脂的浸渍变得困难,则在形成网状体之后可以进行脱脂处理,由此除去环氧树脂等胶料。脱脂处理通常通过在非氧化性气氛下通过在约150℃~400℃加热来进行。有利的是该脱脂处理仅在使用进行过大量利用环氧树脂等的施胶处理的绳股15的情况下进行。
B)浸渍步骤S2
如图4E所示,将编织步骤S1中形成的网状体13浸没在包含树脂组合物等的未固化的基质前体中以形成其中网状体13浸渍有基质前体的原始材料。
浸渍可以在常压下进行也可以在加压下进行。如果碳纤维较细并且与待浸渍的基质前体的润湿性较差,则加压下的浸渍是有效的。此外,如果基质前体对于碳纤维具有足够的润湿性,则仅仅通过涂布或喷雾就可以使基质前体充分浸渍在绳股中。
另外,如果在浸渍前进行抽真空,则绳股15的内部不可能残留气孔。因此,可以获得均质的原始材料。
C)固化步骤S3
然后,如图4F所示,加热浸渍有基质前体的网状体(原始材料)13使其固化。尽管固化温度可根据基质前体的种类等适当地设定,不过可以设定在伴随固化的凝胶化反应激烈发生的温度(大致约100℃~150℃)。可能十分重要的是将预设定温度附近的升温速率减缓以充分放出产生的气体,从而可以使气体充分扩散。
D)炭化步骤S4
如图4G所示,使固化步骤S3中得到的原始材料中包含的有机物炭化,得到主要由碳构成的坩埚保持部件100。炭化步骤的处理温度优选为至少约600℃(有机气体的排放开始减退的温度),更优选为900℃(尺寸收缩及气体的产生均减退的温度)或更高。
E)高纯化步骤S5
如图4H所示,对通过炭化步骤S4的方法得到的坩埚保持部件100进行高纯化处理以除去杂质。高纯化处理可通过公知方法进行。具体而言,可以通过在诸如卤素气体或卤代烃等氛围气29中于1500℃~3000℃持续1个小时以上的热处理进行。
在上述的制造例中,制备网状体13之后用基质前体浸渍所述网状体。不过,也可以将绳股15预先用基质前体浸渍,然后使用浸渍有基质前体的绳股15编织网状体13。也就是说,坩埚保持部件可以按照浸渍步骤S2、编织步骤S1、固化步骤S3、炭化步骤S4和高纯化步骤S5的顺序制造。在任何顺序中,优选的都是在浸渍步骤S2和编织步骤S1之后进行固化步骤S3,这是因为绳股15表面附着的基质起到绳股间粘合剂的作用。
作为所述粘合剂,可以使用得自石油、煤等的沥青,以及具有高炭化收率的热塑性树脂,如COPNA树脂、酚醛树脂、呋喃树脂或聚酰亚胺树脂。可以使其作为绳股表面附着的基质粘合剂,也可以将其在回折时新近涂布。
根据该制造坩埚保持部件100的方法,绳股15被斜向编织以形成中空网状体13,然后网状体13向内对折以使网状体13的一侧17重叠在其 另一侧21上。因此,与制备两个网状体然后彼此重叠的情况相比,可以用简单的方法容易地以高精度制造无端状双层结构的坩埚保持部件100,其具有很高的强度,对于圆周方向上的张力具有稳定的形状,此外抑制了开口部23的磨损。
然后,作为该实施方式的坩埚保持部件的应用的一个实例,将利用图5描述其中将坩埚保持部件应用于硅单晶拉制设备的一个实例。图5是显示使用所述实施方式的坩埚保持部件的硅单晶拉制设备的截面图。
硅单晶拉制设备31配有用于容纳硅熔融物33的石英坩埚35,和具有封闭端的篮样坩埚保持部件100,所述坩埚保持部件以从外侧围住石英坩埚的状态保持石英坩埚35的外周面。这些部件放置在支持物37上。加热器39配置在坩埚保持部件100的外周周围,在利用加热器39经石英坩埚35和坩埚保持部件100加热硅熔融物33的同时逐渐提拉锭41,由此制造硅单晶。
