JP5002846B2 - ルツボ保持部材及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属、ガラス、シリコン等の高温溶融物を収容する容器を保持するためのルツボ保持部材に関し、特にシリコン単結晶引上げに使用する石英ルツボを保持するＣ／Ｃ複合材製のルツボ保持部材に関する。

従来、シリコン単結晶引上げ装置には、耐熱性が高い、熱衝撃性が高い、シリコンを汚染しにくいといった理由から、カーボン材料が多用されている。特に等方性黒鉛材は高密度であるため装置内で発生するＳｉＯ等の反応性ガスと反応しにくく、シリコン融液を収容する石英ルツボの材料であるＳｉＯ₂との反応速度が遅いといった特徴があることから、石英ルツボの周囲を保持するルツボ保持部材として黒鉛製の部材が広く使用されている。

近年、シリコンウエハーは歩留まり向上、生産性改善のため大径化が進み、３００ｍｍウエハーが主流になりつつある。更なる大口径化ウエハーの開発も進められており、４００ｍｍを超えるウエハーも開発が進められている。このため、ウエハーの大口径化に伴い、シリコン単結晶引上げ装置は大型化が進んでおり、装置に使用するルツボ保持部材の重量が非常に大きくなり、装置へのセッティング等の取り扱いが困難になってきている。
また、等方性黒鉛材の製造工程では静水圧でのプレス工程が必要であり、黒鉛製品の直径の１．５倍程度のＣＩＰ（ＣＯＬＤ ＩＳＯＳＴＡＴＩＣ ＰＲＥＳＳ）装置を必要とする。大型のルツボ保持部材に等方性黒鉛材を使用するには、従来のＣＩＰ装置では直径が足りず、より大きな装置が必要となる。

ＣＩＰ装置を使用せずに大型のルツボ保持部材を製造しうる技術としては、フィラメントワインディング法により炭素繊維を所定形状に成形した後、これにマトリックスとして樹脂やピッチを含浸させ、焼成して炭素／炭素繊維複合材（以下、「Ｃ／Ｃ複合材」という）製のルツボ保持部材を製造する技術（例えば、特許文献１及び２参照。）や、成形型に炭素繊維からなるクロスを貼り付け、成形硬化させて炭素繊維強化プラスチックを得た後、これを含浸焼成してＣ／Ｃ複合材製のルツボ保持部材を製造する技術（例えば、特許文献３参照。）等がある。
特開平１０−１５２３９１号公報 持開平１１−６０３７３号公報 特開平１０−２４５２７５号公報

ところで、シリコン単結晶引き上げ装置では、シリコンを溶融させながら単結晶インゴットを製作するため、装置内はシリコンの融点（１４２０℃）以上に熱する必要がある。
シリコンを溶融させると、ルツボ保持部材とそれに内挿される石英ルツボは軟化し、互いに密着する。

石英ガラスの熱膨張係数は０．６×１０^-6／℃であり、Ｃ／Ｃ複合材は一般に同程度であるため、単結晶インゴットの引き上げ終了後、シリコン融液がほぼなくなってから装置を冷却する際には、両者は互いに強く拘束することなく冷却される。
しかしながら、引き上げを開始した直後に停電等のトラブルによりシリコン融液が凝固すると、シリコンは凝固に伴い膨張する（約９．６％の体積膨張）性質があるため、石英ルツボ及びルツボ保持部材を押し広げる作用が働く。

小口径の単結晶インゴットを引き上げる装置であれば、このようなトラブルが発生しても、短時間で冷却される上、漏れ出す凝固していない融液の量は少量であるが、大口径の単結晶インゴットの引き上げ装置では、このようなトラブルの発生時には冷却に時間がかかり、ひとたび漏れ出すと大量の融液が装置底部に流出し多大なるダメージを与える。

上記特許文献１及び２のようにフィラメントワインディング法を用いて製作されたＣ／Ｃ複合材製のルツボ保持部材は、周方向に平行な方向に巻かれる繊維が多数存在するため、非常に強度が高く大型のルツボ保持部材に適している。しかしながら、上記のようなトラブルが発生すると、シリコン融液が凝固時に膨張することに起因して、ルツボ保持部材の周方向に配向する炭素繊維が非常に大きな力で引っ張られるので、炭素繊維が破断してルツボ保持部材が破損する虞がある。

また、特許文献３のように、炭素繊維クロスを貼り付けて製作されたルツボ保持部材においても、周方向の繊維が多数存在する。このため、上記と同様に周方向にかかる張力によってルツボ保持部材が破損する虞れがある。

さらに、上記特許文献１〜３に記載のＣ／Ｃ複合材製のルツボ保持部材の製造段階において、成形型に炭素繊維を巻き付けたり炭素繊維クロスを貼り付けたりして成形し、炭素繊維や、炭素繊維クロスの内部に樹脂等のマトリックス前駆体を含浸し、成形型とともに加熱硬化、焼成炭化した後に、成形型から離型する。これらの工程の中でも、成形型とＣ／Ｃ複合材製のルツボ保持部材との熱膨張率の違いによって、炭素繊維に強い張力がかかり、炭素繊維が破断することがある。

