CN112047749A - 一种碳碳坩埚及制造方法及感应加热炉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳碳坩埚及制造方法及感应加热炉，选用双向碳纤维布，使其经线与坩埚轴线平行，纬线与坩埚轴线垂直布置，双向碳纤维布经缠绕制成预制件；再依次进行化学气相渗透，时效处理，气相沉积致密，之后再进行纯化，获得碳碳坩埚。本发明的碳碳坩埚制造方法具有能够实现原材料利用率高，可以制造大直径整体式或分体式碳碳坩埚。由该方法制造的碳碳坩埚具有结构强度高、耐腐蚀、使用寿命长且易于制造的优点。本发明的感应加热炉由于具有本发明的碳碳坩埚，也具备该碳碳坩埚所具备的优点。
Description
技术领域
本发明涉及感应加热炉技术领域，具体涉及一种碳碳坩埚及制造方法及感应加热炉。
背景技术
在金属冶炼或热处理工艺中，石墨坩埚具有耐高温、导热性强、抗腐蚀性好，使用寿命长等特点。在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急冷、急热具有一定抗应变性能。对酸性、碱性溶液抗蚀性较强，具有优良的化学稳定性，在熔炼过程中不参与任何化学反应。石墨坩埚内壁平滑，被熔化的金属液体不易渗漏和粘附在坩埚内壁，使金属液体有良好的流动性和浇铸性，适用于各种不同模具浇铸成型。由于石墨坩埚具有以上优良特性，被广泛应用。
然而，因为石墨具有一定的脆性，无法制作较大直径的石墨坩埚。在现有石墨坩埚制备工艺中，石墨坩埚通常采用多段实心石墨块掏制成圆筒或方框，再拼接成石墨坩埚，这样做不仅导致石墨的利用率很低，而且无法对拼接缝进行密封处理，容易造成泄漏。并且，当拼接口烧损到石墨坩埚壁厚的一半，该石墨坩埚就不能再使用，导致石墨坩埚的使用寿命不长。拼接式石墨坩埚对于装配工艺要求较高，增加石墨坩埚的生产难度。在卧式感应加热炉中，拼接式石墨坩埚整体性强度差，增加了保温材料的支撑难度，烧制大型件时，石墨坩埚连接处一旦出现错位，将容易使产品报废。
因此，如何提供一种碳碳坩埚及制造方法及感应加热炉，其能够实现结构强度高、减少原材料浪费、适于制造大直径坩埚、耐腐蚀、使用寿命长并且易于制造，已经成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种能够实现原材料利用率高，并且可以制造大直径碳碳坩埚的制造方法，由该方法制造的碳碳坩埚具有结构强度高、耐腐蚀、使用寿命长、易于制造的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碳碳坩埚的制造方法，包括以下步骤：
S1：预制，选用双向碳纤维布，使其经线与坩埚轴线平行，纬线与坩埚轴线垂直布置，双向碳纤维布经缠绕制成预制件；
S2：CVI渗透，将预制件置入气相渗透炉，进行化学气相渗透，渗透结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出渗透件；
S3：时效处理，将渗透件置于室温进行时效处理，获得时效件；
S4：CVD致密，将时效件置入气相沉积炉，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出致密件；
S5：纯化，将致密件置入纯化炉，进行高温纯化，降温后取出。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述双向碳纤维布为平纹碳纤维布。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述化学气相渗透处理温度为1000-1200℃，时间为6-10h。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述时效处理时间不少于4天。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述化学气相沉积处理温度为1000-1200℃，时间为6-8h。