如上所述,即使施加沿圆周方向膨胀的力时,此处使用的坩埚保持部件100也可以追随该膨胀。因此,能够抑制裂纹的出现、伴随裂纹出现的未凝固的熔融物的外流等,由此能够改善可靠性。
当硅单晶拉制设备31冷却时,由硅熔融物33所造成的负重很少施加至首先发生硅熔融物33的凝固的坩埚保持部件100的上侧。当拉制开始之际硅熔融物凝固时,上侧直接承受硅熔融物33的体积膨胀,因而优选的是减小倾斜角度θ以减小刚性。另一方面,硅熔融物33所造成的负重较大地施加至下部侧。不过,即使当拉制开始之际硅熔融物凝固时,由于石英坩埚的底部为圆形,所以下部侧几乎不直接承受硅熔融物33的体积膨胀。因此,优选的是增大倾斜角度θ以增大刚性。
在倾斜角度θ减小的情况中,即使硅熔融物33的膨胀产生沿横向(沿圆周方向)伸展时,因为相对于沿横向的伸展,纵向(高度方向)的收缩率较小,因此也容易追随横向的伸展。不过,在倾斜角度θ增大的情况中,即使硅熔融物33的膨胀产生横向伸展时,因为相对于沿横向的伸展,纵向的收缩率增大,因此不能容易地追随横向的伸展,导致对各绳股施加强力。因此,第一绳股或第二绳股断裂,或者纵向绳股变得容易褶曲。
如果硅单晶拉制设备31具有能够制造大直径晶锭的大尺寸,则优选的是坩埚保持部件100在上下方向具有较低的热导率,从而引起使得硅熔融物33的上部温度变高而下部温度变低的温度梯度。如果硅单晶拉制设备31具有大尺寸,则拉制所费时间变得相对较长,导致硅熔融物33长时间容纳在石英坩埚35中。如果硅熔融物33长时间放置在石英坩埚35中,则硅熔融物33易于被来自石英坩埚35的氧污染。不过,通过尽可能地抑制硅熔融物33的对流能够防止被氧污染。
形成具有低热导率的绳股的碳纤维例如包括常见的碳质碳纤维(相对于石墨碳纤维)等。
另外,如果坩埚保持部件100的网目尺寸较大,则插入坩埚保持部件100中的石英坩埚35软化,石英坩埚35可能进入网目中,导致在一些情况中难以取出。为防止该现象,有利的是提供诸如膨胀的石墨片材或碳纤维抄造片材等碳质或石墨片材以介入在坩埚保持部件100和石英坩埚35之间。
此外,如果提供该碳质或石墨片材以介入,则石英坩埚35和坩埚保持部件100彼此不直接接触,因此难以发生由于与石英坩埚35反应而导致的坩埚保持部件100的劣化。因而,存在通过仅仅更换碳质或石墨片材就可以反复使用坩埚保持部件的优点。
在上述的应用的实例中,描述了其中坩埚保持部件应用于硅单晶拉制设备的石英坩埚保持部件的实例。不过,本发明的坩埚保持部件的用途并不限于此,而可以应用于任何用途,只要其是例如用于保持用来容纳金属、玻璃、硅等熔融物的容器的部件即可。特别是,如果其应用于将与其热膨胀系数不同的容器保持在内部的部件,则可以得到上述有利之处。
图6A~6C是显示网状体的双层结构的变更例的截面图,图7是显示不具有纵向绳股的编织结构的变更例的一部分的放大的正视图,图8是显示具有多根斜向绳股的编织结构的变更例的一部分的放大的正视图。
本发明并不限于上述实施方式,可以在不脱离本发明的要旨的范围 内以各种构成进行。例如,如图6A或6B所示,上述网状体13可以如下构成:形成具有封闭端的圆筒体13A或13B,其中沿轴线L方向的至少一侧17的端部43开放,而另一侧21封闭,然后将端部43如6A所示向内折叠或如图6B所示向外折叠。
根据该网状体13A或13B,将形成为圆筒形状的网状体13A或13B的开放端部43回折,由此开口部23具有双层结构,导致开口部的强度增大,并且不会发生在单层结构的情况中因位于开口部的绳股的切断端所致而发生的磨损。