これに加え、Ｃ／Ｃ複合材は優れた強度を有する素材ではあるが、従来のＣ／Ｃ複合材製のルツボ保持部材は単層構造であるため、より高強度を得たい要求に対し構造的に限度があった。石英ルツボは大型化の一途を辿っており、それに伴ってルツボ保持部材には非常に大きな力が作用するようになることが予想される。このため、ルツボ保持部材にはより一層の強度向上が望まれていた。また、従来のＣ／Ｃ複合材製のルツボ保持部材は単層構造であることから、開口周縁で炭素繊維や炭素繊維クロスの終端が切断端となり、ほつれが生じて開口部の強度低下が顕著となる不具合があった。

このような不都合は、シリコン単結晶引上げ装置用のルツボ保持部材に限らず、内部に熱膨張係数の異なる容器を収容する前述した各種様々な分野で同様の問題が発生しており、重量の大きい容器を支えることのできる充分な強度を有し、且つ周方向の張力が発生したときにも割れ等の発生を防止できるルツボ保持部材の開発が望まれている。

本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、その目的は、強度向上が可能となり、周方向に強い張力が働いたときにも形状が安定し、しかも、ほつれによる開口部の強度低下が生じないルツボ保持部材を提供することにある。

本発明に係る上記目的は、下記構成により達成される。
（１） 炭素繊維からなるストランドを軸線に対して斜めに織り合わせて中空のメッシュ体を形成し、
該メッシュ体の軸線方向の一方側を、一周部を境に内方又は外方へ折り返し他方側と重ねて二重の開口部を形成し、且つ該メッシュ体の前記炭素繊維間にマトリクスを充填したことを特徴とするルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、ストランドが斜めに織り合わされているので、周方向に強い張力が働いたときにも形状が安定する。メッシュ体が、折り返された一方側と重ねられた他方側で二重構造となり、単層構造に比べ強度が向上するとともに、開口部のほつれが防止される。

（２） 前記メッシュ体が、前記軸線に対して傾斜する第一ストランドと、該第一ストランドと逆方向に傾斜する第二ストランドとを有することを特徴とする（１）のルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、周方向の剛性が低く、周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、第一ストランド及び第二ストランドで形成される菱形状の格子が歪むことによってメッシュ体が周方向に広がることができ、周方向での膨張を吸収することができる。

（３） 前記メッシュ体が、前記軸線と同一面内で織り合わされる縦ストランドを含むことを特徴とする（１）又は（２）のルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、鉛直方向に作用するルツボの荷重が縦ストランドの延在方向と一致し、メッシュ体の鉛直方向の耐荷重（即ち、ルツボの担持強度）が高まる。

（４） 前記メッシュ体が、回転楕円形状に形成され、
前記軸線である長軸に沿って中央の一周部を境に一方側が、他方側に入り込むように半分に重ね合わされたことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１つのルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、別体のメッシュ体を２つ製作して重ねる場合に比べ、無端状二重構造の椀形メッシュ体が、簡単に、しかも、高精度に作製できる。これにより、メッシュ体全体の強度を高めることができるとともに、特に、ほつれの生じない高強度の開口部が形成できる。

（５） 前記メッシュ体が、軸線方向の少なくとも一方側の端部を開放する筒状に形成され、該端部が内方又は外方へ折り返されたことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１つのルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、筒状に形成されたメッシュ体の開放する端部が折り返されることで、開口部が二重構造となり、開口部の強度が高められるとともに、単層構造の場合のように、ストランドの切断端が開口部に位置することによるほつれが生じない。

（６） 内方又は外方へ折り返された一方側の端部が、接着剤にて他方側に接合されたことを特徴とする（５）のルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、例えばメッシュ体が一方側を開放し、他方側を閉塞した有底筒体である場合、一方側の開放端部が底部近傍まで折り返されて接着剤にて接合される。つまり、底部を除いた開口部から側部が二重構造となったメッシュ体が得られる。これにより、周方向に働く張力に対し高強度となり、開口部のほつれも防止される。

（７） 炭素繊維からなるストランドを軸線に対して斜めに織り合わせて回転楕円形状の中空のメッシュ体を形成する工程と、
長軸に沿って該メッシュ体の中央の一周部を境に一方側が他方側に入り込むように半分に重ね合わせる工程と、
重ね合わせた該メッシュ体の前記炭素繊維間にマトリクスを充填する工程と、
を含むことを特徴とするルツボ保持部材の製造方法。