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，获得所述致密件后，对致密件进行沉积膜厚度检测，当沉积膜厚度小于20μm时，重复步骤S4，当沉积膜厚度大于20μm时，执行步骤S5。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述高温纯化处理温度为1800-2500℃，时间为2-3h。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述碳碳坩埚于步骤S1时，制得整体式预制件，所述整体式预制件包括坩埚底与坩埚筒。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述碳碳坩埚于步骤S1时，制得坩埚底与至少一个坩埚筒，所述坩埚底和坩埚筒于步骤S5后拼接成碳碳坩埚。
上述的碳碳坩埚的制造方法，优选的，所述碳碳坩埚于步骤S1时，制得坩埚底与至少一个坩埚筒，所述坩埚底和坩埚筒拼接成碳碳坩埚预制件，再依次执行步骤S2至步骤S5。
一种碳碳坩埚，所述碳碳坩埚由上述碳碳坩埚的制造方法制得。
上述的碳碳坩埚，优选的，所述坩埚底设有用于通入气体的通孔。
一种碳碳坩埚感应加热炉，所述碳碳坩埚感应加热炉包括上述碳碳坩埚。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的碳碳坩埚制造方法，采用由碳纤维束经纬双向编织而成的双向碳纤维布，具有材料轻、柔软、强度高、耐老化等特点，双向碳纤维布可以避免单向布只在一个方向上受力的缺点，实现双向受力，使双向碳纤维布牢固耐用。双向碳纤维布的经线与坩埚轴线平行，也可以起到承受坩埚轴向力的最大化。双向碳纤维布的纬线与坩埚轴线垂直，可以起到防止坩埚周向出现裂纹或炸裂的现象，而且纬线与坩埚外的电磁感应线圈缠绕方向平行，使由纬线构成的碳纤维环内单位面积的磁通量最大，更有利于碳碳坩埚产生感应涡流，减少碳碳坩埚的漏磁通现象。由双向碳纤维布制成的碳碳坩埚不需使用石墨块进行掏空，减少了石墨的浪费，提高了原材料的利用率。将预制件进行CVI渗透，可以增加预制件的整体密度，填补预制件内部的间隙和孔洞，提高预制件的整体强度，防止产生更大的裂纹和炸裂现象。时效处理有助于缓解CVI渗透后碳碳坩埚产生的内应力，防止进行后续工艺时，碳碳坩埚因应力集中产生变形炸裂。而且，时效处理后碳碳坩埚的硬度和强度也将有所增加。CVD气相沉积可以使碳碳坩埚的表面组织密度增加，防止表面产生裂纹，并且还可以起到增强碳碳坩埚的耐腐蚀能力。高温纯化可以将碳碳坩埚前序制备工艺残留的污染物进行高温蒸发，提高碳碳坩埚的含碳纯度。
本发明的碳碳坩埚具有安装便捷、强度高、密度小、耐腐蚀、使用寿命长、易于制造的优点。
本发明的碳碳坩埚感应加热炉由于具有本发明的碳碳坩埚，也具备该碳碳坩埚所具备的优点。
附图说明
图1为碳碳石墨坩埚的制造方法的步骤流程示意图。
图2为试验1的碳碳石墨坩埚的剖视结构示意图。
图3为试验2的碳碳石墨坩埚的剖视结构示意图。
图4为试验3的碳碳石墨坩埚的剖视结构示意图。
图例说明：
1、坩埚底；2、坩埚筒；3、通孔。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
如图1所示，一种碳碳坩埚的制造方法，包括以下步骤：
S1：预制，选用双向平纹碳纤维布，使其经线与坩埚轴线平行，纬线与坩埚轴线垂直布置，双向碳纤维布经缠绕制成整体式预制件；
S2：CVI渗透，将预制件置入气相渗透炉，进行化学气相渗透，化学气相渗透处理温度为1000℃，时间为10h，渗透结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出渗透件；
S3：时效处理，将渗透件置于室温进行4天的时效处理，获得时效件；
S4：CVD致密，将时效件置入气相沉积炉，进行化学气相沉积，化学气相沉积处理温度为1000℃，时间为8h，沉积结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出致密件；将致密件置于检测台，检测沉积膜厚度，当沉积膜厚度小于20μm时，重复步骤S4，当沉积膜厚度大于20μm时，执行步骤S5；
