JPH0229745B2 - - Google Patents
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- JPH0229745B2 JPH0229745B2 JP57151210A JP15121082A JPH0229745B2 JP H0229745 B2 JPH0229745 B2 JP H0229745B2 JP 57151210 A JP57151210 A JP 57151210A JP 15121082 A JP15121082 A JP 15121082A JP H0229745 B2 JPH0229745 B2 JP H0229745B2
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- graphite
- aluminum
- silicon carbide
- crucible
- graphite crucible
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/243—Crucibles for source material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明はアルミニウム、もしくは銀、ガトニウ
ム、銅、亜鉛等の金属を高温高真空下で蒸発さ
せ、フイルム、シート等の材料表面にその金属を
沈着させ、金属薄膜を生成させる真空金属蒸着法
で使用されるアルミニウム溶融用の黒鉛ルツボの
改良に関する。 一般に金属薄膜を製造するには真空金属蒸着法
が用いられており、この方法はアルミニウムの場
合には1200〜1450℃の高温度で且つ10-4〜
10-6TORRの高真空下で、主に、誘導加熱によ
り、アルミニウムを溶融蒸発させ、紙或いはプラ
スチツクなどのフイルム又はシート等の表面にア
ルミニウムの薄膜を沈着させるものである。この
際、溶融アルミニウムの容器として、主として耐
熱、耐蝕性の優れた黒鉛質材料容器、すなわち黒
鉛素材から成るルツボ（以下黒鉛ルツボ」とい
う。）が使用される。 そして、黒鉛ルツボを繰り返し使用していく
と、黒鉛とアルミニウムとか化学反応し、アルミ
ニウムカーバイトを生成する。このアルミニウム
カーバイドが風化するため、黒鉛ルツボが侵蝕さ
れ、肉厚が減少し遂には穴があいたり、或いは割
れを生じて使用が不可能となる。 本発明者らは、上記の欠点に鑑み、黒鉛ルツボ
の寿命向上を計るために、寿命を阻割する黒鉛と
アルミニウムとの反応を根本的に排除する方法と
して、黒鉛ルツボの表層部をアルミニウムに対し
て安定な炭化珪素に転化し或いは炭化珪素を被覆
せしめたものとすることにより、黒鉛とアルミニ
ウムとの反応を防止することができ、寿命を大巾
に向上することが可能となることを新規に知見し
本発明を完成するに至つた。すなわち、真空蒸着
に使用する黒鉛ルツボは誘導加熱法にて加熱され
ることから、黒鉛の持つ電気比抵抗を保持した状
態で炭化珪素の層を形成することから、本発明に
よつて、ルツボ寸法及び電源等は同一のものが使
用できると同時に従来アルミニウムカーバイトが
生成することによる黒鉛ルツボの電気比抵抗の変
化により、各ルツボへ供給する熱量のアンバラン
スなどによる品質ムラの防止も可能となつた。 以下本発明の黒鉛ルツボを使用して温度1400
℃、10-5TORRの真空下でアルミニウムを溶解さ
せ２時間蒸発させた時の実施例について説明し、
その効果を下記の表に示す。上記実施例におい
て、炭化珪素の被覆は四塩化珪素とトルエンとを
水素気流中にて1200℃にて所定の厚さまで被覆
し、その後、更に1900℃で熱処理を行なつた。そ
して黒鉛表面の炭化珪素への転下は石英と金属珪
素から、一酸化珪素を発生させ、1900℃にて反応
させ所定の厚さまで転化した。なお、比較例にお
けるAl2O3含浸処理について、リン酸アルミニウ
ム含浸処理を３〜５回繰り返したのち、1000℃で
熱処理を施したものである。
ム、銅、亜鉛等の金属を高温高真空下で蒸発さ
せ、フイルム、シート等の材料表面にその金属を
沈着させ、金属薄膜を生成させる真空金属蒸着法
で使用されるアルミニウム溶融用の黒鉛ルツボの
改良に関する。 一般に金属薄膜を製造するには真空金属蒸着法
が用いられており、この方法はアルミニウムの場
合には1200〜1450℃の高温度で且つ10-4〜
10-6TORRの高真空下で、主に、誘導加熱によ
り、アルミニウムを溶融蒸発させ、紙或いはプラ
スチツクなどのフイルム又はシート等の表面にア
ルミニウムの薄膜を沈着させるものである。この
際、溶融アルミニウムの容器として、主として耐
熱、耐蝕性の優れた黒鉛質材料容器、すなわち黒
鉛素材から成るルツボ（以下黒鉛ルツボ」とい
う。）が使用される。 そして、黒鉛ルツボを繰り返し使用していく
と、黒鉛とアルミニウムとか化学反応し、アルミ
ニウムカーバイトを生成する。このアルミニウム
カーバイドが風化するため、黒鉛ルツボが侵蝕さ
れ、肉厚が減少し遂には穴があいたり、或いは割
れを生じて使用が不可能となる。 本発明者らは、上記の欠点に鑑み、黒鉛ルツボ
の寿命向上を計るために、寿命を阻割する黒鉛と
アルミニウムとの反応を根本的に排除する方法と
して、黒鉛ルツボの表層部をアルミニウムに対し
て安定な炭化珪素に転化し或いは炭化珪素を被覆
せしめたものとすることにより、黒鉛とアルミニ
ウムとの反応を防止することができ、寿命を大巾
に向上することが可能となることを新規に知見し
本発明を完成するに至つた。すなわち、真空蒸着
に使用する黒鉛ルツボは誘導加熱法にて加熱され
ることから、黒鉛の持つ電気比抵抗を保持した状
態で炭化珪素の層を形成することから、本発明に
よつて、ルツボ寸法及び電源等は同一のものが使
用できると同時に従来アルミニウムカーバイトが
生成することによる黒鉛ルツボの電気比抵抗の変
化により、各ルツボへ供給する熱量のアンバラン
スなどによる品質ムラの防止も可能となつた。 以下本発明の黒鉛ルツボを使用して温度1400
℃、10-5TORRの真空下でアルミニウムを溶解さ
せ２時間蒸発させた時の実施例について説明し、
その効果を下記の表に示す。上記実施例におい
て、炭化珪素の被覆は四塩化珪素とトルエンとを
水素気流中にて1200℃にて所定の厚さまで被覆
し、その後、更に1900℃で熱処理を行なつた。そ
して黒鉛表面の炭化珪素への転下は石英と金属珪
素から、一酸化珪素を発生させ、1900℃にて反応
させ所定の厚さまで転化した。なお、比較例にお
けるAl2O3含浸処理について、リン酸アルミニウ
ム含浸処理を３〜５回繰り返したのち、1000℃で
熱処理を施したものである。
【表】