このルツボ保持部材の製造方法によれば、短軸を対称に同形状に形成された一対の椀形状メッシュ体が、内外に重なる無端状二重構造の椀形メッシュ体となる。

（８） 中子の外周面にストランドを織り合わせて前記回転楕円形状のメッシュ体を形成した後、前記中子を除去して前記中空を形成することを特徴とする（７）のルツボ保持部材の製造方法。

このルツボ保持部材の製造方法によれば、除去するため例えば破壊容易な部材にて形成された回転楕円形状の中子の外周面に、長軸方向の一端側からストランドが被せられるように編成され、中子と相似形のメッシュ体が中子を覆って形成される。その後、中子が取り出し可能な大きさに破壊され、例えば未編成部分や編目から除去されることで、中空を有した回転楕円形状のメッシュ体が容易且つ高精度に製作可能となる。

本発明に係るルツボ保持部材によれば、炭素繊維からなるストランドを斜めに織り合わせた中空メッシュ体の一方側を、一周部を境に内方又は外方へ折り返し他方側と重ねて開口部を二重に形成したので、単層構造に比べ強度を容易に向上させることができる。この結果、周方向に強い張力が働いたときにも形状が安定し、しかも、開口部のほつれを防止することができる。

本発明に係るルツボ保持部材の製造方法によれば、ストランドを斜めに織り合わせて中空のメッシュ体を形成し、メッシュ体の一方側が他方側に入り込むように半分に重ね合わせるので、高強度で、周方向の張力にも形状が安定し、しかも、開口部のほつれが防止される無端状二重構造のルツボ保持部材が、メッシュ体を２つ製作して重ねる場合に比べ、簡素な工程で、容易且つ高精度に製作できる。

以下、本発明に係るルツボ保持部材及びその製造方法の好適な実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は本発明に係るルツボ保持部材を構成するメッシュ体の断面図、図２は図１に示したメッシュ体の要部拡大正面図である。
本実施の形態に係るルツボ保持部材１００は、炭素繊維１１で形成されたメッシュ体１３と、メッシュ体１３の炭素繊維１１間に充填されたマトリックスとで構成されている。メッシュ体１３は、略円筒形状の胴部１２とボウル状の底部１４とからなる、有底略カゴ形状を有している。このメッシュ体１３は、複数の炭素繊維１１を束ねてリボン状としたストランド１５を組み糸として３軸織りに織り合わせて形成されている。即ち、メッシュ体１３は、メッシュ体１３の軸線Ｌに対して＋θ度方向（０＜θ＜９０）に傾斜配向する第一ストランド１５Ａと、−θ度方向に傾斜配向する第二ストランド１５Ｂと、軸線Ｌと略平行に配向する縦ストランド１５Ｃとから構成される３軸織り構造を有する。
なお、上記構成では、第一ストランド１５Ａと第二ストランド１５Ｂをメッシュ体１３の軸線Ｌに対して同角度で逆方向に傾斜配向したが、本発明においては必ずしも同角度である必要はない。但し、同角度に傾斜配向とすることで、製造が容易であると同時に、機械的強度バランスが得られ易い。

メッシュ体１３は、第一ストランド１５Ａ及び第二ストランド１５Ｂが互いに組紐状に織り合わされているので高い強度を確保することができ、容器をしっかりと保持することができる。しかも、第一ストランド１５Ａ及び第二ストランド１５Ｂがメッシュ体１３の軸線Ｌに対して傾斜しており、中心軸に直行する方向（即ち、メッシュ体１３の周方向）に配向していないので、周方向の剛性が低い構造となっている。このため、何らかの原因でルツボ保持部材１００に周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、第一ストランド１５Ａ及び第二ストランド１５Ｂで形成される菱形状格子が歪むことによってメッシュ体１３が周方向に広がることができ、周方向での膨張を吸収することができる。従って、炭素繊維の破断等が発生し難く、形状が大きく崩れることがないため、形状安定性に優れている。

さらに、メッシュ体１３は、ルツボ保持部材１００の各部位に必要とされる剛性に応じて、第一ストランド１５Ａ及び第二ストランド１５Ｂの軸線Ｌに対する傾斜角度θを適宜変更することができる。傾斜角度θを変更することでメッシュ体１３の周方向の剛性を調整することができるので、用途に応じて周方向の剛性を変更したり、メッシュ体１３の各部位によって周方向の剛性を変更することができる。

メッシュ体１３は、軸線Ｌに平行な方向に配向する（軸線Ｌと同一面内で織り合わされる）縦ストランド１５Ｃを有する。縦ストランド１５Ｃを有することにより、１５Ａ、１５Ｂ，１５Ｃ各１本ずつで形成される３角網面の集合体が多数形成され、メッシュ体１３の鉛直方向の耐荷重（即ち、ルツボの担持強度）が高まる。これにより、重量の大きな石英ルツボをより確実に保持することができ、大型のシリコン単結晶引上げ装置に適したルツボ保持部材１００とすることができる。