S5：纯化，将检测合格的致密件置入纯化炉，进行高温纯化，高温纯化处理温度为1800℃，时间为3h，降温后取出。对碳碳坩埚棱角处进行打磨并在坩埚底1加工通孔3。
如图2所示，本实施例的碳碳坩埚由本实施例的碳碳坩埚的制造方法制得。
本实施例的碳碳坩埚感应加热炉包括本实施例的碳碳坩埚。
实施例2：
如图1所示，一种碳碳坩埚的制造方法，包括以下步骤：
S1：预制，选用双向平纹碳纤维布，使其经线与坩埚轴线平行，纬线与坩埚轴线垂直布置，双向碳纤维布经缠绕制成坩埚底1预制件与至少一个坩埚筒2预制件；
S2：CVI渗透，将预制件置入气相渗透炉，进行化学气相渗透，化学气相渗透处理温度升为1000℃后保持2h，再逐渐升温到1200℃后，保持4h；渗透结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出渗透件；
S3：时效处理，将渗透件置于室温进行4天的时效处理，获得时效件；
S4：CVD致密，将时效件置入气相沉积炉，进行化学气相沉积，化学气相沉积处理温度为1200℃，时间为6h，沉积结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出致密件；将致密件置于检测台，检测沉积膜厚度，当沉积膜厚度小于20μm时，重复步骤S4，当沉积膜厚度大于20μm时，执行步骤S5；
S5：纯化，将检测合格的致密件置入纯化炉，进行高温纯化，高温纯化处理温度为2500℃，时间为2h，降温后取出，并将坩埚底1与至少一个坩埚筒2进行拼接，最后，在坩埚底1加工通孔3。
如图3所示，本实施例的碳碳坩埚由本实施例的碳碳坩埚的制造方法制得。
本实施例的碳碳坩埚感应加热炉包括本实施例的碳碳坩埚。
实施例3：
如图1所示，一种碳碳坩埚的制造方法，包括以下步骤：
S1：预制，选用双向平纹碳纤维布，使其经线与坩埚轴线平行，纬线与坩埚轴线垂直布置，双向碳纤维布经缠绕制成坩埚底1预制件与至少一个坩埚筒2预制件；并将坩埚底1预制件与至少一个坩埚筒2预制件进行拼接，组成碳碳坩埚预制件；
S2：CVI渗透，将碳碳坩埚预制件置入气相渗透炉，进行化学气相渗透，化学气相渗透处理温度升为1000℃后保持2h，再逐渐升温到1200℃后，保持5h；渗透结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出渗透件；
S3：时效处理，将渗透件置于室温进行4天的时效处理获得时效件；
S4：CVD致密，将时效件置入气相沉积炉，进行化学气相沉积，化学气相沉积处理温度为1100℃，时间为7h，沉积结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出致密件；将致密件置于检测台，检测沉积膜厚度当沉积膜厚度小于20μm时，重复步骤S4，当沉积膜厚度大于20μm时，执行步骤S5；
S5：纯化，将检测合格的致密件置入纯化炉，进行高温纯化，高温纯化处理温度为2200℃，时间为2h，降温后取出；对碳碳坩埚棱角处进行打磨并在坩埚底1加工通孔3。
本实施例中，碳碳坩埚由坩埚底1与坩埚筒2于步骤S1装配制得，其他实施例中还可于步骤S2、步骤S3和步骤S4任意一步之后进行装配，获得相应的碳碳坩埚。
如图4所示，本实施例的碳碳坩埚由本实施例的碳碳坩埚的制造方法制得。
本实施例的碳碳坩埚感应加热炉包括本实施例的碳碳坩埚。
由于双向平纹碳纤维布的编织特点是经线和纬线一上一下互相交替的规律交织，产生的交织点最多，碳纤维布最为牢固，而且密度最小，除了具备普通双向碳纤维布的优点外，等面积的双向平纹碳纤维布质量更轻。因此，可以使采用双向平纹碳纤维布制成的碳碳坩埚密度小，强度高。双向平纹碳纤维布的经线与坩埚轴线平行，可以起到承受坩埚轴向力的最大化；双向平纹碳纤维布的纬线与坩埚轴线垂直，可以起到防止坩埚周向出现裂纹或炸裂的现象，而且纬线与坩埚外的电磁感应线圈缠绕方向平行，使纬线构成的碳纤维环内单位面积的磁通量最大，更有利于碳碳坩埚产生感应涡流，减少碳碳坩埚的漏磁通现象。由双向平纹碳纤维布制成的碳碳坩埚同样不需使用石墨块进行掏空，减少了石墨的浪费，提高了原材料的利用率。