上記表の実施例の結果からも明らかな様に、黒
鉛ルツボの表面部を炭化珪素を被覆し或いは炭化
珪素に転化することにより、大幅な使用寿命の向
上を図ることができることが明らかとなつた。本
発明において、黒鉛ルツボに使用する黒鉛素材は
炭化珪素との熱膨脹差が小さい程良く熱膨脹係数
が4.6±0.3×10-6／℃のものが好ましい。しかし
ながら、熱膨脹係数が4.3×10-6／℃以下、或い
は4.9×10-6／℃以上であるときは表面処理面に
微細な亀裂が生成する表面処を施さない従来の黒
鉛ルツボに比較して、本発明の黒鉛ルツボの寿命
改善には大きな阻害要因とはならないことが伴つ
た。以上のことから、本発明によればアルミニウ
ム蒸着装置に使用する黒鉛ルツボの寿命を大幅に
向上させることができ、工業上極めて有用なもの
である。
鉛ルツボの表面部を炭化珪素を被覆し或いは炭化
珪素に転化することにより、大幅な使用寿命の向
上を図ることができることが明らかとなつた。本
発明において、黒鉛ルツボに使用する黒鉛素材は
炭化珪素との熱膨脹差が小さい程良く熱膨脹係数
が4.6±0.3×10-6／℃のものが好ましい。しかし
ながら、熱膨脹係数が4.3×10-6／℃以下、或い
は4.9×10-6／℃以上であるときは表面処理面に
微細な亀裂が生成する表面処を施さない従来の黒
鉛ルツボに比較して、本発明の黒鉛ルツボの寿命
改善には大きな阻害要因とはならないことが伴つ
た。以上のことから、本発明によればアルミニウ
ム蒸着装置に使用する黒鉛ルツボの寿命を大幅に
向上させることができ、工業上極めて有用なもの
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム溶融用ルツボにおいて、その材
料となる黒鉛素材の表層部に炭化珪素を形成させ
て成る黒鉛ルツボ。 ２ 前記黒鉛素材の表層部が炭化珪素を転化した
ものであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の黒鉛ルツボ。 ３ 前記黒鉛素材の表層部が炭化珪素を被覆した
ものであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の黒鉛ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15121082A JPS5941472A (ja) | 1982-08-31 | 1982-08-31 | 黒鉛ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15121082A JPS5941472A (ja) | 1982-08-31 | 1982-08-31 | 黒鉛ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5941472A JPS5941472A (ja) | 1984-03-07 |
| JPH0229745B2 true JPH0229745B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=15513638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15121082A Granted JPS5941472A (ja) | 1982-08-31 | 1982-08-31 | 黒鉛ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5941472A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6133997U (ja) * | 1984-08-01 | 1986-03-01 | 三菱電機株式会社 | ロ−タリ圧縮機の消音構造 |
| DE3538857A1 (de) * | 1985-11-02 | 1987-05-07 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Einrichtung fuer die eingabe eines sollwerts fuer den auftreffpunkt eines elektronenstrahls auf ein medium |
| JPH01151196U (ja) * | 1988-04-11 | 1989-10-18 | ||
| JPH04308076A (ja) * | 1991-04-03 | 1992-10-30 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 昇華性物質真空蒸着装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5055540A (ja) * | 1973-09-17 | 1975-05-15 | ||
| JPS5170191A (ja) * | 1974-12-16 | 1976-06-17 | Ibigawa Electric Ind Co Ltd | Tankakeisohimakukeiseihoho |
| JPS5727984A (en) * | 1980-07-24 | 1982-02-15 | B Purojiekutou Puruzemisuru Me | Corrosion suppressive protection for silicon carbide product |
-
1982
- 1982-08-31 JP JP15121082A patent/JPS5941472A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5055540A (ja) * | 1973-09-17 | 1975-05-15 | ||
| JPS5170191A (ja) * | 1974-12-16 | 1976-06-17 | Ibigawa Electric Ind Co Ltd | Tankakeisohimakukeiseihoho |
| JPS5727984A (en) * | 1980-07-24 | 1982-02-15 | B Purojiekutou Puruzemisuru Me | Corrosion suppressive protection for silicon carbide product |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5941472A (ja) | 1984-03-07 |
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