ストランド１５は、数万本程度の炭素繊維１１を束ねて形成する。ストランド１５を構成する炭素繊維１１としては、ピッチ系の炭素繊維、ＰＡＮ系の炭素繊維等を用いることができる。第一ストランド１５Ａ、第二ストランド１５Ｂ、及び縦ストランド１５Ｃを構成する炭素繊維１１は、それぞれ同一素材でもよいし、別素材でもよい。
ストランド１５の形状は、リボン状のほかに棒状等でもよい。また、ストランド１５として、エポキシ樹脂等を含浸してサイジング処理したものを用いると、適度な弾力性が得られ、手作業で織り合わせる場合にも均等な周期で織り合わせやすい。

メッシュ体１３をコーティングするためのマトリックス前駆体としては、焼成により炭素質や黒鉛質のマトリックスを形成できるものであれば、どのようなものであってもかまわない。焼成することにより炭素化又は黒鉛化するマトリックス前駆体としては、コプナ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の炭化収率の高い熱硬化性樹脂のほか、石油系、石炭系等から得られるピッチ等を用いることができる。また、熱分解炭素やＳｉＣ等の化学気相含浸（ＣＶＩ）によってマトリックスを形成することもできる。

本実施の形態によるルツボ保持部材１００は、メッシュ体１３が、軸線方向の一方（上）側１７を、一周部１９を境に内方又は外方（図例では内方）へ折り返し他方（下）側２１と重ねて二重の開口部２３を形成している。即ち、メッシュ体１３は、先ず、回転楕円形状に形成された後、軸線Ｌである長軸に沿って中央の一周部１９を境に一方側１７が、他方側２１に入り込むように半分に重ね合わされる。別体の椀状メッシュ体を２つ製作して重ねる場合に比べ、無端状二重構造の椀形メッシュ体１３が、簡単に、しかも、高精度に作製されている。これにより、メッシュ体全体の強度を高めることができるとともに、特に、ほつれの生じない高強度の開口部２３が形成される。なお、メッシュ体１３は、無端状二重構造の椀形に形成されればよく、重ねる前の形状は回転楕円形状に限定されるものではない。即ち、重ねる前のメッシュ体１３の形状としては、球形状、両端が平行底面で閉塞した筒形状、又は両端が半球底面で閉塞した筒形状であってもよく、さらには後述するように端部の開放する筒形状であってもよい。

以下に、図３、図４を参照しながら、本実施の形態に係るルツボ保持部材の製造方法の一例を説明する。
図３は実施の形態に係る製造方法の手順を表すフローチャート、図４は実施の形態に係る製造方法の手順を表す模式図である。
本実施の形態に係るルツボ保持部材１００は、主に次の５工程、即ち、製織工程Ｓ１と、含浸工程Ｓ２と、硬化工程Ｓ３と、炭素化工程Ｓ４と、高純度化工程Ｓ５によって製造することができる。

Ａ）製織工程Ｓ１
まず、３軸織りのメッシュ体１３（図１）を形成するための図４（ａ）に示す回転楕円形状の成形型（中子）２５を用意する。中子２５の材質は、特に限定されないが、後の取り出し工程等において除去することが容易なものを用いることが好ましい。中子２５としては、例えば黒鉛、砂等の成形性・破壊性の良好な材料を成形したものの他、袋状に形成した弾性シート材に圧縮空気を封入したものであってもよい。大型のメッシュ体を形成する場合は、複数の黒鉛材片を接着剤で組み合わせて大型の中子２５を形成してもよい。中空の中子２５を使用すれば軽量であり、取り扱いや、除去が容易である。

中子２５が製作されたなら、複数本の炭素繊維を束ねてリボン状のストランド１５を形成し、図４（ｂ）に示すように、３次元ブレイディング法により中子２５の外周に沿ってストランド１５を織り合わせて、メッシュ体１３を形成する。なお、３次元ブレイディング法によるメッシュ体１３の形成は公知の方法に従って行うことができる。

ストランド１５の製織には、市販の自動織機（例えば、豊和工業社製、ＴＷＭ−３２Ｃ、ＴＲＩ−ＡＸ）を利用することができる。自動織機が入手困難な場合は、組紐と同じ要領で手作業でメッシュ体１３を形成することができる。
また、ストランド１５を平面状に織り合せた３軸織物を作製し、これを中子２５の周囲に円筒形状に丸めて接着剤等で接合することによってメッシュ体１３の胴部１２を形成し、さらに、これに３次元ブレイディング法で作製した底部１４を接着することによって、メッシュ体１３を作製してもよい。

中子２５を覆うメッシュ体１３が編成されたなら、図４（ｃ）に示すように、中子２５を破壊除去して中空２７を形成する。この際の中子２５は、メッシュ体１３の外部に取り出し可能な大きさに破壊される。本実施の形態では、圧縮空気を排気した後の弾性シート材が取り出される。未編成部分や編目から中子２５が除去されることで、中空２７を有した回転楕円形状のメッシュ体１３が容易且つ高精度に製作される。