此外,上述网状体13可以是下述网状体13C,其中,如图6C所示,向内或向外(图中为向内)回折的一侧17的端部43利用粘合剂与另一侧21粘接。根据该网状体13C,一侧17的开放端部43回折至底部14的附近,并利用粘合剂与其粘接。因此,除了底部14之外的从开口部23起的主体部分12具有双层结构。尽管下侧底部14具有单层结构,但强度只是其中发生强烈热膨胀的主体部分12所必需的。因此,即使这样的形状也已足够。这导致针对圆周方向上作用的张力的高强度,此外可以防止开口部23的磨损。
此外,在上述实施方式中,显示了通过三轴编织形成的网状体13。不过,本发明的网状体并不限于通过三轴编织获得的网状体,而可以具有仅包含相对于轴线L斜向对齐的绳股15A和15B的结构,如图7所示。也就是,所述网状体不具有垂直于轴线L的平面内的圆周方向(图7中的横向)上的绳股。即使在使得圆周方向上膨胀的该力起作用时,由于圆周方向上不存在绳股,因此应力也不会集中于部分的绳股,结果不会发生绳股的断裂。
此外,如图8所示,网状体可具有两根以上的绳股15和15斜向对齐的结构。
实施例
将参照以下实施例说明本发明的坩埚保持部件的更为具体的结构及其制造方法的实例。本发明并不限于这些制造方法,可以使用任何方法, 只要能够得到本发明的坩埚保持部件即可。
<实施例1>
首先,制备用于制造网状体的芯部。将芯部制造为其轴线方向上的两端形成为碗形的椭球形状(直径为1,200mm,高度为450mm),所述芯部通过使弹性片材形成为袋状然后在其内部封入压缩空气而获得。
接着,使用140根用于各第一、第二和纵向绳股的带状绳股,在芯部的外周面上形成三轴编织网状体。各绳股包含24000根碳丝(由TorayIndustries,Inc.制造,商品名:T800S24K)。在芯部的外周表面几乎由其被覆的状态下,破坏芯部,然后从未被覆的开口除去被破坏的芯部(弹性片材)。在将未被覆的部分的开口封闭的同时完成三轴编织,对绳股的末端进行粘接处理以获得其内部为中空的椭球形状的网状体。
接着,将所述网状体的上半部向内回折以使其重叠在其下半部上,从而形成具有无端状双层结构的篮样形状。
用作为基质前体的酚醛树脂形成材料(由旭有机材工业株式会社制造,KL-4000)浸渍以上制得的网状体,然后在配有排气系统的干燥机中以2℃/小时的升温速率将温度升至200℃,使绳股置于该状态3小时以使其固化。
接着,在非氧化性气氛下以10℃/小时将温度升至1000℃来进行炭化,然后进行直至2000℃的高温处理,进而用氯气进行4小时高纯化处理,从而得到直径约为1,230mm和高度约为550mm的坩埚保持部件。
<比较例1>
制备用于制造网状体的成型模。制备6个由石墨制成的侧板(600mm宽、850mm长和200mm厚)。各侧板的交角设计为60度角,使用石墨材料用粘合剂(COPNA树脂)将各侧板相互粘接,以形成中空六角柱。接着,制备两个石墨底板(736mm宽、1700mm长和200mm厚),并使用石墨材料用粘合剂(COPNA树脂)粘接到中空六角柱的端面,由此形成粗成型模。该粗成型模的主体部分的外周面被研削加工成圆筒形状,其底部部分的外周面被研削加工成碗形,从而制得成型模(直径为1400mm,高度为600mm)。将该成型模覆盖上使用与实施例1相同的绳股形 成的平织布。在该情况中,绳股以沿纵向和圆周方向对齐的方式配置。此外,按照与实施例1相同的方式进行酚醛树脂形成材料的浸渍、固化、炭化和高纯化处理。由此得到的坩埚保持部件不具有上述实施例1中存在的斜向对齐的绳股,而具有横向对齐的绳股(以下称为横向绳股)。
<测试例1>