将预制件进行CVI渗透，可以增加预制件的整体密度，填补预制件内部的间隙和孔洞，提高预制件的整体强度，防止产生更大的裂纹和炸裂现象。时效处理有助于缓解CVI渗透后碳碳坩埚产生的内应力，防止进行后续工艺时，碳碳坩埚因应力集中产生变形炸裂。而且，时效处理后碳碳坩埚的硬度和强度也将有所增加。CVD气相沉积可以使碳碳坩埚的表面组织密度增加，防止表面产生裂纹，并且还可以起到增强碳碳坩埚的耐腐蚀能力。对沉积膜厚度进行检测，可以保证沉积膜的使用寿命。高温纯化可以将前序制备工艺残留的污染物进行高温蒸发，提高含碳纯度。在制造方法的步骤S1至步骤S5任意一步后，也可采用坩埚底1与至少一个坩埚筒2通过对接口装配组合成碳碳坩埚的方式，便于大尺寸碳碳坩埚的制备。加工通孔便于碳碳坩埚内通入气体，便于进行石墨化提纯等工艺。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种碳碳坩埚的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：预制，选用双向碳纤维布，使其经线与坩埚轴线平行，纬线与坩埚轴线垂直布置，双向碳纤维布经缠绕制成预制件；
S2：CVI渗透，将预制件置入气相渗透炉，进行化学气相渗透，渗透结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出渗透件；
S3：时效处理，将渗透件置于室温进行时效处理，获得时效件；
S4：CVD致密，将时效件置入气相沉积炉，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入保护气体，降温后，开炉取出致密件；
S5：纯化，将致密件置入纯化炉，进行高温纯化，降温后取出。
2.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述双向碳纤维布为平纹碳纤维布。
3.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述化学气相渗透处理温度为1000-1200℃，时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述时效处理时间不少于4天。
5.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述化学气相沉积处理温度为1000-1200℃，时间为6-8h。
6.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：获得所述致密件后，对致密件进行沉积膜厚度检测，当沉积膜厚度小于20μm时，重复步骤S4，当沉积膜厚度大于20μm时，执行步骤S5。
7.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述高温纯化处理温度为1800-2500℃，时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述碳碳坩埚于步骤S1时，制得整体式预制件，所述整体式预制件包括坩埚底(1)与坩埚筒(2)。
9.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述碳碳坩埚于步骤S1时，制得坩埚底(1)与至少一个坩埚筒(2)，所述坩埚底(1)和坩埚筒(2)于步骤S5后拼接成碳碳坩埚。
10.根据权利要求1所述的碳碳坩埚的制造方法，其特征在于：所述碳碳坩埚于步骤S1时，制得坩埚底(1)与至少一个坩埚筒(2)，所述坩埚底(1)和坩埚筒(2)拼接成碳碳坩埚预制件，再依次执行步骤S2至步骤S5。
11.一种碳碳坩埚，其特征在于：所述碳碳坩埚由权利要求1至10任意一项所述碳碳坩埚的制造方法制得。
12.根据权利要求11所述的碳碳坩埚，其特征在于：所述坩埚底(1)设有用于通入气体的通孔(3)。
13.一种碳碳坩埚感应加热炉，其特征在于：所述碳碳坩埚感应加热炉包括权利要求11或12所述碳碳坩埚。
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