次いで、図４（ｄ−１）（ｄ−２）に示すように、長軸に沿ってメッシュ体１３の中央の一周部１９を境に一方側１７が他方側２１に入り込むように半分に重ね合わせる。これにより、短軸を対称に同形状に形成された一対の椀形状メッシュ体が、内外に重なる無端状二重構造の椀形メッシュ体１３となる。

エポキシ樹脂等を多量に使用してサイジング処理されたストランド１５を用いてメッシュ体１３を作製し、次工程のマトリックス前駆体である樹脂の含浸が行いにくい場合には、エポキシ樹脂等のサイジング材を除去するため、メッシュ体形成後に脱脂処理を行ってもよい。
脱脂処理は、通常、非酸化性雰囲気下で１５０〜４００℃程度に加熱することによって行う。なお、この脱脂処理は多量のエポキシ樹脂等を用いてサイジング処理を施したストランド１５を使用した場合にのみ実施することが望ましい。

Ｂ）含浸工程Ｓ２
図４（ｅ）に示すように、製織工程Ｓ１で形成されたメッシュ体１３を、樹脂組成物等からなる未硬化のマトリックス前駆体中に浸して、メッシュ体１３にマトリックス前駆体を含浸させた原材を得る。
含浸は常圧で実施しても、加圧して実施してもよい。炭素繊維が細く、含浸するマトリックス前駆体との濡れ性が悪い場合には加圧含浸が有効である。また、マトリックス前駆体が炭素繊維に対して濡れやすいものであれば、塗布や吹き付けるだけであっても十分にストランド中に含浸することができる。
なお、含浸前に真空引きを実施すると、ストランド１５の内部に気孔が残りにくく、均質な原材を得ることができる。

Ｃ）硬化工程Ｓ３
次に、図４（ｆ）に示すように、マトリックス前駆体を含浸させたメッシュ体（原材）１３を加熱して硬化させる。硬化温度は、マトリックス前駆体の種類等によって適宜設定することができるが、硬化に伴うゲル化反応が激しく発生する温度（概ね１００〜１５０℃前後）に設定する。ガスの拡散が十分にできるように、設定温度付近では昇温速度を落として発生ガスを十分に抜くことが重要である。

Ｄ）炭素化工程Ｓ４
図４（ｇ）に示すように、硬化工程Ｓ３で得られた原材に含まれる有機物を炭素化し、主に炭素からなるルツボ保持部材１００を得る。炭素化工程における処理温度としては、少なくとも６００℃程度（有機ガスの放出が収まり始める温度）であることが望ましく、９００℃（寸法収縮、ガスの発生が収まる温度）以上であることが特に望ましい。

Ｅ）高純度化工程Ｓ５
図４（ｈ）に示すように、炭素化工程Ｓ４の方法で得られたルツボ保持部材１００を、高純炭化処理して不純物を除去する。高純度化処理は公知の方法によって行うことができる。具体的には、ハロゲンガス、ハロゲン化炭化水素等の雰囲気ガス２９中で１５００〜３０００℃、１時間以上での熱処理によって行うことができる。

なお、上記製造例ではメッシュ体１３を作製した後マトリックス前駆体に含浸させているが、先にストランド１５にマトリックス前駆体を含浸させ、このマトリックス前駆体が含浸したストランド１５を用いてメッシュ体１３を製織することもできる。即ち含浸工程Ｓ２、製織工程Ｓ１、硬化工程Ｓ３、炭素化工程Ｓ４、高純度化工程Ｓ５の順に製作することもできる。いずれの順序においても、含浸工程Ｓ２、製織工程Ｓ１の後に硬化工程Ｓ３を実施することが望ましい。ストランド１５の表面に付着したマトリックスがストランド間の接着剤として機能するからである。
接着剤としては、コプナ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の炭化収率の高い熱硬化性樹脂のほか、石油系、石炭系等から得られるピッチ等を用いることができる。ストランドの表面に付着したマトリックス接着剤として機能させても良いし、折り返し時に新たに塗布しても良い。

このルツボ保持部材１００の製造方法によれば、ストランド１５を斜めに織り合わせて中空のメッシュ体１３を形成し、メッシュ体１３の一方側１７が他方側２１に入り込むように半分に重ね合わせるので、高強度で、周方向の張力にも形状が安定し、しかも、開口部２３のほつれが防止される無端状二重構造のルツボ保持部材１００が、メッシュ体を２つ製作して重ねる場合に比べ、簡素な工程で、容易且つ高精度に製作できる。