沿如实施例1中所述得到的具有三轴编织无端状双层结构的坩埚保持部件的主体部分的两个方向施加应变时的应力分布状态用Solid WorksCorporation制造的Solid Works 2007(注册商标)建立模型,并使用由Structural Research&Analysis Corporation制造的Cosmos Works(注册商标)进行静态分析。取绳股的宽度为10mm,其厚度为2mm,三轴编织的重叠部分用3mm直径的钉固定,对三轴编织的最小要素单位建模。横向的应变量为0.3%,绳股的弹性模量为400GPa,泊松比为0.2。
在上述条件下分析的应力结果显示在图9中。结果发现沿横向施加的应变通过斜向对齐的第一绳股72A和第二绳股72B也传递至纵向绳股72C,导致应力的施加在整体上是均匀的。
<测试例2>
如比较例1所述,得到包含由纵向绳股(沿高度方向)和横向绳股(沿圆周方向)构成的平织网状体的坩埚保持部件,对于沿所述坩埚保持部件的主体部分的圆周方向施加应变时的应力分布状态,以与测试例1中相同的方式进行静态分析。取绳股的宽度为10mm,其厚度为2mm,三轴编织的重叠部分用3mm直径的钉固定,对三轴编织的最小要素单位建模。横向的应变量为0.3%,绳股的弹性模量为400GPa,泊松比为0.2。
在上述条件下分析的应力结果显示在图10中。结果发现沿横向施加的应变仅施加至横向绳股82A,几乎没有传递至纵向绳股82C。因此可以想到,较大应力(张力)施加至横向绳股82A,这导致容易破损。
Claims (8)
1.一种坩埚保持部件,所述坩埚保持部件包含:
中空网状体,所述中空网状体为圆筒形状或椭球形状,所述中空网状体通过将多根绳股编织成相对于所述网状体的轴线斜向对齐而形成,所述绳股的每一根均包含多根碳纤维,所述网状体包含双层开口部,在该双层开口部中,所述网状体的一侧在其圆周部向内或向外折叠从而与所述网状体的另一侧重叠;和
基质,所述基质充填在所述网状体的所述碳纤维之间的空隙中。
2.如权利要求1所述的坩埚保持部件,
其中,所述网状体包含:
多根第一绳股,所述多根第一绳股沿相对于所述轴线倾斜的第一方向对齐;和
多根第二绳股,所述多根第二绳股沿相对于所述轴线倾斜的第二方向对齐,并且
其中,相对于所述轴线,所述第一方向与所述第二方向相反。
3.如权利要求1或2所述的坩埚保持部件,
其中,所述网状体还包含多根纵向绳股,所述多根纵向绳股沿所述轴线对齐。
4.如权利要求1或2任一项所述的坩埚保持部件,
其中,所述网状体形成为椭球形状,并在所述椭球形状的长轴的一半处在所述网状体的圆周部向内折叠以使所述网状体的一侧与所述网状体的另一侧重叠。
5.如权利要求1或2任一项所述的坩埚保持部件,
其中,所述网状体形成为圆筒形状,在该圆筒形状中,所述轴线方向上的至少一侧的端部开放,并且所述端部向内或向外折叠从而形成所述双层开口部。
6.如权利要求5所述的坩埚保持部件,
其中,向内或向外折叠的一侧的所述端部利用粘合剂与所述网状体的另一侧粘接。
7.一种制造坩埚保持部件的方法,所述方法包括:
形成带长轴的中空的椭球形状的网状体,所述网状体通过将多根绳股编织成相对于所述长轴斜向对齐而形成,所述绳股的每一根均包含多根碳纤维;
使所述网状体在所述长轴的一半处在所述网状体的圆周部向内折叠以使所述网状体的一侧重叠在其另一侧上,和
将基质充填在所述网状体的所述碳纤维之间的空隙中。
8.如权利要求7所述的方法,
其中,将所述绳股编织在芯部的外表面上以形成所述椭球形状的网状体,然后除去所述芯部以形成所述网状体的中空部。
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