次に、本実施の形態に係るルツボ保持部材の使用例として、シリコン単結晶引上げ装置に適用した例について図５を用いて説明する。
図５は実施の形態に係るルツボ保持部材を用いたシリコン単結晶引き上げ装置を表す断面図である。
シリコン単結晶引上げ装置３１は、シリコン融液３３を収容する石英ルツボ３５と、石英ルツボ３５の外周面を外側から取り囲むような状態で保持する、有底カゴ状のルツボ保持部材１００とを備えており、これらがサポート３７の上に置かれている。ルツボ保持部材１００の外周にはヒータ３９が配置されており、ヒータ３９により石英ルツボ３５及びルツボ保持部材１００を介してシリコン融液３３を加熱しながら、インゴット４１を徐々に引き上げ、シリコン単結晶を作製する。
ここでのルツボ保持部材１００は、周方向に拡張する力がかかった場合も拡張に追随することができるので、割れや割れに伴って起こる未凝固の融液が流出すること等を防止でき、信頼性を向上させることができる。

なお、シリコン単結晶引上げ装置３１が冷却されるとき最初にシリコン融液３３の凝固が発生する、ルツボ保持部材１００の上部側は、シリコン融液３３による荷重のかかり具合が少なく、引上げ開始にシリコン融液が凝固した時、シリコン融液３３の体積膨張を直接受けるため、剛性を低くするため傾斜角度θを小さくすることが好ましい。一方、下部側は、シリコン融液３３による荷重のかかり具合が大きいが、引上げ開始にシリコン融液が凝固した時であっても、石英ルツボの底部が丸みを帯びているため、シリコン融液３３の体積膨張を直接受けにくい。このため、剛性を大きくするよう傾斜角度θを大きくすることが好ましい。
傾斜角度θを小さくした場合、シリコン融液３３の膨張が起こり横方向（周方向）に伸びても、横方向の伸びに対する縦方向（高さ方向）の収縮率が小さいため、横方向の伸びに容易に追随することができるが、傾斜角度θを大きくした場合、シリコン融液３３の膨張が起こり横方向に伸びても、横方向の伸びに対する縦方向の収縮率が大きくなるため、横方向の伸びに容易に追随することができず、各ストランドに強い力がかかり、第一あるいは第二ストランドが破断したり、縦ストランドが座屈しやすくなる。

シリコン単結晶引上げ装置３１が大口径インゴットを製造できる大型のものである場合は、シリコン融液３３の対流を抑えるために、シリコン融液３３内で上部の温度が高く、下部の温度が低くなるように温度の傾斜がつけられるようルツボ保持部材１００は特に上下方向の熱伝導率が低いものであることが好ましい。シリコン単結晶引上げ装置３１が大型のものである場合は、引き上げにかかる時間も比較的長いものとなり、石英ルツボ３５の中にシリコン融液３３を長時間収容することになる。石英ルツボ３５にシリコン融液３３を長時間入れておくと石英ルツボ３５からシリコン融液３３中に酸素が混入しやすくなるが、シリコン融液３３の対流を極力抑えることによって、酸素の混入を防止できる。
熱伝導率の低いストランドを形成する炭素繊維としては、例えば一般的な炭素質の炭素繊維（黒鉛質の炭素繊維に対して）等が挙げられる。

なお、ルツボ保持部材１００の編目が大きい場合、ルツボ保持部材１００に内挿した石英ルツボ３５が軟化し、編目の空隙部分に食い込み、取り外しが困難になることがある。これを防止するため、ルツボ保持部材１００と石英ルツボ３５との間に膨張黒鉛シートや、炭素繊維の抄造シート等の炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させることが望ましい。
また、このような炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させた場合は、石英ルツボ３５とルツボ保持部材１００が直接触れないため、ルツボ保持部材１００が石英ルツボ３５との反応による劣化がしにくく、炭素質あるいは黒鉛質のシートのみを交換することによって、繰り返し使用することができるというメリットがある。

上記使用例では、シリコン単結晶引上げ装置の石英ルツボ保持部材に適用した例を示したが、本発明に係るルツボ保持部材の用途はこれに限定されず、例えば、金属、ガラス、シリコン等の溶融物を収容する容器を保持するための部材であれば、いずれの用途にも適用することができる。特に、内部に熱膨張係数の異なる容器を保持するための部材に適用すれば、前記効果が得られる。

図６はメッシュ体の二重構造の変形例を（ａ）〜（ｂ）で表した断面図、図７は縦ストランドの無い編成構造の変形例を表す要部拡大正面図、図８は複数の斜めストランドによる編成構造の変形例を表す要部拡大正面図である。
本発明は上述した実施の形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。例えば、上記のメッシュ体１３は、図６（ａ），（ｂ）に示すように、軸線Ｌ方向の少なくとも一方側１７の端部４３を開放し、他方側２１を閉塞した有底筒状のメッシュ体１３Ａ、メッシュ体１３Ｂに形成し、端部４３を図６（ａ）に示す内方又は図６（ｂ）に示す外方へ折り返して構成してもよい。このメッシュ体１３Ａ、メッシュ体１３Ｂによれば、筒状に形成されたメッシュ体１３Ａ，１３Ｂの開放する端部４３が折り返されることで、開口部２３が二重構造となり、開口部２３の強度が高められるとともに、単層構造の場合のように、ストランド１５の切断端が開口部２３に位置することによるほつれが生じなくなる。

また、上記のメッシュ体１３は、図６（ｃ）に示すように、内方又は外方（図例では内方）へ折り返した一方側１７の端部４３を、接着剤４５にて他方側２１に接合したメッシュ体１３Ｃとしてもよい。このメッシュ体１３Ｃによれば、一方側１７の開放する端部４３を底部１４の近傍まで折り返し、接着剤４５にて接合するので、底部１４を除いた開口部２３から胴部１２が二重構造となる。下側底部１４は２重構造とならないが、強度が必要なのは熱膨張が激しい胴部１２であるので、このような形状でも十分である。これにより、周方向に働く張力に対し高強度となり、開口部２３のほつれも防止される。

また、上記の実施の形態においては３軸織りで形成したメッシュ体１３を示したが、本発明に係るメッシュ体は３軸織りのものに限定されず、図７に示すように軸線Ｌに対して斜めに配向するストランド１５Ａ，１５Ｂのみ有する形態であってもよい。つまり、メッシュ体が、軸線Ｌに直交する面内の周方向（図７の横方向）のストランドを有しない。これにより、周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、周方向のストランドが存在しないので、一部のストランドに応力が集中せず、破断するストランドが発生しない。

さらに、図８に示すように、斜め方向に２本以上のストランド１５，１５を配向させた構造を有する形態であってもよい。

以下に、実施例によって本発明に係るルツボ保持部材のより具体的な構成およびその製造方法の一例を示す。なお、本発明は、これらの製造方法には限定されず、本発明に係るルツボ保持部材が得られるのであれば、どのような方法を用いて製造してもよい。

＜実施例１＞
まず、メッシュ体を作製するための中子を作製する。中子は、弾性シート材を袋状に形成し、内部に圧縮空気を封止し、軸線方向の両端が椀形状になる回転楕円形状（直径１２００ｍｍ、高さ４５０ｍｍ）として製作した。
次に、２４０００本の炭素繊維フィラメント（東レ 社製、商品名：Ｔ８００Ｓ２４Ｋ）からなるリボン状のストランド（第一、第二、縦）をそれぞれ１４０本用いて中子の外周面に３軸織りのメッシュ体を形成する。中子の外周面がほぼ覆われた状態で、中子を破壊し、未被覆部の開口から破壊済みの中子（弾性シート材）を除去。未被覆部の開口が閉塞するまで３軸織りを完了させ、ストランドの終端を接着処理し、内部が中空となった回転楕円形状のメッシュ体を得た。
次いで、メッシュ体の上半分を内方に折り返すようにして下半分と重ね合わせ、無端状二重構造のカゴ状とした。

上記で作製したメッシュ体に、マトリックス材としてフェノール樹脂形成材料（旭有機材工業（株）社製、ＫＬ−４０００）を含浸させた後、排気装置を備えた乾燥機中で、２℃／時間の昇温速度で２００℃まで昇温し、そのまま３時間置いて硬化させた。
次に、非酸化性雰囲気下で、１０００℃まで１０℃／時間で炭素化した後、２０００℃まで高温処理しさらに４時間塩素ガスで高純度化処理を行い、直径約１２３０ｍｍ、高さ５５０ｍｍのルツボ保持部材を得た。

＜比較例１＞
メッシュ体を作製するための成形型を作製した。黒鉛製の側面板（幅６００ｍｍ、長さ８５０ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を６枚用意し、それぞれコーナー部の角度が６０°になるよう面取りし、黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、中空六角柱を形成する。次に黒鉛製の底板（幅７３６ｍｍ、長さ１７００ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を２枚用意し、中空六角柱の端面に黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、粗成形型を形成する。そして、この粗成形型の胴部外周面を円筒形状に、底部外周面を椀形状になるように研削加工して成形型（直径１４００ｍｍ、高さ６００ｍｍ）を作製する。
その上を、上記実施例１と同様のストランドを用いて形成した平織のクロスで覆う。その際、ストランドが縦方向及び周方向に配向するように配置する。さらに、実施例１と同様にフェノール樹脂形成材料を含浸、硬化、炭素化、高純炭化処理を行う。こうして得られるルツボ保持部材は、上記実施例１にはある斜め方向に配向するストランドがなく、横方向のストランド（以下、横ストランドという）が存在する。

＜試験例ｌ＞
上記実施例１のようにして得られる３軸織無端二重構造のルツボ保持部材の胴部に対して、両方向に歪を加えたときの応力分布状態をＳｏｌｉｄ ｗｏｒｋｓ ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製Ｓｏｌｉｄ Ｗｏｒｋｓ ２００７（登録商標）にてモデリングし、Ｓｔｒｕｃｔｕｒａ１ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ＆ Ａｎａｌｓｉｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製Ｃｏｓｍｏｓ Ｗｏｒｋｓ（登録商標）にて、静解析を実施した。なお、ストランドは、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍとし、３軸織の重なり部分は、φ３ｍｍのピンで固定されているものとして３軸織の最小の要素１単位をモデリングした。横方向の歪み量は０．３％、ストランドの弾性率は４００ＧＰａ、ポアッソン比は０．２とした。
以上の条件にて、解析した応力の結果を図９に示す。横方向にかかった歪が、斜めの第一ストランド７２Ａ及び第二ストランド７２Ｂで縦ストランド７２Ｃにも伝達し、全体として応力は均等にかかっていることがわかる。

＜試験例２＞
上記比較例１のようにして得られる平織り状の縦ストランド（高さ方向）と横ストランド（周方向）のメッシュ体からなるルツボ保持部材の胴部に対して周方向に歪を加えたときの応力分布状態について、試験例１と同様に静解析を実施した。なお、ストランドは、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍとし、３軸織の重なり部分は、φ３ｍｍのピンで固定されているものとして３軸織の最小の要素１単位をモデリングした。横方向の歪み量は０．３％、ストランドの弾性率は４００ＧＰａ、ポアッソン比は０．２とした。
以上の条件にて、解析した応力の結果を図１０に示す。横方向にかかった歪は、横ストランド８２Ａのみにかかり、縦ストランド８２Ｃにはほとんど伝達していないことがわかる。このため横ストランド８２Ａには大きな（応力）張力がかかり、破損しやすいと考えられる。

本発明に係るルツボ保持部材のメッシュ体の断面図である。 図１に示したメッシュ体の要部拡大正面図である。 実施の形態に係る製造方法の手順を表すフローチャートである。 実施の形態に係る製造方法の手順を表す模式図である。 実施の形態に係るルツボ保持部材を用いたシリコン単結晶引き上げ装置を表す断面図である。 メッシュ体の二重構造の変形例を（ａ）〜（ｂ）で表した断面図である。 縦ストランドの無い編成構造の変形例を表す要部拡大正面図である。 複数の斜めストランドによる編成構造の変形例を表す要部拡大正面図である。 実施例１に係るルツボ保持部材の応力分布の解析結果を示す図である。 比較例１に係るルツボ保持部材の応力分布の解析結果を示す図である。

符号の説明

１１ 炭素繊維
１３ メッシュ体
１５ ストランド
１５Ａ 第一ストランド
１５Ｂ 第二ストランド
１５Ｃ 縦ストランド
１７ 一方側
１９ 一周部
２１ 他方側
２３ 開口部
２５ 中子
２７ 中空
４５ 接着剤
１００ ルツボ保持部材
Ｌ 軸線

Claims (8)

1. 炭素繊維からなるストランドを軸線に対して斜めに織り合わせて中空のメッシュ体を形成し、
   該メッシュ体の軸線方向の一方側を、一周部を境に内方又は外方へ折り返し他方側と重ねて二重の開口部を形成し、且つ該メッシュ体の前記炭素繊維間にマトリクスを充填したことを特徴とするルツボ保持部材。
2. 前記メッシュ体が、前記軸線に対して傾斜する第一ストランドと、該第一ストランドと逆方向に傾斜する第二ストランドとを有することを特徴とする請求項１記載のルツボ保持部材。
3. 前記メッシュ体が、前記軸線と同一面内で織り合わされる縦ストランドを含むことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のルツボ保持部材。
4. 前記メッシュ体が、回転楕円形状に形成され、
   前記軸線である長軸に沿って中央の一周部を境に一方側が、他方側に入り込むように半分に重ね合わされたことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項記載のルツボ保持部材。
5. 前記メッシュ体が、軸線方向の少なくとも一方側の端部を開放する筒状に形成され、該端部が内方又は外方へ折り返されたことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項記載のルツボ保持部材。
6. 内方又は外方へ折り返された一方側の端部が、接着剤にて他方側に接合されたことを特徴とする請求項５記載のルツボ保持部材。
7. 炭素繊維からなるストランドを軸線に対して斜めに織り合わせて回転楕円形状の中空のメッシュ体を形成する工程と、
   長軸に沿って該メッシュ体の中央の一周部を境に一方側が他方側に入り込むように半分に重ね合わせる工程と、
   重ね合わせた該メッシュ体の前記炭素繊維間にマトリクスを充填する工程と、
   を含むことを特徴とするルツボ保持部材の製造方法。
8. 中子の外周面にストランドを織り合わせて前記回転楕円形状のメッシュ体を形成した後、前記中子を除去して前記中空を形成することを特徴とする請求項７記載のルツボ保持部材の製造方法。